CN103265825A - 永固紫烷基化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了永固紫烷基化工艺，其特征在于：包括以下步骤：将液碱、咔唑、催化剂、部分溴乙烷投入带搅拌及回流冷凝器的三口烧瓶中，缓慢加热升温至35-40℃，在该温度下滴加剩余的溴乙烷，滴加完毕后，随反应进行不断升温，控制温度始终低于体系沸点，当咔唑转化率达到99.5%以上视为反应结束，静止10-30分钟，将下层液碱分去套用，得熔融态N-乙基咔唑。本发明的优点是：减少了多道工序，缩短了反应时间，节约了人力、物力和能耗，摆脱了苯的使用，职业危害小，熔融态的烷基化物直接进入后续硝化，省去了溶解于氯苯的过程。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种永固紫烷基化工艺。
背景技术
永固紫色光鲜艳，着色力强，抗迁移性和分散性良好，既耐酸、耐碱、耐溶剂，又有极好的耐光、耐热、耐气候性，被广泛应用于涂料、塑料、橡胶、皮革、油墨、油漆等。中国专利200610088488.3报道了一种生产永固紫RL的方法，包括：烷基化、硝化、还原、缩合、闭环及球磨，其中，烷基化由咔唑和溴乙烷在氢氧化钠溶液和苯中，在催化剂作用下反应生成N-乙基咔唑，具体过程包括：烷基化反应、蒸馏回收苯、分碱、中和、结晶、滤洗等工序，得到的N-乙基咔唑为固态，溶解于氯苯后进行硝化。此工艺较为繁琐，人力、物力和能耗相对较大，且反应过程中加入苯，使得职业危害风险加大。
因此，急需一种改进的技术来解决现有技术中所存在的这一系列问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种永固紫烷基化工艺。
本发明采用的技术方案是：
永固紫烷基化工艺，包括以下步骤：将液碱、咔唑、催化剂、部分溴乙烷投入带搅拌及回流冷凝器的三口烧瓶中，缓慢加热升温至35-40℃，在该温度下滴加剩余的溴乙烷，滴加完毕后，随反应进行不断升温，控制温度始终低于体系沸点，当咔唑转化率达到99.5%以上视为反应结束，静止10-30分钟，将下层液碱分去套用，得熔融态N-乙基咔唑。
所述溴乙烷与咔唑物质的量之比为1.02-1.15:1。
所述液碱浓度为30-50%，所述液碱与咔唑的质量比为2-6:1。
所述催化剂为聚乙二醇、苄基三乙基氯化铵、乙醇的混合物，其质量比为 0-1：0-1：0-0.5，聚乙二醇和苄基三乙基氯化铵的总质量与乙醇质量比为1：0-0.5，催化剂用量为咔唑质量的1-5%。
所述部分溴乙烷为全部溴乙烷的0-100%。
本发明的优点是：减少了多道工序，缩短了反应时间，节约了人力、物力和能耗，摆脱了苯的使用，职业危害小，熔融态的烷基化物直接进入后续硝化，省去了溶解于氯苯的过程。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
本发明的永固紫烷基化工艺，包括以下步骤：将浓度为30%的液碱600g、咔唑100g、聚乙二醇5g、部分溴乙烷75.06g投入带搅拌及回流冷凝器的三口烧瓶中，缓慢加热升温至35℃，在该温度下滴加剩余的溴乙烷35g，滴加完毕后，随反应进行不断升温，控制温度始终低于体系沸点，当咔唑转化率达到99.5%以上视为反应结束，静止10分钟，将下层液碱分去套用，得熔融态N-乙基咔唑。
实施例2
本发明的永固紫烷基化工艺，包括以下步骤：将浓度为40%的液碱400g、咔唑100g、聚乙二醇2.18g、苄基三乙基氯化铵0.55g、乙醇0.27g、部分溴乙烷71.80g投入带搅拌及回流冷凝器的三口烧瓶中，缓慢加热升温至35℃，在该温度下滴加剩余的溴乙烷38.2g，滴加完毕后，随反应进行不断升温，控制温度始终低于体系沸点，当咔唑转化率达到99.5%以上视为反应结束，静止20分钟，将下层液碱分去套用，得熔融态N-乙基咔唑。
实施例3
本发明的永固紫烷基化工艺，包括以下步骤：将浓度为40%的液碱300g、咔唑100g、聚乙二醇0.83g、苄基三乙基氯化铵0.83g、乙醇0.34g、部分溴乙烷68.53g投入带搅拌及回流冷凝器的三口烧瓶中，缓慢加热升温至35-40℃，在该温度下滴加剩余的溴乙烷45.47g，滴加完毕后，随反应进行不断升温，控制温度始终低于体系沸点，当咔唑转化率达到99.5%以上视为反应结束，静止30分钟，将下层液碱分去套用，得熔融态N-乙基咔唑。
实施例4
本发明的永固紫烷基化工艺，包括以下步骤：将浓度为50%的液碱200g、咔唑100g、聚乙二醇0.16g、苄基三乙基氯化铵0.58g、乙醇0.26g、部分溴乙烷66.57g投入带搅拌及回流冷凝器的三口烧瓶中，缓慢加热升温至38℃，在该温度下滴加剩余的溴乙烷45.27g，滴加完毕后，随反应进行不断升温，控制温度始终低于体系沸点，当咔唑转化率达到99.5%以上视为反应结束，静止30分钟，将下层液碱分去套用，得熔融态N-乙基咔唑。
实施例5
本发明的永固紫烷基化工艺，包括以下步骤：将浓度为40%的液碱500g、咔唑100g、苄基三乙基氯化铵2.65g、乙醇1.32g投入带搅拌及回流冷凝器的三口烧瓶中，缓慢加热升温至35-40℃，在该温度下滴加溴乙烷112.5g，滴加完毕后，随反应进行不断升温，控制温度始终低于体系沸点，当咔唑转化率达到99.5%以上视为反应结束，静止30分钟，将下层液碱分去套用，得熔融态N-乙基咔唑。
实施例6
本发明的永固紫烷基化工艺，包括以下步骤：将浓度为50%的液碱300g、咔唑100g、聚乙二醇1.5g、苄基三乙基氯化铵1.5g、溴乙烷108.35g投入带搅拌及回流冷凝器的三口烧瓶中，缓慢加热升温至35-40℃，随反应进行不断升温，控制温度始终低于体系沸点，当咔唑转化率达到99.5%以上视为反应结束，静止20分钟，将下层液碱分去套用，得熔融态N-乙基咔唑。
