CN108285426A - 一种连续酸化装置及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种连续酸化装置及其工艺，该装置酸化静态混合器I与酸化静态混合器II连接；酸化静态混合器II连接到酸化反应器顶部；酸化反应器底部连接酸化循环冷却/加热器；酸化循环冷却/加热器连接到酸化静态混合器I；酸化分离柱连接在酸化反应器顶部，酸化分离柱中上部连接酸化反应器底部；酸化静态混合器III连接酸化反应器底部，酸化静态混合器III连接酸化静态混合器IV；酸化静态混合器IV连接到酸化调配釜顶部；酸化调配釜底部连接到酸化静态混合器III；固定床吸附柱连接到酸化调配釜底部。本发明生产过程连续进行，设备利用率高，生产能力大，能够节约能源，工艺参数稳定，产品质量好。
Description
技术领域
本发明属于连续生产工艺的合成工艺，特别涉及的为一种连续酸化装置及利用所述连续酸化的装置进行连续酸化的工艺。
背景技术
复分解反应是指由两种化合物互相交换成分，生成另外两种化合物的反应.它是四大基本反应类型之一，可以用通式简明地表示为：AB+CD＝AD+CB.其特点是两种化合物交换成分。
酸化反应的实质是：强酸+弱酸盐→弱酸+强酸盐，它属于复分解反应的一种。
酸化反应大多属于放热反应，过程必须尽快移走热量，以保证反应温度的稳定，工业生产一般是在间歇反应釜中进行的，且对操作技术要求高，物料必须小心缓慢加入，否则出现过热、爆沸、塔泛等现象，不但影响产品质量与收率，还有可能会引发事故，造成不可预估的后果。而且操作过程比较复杂，往往伴随着升温和降温的过程，能量不会得到充分利用，造成资源的浪费。间歇酸化反应的特点是只有上一道工序完成后，才能进入下一道工序，无法连续生产，不仅浪费了时间、降低生产效率，且需要的设备台数多、人员劳动强度大，操作复杂，无法满足规模化生产的需要。
化工生产过程中，无论是化学单元过程中反应器的操作，还是化工单元操作，按其操作方式可分为间歇、连续和半间歇操作。
间歇操作是指每次操作之初向设备内投入一批物料，经过一番处理后，排除全部产物，再重新投料。特点是操作不稳定。间歇操作生产过程比较简单，投资费用低；生产过程中变换操作工艺条件、开车、停车一般比较容易；生产灵活性比较大，产品的投产比较容易，适用于采用连续操作在技术上很难实现的反应。例如悬浮聚合，由于反应物的物理性质或反应条件，在工业上很难采用连续操作过程，即使实现了连续操作过程也不合算。在有固体存在的情况下，化工单元操作的连续化比较困难，如粉碎、过滤、干燥等以间歇操作过程居多。根据间歇操作过程的特点，一般对小批量、多品种的医药、染料、胶黏剂等精细化学品的生产，其合成和复配过程较为广泛地采用这种操作方式。有些化工产品在试制阶段，由于对工艺参数和产品质量规律的认识及操作控制方法还不够成熟，也常常采用间歇操作法来寻找适宜的工艺条件。大规模的生产过程采用间歇操作的较少。
连续操作过程中生产系统与外界有物料不断地交换，物料连续不断地流入系统，并以产品形式连续不断地离开系统，进入系统的原料量与从系统中取出的产品量相等，设备中各点物料性质将不随时间而变化。因此连续过程多为稳态操作。生产过程连续进行，设备利用率高，生产能力大，容易实现自动化操作，工艺参数稳定，产品质量得到较好的保证。但连续性生产过程的投资大，对操作人员的技术水平要求比较高。连续操作过程适用于技术成熟的大规模工业生产。一般实现工业化生产的化工产品的大型生产装置，基本上都是使用连续操作法生产。
