CN110317154B - 一种连续化梯度酸化dsd酸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种连续化梯度酸化DSD酸的方法，该方法使用2级‑6级酸化釜，后一级酸化釜的进料口与前一级酸化釜的出料口连通，第一级酸化釜pH值的设定值不小于5.0，最后一级酸化釜pH值的设定值不大于3.5，且后一级酸化釜pH值设定值不大于前一级酸化釜pH值的设定值；过程如下：先将每级酸化釜的温度稳定在60℃‑110℃，并开启搅拌，然后向第一级酸化釜添加DSD酸钠盐溶液与无机酸，后续酸化釜只额外添加无机酸，使每级酸化釜pH值稳定于该级酸化釜pH值的设定值，最后一级酸化釜流出的固液混合物即为酸化好的DSD酸。该方法利用梯度降低pH值的方法，既将前期析出的少量DSD酸晶体作为晶种，也为后续DSD酸晶体增长提供了必要条件，得到的DSD酸压滤速度快，含量高，杂质低。
Description
技术领域
本发明涉及有机物合成的技术领域，特别是一种连续化梯度酸化DSD酸的方法。
背景技术
DSD酸全名4，4'-二氨基二苯乙烯-2，2'-二磺酸，是精细化工领域一种重要的染料中间体，是生产二苯乙烯系列荧光增白剂的主要原料；也是直接染料、活性染料的重要中间体，可生产直接冻黄G、直接艳黄4R、活性嫩黄KD-3G、耐晒橙F3G等上百个品种。DSD酸的合成一般采用磺化、氧化、还原、酸析步骤：原料对硝基甲苯经发烟硫酸磺化获得对硝基甲苯邻磺酸，在碱性条件下经空气氧化为4，4'-二硝基二苯乙烯-2，2'-二磺酸钠，高温下经铁粉还原得4，4'-二氨基二苯乙烯-2，2'-二磺酸钠（DSD酸钠盐），再酸化得4，4'-二氨基二苯乙烯-2，2'-二磺酸。
目前DSD酸的酸化工艺流程主要是先用DSD酸钠盐溶液打入酸化釜中，开启搅拌，将酸开始滴加进入酸化釜内；在酸滴加的过程中，需不断测试酸化釜内pH值；当酸度到达指定值后，需继续搅拌一段时间，并复测酸化釜内pH值，直至不再变化；再将物料放出进行压滤得DSD酸滤饼；另外一种在此工艺上的改进方法，即酸化好的DSD酸固液混合物打底，开启搅拌，将定量好DSD酸钠盐与酸并流进入釜内；待釜快满时，停止进料，继续搅拌一段时间，并复测釜内pH值，直至不再变化。
但是，现有工艺和改进工艺，酸化过程都采用间歇式生产，且酸化一步到位，不仅酸化后的DSD酸晶体细小，难于压滤，而且生产效率低下，无法满足大批量生产的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理、可对DSD酸进行连续酸化，并且酸化效果好、酸化效率高的连续化梯度酸化DSD酸的方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种连续化梯度酸化DSD酸的方法，该方法中使用2级-6级酸化釜，后一级酸化釜的进料口与前一级酸化釜的出料口连通，第一级酸化釜pH值的设定值不小于5.0，最后一级酸化釜pH值的设定值不大于3.5，且后一级酸化釜pH值设定值不大于前一级酸化釜pH值的设定值；
具体过程如下：先将每级酸化釜的温度稳定在60℃-110℃，并开启搅拌，然后向第一级酸化釜添加DSD酸钠盐溶液与无机酸，后续酸化釜只额外添加无机酸，同时根据每级酸化釜内的pH值，调节每级酸化釜的无机酸添加量，使每级酸化釜pH值稳定于该级酸化釜pH值的设定值，最后一级酸化釜流出的固液混合物即为酸化好的DSD酸。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的连续化梯度酸化DSD酸的方法，该方法具体步骤如下：
