CN101649201B - 养殖灯用荧光粉、其制备方法和养殖灯 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种养殖灯用荧光粉、该荧光粉的制备方法以及由该荧光粉制备的养殖灯。该养殖灯用荧光粉的组成由以下式表示：x(BaMg)1-aAl10O17:aEu2+·yY2O3:bEu2+·zBa5-m(PO4)3F:mGd2+·(1-x-y-z)(CeMg)1-tAl11O19:tTb2+，其中a＝0.01～0.20，b＝0.01～0.25，m＝0.01～0.23，t＝0.01～0.20。在253.7nm紫外线激发下，该养殖灯用荧光粉所制成的养殖灯的荧光粉相对亮度(Br)不低于标准三基色荧光粉亮度的92％，紫外辐射区峰值波长为312±1nm，并且其显色指数Ra≥85。
Description
技术领域
本发明涉及一种养殖灯用荧光粉、该荧光粉的制备方法以及由该荧光粉制备的养殖灯。
发明背景
众所周知，紫外线可以划分为UV-A波段(320nm～400nm)、UV-B波段(280nm～320nm)、UV-C波段(200nm-280nm)。其中，UV-A波段紫外线生物活性较小，主要产生对人和动物体不利的黑斑效应；UV-B波段紫外线生物活性最强，它能够提高皮肤中脱氢胆固醇转化为维生素D的能力，促进新陈代谢，增加钙、磷吸收；能加强白血球的吞噬能力，使血液中各种免疫成分增多，提高肌体免疫力；而UV-C波段紫外线通常用于杀菌。因此，中国专利CN100356503C记载了由铕激发的磷酸铝镁锶系荧光粉可以激发出UV-B波段荧光，该荧光粉可以制成具有对人体医疗保健作用的保健荧光灯，但是该保健荧光灯主要产生UV-B波段较短波长的紫外光，并且主要用于人类医疗保健。
目前，国内养殖业大都采用白炽灯等普通照明光源给动物补光，但由于普通照明光源发射光谱中促进动物生长发育的波长及能量微乎其微甚至没有。因此，补光达不到理想的效果。在国外，荷兰等国家正在研究利用红外线保温灯、发光二极管等单色光源给动物补光，虽然对调节动物的生理机能有一定作用，但用单色光源补光负面作用非常明显，而且这些补光产品价格太高，发光强度低，大大增加了饲养成本。
因此，如何针对养殖动物的需要选择合适的UV-B波段紫外光(通常在UV-B波段305±10nm)，并且将模拟的自然光照与所选择的合适UV-B波段紫外光结合，是目前本领域领域的技术人员所需要解决的技术问题。其中，解决该技术问题的关键在于荧光材料，目前还没有制备出适合于养殖灯用的荧光材料。
发明内容
本发明的发明人针对养殖动物所需要的光谱，模拟自然光照制备出一种养殖灯用复合荧光粉。该荧光粉的发射光的光色为如天然的太阳光，显色指数高达85以上，发光亮度接近稀土三基色荧光粉，并且光谱中含有适宜的B波段紫外线(UV-B)，又对动物组织内维生素、蛋白质、碳水化合物等一系列交换过程和肌体生物免疫性能有显着影响，是其它光源无法相比的。此外，本发明的养殖灯用荧光粉以多种稀土材料为激活剂，发光光效高，节省电能。
具体地，本发明采用以下技术方案：
(1)一种养殖灯用荧光粉，其中，所述养殖灯用荧光粉的组成为x(BaMg)1-aAl10O17：aEu2+·yY2O3:bEu2+·zBa5-m(PO4)3F:mGd2+·(1-x-y-z)(CeMg)1-tAl11O19:tTb2+，其中a＝0.01～0.20，b＝0.01～0.25，m＝0.01～0.23，t＝0.01～0.20；其中重量比x:y:z:(1-x-y)为(3.0～45.0):(1.0～27.0):(0.3～23):(0.5～25)。
(2)根据上述(1)所述的养殖灯用荧光粉，其中，所述养殖灯用荧光粉是将预合成的多种荧光粉混合后于还原性保护气氛下且在1250～1600℃的温度下煅烧合成的。
(3)根据上述(2)所述的养殖灯用荧光粉，其中，所述煅烧温度为1350～1450℃。
(4)根据上述(1)到(3)所述的养殖灯用荧光粉，其中，所述重量比x:y:z:(1-x-y)为(5.0～35.0):(4.0～19.0):(1.0～16):(1.2～17)。
