CN112430126A - 一种激光激发荧光玻璃膜及其制备方法 - Google Patents

一种激光激发荧光玻璃膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种激光激发荧光玻璃薄膜及其制备方法，所述荧光玻璃薄膜为双面复合荧光玻璃薄膜结构，该荧光玻璃薄膜结构包括蓝宝石基片一侧的YAGG：Ce3+荧光玻璃薄膜和蓝宝石基片另一侧的GdYAG：Ce3+荧光玻璃薄膜。制备方法包括：制备黄绿色荧光粉‑玻璃粉混合浆料；制备橙色荧光粉‑玻璃粉混合浆料；制备激光激发荧光玻璃薄膜。本发明采用黄绿色和橙色发光荧光薄膜复合可以解决单一黄色发光YAG：Ce3+荧光薄膜中绿光和红光成分不足的问题，提高获得白光的显色指数。同时，双面复合结构不仅可以避免多膜层叠加带来的膜层易开裂和散热性能下降的问题，还可以实现不同荧光粉层厚度的精细控制。

Description

一种激光激发荧光玻璃膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光玻璃薄膜领域，具体涉及一种激光激发荧光玻璃膜及其制备方法。
背景技术
众所周知，白光LED(Light Emitting Diode，LED)具有许多优点，例如节能，高效，高可靠性和环境友好等，而蓝光LED芯片存在“效率骤降”问题。这个问题使得LED芯片不适用于超高功率或亮度的固态照明应用中。相比之下，激光二极管(Laser diode，LD)的发光效率和输入电流成正比，可以获得高功率的激发光。由于激光表现出优异的特性，例如高亮度，出色的方向性，良好的单色性和较小的发射光斑面积，因此利用激光激发荧光转换材料产生高功率白光具有非常良好的应用前景。
白光激光照明相比于白光LED光源优势非常明显，其应用也很广泛，但仍然存在着一些问题。传统的用于白光LED的荧光转换材料(荧光粉+有机粘合剂)在高密度激光的激发下，由于耐热性差、导热性低，会碳化。从而降低了激光的光效、光色质量和寿命。通过将荧光材料镀在高热导蓝宝石基片上可以有效解决荧光转换材料在高功率激光激发下的散热和劣化问题。但当前用于激光照明和激光投影显示的荧光玻璃薄膜材料通常采用单一的黄色发光YAG：Ce3+作为荧光转换材料，由于YAG：Ce3+的发光光谱中缺少有效的绿光和红光成分，导致最后的激光白光表现出来较低的显色指数或色域，不能实现暖白光发射，这极大的限制激光照明和激光投影显示在高显色领域的应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种发光效率高、显色性好的激光激发荧光玻璃薄膜。
本发明的第二个目的是提供一种激光激发荧光玻璃薄膜的制备方法。
为实现本发明的第一个发明目的，其技术方案是包括涂覆在蓝宝石基片一侧表面的荧光玻璃薄膜，蓝宝石基片，涂覆在蓝宝石基片另一侧表面的荧光玻璃薄膜，所述荧光玻璃薄膜为双面复合荧光玻璃薄膜结构，该荧光玻璃薄膜结构包括蓝宝石基片一侧的Y3Al3Ga2O12：Ce3+(YAGG：Ce3+)荧光玻璃薄膜和蓝宝石基片另一侧的GdY2Al5O12：Ce3+(GdYAG：Ce3+)荧光玻璃薄膜。在蓝色激光的激发下，掺YAGG：Ce3+的荧光玻璃薄膜可以发射525nm左右的宽光谱黄绿光，掺GdYAG：Ce3+的荧光玻璃薄膜可以发射580nm左右的宽光谱橙光。采用黄绿色和橙色发光荧光薄膜复合可以解决单一黄色发光YAG：Ce3+荧光薄膜中绿光和红光成分不足的问题，提高获得白光的显色指数。同时，双面复合结构不仅可以避免多膜层叠加带来的膜层易开裂和散热性能下降的问题，还可以实现不同荧光粉层厚度的精细控制。
一种激光激发荧光玻璃膜，包括设置在基片一侧的黄绿色发光YAGG：Ce3+荧光玻璃膜(即黄绿色发光YAGG：Ce3+荧光玻璃薄膜)以及设置在所述基片另一侧的橙色发光GdYAG：Ce3+荧光玻璃膜(即橙色发光GdYAG：Ce3+荧光玻璃薄膜)，形成双面复合荧光玻璃薄膜(即双面复合荧光玻璃膜)结构。
