CN108997423A - 二嗪磷环合反应工艺及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二嗪磷环合反应工艺及其装置，具有按照反应流程依次串接在一起的静态混合器、一级管式反应器、二级管式反应器、后反应器；静态混合器的出口与一级管式反应器入口之间具有液碱阀门，静态混合器上连接有pH计，pH计能连锁控制液碱阀门的开合。本发明提高了工作效率高，减少原料、中间产物、成品的泄漏损耗，pH值连锁控制，又可提升现场自动化程度。
Description
技术领域
本发明涉及一种杀虫剂合成技术。
背景技术
化工领域采用的合成发应器有一种管式反应器，是一种呈管状、长径比很大的反应器，它适用于气体和液体、液体和液体的反应。管式反应器分水平管式反应器、立管式反应器、盘管式反应器和多管式反应器。
水平管式反应器：一种类似单程套管换热器，一种为结构由无缝管与U型管连接而成，类似多程套管换热，此类反应器是进行气相或者液相均相反应常用的一种管式反应器，这种结构易于加工制造和检修。
立管式反应器：一种为单程式立管式反应器，一种为夹套式立管式反应器，其特点是将一束立管安装在一个加热套筒内，以节省地面。立管式反应器被应用于液相氨化反应、液相加氢反应及液相氧化反应等工艺中。
盘管式反应器：是将管式反应器做成盘管的形式，设备紧凑，节省空间，但检修和清刷管道比较麻烦。
多管式反应器：传热面积较大，可适用于热效应较大的均相反应过程。多管式反应器的反应管内还可填充固体颗粒，以提高液体流动或促进非均相流体的良好接触，并可用来贮存热量使反应器温度能够更好的控制，亦可适用于气-固、液-固非均相催化反应过程。
发明内容
本发明的目的：提供一种设备投入小、设备占地面积小、能够进行连续化反应的二嗪磷环合反应工艺及其装置。
技术方案：本发明选用的反应器为串联式管式反应器，按照反应流程，具有依次串接在一起的静态混合器、一级管式反应器、二级管式反应器、后反应器。
静态混合器具有甲基丙胺酰亚胺甲醇溶液入口、乙酰乙酸甲酯入口、甲醇铺底液入口。静态混合器上连接有pH计，静态混合器与一级管式反应器之间具有液碱阀门，液碱阀门能够向一级管式反应器中补充碱液，pH计能连锁控制液碱阀门的开合，即根据静态混合器中反应液的pH值调节液碱阀门进入碱液的数量，保证进入一级管式反应器中的混合液pH值达到设计要求。
一级管式反应器中甲醇浓度为51%，一级反应器中甲醇作反应溶剂；二级管式反应器中因有甲醇生成，使得其浓度达到55%。
pH值是环合收率高低的关键，指标要求11.8~12.2，因此反应器中从一级至二级需控制在11.8~12.2，要有所不同，一级pH值指标为11.8~12.0，二级pH值指标为12.0~12.2。与甲醇相对应，使得二个反应器中反应原料的摩尔比均能严格匹配，碱水略为过量，保证甲醇完全反应完成，又不至于碱水过量太多腐蚀设备消耗过多资源的情况。
而且，通过试验得出反应液温度在45℃环合有较高收率，一级反应器温度指标为41~43℃，二级反应器温度指标为44~46℃，促使环合收率提高。
二级管式反应器的管径大于一级管式反应器，采用低流速，保证其中的反应时间大于一级反应器中，并且在充分保证反应时间的情况下将压力降到更低。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
（1）将甲醇铺底静态混合器、管式反应器。
（2）在静态混合器内将含量15%的（简称：异丁脒）甲醇溶液与乙酰乙酸甲酯按一定的比例加入，pH计连锁液碱阀门严格控制体系pH，进入管式反应器的混合体系依旧通过pH计连锁监控。