（1）根据酸化釜的个数设定酸化级数和pH值；
（2）设定结束后，将每级酸化釜的温度稳定在60℃-110℃，然后先开启第一级酸化釜的搅拌，并向第一级酸化釜添加DSD酸钠盐溶液，同时向第一级酸化釜内添加无机酸，使第一级酸化釜的pH值稳定于第一级酸化釜pH值的设定值；
（3）待第一级酸化釜的出料流入第二级酸化釜内时，开启第二级酸化釜的搅拌，同时向第二级酸化釜内添加无机酸，使第二级酸化釜的pH值稳定于第二级酸化釜pH值的设定值；
（4）后面酸化釜的操作同第二级酸化釜的操作；
（5）直至最后一级酸化釜的出料流出，即为酸化好的DSD酸。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的连续化梯度酸化DSD酸的方法，所述酸化釜设置有3级，每级酸化釜设置有1个，第一级酸化釜的pH值设定值为5.0，第二级酸化釜的pH值设定值为4.0，第三级酸化釜的pH值设定值为3.0。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的连续化梯度酸化DSD酸的方法，所述酸化釜设置有4级，每级酸化釜设置有1个，第一级酸化釜的pH值设定值为5.0，第二级酸化釜的pH值设定值为4.0，第三级酸化釜的pH值设定值为3.0，第四级酸化釜的pH值设定值为2.5。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的连续化梯度酸化DSD酸的方法，所述酸化釜设置有5级，每级酸化釜设置有1个，第一级酸化釜的pH值设定值为5.5，第二级酸化釜的pH值设定值为4.5，第三级酸化釜的pH值设定值为4.0，第四级酸化釜的pH值设定值为3.5，第五级酸化釜的pH值设定值为3.0。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的连续化梯度酸化DSD酸的方法，所述DSD酸钠盐溶液为60℃-110℃的DSD酸钠盐溶液。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的连续化梯度酸化DSD酸的方法，所述无机酸的浓度为40%-98%。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的连续化梯度酸化DSD酸的方法，所述无机酸为盐酸或硫酸。
与现有技术相比，本发明有益效果为：
1、本发明利用梯度降低pH值的方法，既将前期析出的少量DSD酸晶体作为晶种，也为后续DSD酸晶体增长提供了必要条件；酸化后DSD酸压滤速度快，含量高，杂质低；
2、本发明采用釜式串联实现连续化酸化DSD酸，产量提高30%以上，也为后续自动化控制改造提供了基础。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请根据酸化釜个数设定酸化级数，一般几级酸化就采用几个酸化釜进行串联，或者也可以采用多个酸化釜并联作为同一级的酸化釜使用。
实际操作中，若DSD酸钠盐溶液温度过低，酸化的DSD酸经压滤产生的滤饼含量偏低，易出现流体；若DSD酸钠盐溶液温度过高，酸化釜出现沸腾现象，容易出现喷料现象；