(5)一种养殖灯用荧光粉的合成方法，其中，所述方法包括两步：第一步骤是在大气气氛下且在1250～1500℃的温度下分别合成荧光粉(BaMg)1-aAl10O17：aEu2+、Y2O3:bEu2+、Ba5-m(PO4)3F:mGd2+、(CeMg)1-tAl11O19:tTb2+；第二步是将所合成的多种荧光粉以重量比x:y:z:(1-x-y)为(3.0～45.0):(1.0～27.0):(0.3～23):(0.5～25)进行混合后，在还原性保护气氛下且在1250～1600℃的温度下煅烧合成
(6)根据上述(5)所述的方法，其中，在煅烧合成所述养殖灯用荧光粉的两步中，加入助溶剂MgF2。
(7)根据上述(6)所述的方法，其中，加入助溶剂的量为所述荧光粉重量3～23重量％。
(8)根据上述(7)所述的方法，其中，加入助溶剂的量为所述荧光粉重量5～16重量％。
(9)根据上述(5)到(8)所述的方法，其中，使用磷酸氢钡作为钡原料。
(10)根据上述(5)到(9)所述的方法，其中，使用氢氧化铝作为铝原料。
(11)根据上述(5)到(10)所述的方法，其中，所述重量比x:y:z:(1-x-y)为(5.0～35.0):(4.0～19.0):(1.0～16):(1.2～17)。
(12)一种养殖灯，其是使用本发明的荧光粉制成的荧光灯。
(13)根据上述(12)所述的养殖灯，其中，所述荧光灯在253.7nm紫外线激发下，紫外辐射区峰值波长为312±1nm，荧光粉相对亮度(Br)不低于标准三基色荧光粉亮度的92％，即显色指数Ra≥85。
本发明采用两步煅烧法合成一种养殖灯用荧光粉，即，多种基础荧光粉在大气气氛下分别于不同的温度下煅烧合成，然后，在还原性气氛下高温煅烧所混合的荧光粉以得到本发明的复合荧光粉。涂覆有本发明复合荧光粉的养殖荧光灯发射出如天然太阳光的白光，显色指数高达85以上，并且光谱中含有适宜的B波段紫外线(UV-B)，对动物组织内维生素、蛋白质、碳水化合物等代谢和肌体生物免疫机能有显着影响。此外，本发明的养殖灯用荧光粉以多种稀土材料为激活剂、发光光效高、节省电能。
而且，与以前的制备荧光粉的方法相比，本发明的荧光粉制备方法在预先煅烧合成步骤中并不使用还原性气氛，因此对于本发明的复杂荧光粉体系来说，极大地简化了生产工艺。并且易于控制的工艺条件有利于制备出所希望性能的养殖灯用荧光粉。
附图说明
图1.是27(Ba0.77Mg0.23)0.99Al10O17：0.01Eu2+·21Y2O3:0.02Eu2+·12Ba4.97(PO4)3F:0.03Gd2+·12(CeMg)1-0.96Al11O19:0.04Tb2+荧光粉在红外区域的发射光谱(257.3nm激发)，其色坐标为x＝0.321，y＝0.348。
图2时27(Ba0.77Mg0.23)0.99Al10O17：0.01Eu2+·21Y2O3:0.02Eu2+·12Ba4.97(PO4)3F:0.03Gd2+·12(CeMg)1-0.96Al11O19:0.04Tb2+荧光粉在紫外区域的发射光谱(257.3nm激发)。
具体实施方式
以下，通过具体实施方式进一步描述本发明，从而使本发明的技术方案对本领域的技术人员来说更加清楚。
本发明提供一种主要成分由以下式表示的养殖灯用荧光粉：x(BaMg)1-aAl10O17：aEu2+·yY2O3:bEu2+·zBa5-m(PO4)3F:mGd2+·(1-x-y-z)(CeMg)1-tAl11O19:tTb2+，其中a＝0.01～0.20，b＝0.01～0.25，m＝0.01～0.23，t＝0.01～0.20；其中重量比x:y:z:(1-x-y)为(3.0～45.0):(1.0～27.0):(0.3～23):(0.5～25)。根据本发明的一种实施方式，采用两步法来生产该养殖灯所用荧光粉：第一步，在大气条件下煅烧合成多种荧光粉(BaMg)1-aAl10O17：aEu2+、Y2O3:bEu2+、Ba5-m(PO4)3F:mGd2+、(CeMg)1-tAl11O19:tTb2+；其合成温度在1100～1550℃之间，优选为1250～1500℃之间，最优选为1350～1450℃；第二步，将预先合成的多种荧光粉按照(5.0～25.0):(1.0～2.0):(0.5～1.0)的重量比混合在高温下煅烧合成得到。进行混合，并且在1250～1650℃，优选1250～1600℃，优选1350～1550℃，最优选为1350～1450℃的温度下和在还原性保护气氛下进行煅烧合成以制备以下组分的复合荧光粉：
