CN101781556A - 一种用于水性涂料的夜光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于水性涂料的夜光粉制备的新方法。该方法针对夜光粉(碱土铝酸盐)遇水易分解，即耐水性较差的缺点，用两种乙烯基硅烷偶联剂对夜光粉进行表面改性。本发明的优点在于：经乙烯基三甲氧基硅烷改性后，夜光粉在水中浸泡367分钟时电导率的变化为0.19mS/cm；经乙烯基三乙氧基硅烷改性后，在水中浸泡365分钟时电导率的变化为0.64mS/cm；二者耐水性均有显著提高。而未改性夜光粉在水中浸泡336分钟时电导率的变化为2.64mS/cm。该方法可有效提高夜光粉的耐水性，拓宽了其在水性涂料领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于发光材料和涂料领域，涉及一种对夜光粉(碱土铝酸盐体系的长余辉发光材料)进行表面处理的方法，可有效提高其耐水性，扩展其在水性涂料领域的应用。
背景技术
以水性涂料、高固体份涂料、粉末涂料和辐射固化涂料为代表的绿色涂料是新世纪涂料工业发展的必然趋势。对长余辉发光涂料(夜光涂料)而言，由原来的溶剂型向水溶性方向转变，朝着环境友好的方向发展，是研究开发的重点；同时，由于夜光粉(碱土铝酸盐体系)具有遇水易分解，即耐水性较差的缺点。因此，提高长余辉发光材料的耐水性问题则是该领域的热点和核心研究问题。
目前，提高耐水性主要通过表面改性的方法。现有的表面改性的方法主要有：无机改性、有机改性和表面活性剂处理。用不同类型的硅烷偶联剂改性属于有机改性的方法之一，通常偶联剂中的无机部分与夜光粉表面连接，有机部分则与外界分散体系直接联系。改性过程中，反应条件和参数的控制则是影响表面处理效果的技术关键。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术关键因素，以两种乙烯基硅烷偶联剂对夜光粉表面改性，提供一种提高夜光粉耐水性的新方法。
为达到上述目的，本发明按照以下重量百分比制备：
夜光粉6～9％，乙烯基硅烷偶联剂2～3％，无水乙醇58～88％，稀H2SO4适量。
其中，所述夜光粉为：SrMgAl4O8:Eu2+、Dy3+，粒径为200～400目。
其中，所述乙烯基硅烷偶联剂为：
YDH-171结构式：CH2＝CHSi(OCH3)3，乙烯基三甲氧基硅烷
YDH-151结构式：CH2＝CHSi(OCH2CH3)3，乙烯基三乙氧基硅烷
其中，所述无水乙醇为：＞＞99.7％。
其中，所述稀H2SO4为：浓度为1摩尔/升。
包括以下步骤：
按重量百分比称取夜光粉，加入到无水乙醇中，而后进行超声波分散约20min，按重量百分比加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，并逐渐滴加稀H2SO4调节pH到特定值，移至恒温集热式恒温加热磁力搅拌器中，反应4h后，抽滤，干燥后得样品。
本发明优点在于：
1.所使用的碱土铝酸盐体系的发光材料，无放射性、无毒、环保。
2.本发明使用YDH-171(乙烯基三甲氧基硅烷)在pH为3.6条件下改性后的夜光粉，在水中浸泡367分钟时电导率的变化为0.19mS/cm，耐水性较好。未改性的夜光粉，在水中浸泡336分钟时电导率的变化为2.64mS/cm。
3.本发明使用YDH-151(乙烯基三乙氧基硅烷)在pH为3.6条件下改性后的夜光粉，在水中浸泡365分钟时电导率的变化为0.64mS/cm，耐水性好。未改性的夜光粉，在水中浸泡336分钟时电导率的变化为2.64mS/cm。
4.制备工艺简单。
附图说明
图1未改性夜光粉与YDH-171、YDH-151改性后夜光粉在水中浸泡时间与电导率变化的关系图(DDS-320型精密电导率仪测定，上海康仪仪器有限公司)
说明：电导率反映了水相中离子浓度的大小，它与浸泡时间的关系更能反映发光材料在水中的稳定性。分别称取等量经过改性处理和未改性夜光粉，加入到定量蒸馏水中，测试其水相电导率与浸泡时间的关系。用YDH-171在pH为3.6下改性的夜光粉在水相的电导率变化较小(浸泡367分钟时电导率的变化为0.19mS/cm)，说明其在水中的稳定性较好，即耐水性显著提高；YDH-151在pH为3.6下改性的样品的水相电导率变化后期比YDH-171略大(浸泡365分钟时电导率的变化为0.64mS/cm)，相比未改性夜光粉(水中浸泡336分钟时电导率的变化为2.64mS/cm)而言，耐水性亦有明显提高。
具体实施方式
实施例1：一种用于水性涂料的夜光粉可以是按照下列方法获得：按重量份数将6份400目夜光粉加入到58份无水乙醇中，超声波分散20min，加入2份YDH-171(乙烯基三甲氧基硅烷)，搅拌均匀，滴加浓度为1摩尔/升的稀H2SO4至pH值为3.6，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70℃反应4小时，抽滤，在80℃干燥1小时，得改性夜光粉。