若第一级酸化釜pH值设定小于5.0，则DSD酸瞬间析出量过大，晶形细小，粘稠，不利于流动和压滤；若最后一级酸化釜pH值设定大于3.5，则DSD酸酸化不彻底，造成收率降低；
若级数过少，不能实现pH值梯度降低，同时也是一步酸析到位，与间歇工艺没有差异；若级数过多，容易造成设备投资大，连续化操作复杂程度增加，且对产品品质无提高。
本申请中采用的无机酸为浓度为40%的硫酸，实际中可根据实际情况选择，能够调节酸化釜的pH值即可。
实施例1，采用两级酸化，即采用两级酸化釜，首先将DSD酸钠盐溶液预热至80℃，并用氮气保护；准备好硫酸，并将流量计、pH计进行校正；
第一级酸化釜，pH值设定为5.5：在8000L的带夹套的搪瓷反应釜内打入6000LDSD酸钠盐溶液，开启搅拌和蒸汽，维持温度为90±3℃；缓慢打开硫酸滴加阀门，调节釜内pH值为5.5±0.2；关闭硫酸阀门，继续搅拌2小时，取样观察是否有结块现象；如有，继续搅拌，直至无结块；无结块后，同时开启DSD酸钠盐溶液和硫酸滴加阀门，稳定DSD酸钠盐溶液流量，利用pH计连锁控制硫酸滴加阀门开度；
第二级酸化釜，pH值设定为3.0：第二级酸化釜尺寸规格同第一级酸化釜，维持温度90±3℃；待第一级物料流入第二级酸化釜浸没搅拌桨叶时，开启搅拌；待物料到达第二级酸化釜80%容积时，停止进料；此时开启硫酸滴加阀门，将第二级酸化釜内物料调整pH值为3.0±0.2；继续搅拌2小时后，再次同步进料，直至第二级酸化釜流出物料；同时，利用pH计联锁控制硫酸滴加阀门开度，收集流出的物料进行压滤、洗涤，得DSD酸滤饼。
实施例2，采用三级酸化，即采用三级酸化釜，首先将DSD酸钠盐溶液预热至80℃，并用氮气保护；准备好硫酸，并将流量计、pH计进行校正；
第一级酸化釜，pH值设定为5.0：在8000L的带夹套的搪瓷反应釜内打入6000LDSD酸钠盐溶液，开启搅拌和蒸汽，维持温度为90±3℃；缓慢打开硫酸滴加阀门，调节釜内pH值为5.0±0.2；关闭硫酸阀门，继续搅拌2小时，取样观察是否有结块现象；如有，继续搅拌，直至无结块；无结块后，同时开启DSD酸钠盐溶液和硫酸滴加阀门，稳定DSD酸钠盐溶液流量，利用pH计连锁控制硫酸滴加阀门开度；
第二级酸化釜，pH值设定为4.0：第二级酸化釜尺寸规格同第一级酸化釜，维持温度90±3℃；待第一级物料流入第二级酸化釜浸没搅拌桨叶时，开启搅拌；待物料到达第二级酸化釜80%容积时，停止进料；此时开启硫酸滴加阀门，将第二级酸化釜内物料调整pH值为4.0±0.2；继续搅拌2小时后，再次同步进料，直至第二级酸化釜流出物料；同时，利用pH计联锁控制硫酸滴加阀门开度；
第三级酸化釜，pH值设定为3.0：第三级酸化釜尺寸规格同第一级酸化釜，维持温度90±3℃；待第二级物料流入第三级酸化釜浸没搅拌桨叶时，开启搅拌；待物料到达第三级酸化釜80%容积时，停止进料；此时开启硫酸滴加阀门，将第三级酸化釜内物料调整pH值为3.0±0.2；继续搅拌2小时后，再次同步进料，直至第三级酸化釜流出物料；同时，利用pH计联锁控制硫酸滴加阀门开度，收集流出的物料进行压滤、洗涤，得DSD酸滤饼。
实施例3，采用三级酸化，即采用三级酸化釜，首先将DSD酸钠盐溶液预热至70℃，并用氮气保护；准备好硫酸，并将流量计、pH计进行校正；