发明内容
本发明的目的在于克服上述存在的缺点，提供一种连续操作、节省的能源的连续酸化装置。
本发明的技术方案是：一种连续酸化装置，所述装置包括酸化反应器、酸化循环冷却/加热器、酸化分离柱、酸化静态混合器、酸化调配釜；所述酸化反应器底部连接所述酸化循环冷却/加热器；所述酸化循环冷却/加热器连接到所述酸化静态混合器；所述酸化分离柱连接在所述酸化反应器顶部，酸化分离柱中上部连接所述酸化反应器底部；所述酸化静态混合器连接所述酸化反应器底部，酸化静态混合器连接到所述酸化调配釜顶部；所述酸化调配釜底部连接到所述酸化静态混合器。
如上所述的一种连续酸化装置，所述装置还包括固定床吸附柱；所述酸化调配釜底部连接所述的固定床吸附柱底部，所述的固定床吸附柱顶部连接酸溶液采出管线，所述的固定床吸附柱顶部放空管线连接酸化反应器顶部。
如上所述的一种连续酸化装置，所述的酸化反应器连接有酸化循环冷却/加热器，所述的酸化反应器底部与所述的酸化循环冷却/加热器连接，所述的酸化循环冷却/加热器与所述的酸化反应器配置的酸化静态混合器连接；所述的酸化循环冷却/加热器与所述的酸化反应器底部之间设有PH值在线检测仪I。
如上所述的一种连续酸化装置，所述酸化静态混合器包括酸化静态混合器I、酸化静态混合器II、酸化静态混合器III、酸化静态混合器IV，所述酸化反应器配制的酸化静态混合器连接到所述酸化反应器顶部；所述酸化循环冷却/加热器连接到所述酸化静态混合器；所述酸化调配釜配制的酸化静态混合器连接所述酸化反应器底部；所述酸化静态混合器连接到所述酸化调配釜顶部；所述酸化调配釜底部连接到所述酸化静态混合器；所述的酸化调配釜与酸化调配釜配制的酸化静态混合器之间连接有PH在线检测仪II。
如权利要求1所述的连续酸化装置，其特征在于：所述酸化分离柱的顶部气相出口与放空管线连接，酸化反应器的底部液与酸化循环冷却/加热器的进口、酸化分离柱上部进料口、酸化调配釜配置的酸化静态混合器连接；所述酸化调配釜的底部出料口酸化调配釜配置的酸化静态混合器、固定床吸附柱进口、酸化循环冷却/加热器进口连接；所述固定床吸附柱、酸化调配釜的放空管线与酸化反应器的顶部、酸化分离柱的底部连接。
本发明还提供一种利用所述连续酸化的装置进行连续酸化的工艺。
本发明的技术方案是：一种连续酸化装置进行连续酸化的工艺，该工艺具体包括以下步骤：
1)由原料罐区输送来的酸溶液、弱酸盐水溶液经过流控系统与酸化反应器塔釜循环液经酸化静态混合器混合，然后进入酸化反应器，物料在酸化反应器内迅速反应；
2)酸化反应器内的物料一部分输送至酸化循环冷却/加热器冷却或加热后，与酸溶液及弱酸盐水溶液混合后返回酸化反应器内；一部分返回至酸化分离柱塔顶，吸收挥发的HCl或其他的酸气体；另一部分经PH值在线检测仪检测合格后，与酸化调配釜循环管线混合；
3)不合格的物料经酸化调配釜调配合格后，一部分经过酸化调配釜配置的酸化静态混合器与来自酸化反应器的物料混合酸化后，返回至酸化调配釜的顶部，另一部分输送至固定床吸附柱脱色后采出至界区外。
4)酸化调配釜与固定床吸附柱的放空管线去酸化反应釜，然后通过酸化分离柱吸收挥发的酸后，安全位置放空。
如上所述的连续酸化工艺，所述步骤2)中酸化循环冷却/加热器，在酸化反应放热的情况下，通入冷媒，在酸化反应吸热的情况下，通入热媒。