实施例7
本发明的永固紫烷基化工艺，包括以下步骤：将浓度为45%的液碱300g、咔唑100g、聚乙二醇1.16g、苄基三乙基氯化铵0.5g、乙醇0.34g投入带搅拌及回流冷凝器的三口烧瓶中，缓慢加热升温至37℃，在该温度下滴加溴乙烷106.53g，滴加完毕后，随反应进行不断升温，控制温度始终低于体系沸点，当咔唑转化率达到99.5%以上视为反应结束，静止25分钟，将下层液碱分去套用，得熔融态N-乙基咔唑。
减少了多道工序，缩短了反应时间，节约了人力、物力和能耗，摆脱了苯的使用，职业危害小，熔融态的烷基化物直接进入后续硝化，省去了溶解于氯苯的过程。
Claims (5)
1.永固紫烷基化工艺，其特征在于：包括以下步骤：将液碱、咔唑、催化剂、部分溴乙烷投入带搅拌及回流冷凝器的三口烧瓶中，缓慢加热升温至35-40℃，在该温度下滴加剩余的溴乙烷，滴加完毕后，随反应进行不断升温，控制温度始终低于体系沸点，当咔唑转化率达到99.5%以上视为反应结束，静止10-30分钟，将下层液碱分去套用，得熔融态N-乙基咔唑。
2.根据权利要求1所述的永固紫烷基化工艺，其特征在于：所述溴乙烷与咔唑物质的量之比为1.02-1.15:1。
3.根据权利要求1所述的永固紫烷基化工艺，其特征在于：所述液碱浓度为30-50%，所述液碱与咔唑的质量比为2-6:1。
4.根据权利要求1所述的永固紫烷基化工艺，其特征在于：所述催化剂为聚乙二醇、苄基三乙基氯化铵、乙醇的混合物，其质量比为 0-1：0-1：0-0.5，聚乙二醇和苄基三乙基氯化铵的总质量与乙醇质量比为1：0-0.5，催化剂用量为咔唑质量的1-5%。
5.根据权利要求1所述的永固紫烷基化工艺，其特征在于：所述部分溴乙烷为全部溴乙烷的0-100%。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110372011A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-10-25 | 曲靖众一合成化工有限公司 | 一种有效回收处理永固紫烷基化废液的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3010949A1 (de) * | 1980-03-21 | 1981-10-01 | Cassella Ag, 6000 Frankfurt | Verbessertes verfahren zur herstellung eines violetten pigmentfarbstoffs |
| EP0557993A1 (en) * | 1992-02-27 | 1993-09-01 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for production of N-substituted carbazoles |
| CN1415605A (zh) * | 2002-11-29 | 2003-05-07 | 南京大学 | 一种n－乙基咔唑的制备方法 |
| CN1916081A (zh) * | 2006-08-25 | 2007-02-21 | 南通龙翔化工有限公司 | 永固紫rl的生产工艺 |
| CN101817990A (zh) * | 2010-05-04 | 2010-09-01 | 江西紫晶化学有限公司 | 永固紫合成的方法 |
| CN102504567A (zh) * | 2011-11-01 | 2012-06-20 | 东台市新锦泰化工有限公司 | 永固紫rl环保生产方法 |
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2013
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3010949A1 (de) * | 1980-03-21 | 1981-10-01 | Cassella Ag, 6000 Frankfurt | Verbessertes verfahren zur herstellung eines violetten pigmentfarbstoffs |
| EP0557993A1 (en) * | 1992-02-27 | 1993-09-01 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for production of N-substituted carbazoles |
| CN1415605A (zh) * | 2002-11-29 | 2003-05-07 | 南京大学 | 一种n－乙基咔唑的制备方法 |
| CN1916081A (zh) * | 2006-08-25 | 2007-02-21 | 南通龙翔化工有限公司 | 永固紫rl的生产工艺 |
| CN101817990A (zh) * | 2010-05-04 | 2010-09-01 | 江西紫晶化学有限公司 | 永固紫合成的方法 |
| CN102504567A (zh) * | 2011-11-01 | 2012-06-20 | 东台市新锦泰化工有限公司 | 永固紫rl环保生产方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110372011A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-10-25 | 曲靖众一合成化工有限公司 | 一种有效回收处理永固紫烷基化废液的方法 |
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