第一级酸化釜，pH值设定为5.0：在8000L的带夹套的搪瓷反应釜内打入6000LDSD酸钠盐溶液，开启搅拌和蒸汽，维持温度为80±3℃；缓慢打开硫酸滴加阀门，调节釜内pH值为5.0±0.2；关闭硫酸阀门，继续搅拌2小时，取样观察是否有结块现象；如有，继续搅拌，直至无结块；无结块后，同时开启DSD酸钠盐溶液和硫酸滴加阀门，稳定DSD酸钠盐溶液流量，利用pH计连锁控制硫酸滴加阀门开度；
第二级酸化釜，pH值设定为4.0：第二级酸化釜尺寸规格同第一级酸化釜，维持温度80±3℃；待第一级物料流入第二级酸化釜浸没搅拌桨叶时，开启搅拌；待物料到达第二级酸化釜80%容积时，停止进料；此时开启硫酸滴加阀门，将第二级酸化釜内物料调整pH值为4.0±0.2；继续搅拌2小时后，再次同步进料，直至第二级酸化釜流出物料；同时，利用pH计联锁控制硫酸滴加阀门开度；
第三级酸化釜，pH值设定为3.0：第三级酸化釜尺寸规格同第一级酸化釜，维持温度80±3℃；待第二级物料流入第三级酸化釜浸没搅拌桨叶时，开启搅拌；待物料到达第三级酸化釜80%容积时，停止进料；此时开启硫酸滴加阀门，将第三级酸化釜内物料调整pH值为3.0±0.2；继续搅拌2小时后，再次同步进料，直至第三级酸化釜流出物料；同时，利用pH计联锁控制硫酸滴加阀门开度，收集流出的物料进行压滤、洗涤，得DSD酸滤饼。
实施例4，采用六级酸化，即采用六级酸化釜，首先将DSD酸钠盐溶液预热至75℃，并用氮气保护；准备好硫酸，并将流量计、pH计进行校正；
第一级酸化釜，pH值设定为5.5：在8000L的带夹套的搪瓷反应釜内打入6000LDSD酸钠盐溶液，开启搅拌和蒸汽，维持温度为90±3℃；缓慢打开硫酸滴加阀门，调节釜内pH值为5.5±0.2；关闭硫酸阀门，继续搅拌2小时，取样观察是否有结块现象；如有，继续搅拌，直至无结块；无结块后，同时开启DSD酸钠盐溶液和硫酸滴加阀门，稳定DSD酸钠盐溶液流量，利用pH计连锁控制硫酸滴加阀门开度；
第二级酸化釜，pH值设定为5.0：第二级酸化釜尺寸规格同第一级酸化釜，维持温度90±3℃；待第一级物料流入第二级酸化釜浸没搅拌桨叶时，开启搅拌；待物料到达第二级酸化釜80%容积时，停止进料；此时开启硫酸滴加阀门，将第二级酸化釜内物料调整pH值为5.0±0.2；继续搅拌2小时后，再次同步进料，直至第二级酸化釜流出物料；同时，利用pH计联锁控制硫酸滴加阀门开度；
第三级酸化釜，pH值设定为4.5：第三级酸化釜尺寸规格同第一级酸化釜，维持温度90±3℃；待第二级物料流入第三级酸化釜浸没搅拌桨叶时，开启搅拌；待物料到达第三级酸化釜80%容积时，停止进料；此时开启硫酸滴加阀门，将第三级酸化釜内物料调整pH值为4.5±0.2；继续搅拌2小时后，再次同步进料，直至第三级酸化釜流出物料；同时，利用pH计联锁控制硫酸滴加阀门开度；
第四级酸化釜，pH值设定为4.0：第四级酸化釜尺寸规格同第一级酸化釜，维持温度90±3℃；待第三级物料流入第四级酸化釜浸没搅拌桨叶时，开启搅拌；待物料到达第四级酸化釜80%容积时，停止进料；此时开启硫酸滴加阀门，将第四级酸化釜内物料调整pH值为4.0±0.2；继续搅拌2小时后，再次同步进料，直至第四级酸化釜流出物料；同时，利用pH计联锁控制硫酸滴加阀门开度；
第五级酸化釜，pH值设定为3.5：第五级酸化釜尺寸规格同第一级酸化釜，维持温度90±3℃；待第四级物料流入第五级酸化釜浸没搅拌桨叶时，开启搅拌；待物料到达第五级酸化釜80%容积时，停止进料；此时开启硫酸滴加阀门，将第五级酸化釜内物料调整pH值为3.5±0.2；继续搅拌2小时后，再次同步进料，直至第五级酸化釜流出物料；同时，利用pH计联锁控制硫酸滴加阀门开度；
