CN104194784B - 一种化学式为Na2SrP2O7:χSm3+的橙色荧光粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化学式为Na2SrP2O7:χSm3+的橙色荧光粉的制备方法<b>，</b>χ表示摩尔分数，其值为0.02。按照目标产物所需化学计量比，称取1.0945克Na2CO3、1.4940克SrCO3、2.3755克(NH4)H2PO4和0.0360克Sm2O3放入玛瑙研钵中，加入0.1546克NH4Cl作为助熔剂混合研磨15分钟，制得混合粉末，其中助熔剂的加入量为所有原料总质量的3%；将制得的粉末转入普通坩埚，放入马弗炉中，在650~800℃煅烧7~8小时，取出磨碎，得到粉体，即为Na2SrP2O7:χSm3+橙色荧光粉，其中χ表示摩尔分数，其值为0.02。本发明方法操作简单，易于大规模推广。

Description

一种化学式为Na2SrP2O7:χSm3+的橙色荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于LED灯用荧光粉制备技术领域，特别涉及一种化学式为Na2SrP2O7:χSm3+（χ表示摩尔分数，其值为0.02)的橙色荧光粉的制备方法。
背景技术
近年来，节能照明产业高速发展，然而高效的照明设备在降低能耗的同时，伴随而来的是无法避免的汞污染问题。无机固态照明LED由于具有寿命长、低热阻和节能环保等巨大优势，已经成为继白炽灯、低压气体放电灯、高压气体放电灯之后的新一代照明光源。目前实现白光LED主要有三种形式：第一种是使用LED芯片发射的近紫外光有效激发红、绿、蓝三基色荧光粉，这些荧光物质将把从LED芯片辐射出来的高能量近紫外线转换成较低能量波长的红、绿、蓝光，三色光有机结合成白光。第二种是通过LED芯片发射蓝光激发黄色荧光粉，使剩余的蓝光与激发产生的黄光复合成白光。另外还可以通过红色芯片、绿色芯片、蓝色芯片按一定比例组合发出白光。通过LED芯片发射的蓝光激发黄色荧光粉组合成白光是目前生产商用白光LED的主流形式。但是这种白光LED有显色指数（CRI）偏低、色温偏高等缺点，其原因是红色成分的缺乏，并且在高的电流下蓝光相对强度变化要比黄光大，导致色温的改变，进而降低其CRI。因而怎样克服上述缺点，是近年来LED灯用荧光粉研究的热点。橙光和红光在提高显色性及降低色温方面起着重要作用。但相对于其它颜色的荧光粉来说，这两色荧光粉的研发相对滞后。因此开发新型发光材料，显得尤为重要。
关于橙色荧光粉的报道很少见，徐文飞等人利用高温固相法制备了一种高效橙色荧光粉Sr3–xSiO5:xEu2+，但是其激活剂为Eu2+，Eu的稳定价态为+3价，+2价不稳定。张长栓等人制备了一种新型橙色稀土荧光粉，其过程是将氧化铝、氧化镁、氟化镁、碳酸钙和氧化铕按一定比例混合研磨均匀，用溶剂浸泡，烘干后放人高温炉在一定温度下进行烧结，最后得到粉末，测其发光性能，发现发出橙色光。但他们并没有分析烧结后粉末的物质构成，以及发光机理，应用到实际受限。最新的国外相关报告，报道了两种新型的橙色荧光粉。一种是由YuR.J.等人制备的Ba3La(PO4)3:Sm3+荧光粉，另一种是由WaniJ.A.等人制备的Li2BaP2O7:Ln3+(Ln=Eu,Sm)。经检测，这两种都是高效的荧光粉，具有较高的使用价值。
经查阅文献，为了改善LED灯的色温、显色系数等缺陷，红色和橙色荧光粉的研究仍是热点，而荧光粉基质材料的选择以硅酸盐和磷酸盐为主，激活剂以稀土元素为主，常用铕、钐、铈等作激活剂，助熔剂常用H3BO3和NH4Cl。本申请以制备能被近紫外光有效激发，发射波长为595nm~605nm之间的橙色光荧光粉为研究目标，选择磷酸盐为基质，Eu、Sm稀土氧化物为激活剂，H3BO3和NH4Cl为助熔剂，制备出新的Na2SrP2O7:χSm3+（χ=0.02摩尔分数)橙色荧光粉，这一研究思路未见文献报道，对开发新型的橙色荧光粉具有积极的意义。