如上所述的连续酸化工艺，所述步骤3)中若酸化反应在酸化反应器内反应不完全，则在酸化调配釜中继续完成酸化反应，酸化调配釜夹套内通入循环水，降低溶液的温度，步骤3)中酸化调配釜内的物料经粗氰乙酸/粗酸溶液采出泵输送，一部分循环返回酸化调配釜，经检测合格后，另一部分采出经固定床吸附柱进行脱色后采出氰乙酸/酸溶液至界区外。
如上所述的连续酸化工艺，所述步骤4)中，所述酸化调配釜与固定床吸附柱的放空管线去酸化反应釜顶部、酸化分离柱的下部，通过酸化分离柱吸收挥发的酸后，安全位置放空。
本发明中，当酸化反应为放热反应时，为了将酸化反应产生的热量及时撤走，并保证酸化反应所需的温度，设置酸化循环冷却/加热器，酸化反应器内的物料经酸化循环泵抽出，大部分输送至酸化循环冷却器冷却降温/升温后再与加入的原料混合发生反应，防止酸化反应器内的温度过高，而引发事故，造成不可预估的后果，或酸化反应器内的温度过低，影响酸化反应的反应速度。
本发明中，酸化循环冷却/加热器内冷媒为循环水，是因为酸化反应的放热相对中和反应来说比较少，而酸化反应还需要一定的温度才能进行，所以用循环水就足够将反应产生的热量带走，若未达到酸化反应所需的温度，还需要向通入热媒加热，以提供酸化反应所需的热量。
本发明生产过程连续进行，设备利用率高，生产能力大，能够节约能源，容易实现自动化操作，工艺参数稳定，产品质量得到较好的保证。适用于技术成熟的大规模工业生产，而且使用本发明可以减少设备的投入量，减少了资金投入与人力投入，节约了生产时间，提高了生产效率，降低了人员的劳动强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明工艺方法示意图。
图中：1-盐酸、2-氰乙酸钠、3-酸化静态混合器I、4-酸化静态混合器II、5-酸化反应器、6-酸化分离柱、7-酸化循环泵、8-酸化循环冷却/加热器、9-PH在线检测仪I、10-酸化静态混合器III、11-酸化静态混合器IV、12-酸化调配釜、13-粗氰乙酸/粗酸溶液采出泵、14-PH在线检测仪II、15-固定床吸附柱。
具体实施方式
如图1所示，一种连续酸化装置，所述装置包括酸化静态混合器I3、酸化静态混合器II4、酸化反应器5、酸化循环冷却/加热器8、酸化分离柱6、酸化静态混合器III10、酸化静态混合器IV11、酸化调配釜12、固定床吸附柱15；所述酸化静态混合器I3与所述酸化静态混合器II4连接；所述酸化静态混合器II4连接到所述酸化反应器5顶部；所述酸化反应器5底部连接所述酸化循环冷却/加热器8；所述酸化循环冷却/加热器8连接到所述酸化静态混合器I3；所述酸化分离柱6连接在所述酸化反应器5顶部，酸化分离柱6中上部连接所述酸化反应器5底部；所述酸化静态混合器III10连接所述酸化反应器5底部，酸化静态混合器III10连接所述酸化静态混合器IV11；所述酸化静态混合器IV11连接到所述酸化调配釜12顶部；所述酸化调配釜12底部连接到所述酸化静态混合器III10；所述固定床吸附柱15连接到所述酸化调配釜12底部。
连续酸化装置的一个实施例中，所述酸化静态混合器I3第一进口与酸化循环冷却/加热器8出口连接，酸化静态混合器I3第二进口与盐酸溶液进料管线连接，酸化静态混合器I3出口与酸化静态混合器II4第一进口连接，氰乙酸钠水溶液的进料管线与酸化静态混合器II4的第二进口连接，酸化静态混合器II4的出口与酸化反应器5的顶部进口连接。