第六级酸化釜，pH值设定为3.0：第六级酸化釜尺寸规格同第一级酸化釜，维持温度90±3℃；待第五级物料流入第六级酸化釜浸没搅拌桨叶时，开启搅拌；待物料到达第六级酸化釜80%容积时，停止进料；此时开启硫酸滴加阀门，将第六级酸化釜内物料调整pH值为3.0±0.2；继续搅拌2小时后，再次同步进料，直至第六级酸化釜流出物料；同时，利用pH计联锁控制硫酸滴加阀门开度，收集流出的物料进行压滤、洗涤，得DSD酸滤饼。
实施例5，采用六级酸化，即采用六级酸化釜，首先将DSD酸钠盐溶液预热至85℃，并用氮气保护；准备好硫酸，并将流量计、pH计进行校正；
第一级酸化釜，pH值设定为5.0：在8000L的带夹套的搪瓷反应釜内打入6000LDSD酸钠盐溶液，开启搅拌和蒸汽，维持温度为90±3℃；缓慢打开硫酸滴加阀门，调节釜内pH值为5.0±0.2；关闭硫酸阀门，继续搅拌2小时，取样观察是否有结块现象；如有，继续搅拌，直至无结块；无结块后，同时开启DSD酸钠盐溶液和硫酸滴加阀门，稳定DSD酸钠盐溶液流量，利用pH计连锁控制硫酸滴加阀门开度；
第二级酸化釜，pH值设定为4.5：第二级酸化釜尺寸规格同第一级酸化釜，维持温度90±3℃；待第一级物料流入第二级酸化釜浸没搅拌桨叶时，开启搅拌；待物料到达第二级酸化釜80%容积时，停止进料；此时开启硫酸滴加阀门，将第二级酸化釜内物料调整pH值为4.5±0.2；继续搅拌2小时后，再次同步进料，直至第二级酸化釜流出物料；同时，利用pH计联锁控制硫酸滴加阀门开度；
第三级酸化釜，pH值设定为4.0：第三级酸化釜尺寸规格同第一级酸化釜，维持温度90±3℃；待第二级物料流入第三级酸化釜浸没搅拌桨叶时，开启搅拌；待物料到达第三级酸化釜80%容积时，停止进料；此时开启硫酸滴加阀门，将第三级酸化釜内物料调整pH值为4.0±0.2；继续搅拌2小时后，再次同步进料，直至第三级酸化釜流出物料；同时，利用pH计联锁控制硫酸滴加阀门开度；
第四级酸化釜，pH值设定为3.5：第四级酸化釜尺寸规格同第一级酸化釜，维持温度90±3℃；待第三级物料流入第四级酸化釜浸没搅拌桨叶时，开启搅拌；待物料到达第四级酸化釜80%容积时，停止进料；此时开启硫酸滴加阀门，将第四级酸化釜内物料调整pH值为3.5±0.2；继续搅拌2小时后，再次同步进料，直至第四级酸化釜流出物料；同时，利用pH计联锁控制硫酸滴加阀门开度；
第五级酸化釜，pH值设定为3.0：第五级酸化釜尺寸规格同第一级酸化釜，维持温度90±3℃；待第四级物料流入第五级酸化釜浸没搅拌桨叶时，开启搅拌；待物料到达第五级酸化釜80%容积时，停止进料；此时开启硫酸滴加阀门，将第五级酸化釜内物料调整pH值为3.0±0.2；继续搅拌2小时后，再次同步进料，直至第五级酸化釜流出物料；同时，利用pH计联锁控制硫酸滴加阀门开度；
第六级酸化釜，pH值设定为3.0：第六级酸化釜尺寸规格同第一级酸化釜，维持温度90±3℃；待第五级物料流入第六级酸化釜浸没搅拌桨叶时，开启搅拌；待物料到达第六级酸化釜80%容积时，停止进料；此时开启硫酸滴加阀门，将第六级酸化釜内物料调整pH值为3.0±0.2；继续搅拌2小时后，再次同步进料，直至第六级酸化釜流出物料；同时，利用pH计联锁控制硫酸滴加阀门开度，收集流出的物料进行压滤、洗涤，得DSD酸滤饼。