实施例2：一种用于水性涂料的夜光粉可以是按照下列方法获得：按重量份数将9份400目夜光粉加入到88份无水乙醇中，超声波分散20min，加入3份YDH-171(乙烯基三甲氧基硅烷)，搅拌均匀，滴加浓度为1摩尔/升的稀H2SO4至pH值为3.6，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70℃反应4小时，抽滤，在80℃干燥1小时，得改性夜光粉。
实施例3：一种用于水性涂料的夜光粉可以是按照下列方法获得：按重量份数将6份400目夜光粉加入到58份无水乙醇中，超声波分散20min，加入2份YDH-151(乙烯基三乙氧基硅烷)，搅拌均匀，滴加浓度为1摩尔/升的稀H2SO4至pH值为3.6，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70℃反应4小时，抽滤，在80℃干燥1小时，得改性夜光粉。
实施例4：一种用于水性涂料的夜光粉可以是按照下列方法获得：按重量份数将9份400目夜光粉加入到88份无水乙醇中，超声波分散20min，加入3份YDH-151(乙烯基三乙氧基硅烷)，搅拌均匀，滴加浓度为1摩尔/升的稀H2SO4至pH值为3.6，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70℃反应4小时，抽滤，在80℃干燥1小时，得改性夜光粉。
Claims (6)
1.一种用于水性涂料的夜光粉的制备方法，其特征在于：乙烯基硅烷偶联剂改性的夜光粉可以是按照下列方法获得的：
按重量百分比称取夜光粉，加入到无水乙醇中，而后进行超声波分散约20min，按重量百分比加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，并逐渐滴加稀H2SO4调节pH到特定值，移至恒温集热式恒温加热磁力搅拌器中，反应4h后，抽滤，在80℃干燥1小时，得改性夜光粉。
2.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的夜光粉的制备方法，其特征在于：所述夜光粉为无毒和无放射性的SrMgAl4O8:Eu2+、Dy3+，发光颜色为蓝紫、蓝绿、黄绿等，粒径为200～600目。
3.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的夜光粉的制备方法，其特征在于：按夜光粉的重量百分比2～3％添加乙烯基硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的夜光粉的制备方法，其特征在于：乙烯基硅烷偶联剂可以是以下两种：
YDH-171 结构式：CH2＝CHSi(OCH3)3，乙烯基三甲氧基硅烷
YDH-151 结构式：CH2＝CHSi(OCH2CH3)3，乙烯基三乙氧基硅烷
5.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的夜光粉的制备方法，其特征在于：使用YDH-171(乙烯基三甲氧基硅烷)改性时，选择pH值为3.6。
6.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的夜光粉的制备方法，其特征在于：使用YDH-151(乙烯基三甲氧基硅烷)改性时，选择pH值为3.6。
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|---|---|---|---|---|
| CN102899020A (zh) * | 2012-10-25 | 2013-01-30 | 江苏博睿光电有限公司 | 包膜led用硅酸盐荧光粉及其包膜方法 |
| CN108865130A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-11-23 | 湖南大学 | 一种稀土长余辉发光粉体及其制备方法、水性蓄能型稀土长余辉发光涂料及其制备方法 |
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2010
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| CN102899020B (zh) * | 2012-10-25 | 2014-07-23 | 江苏博睿光电有限公司 | 包膜led用硅酸盐荧光粉及其包膜方法 |
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