x(BaMg)1-aAl10O17：aEu2+·yY2O3:bEu2+·zBa5-m(PO4)3F:mGd2+·(1-x-y-z)(CeMg)1-tAl11O19:tTb2+，其中a＝0.01～0.20，b＝0.01～0.25，m＝0.01～0.23，t＝0.01～0.20；其中重量比x:y:z:(1-x-y)为(3.0～45.0):(1.0～27.0):(0.3～23):(0.5～25)
在荧光粉技术领域，通常采用在还原保护性气氛下的高温煅烧法直接合成单组分荧光粉，即将相应的金属氧化物或化合物按照化学计量比进行混合，放入带有还原性气氛(或者另外加入产生还原性气氛的物质)的高温炉中进行高温合成。例如，对于(BaMg)1-aAl10O17：aEu2+和Y2O3:bEu2+荧光粉，可以将钡原料例如BaO、Ba(OH)2、BaCO3、Ba2(OH)2CO3、Ba(NO3)2等；镁原料例如MgO、Mg(OH)2、MgCO3、Mg2(OH)2CO3、Mg(NO3)2等；铝原料例如Al2O3、Al(OH)3、NH4Al(OH)4Al(NO3)3等以及稀土原料Y2O3、Y(NO3)3、Eu2O3、Eu(NO3)3等预混合，然后放入带有还原性气氛的高温炉中在1350℃下烧结。
对于Ba5-m(PO4)3F:mGd2+，除了如上所述可以使用相应金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐或碱式碳酸盐、硝酸盐等原料以外，还可以使用诸如Ba(H2PO4)2、BaHPO4、BaF等。而 对于(CeMg)1-tAl11O19:tTb2+；荧光粉，主要使用如上所述的相应金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐或碱式碳酸盐、硝酸盐等原料。
根据本发明的一种实施方式，高温煅烧合成时的还原性气氛包括H2、H2+N2混合气体、CO、CO+N2混合气体等还原性气体。为了安全起见，常见采用H2+N2混合气体，其中H2占混合气体的体积比例优选为1～15％，优选为3～12％，更优选为5～10％，最有选为7％。此外，也可以在混合粉料高温煅烧时，加入合适重量的还原炭粉，所加入的还原炭粉在高温下产生还原性的CO气氛，而且炭粉本身也是一种还原剂，而且可以在高温下完全烧掉。因此，对于本发明使用炭粉也是一种优选选择。
但是，在本发明的荧光粉制备方法中，当预煅烧合成多种荧光粉时，通常不必使用还原性气氛，从而简化了高温煅烧工艺，极大地降低了生产成本。
通常预先高温煅烧合成的多种荧光粉的颗粒较大，为了便于第二步的进一步高温合成，优选在第二步合成之前磨碎至颗粒度为小于等于30μm，优选为5～15μm，更优选为6～12μm。可以使用行星球磨机进行球磨或者使用气流粉碎机进行粉碎。
根据本发明的一种实施方式，本发明的第二步高温煅烧的温度通常为1250～1600℃，优选为1300～1500℃，更优选为1350～1450℃，最优选为1380～1450℃。同样地，为了保证最终生产出来的荧光粉的粒度，最后可以进行球磨，将荧光粉的颗粒控制在能够涂覆到荧光等管上的粒度范围内，具体地，其颗粒范围在0.1～18μm，优选为0.1～12μm，其中中心粒径(D50)优选不大于8μm，更优选不大于7μm，最优选不大于5μm。
实施例
以下通过实施例进一步描述本发明，但是本发明并不限于以下的特定实施例。
首先，制备多种单组分的荧光粉，具体步骤如下：
1.(Ba0.77Mg0.23)0.99Al10O17：0.01Eu2+荧光粉的制备
按照上述化学式称取计量比的原料，钡原料为磷酸氢钡、镁原料为碳酸镁、铝原料为氧化铝，其中稀土掺杂剂为光谱级的氧化铕。将所称取的原料混合、均匀研磨，在大气气氛下于1350℃下煅烧4小时，获得组分为(Ba0.77Mg0.23)0.99Al10O17：0.01Eu2+荧光粉。
2.Y2O3:0.02Eu2+荧光粉的制备
按照上述化学式称取计量比的原料，钇原料为硝酸钇，其中稀土掺杂剂为光谱级的氧化铕。将所称取的原料混合、均匀研磨，在大气气氛下于1420℃下煅烧4小时，获得组分为Y2O3:0.02Eu2+荧光粉的荧光粉。