（3）环合反应时间为2h，采用低流速，大管径的反应器类型，在充分保证反应时间的情况下将压力降到最低。
（4）每天环合产量达到20吨左右，占地20平方。
有益效果：
上述先进工艺技术实施后可实现连续化反应，避免了釜式反应不能连续反应的缺点，提高了工作效率高，减少原料、中间产物、成品的泄漏损耗，pH值连锁控制，又可提升现场自动化程度。
附图说明
图1是本发明的一种装置的剖面结构示意图；
图中，1-静态混合器、2-一级管式反应器、3-二级管式反应器、4-后反应器、5-pH计、6-液碱调节阀。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
如图1所示的装置，具有依次串接在一起的静态混合器、一级管式反应器、二级管式反应器、后反应器。
静态混合器具有甲基丙胺酰亚胺甲醇溶液入口、乙酰乙酸甲酯入口、甲醇铺底液入口。静态混合器上连接有pH计，静态混合器与一级管式反应器之间具有液碱阀门，液碱阀门能够向一级管式反应器中补充碱液，pH计能连锁控制液碱阀门的开合，即根据静态混合器中反应液的pH值调节液碱阀门进入碱液的数量，保证进入一级管式反应器中的混合液pH值达到设计要求。
使用时，具有下列工艺过程：
（1）.第一阶段将甲醇铺底静态混合器、管式反应器，铺底完毕后升温至45℃。
（2）.第二阶段在静态混合器内将15%的异丁脒甲醇溶液与乙酰乙酸甲酯按质量比5:1加入混合，pH计连锁32%液碱调节阀控制体系pH为12左右。
（3）.进入意即和二级管式反应器后的混合体系继续反应，管式反应器分别设有测温点、pH点及加料点，随着时间的推移pH会下降，两节管式反应器内上的pH计连锁液碱调节阀调节至12。
（4）.当管式反应器的长度能保证反应时间达2小时后即可出料后处理。
本发明提出这种地亚农环合工艺连续化技术，实现了生产连续化操作，反应器具有投入少、占地面积小等优势，又具有易加工制造和检修特点。
Claims (7)
1.一种二嗪磷环合反应装置，其特征在于：具有按照反应流程依次串接在一起的静态混合器、一级管式反应器、二级管式反应器、后反应器；
静态混合器具有甲基丙胺酰亚胺甲醇溶液入口、乙酰乙酸甲酯入口、甲醇铺底液入口；静态混合器的出口与一级管式反应器入口之间具有液碱阀门，液碱阀门能够向一级管式反应器中补充碱液。
2.如权利要求1所述的二嗪磷环合反应装置，其特征在于：静态混合器上连接有pH计，pH计能连锁控制液碱阀门的开合。
3.如权利要求1所述的二嗪磷环合反应装置，其特征在于：一级管式反应器上具有一级甲醇入口和碱液补充入口，一级管式反应器的产物出口联通二级管式反应器的入口。
4.如权利要求1所述的二嗪磷环合反应装置，其特征在于：二级管式反应器的产物出口联通后反应器，后反应器具有甲醇出口，甲醇出口联通静态混合器的甲醇铺底液入口。
5.一种采用权利要求1所述反应装置的二嗪磷环合反应工艺，其特征在于：
甲醇铺底静态混合器、管式反应器，铺底完毕后升温至45℃左右；静态混合器内将15%左右的2-甲基丙胺酰亚胺甲醇溶液与乙酰乙酸甲酯按质量比5:1加入混合；pH计连锁32%液碱调节阀控制体系pH为12左右。
6.如权利要求5所述的反应装置的二嗪磷环合反应工艺，其特征在于：pH计连锁液碱调节阀控制体系pH为11.8~12.2左右。
7.如权利要求5所述的反应装置的二嗪磷环合反应工艺，其特征在于：一级管式反应器中甲醇浓度为51%，二级管式反应器中甲醇浓度比一级略高达到55%；一级pH值指标为11.8~12.0，二级pH值指标为12.0~12.2。
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