所述的基片为蓝宝石基片。
所述的黄绿色发光YAGG：Ce3+荧光玻璃薄膜采用质量比2：1～6的黄绿色荧光粉Y3Al3Ga2O12：Ce3+与玻璃粉制成。
所述的橙色发光GdYAG：Ce3+荧光玻璃薄膜采用质量比2：1～6的橙色荧光粉GdY2Al5O12：Ce3+与玻璃粉制成。
为实现本发明的第二个发明目的，其技术方案是一种激光激发荧光玻璃薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备黄绿色荧光粉-玻璃粉混合浆料：将黄绿色荧光粉、玻璃粉混合，再加入有机浆料，混合均匀后获得黄绿色荧光粉-玻璃粉混合浆料；
(2)制备橙色荧光粉-玻璃粉混合浆料：将橙色荧光粉、玻璃粉混合，再加入有机浆料，混合均匀后获得橙色荧光粉-玻璃粉混合浆料；
(3)制备一种激光激发荧光玻璃薄膜：在蓝宝石基片的一侧表面均匀涂覆步骤(1)制备的黄绿色荧光粉-玻璃粉混合浆料，第一次固化烧结形成膜，得到黄绿色发光YAGG：Ce3+荧光玻璃膜，在蓝宝石基片的另一侧表面均匀涂覆步骤(2)制备的橙色荧光粉-玻璃粉混合浆料，第二次固化烧结形成膜，得到橙色发光GdYAG：Ce3+荧光玻璃膜，形成双面复合荧光玻璃膜，得到激光激发荧光玻璃膜。
步骤(1)中，作为优选，所述黄绿色荧光粉选择Y3Al3Ga2O12：Ce3+荧光粉作为原料，具体可采用市售产品，如苏州市兰博光电科技有限公司生产产品；
作为优选，所述的有机浆料由乙酸乙酯、乙基纤维素、松油醇按质量比3：0.8～1.1：14～18混合均匀后在集热式恒温加热磁力搅拌器中于85～80℃下以500～650转/秒的速度搅拌6～10h制备而成，最优选的，所述的有机浆料由乙酸乙酯、乙基纤维素、松油醇按质量比3：1：16混合均匀后在80℃下以600转/秒的速度搅拌8h制备而成。
作为优选，所述的玻璃粉为低熔点玻璃粉，熔点范围在600～700℃。
作为优选，所述的黄绿色荧光粉、玻璃粉和有机浆料的用量之比为0.3～0.75g：0.25～0.6g：0.8～1.1ml。最优选的，所述的黄绿色荧光粉、玻璃粉和有机浆料的用量之比为0.5g：0.5g：1ml。
步骤(2)中，作为优选，所述橙色荧光粉选择GdY2Al5O12：Ce3+荧光粉作为原料，具体可采用市售产品，如苏州市兰博光电科技有限公司生产产品；
作为优选，所述的有机浆料由乙酸乙酯、乙基纤维素、松油醇按质量比3：0.8～1.1：14～18混合均匀后在集热式恒温加热磁力搅拌器中于85～80℃下以500～650转/秒的速度搅拌6～10h制备而成，最优选的，所述的有机浆料由乙酸乙酯、乙基纤维素、松油醇按质量比3：1：16混合均匀后在80℃下以600转/秒的速度搅拌8h制备而成。
作为优选，所述的玻璃粉为低熔点玻璃粉，熔点范围在600～700℃。
作为优选，所述的橙色荧光粉、玻璃粉和有机浆料的用量之比为0.3～0.75g：0.25～0.6g：0.8～1.1ml。最优选的，所述的橙色荧光粉、玻璃粉和有机浆料的用量之比为0.5g：0.5g：1ml。
步骤(3)中，将步骤(1)、(2)制备的荧光玻璃混合浆料按所需烧结温度高低，在蓝宝石基片的一侧表面先均匀涂覆最佳烧结温度较高的一种膜层，固化烧结形成薄膜，然后在蓝宝石基片的另一侧表面均匀涂覆最佳烧结温度较低的一种膜层，固化烧结形成薄膜，得到复合荧光玻璃薄膜。
作为优选，黄绿色荧光粉-玻璃粉混合浆料涂覆厚度控制在50～130μm。最优选的，黄绿色荧光粉-玻璃粉混合浆料分两次涂覆，每次的涂覆厚度55μm，每次涂覆后固化烧结。