连续酸化装置的一个实施例中，所述酸化分离柱6的顶部气相出口与放空管线连接，酸化反应器5的底部液相出口与酸化循环泵7进口连接，酸化循环泵7的出口与酸化循环冷却/加热器8的进口、酸化分离柱6上部进料口、酸化静态混合器III10的第一进口连接，酸化静态混合器III10的第二进口与盐酸溶液进料管线连接，酸化静态混合器III10出口与酸化静态混合器IV11的第一进口连接，酸化静态混合器IV11的第二进口与氰乙酸钠水溶液进料管线连接，酸化静态混合器IV11的出口与酸化调配釜12的顶部进口连接。
连续酸化装置的一个实施例中，所述酸化调配釜12的底部出料口与粗氰乙酸采出泵13进口连接，粗氰乙酸采出泵13出口与酸化静态混合器III10的第一进口、固定床吸附柱15进口、酸化循环冷却/加热器8进口连接；所述固定床吸附柱15、酸化调配釜12的放空管线与酸化反应器5的顶部、酸化分离柱6的底部连接。
连续酸化装置的一个实施例中，所述酸化反应器5底部连接有酸化循环泵7，所述酸化循环冷却/加热器8与所述酸化循环泵7之间连接有PH在线检测仪I9，所述酸化静态混合器III与所述酸化循环泵7之间连接有PH在线检测仪II14。
以酸溶液采用盐酸，弱酸盐水溶液采用氰乙酸钠为例说明本发明具体工艺流程：由原料罐区输送来的盐酸1经流控系统后及比例控制系统后，与酸化反应器5塔釜循环液经酸化静态混合器I3混合；由罐区输送来的氰乙酸钠2，与酸化静态混合器I3来的物料，经酸化静态混合器II4混合，然后进入酸化反应器5，物料在酸化反应器5内迅速反应，酸化反应器5内的物料经酸化循环泵7抽出，其中一部分输送至酸化循环冷却/加热器8冷却或加热后，与盐酸及氰乙酸钠混合后返回酸化反应器5内。一部分返回至酸化分离柱6塔顶，吸收挥发的HCl或其他的酸气体。另一部分经PH值在线检测仪14检测合格后，通过液位自控系统采出输送，与酸化调配釜12循环管线混合。若酸化反应在酸化反应器5内反应不完全，则在酸化调配釜12中继续完成酸化反应。酸化调配釜12内的物料经粗氰乙酸/粗酸溶液采出泵13输送，一部分循环返回酸化调配釜，另一部分采出经固定床吸附柱15进行脱色后采出氰乙酸/酸溶液采出至界区外。
酸化反应的举例说明：
25.27％氰乙酸钠溶液与30％盐酸溶液经流控系统后及比例控制系统后(氰乙酸钠溶液与盐酸溶液的进料比例设为3.48：1，即盐酸的进料量为100Kg/h时，氰乙酸钠溶液的进料量为348Kg/h)，进入酸化静态混合器混合均匀，再进入酸化反应器内发生反应，反应完的物料经酸化循环泵输送至酸化调配釜内，进行调配酸值，调配好的物料经粗氰乙酸采出泵输送至固定床吸附柱吸附脱色后，得到氰乙酸含量为15.6％的氰乙酸溶液，其中NaCl的浓度为21.47％，水的含量为62.93％。
需要进一步说明的是，本发明中涉及的酸化静态混合器数量并不限制于实施例中的酸化静态混合器I、酸化静态混合器II、酸化静态混合器III及酸化静态混合器IV，酸化静态混合器的数量可以根据实际的工艺需求设计满足生产的数量，只要在本发明的原理内，均属于本发明的保护范围之内。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种连续酸化装置，其特征在于：所述装置包括酸化反应器、酸化循环冷却/加热器、酸化分离柱、酸化静态混合器、酸化调配釜；所述酸化反应器底部连接所述酸化循环冷却/加热器；所述酸化循环冷却/加热器连接到所述酸化静态混合器；所述酸化分离柱连接在所述酸化反应器顶部，酸化分离柱中上部连接所述酸化反应器底部；所述酸化静态混合器连接所述酸化反应器底部，酸化静态混合器连接到所述酸化调配釜顶部；所述酸化调配釜底部连接到所述酸化静态混合器。