对于本申请的方法，发明人进行了实验对比，在保持其他条件相同的情况下进行实验，得到的DSD酸的数据见表1。
表1
从表1中的数据可以看出，采用本申请的方法与现有技术的间歇酸化的方法相比，得到的DSD酸的含量、色度、灰分都要好，并且，酸化的级数越多，DSD酸灰分越好，但是并不是酸化级数越多越好，采用三级酸化得到的DSD算含量、色度较好。因而，实际操作中，可根据需要进行级数的设置。
Claims (8)
1.一种连续化梯度酸化DSD酸的方法，其特征在于：该方法中使用2级-6级酸化釜，后一级酸化釜的进料口与前一级酸化釜的出料口连通，第一级酸化釜pH值的设定值不小于5.0，最后一级酸化釜pH值的设定值不大于3.5，且后一级酸化釜pH值设定值不大于前一级酸化釜pH值的设定值；
具体过程如下：先将每级酸化釜的温度稳定在60℃-110℃，并开启搅拌，然后向第一级酸化釜添加DSD酸钠盐溶液与无机酸，后续酸化釜只额外添加无机酸，同时根据每级酸化釜内的pH值，调节每级酸化釜的无机酸添加量，使每级酸化釜pH值稳定于该级酸化釜pH值的设定值，最后一级酸化釜流出的固液混合物即为酸化好的DSD酸。
2.根据权利要求1所述的连续化梯度酸化DSD酸的方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
（1）根据酸化釜的个数设定酸化级数和pH值；
（2）设定结束后，将每级酸化釜的温度稳定在60℃-110℃，然后先开启第一级酸化釜的搅拌，并向第一级酸化釜添加DSD酸钠盐溶液，同时向第一级酸化釜内添加无机酸，使第一级酸化釜的pH值稳定于第一级酸化釜pH值的设定值；
（3）待第一级酸化釜的出料流入第二级酸化釜内时，开启第二级酸化釜的搅拌，同时向第二级酸化釜内添加无机酸，使第二级酸化釜的pH值稳定于第二级酸化釜pH值的设定值；
（4）后面酸化釜的操作同第二级酸化釜的操作；
（5）直至最后一级酸化釜的出料流出，即为酸化好的DSD酸。
3.根据权利要求1或2所述的连续化梯度酸化DSD酸的方法，其特征在于：所述酸化釜设置有3级，每级酸化釜设置有1个，第一级酸化釜的pH值设定值为5.0，第二级酸化釜的pH值设定值为4.0，第三级酸化釜的pH值设定值为3.0。
4.根据权利要求1或2所述的连续化梯度酸化DSD酸的方法，其特征在于：所述酸化釜设置有4级，每级酸化釜设置有1个，第一级酸化釜的pH值设定值为5.0，第二级酸化釜的pH值设定值为4.0，第三级酸化釜的pH值设定值为3.0，第四级酸化釜的pH值设定值为2.5。
5.根据权利要求1或2所述的连续化梯度酸化DSD酸的方法，其特征在于：所述酸化釜设置有5级，每级酸化釜设置有1个，第一级酸化釜的pH值设定值为5.5，第二级酸化釜的pH值设定值为4.5，第三级酸化釜的pH值设定值为4.0，第四级酸化釜的pH值设定值为3.5，第五级酸化釜的pH值设定值为3.0。
6.根据权利要求1或2所述的连续化梯度酸化DSD酸的方法，其特征在于：所述DSD酸钠盐溶液为60℃-110℃的DSD酸钠盐溶液。
7.根据权利要求1或2所述的连续化梯度酸化DSD酸的方法，其特征在于：所述无机酸的浓度为40%-98%。
8.根据权利要求1或2所述的连续化梯度酸化DSD酸的方法，其特征在于：所述无机酸为盐酸或硫酸。
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