作为优选，所述的第一次固化烧结制备一层黄绿色荧光玻璃薄膜涂层的条件为：将黄绿色荧光粉-玻璃粉混合浆料刮涂均匀后，置于80～110℃的加热台上固化10～15min，待成型后转移到马弗炉中于5～35℃烧至700～800℃，退温至5～35℃后得到黄绿色发光YAGG：Ce3+荧光玻璃膜。最优选的，所述的第一次固化烧结制备一层黄绿色荧光玻璃薄膜涂层的条件为：将黄绿色荧光粉-玻璃粉混合浆料刮涂均匀后，置于100℃的加热台上固化12min，待成型后转移到马弗炉中于25℃烧至750℃，退温至25℃得到黄绿色发光YAGG：Ce3+荧光玻璃膜。
作为优选，橙色荧光粉-玻璃粉混合浆料涂覆厚度控制在50～130μm。最优选的，橙色荧光粉-玻璃粉混合浆料采用一次涂覆，涂覆厚度为55μm，涂覆后固化烧结。
作为优选，所述的第二次固化烧结制备一层橙色荧光玻璃薄膜涂层的条件为：将橙色荧光粉-玻璃粉混合浆料刮涂均匀后，置于80～110℃的加热台上固化10～15min，待成型后转移到马弗炉中于5～35℃烧至700～800℃，退温至25℃后得到橙色发光GdYAG：Ce3+荧光玻璃膜。最优选的，所述的第二次固化烧结制备一层橙色荧光玻璃薄膜涂层的条件为：将橙色荧光粉-玻璃粉混合浆料刮涂均匀后，置于100℃的加热台上固化12min，待成型后转移到马弗炉中于25℃烧至750℃，退温至5～35℃后得到橙色发光GdYAG：Ce3+荧光玻璃膜。
所述荧光玻璃薄膜具有高热导率、高显色、高发光强度等优势，应用于白光激光照明和激光投影显示，可优化白光激光封装结构，实现无树脂封装，有效提高白光激光照明和激光投影显示的显色指数和高功率下的发光稳定性。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明制备的荧光玻璃薄膜采用YAGG：Ce3+黄绿色发光荧光粉和GdYAG：Ce3+橙色发光荧光粉，能够有效的提高白光的光效和显色性能。
(2)本发明制备的荧光玻璃薄膜，通过在蓝宝石基片两面分别涂覆膜层，不仅可以避免多膜层叠加带来的膜层易开裂和散热性能下降的问题，还可以实现不同荧光粉层的厚度的精细控制。
(3)本发明制备的荧光玻璃薄膜，通过调整玻璃粉与荧光粉的比例、荧光粉层的厚度，可以有机调控白光激光光源的光效、色温、显色指数或色域等光学性能。
附图说明
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
图1为本发明实施例提供的荧光玻璃薄膜示意图；
图2为实施例1中制备的荧光玻璃薄膜和对应的荧光粉的XRD图谱；
图3为实施例1得到的激光白光光源照片；
图4为实施例1中制备的荧光玻璃薄膜与单一的YAG：Ce3+荧光玻璃薄膜的发光性能对比图。
具体实施方式
以下将结合附图所示对本发明进行详细描述。应当指出，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
如图1所示，本发明包括涂覆在蓝宝石基片一侧表面的荧光玻璃薄膜1(即黄绿色发光YAGG：Ce3+荧光玻璃薄膜)，蓝宝石基片2，涂覆在蓝宝石基片另一侧表面的荧光玻璃薄膜3(即橙色发光GdYAG：Ce3+荧光玻璃薄膜)，所述荧光玻璃薄膜为双面复合荧光玻璃薄膜结构，该荧光玻璃薄膜结构包括蓝宝石基片一侧的黄绿色发光YAGG：Ce3+荧光玻璃薄膜和蓝宝石基片另一侧的橙色发光GdYAG：Ce3+荧光玻璃薄膜。
实施例1：一种荧光玻璃薄膜，由50wt％的商用K2O-Na2O-Al2O3-SiO2玻璃粉与50wt％的YAGG:Ce3+黄绿色荧光粉、50wt％的商用K2O-Na2O-Al2O3-SiO2玻璃粉与50wt％的GdYAG:Ce3+橙色荧光粉分别组成。