3.Ba4.97(PO4)3F:0.03Gd2+·荧光粉的制备
按照上述化学式称取计量比的原料，钡原料为磷酸氢钡、镝原料为光谱级的氧化镝。将所称取的原料混合、均匀研磨，在大气气氛下于1340℃下煅烧4小时，获得组分为Ba4.97(PO4)3F:0.03Gd2+·荧光粉。
4.(CeMg)1-0.96Al11O19:0.04Tb2+荧光粉的制备
按照上述化学式称取计量比的原料，铈原料为硝酸铈、镁原料为碳酸镁、铝原料为氧化铝，其中稀土掺杂剂铽为光谱级的氧化铽。将所称取的原料混合、均匀研磨，在大气气氛下于1500℃下煅烧4小时，获得组分为(CeMg)1-0.96Al11O19:0.04Tb2+荧光粉。
第二步，将上述各步骤制备的荧光粉以重量比27:21:12:12的比例混合，在H2+N2(体积比为7:93)混合气体的保护气氛下于1520℃下烧成，得到粉末状的复合荧光粉。如图1、2所测试的数据，该荧光粉可以发出312nm左右的紫外光，同时发出足够强度的白光，其中，色坐标为x＝0.321，y＝0.348。
Claims (13)
1.一种养殖灯用荧光粉，其中，所述养殖灯用荧光粉组成由下式表示x(BaMg)1-aAl10O17:aEu2+·yY2O3:bEu2+·zBa5-m(PO4)3F:mGd2+·(1-x-y-z)(CeMg)1-tAl11O19:tTb2+，其中a＝0.01～0.20，b＝0.01～0.25，m＝0.01～0.23，t＝0.01～0.20；其中重量比x∶y∶z∶(1-x-y)为(3.0～45.0)∶(1.0～27.0)∶(0.3～23)∶(0.5～25)。
2.根据权利要求1所述的养殖灯用荧光粉，其中，所述养殖灯用荧光粉是将预合成的多种荧光粉混合后于还原性保护气氛下且在1250～1600℃的温度下煅烧合成的。
3.根据权利要求2所述的养殖灯用荧光粉，其中，所述煅烧合成的温度为1350～1450℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的养殖灯用荧光粉，其中，所述重量比x∶y∶z∶(1-x-y)为(5.0～35.0)∶(4.0～19.0)∶(1.0～16)∶(1.2～17)。
5.一种权利要求1所述的养殖灯用荧光粉的制备方法，其中，所述方法包括两步骤：第一步骤是在大气气氛下且在1250～1500℃的温度下分别合成荧光粉(BaMg)1-aAl10O17:aEu2+、Y2O3:bEu2+、Ba5-m(PO4)3F:mGd2+、(CeMg)1-tAl11O19:tTb2+；第二步是将所合成的多种荧光粉以重量比x∶y∶z∶(1-x-y)为(3.0～45.0)∶(1.0～27.0)∶(0.3～23)∶(0.5～25)进行混合后，在还原性保护气氛下且在1250～1600℃的温度下煅烧合成。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，在煅烧合成所述养殖灯用荧光粉的两步骤中，加入助溶剂MgF2。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，加入助溶剂的量为所述荧光粉重量3～23重量％。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，加入助溶剂的量为所述荧光粉重量5～16重量％。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的方法，其中，使用磷酸氢钡作为钡原料。
10.根据权利要求5-8中任一项所述的方法，其中，使用氢氧化铝作为铝原料。
11.根据权利要求5-8中任一项所述的方法，其中，所述重量比x∶y∶z∶(1-x-y)为(5.0～35.0)∶(4.0～19.0)∶(1.0～16)∶(1.2～17)。
12.一种养殖灯，其是使用权利要求1所述的荧光粉制成的荧光灯。
13.根据权利要求12所述的养殖灯，其中，所述荧光灯在253.7nm紫外线激发下，紫外辐射区峰值波长为312±1nm，荧光粉相对亮度不低于标准三基色荧光粉亮度的92％，即显色指数Ra≥85。
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