2.如权利要求1所述的一种连续酸化装置，其特征在于：所述装置还包括固定床吸附柱；所述酸化调配釜底部连接所述的固定床吸附柱底部，所述的固定床吸附柱顶部连接酸溶液采出管线，所述的固定床吸附柱顶部放空管线连接酸化反应器顶部。
3.如权利要求1所述的连续酸化装置，其特征在于：所述的酸化反应器连接有酸化循环冷却/加热器，所述的酸化反应器底部与所述的酸化循环冷却/加热器连接，所述的酸化循环冷却/加热器与所述的酸化反应器配置的酸化静态混合器连接；所述的酸化循环冷却/加热器与所述的酸化反应器底部之间设有PH值在线检测仪I。
4.如权利要求1所述的连续酸化装置，其特征在于：所述酸化静态混合器包括酸化静态混合器I、酸化静态混合器II、酸化静态混合器III、酸化静态混合器IV，所述酸化反应器配制的酸化静态混合器连接到所述酸化反应器顶部；所述酸化循环冷却/加热器连接到所述酸化静态混合器；所述酸化调配釜配制的酸化静态混合器连接所述酸化反应器底部；所述酸化静态混合器连接到所述酸化调配釜顶部；所述酸化调配釜底部连接到所述酸化静态混合器；所述的酸化调配釜与酸化调配釜配制的酸化静态混合器之间连接有PH在线检测仪II。
5.如权利要求1所述的连续酸化装置，其特征在于：所述酸化分离柱的顶部气相出口与放空管线连接，酸化反应器的底部液与酸化循环冷却/加热器的进口、酸化分离柱上部进料口、酸化调配釜配置的酸化静态混合器连接；所述酸化调配釜的底部出料口酸化调配釜配置的酸化静态混合器、固定床吸附柱进口、酸化循环冷却/加热器进口连接；所述固定床吸附柱、酸化调配釜的放空管线与酸化反应器的顶部、酸化分离柱的底部连接。
6.利用如权利要求1至5任一项所述的连续酸化装置进行连续酸化的工艺，其特征在于：所述工艺包括以下步骤：
1)由原料罐区输送来的酸溶液、弱酸盐水溶液经过流控系统与酸化反应器塔釜循环液经酸化静态混合器混合，然后进入酸化反应器，物料在酸化反应器内迅速反应；
2)酸化反应器内的物料一部分输送至酸化循环冷却/加热器冷却或加热后，与酸溶液及弱酸盐水溶液混合后返回酸化反应器内；一部分返回至酸化分离柱塔顶，吸收挥发的HCl或其他的酸气体；另一部分经PH值在线检测仪检测合格后，与酸化调配釜循环管线混合；
3)不合格的物料经酸化调配釜调配合格后，一部分经过酸化调配釜配置的酸化静态混合器与来自酸化反应器的物料混合酸化后，返回至酸化调配釜的顶部，另一部分输送至固定床吸附柱脱色后采出至界区外。
4)酸化调配釜与固定床吸附柱的放空管线去酸化反应釜，然后通过酸化分离柱吸收挥发的酸后，安全位置放空。
7.如权利要求6所述的连续酸化工艺，其特征在于：所述步骤2)中所述酸化循环冷却/加热器，在酸化反应放热的情况下，通入冷媒，在酸化反应吸热的情况下，通入热媒。
8.如权利要求6所述的连续酸化工艺，其特征在于：所述步骤3)中若酸化反应在酸化反应器内反应不完全，则在酸化调配釜中继续完成酸化反应，酸化调配釜夹套内通入循环水，降低溶液的温度，步骤3)中酸化调配釜内的物料经粗氰乙酸/粗酸溶液采出泵输送，一部分循环返回酸化调配釜，经检测合格后，另一部分采出经固定床吸附柱进行脱色后采出氰乙酸/酸溶液至界区外。
9.如权利要求6所述的连续酸化工艺，其特征在于：所述步骤4)中，所述酸化调配釜与固定床吸附柱的放空管线去酸化反应釜顶部、酸化分离柱的下部，通过酸化分离柱吸收挥发的酸后，安全位置放空。
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