发明内容
本发明的目的是解决白光LED显色指数偏低、色温偏高等缺点，提供一种化学式为Na2SrP2O7:χSm3+（χ表示摩尔分数，其值为0.02)的橙色荧光粉的制备方法。
具体步骤为：
(1)按照目标产物所需的化学计量比，准确称取1.0945克Na2CO3、1.4940克SrCO3、2.3755克(NH4)H2PO4和0.0360克Sm2O3放入玛瑙研钵中，再加入0.1546克NH4Cl作为助熔剂一起混合研磨15分钟，制得充分混合的粉末，其中助熔剂的加入量为所有原料总质量的3%。
(2)将步骤(1)制得的粉末转入普通坩埚，然后放入马弗炉中，在650~800℃煅烧7~8小时，取出磨碎，得到粉体，即为Na2SrP2O7:χSm3+橙色荧光粉，其中χ表示摩尔分数，其值为0.02。
本发明方法操作简单，易于大规模推广，且所制备的橙色荧光粉能被近紫外光高效激发，发射波长为595nm~605nm之间的橙色光荧光。
本发明制得的Na2SrP2O7:χSm3+（χ表示摩尔分数，其值为0.02)橙色荧光粉中，Na2SrP2O7为主体基质，Sm3+为稀土掺杂离子，其发光原理是：通过高温固相反应法，稀土掺杂离子Sm3+进入Na2SrP2O7主体基质晶格，取代部分Sr3+，占据其位置，基本不引起基质晶格空间结构等晶体结构性质的变化。Sm3+被近紫外光激发时，发生能级4G5/2到6H5/2、6H7/2、6H9/2的电子跃迁，分别对应于发黄光、橙光、红光。通过阅读文献可知，荧光粉的发光基本上都是掺杂离子的特征发射，主体基质起构建特定空间结构的作用。
附图说明
图1是本发明实施例制得的橙色荧光粉的发射光谱，激发波长为404nm。
图2是本发明实施例制得的橙色荧光粉的激发光谱，发射波长为603nm。
具体实施方式
实施例：
(1)按照目标产物所需的化学计量比，准确称取1.0945克Na2CO3、1.4940克SrCO3、2.3755克(NH4)H2PO4和0.0360克Sm2O3放入玛瑙研钵中，再加入0.1546克NH4Cl作为助熔剂一起混合研磨15分钟，制得充分混合的粉末。
(2)将步骤(1)制得的粉末转入普通坩埚，然后放入马弗炉中，在700℃煅烧7.5小时，取出磨碎，得到粉体，即为Na2SrP2O7:χSm3+橙色荧光粉，其中χ表示摩尔分数，其值为0.02。
本实施例制得的橙色荧光粉能够被404nm光高效激发，发射光谱在可见光区呈三峰发射，峰值位于564nm、603nm和647nm，其最强发射峰位于603nm处（见附图1），对应于Sm3+离子的4G5/2→6H7/2特征发射。设定发射波长为603nm，得到橙色荧光粉的激发光谱为一个主峰位于404nm的宽带激发峰（见附图2），说明该橙色荧光粉可被紫外光和近紫外光有效地激发。

Claims (1)

1.一种化学式为Na2SrP2O7:χSm3+的橙色荧光粉的制备方法，χ表示摩尔分数，其值为0.02，其特征在于具体步骤为：
(1)按照目标产物所需的化学计量比，准确称取1.0945克Na2CO3、1.4940克SrCO3、2.3755克(NH4)H2PO4和0.0360克Sm2O3放入玛瑙研钵中，再加入0.1546克NH4Cl作为助熔剂一起混合研磨15分钟，制得充分混合的粉末，其中助熔剂的加入量为所有原料总质量的3%；
(2)将步骤(1)制得的粉末转入普通坩埚，然后放入马弗炉中，在650~800℃煅烧7~8小时，取出磨碎，得到粉体，即为Na2SrP2O7:χSm3+橙色荧光粉。
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