将商用YAGG:Ce3+荧光粉(苏州市兰博光电科技有限公司)和GdYAG:Ce3+荧光粉(苏州市兰博光电科技有限公司)分别与商用K2O-Na2O-Al2O3-SiO2玻璃粉(常州市武进星海化工有限公司)按照质量比1：1的比例称量、混合均匀，加入有机浆料，有机浆料由乙酸乙酯(上海阿拉丁生化股份科技有限公司，≥88.5％)，乙基纤维素(上海阿拉丁生化股份科技有限公司，18-22mPa.S)，松油醇(上海阿拉丁生化股份科技有限公司，85％)按质量比3：1：16混合均匀后在集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)中于80℃下以600转/秒的速度搅拌8小时制备而成)搅拌至凝胶状，黄绿色荧光粉YAGG:Ce3+、玻璃粉和有机浆料的用量之比为0.5g：0.5g：1ml，混合均匀后获得黄绿色荧光粉-玻璃粉混合浆料，橙色荧光粉GdYAG:Ce3+、玻璃粉和有机浆料的用量之比为0.5g：0.5g：1ml，混合均匀后获得橙色荧光粉-玻璃粉混合浆料，分别在蓝宝石基片的两侧涂覆上YAGG：Ce3+PiG(分两次涂覆，每次涂覆55μm，每次涂覆后固化烧结)和一层GdYAG：Ce3+PiG(一次涂覆，涂覆55μm，涂覆后固化烧结)，在加热台上固化成型后置于马弗炉中，在室温25℃下升温至最高温度750℃(最佳烧结温度与玻璃粉基质有关，我们制备的样品所使用的玻璃粉为同一种，故烧结温度都选为750℃)并保温10min，降温至室温25℃取出得到荧光玻璃薄膜。
将所制得的荧光玻璃薄膜切割成2.5×2.5mm大小，用7.4W的蓝光激光进行激发，得到其色温为7328K，显色指数为66.5。
实施例1中制备的荧光玻璃薄膜和对应的荧光粉的XRD图谱如图2所示，荧光玻璃薄膜与荧光粉相比没有杂相产生，在荧光粉中掺入玻璃粉制备荧光玻璃薄膜未改变荧光粉原有的性质；
实施例1得到的激光白光光源的照片如图3所示，图3可以看出，由实施例1制备的荧光玻璃薄膜形成的光源发出的光为高亮度白光。
实施例2：一种荧光玻璃薄膜，由50wt％的商用K2O-Na2O-Al2O3-SiO2玻璃粉与50wt％的YAG：Ce3+黄色荧光粉组成。
将商用YAG：Ce3+荧光粉商用K2O-Na2O-Al2O3-SiO2玻璃粉按照质量比1：1的比例称量、混合均匀，加入有机浆料搅拌至凝胶状，分别在蓝宝石基片的两侧涂覆上两层YAG：Ce3+PiG和一层YAG：Ce3+PiG，在加热台上固化成型后置于马弗炉中，在室温25℃下升温至最高温度750℃并保温10min，降温至室温25℃取出得到荧光玻璃薄膜。
实施例1中制备的荧光玻璃薄膜与实施例2中单一的YAG：Ce3+荧光玻璃薄膜的光学性能对比图如图4所示，在相同功率激光激发下，荧光玻璃薄膜的色温为6880K，显色指数为73.8；单一的YAG：Ce3+荧光玻璃薄膜色温为6854K，显色指数为68.6。可以看出本发明的荧光玻璃薄膜的显色性能得到了一定的提高。
实施例3：一种荧光玻璃薄膜，由50wt％的商用K2O-Na2O-Al2O3-SiO2玻璃粉与50wt％的YAGG:Ce3+黄绿色荧光粉、50wt％的商用K2O-Na2O-Al2O3-SiO2玻璃粉与50wt％的GdYAG:Ce3+橙色荧光粉分别组成。
将商用YAGG:Ce3+荧光粉和GdYAG:Ce3+荧光粉分别与商用K2O-Na2O-Al2O3-SiO2玻璃粉按照质量比1：1的比例称量、混合均匀，加入有机浆料搅拌至凝胶状，分别在蓝宝石基片的两侧涂覆上一层YAGG：Ce3+PiG和两层GdYAG：Ce3+PiG，在加热台上固化成型后置于马弗炉中，在室温25℃下升温至最高温度750℃(最佳烧结温度与玻璃粉基质有关，我们制备的样品所使用的玻璃粉为同一种，故烧结温度都选为750℃)并保温10min，降温至室温25℃取出得到荧光玻璃薄膜。最后测试得到其色温为6281K，显色指数为68.8。
本发明还可以具有多种实施例，如可以根据荧光粉层厚度的要求，可以增加荧光粉层的层数，以及更换黄色荧光粉、红色荧光粉等替换上述实施例的各部件。

Claims (10)

1.一种激光激发荧光玻璃膜，其特征在于，包括设置在基片一侧的黄绿色发光YAGG：Ce3 +荧光玻璃膜以及设置在所述基片另一侧的橙色发光GdYAG：Ce3+荧光玻璃膜，形成双面复合荧光玻璃膜结构。
2.根据权利要求1所述的激光激发荧光玻璃膜，其特征在于，所述的基片为蓝宝石基片。
3.根据权利要求1所述的激光激发荧光玻璃膜，其特征在于，所述的黄绿色发光YAGG：Ce3+荧光玻璃薄膜采用质量比2：1～6的黄绿色荧光粉Y3Al3Ga2O12：Ce3+与玻璃粉制成。
4.根据权利要求1所述的激光激发荧光玻璃膜，其特征在于，所述的橙色发光GdYAG：Ce3 +荧光玻璃薄膜采用质量比2：1～6的橙色荧光粉GdY2Al5O12：Ce3+与玻璃粉制成。
5.根据权利要求1～4任一项所述的激光激发荧光玻璃膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将黄绿色荧光粉、玻璃粉混合，再加入有机浆料，混合均匀后获得黄绿色荧光粉-玻璃粉混合浆料；
(2)将橙色荧光粉、玻璃粉混合，再加入有机浆料，混合均匀后获得橙色荧光粉-玻璃粉混合浆料；
(3)在蓝宝石基片的一侧表面均匀涂覆步骤(1)制备的黄绿色荧光粉-玻璃粉混合浆料，第一次固化烧结形成膜，得到黄绿色发光YAGG：Ce3+荧光玻璃膜；在蓝宝石基片的另一侧表面均匀涂覆步骤(2)制备的橙色荧光粉-玻璃粉混合浆料，第二次固化烧结形成膜，得到橙色发光GdYAG：Ce3+荧光玻璃膜，形成双面复合荧光玻璃膜，得到激光激发荧光玻璃膜。
6.根据权利要求5所述的激光激发荧光玻璃膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的黄绿色荧光粉粉采用Y3Al3Ga2O12：Ce3+荧光粉；
步骤(2)中，所述的橙色荧光粉选择GdY2Al5O12：Ce3+荧光粉。
7.根据权利要求5所述的激光激发荧光玻璃膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中，所述的有机浆料由乙酸乙酯、乙基纤维素、松油醇按质量比3：0.8～1.1：14～18混合均匀后于85～80℃下以500～650转/秒的速度搅拌6～10h制备而成。
8.根据权利要求5所述的激光激发荧光玻璃膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的黄绿色荧光粉、玻璃粉和有机浆料的用量之比为0.3～0.75g：0.25～0.6g：0.8～1.1ml；
步骤(2)中，所述的橙色荧光粉、玻璃粉和有机浆料的用量之比为0.3～0.75g：0.25～0.6g：0.8～1.1ml。
9.根据权利要求5所述的激光激发荧光玻璃膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的黄绿色荧光粉-玻璃粉混合浆料涂覆厚度控制在50～130μm；
所述的第一次固化烧结的条件为：置于80～110℃的加热台上固化10～15min，待成型后转移到马弗炉中于5～35℃烧至700～800℃，退温至5～35℃后得到黄绿色发光YAGG：Ce3+荧光玻璃膜。
10.根据权利要求5所述的激光激发荧光玻璃膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的橙色荧光粉-玻璃粉混合浆料涂覆厚度控制在50～130μm；
所述的第二次固化烧结的条件为：将橙色荧光粉-玻璃粉混合浆料刮涂均匀后，置于80～110℃的加热台上固化10～15min，待成型后转移到马弗炉中于5～35℃烧至700～800℃，退温至5～35℃后得到橙色发光GdYAG：Ce3+荧光玻璃膜。
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