CN212247087U - 一种苯乙胺的生产设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种苯乙胺的生产设备，包括第一反应装置；第二反应装置，所述第二反应装置与所述第一反应装置连接；循环装置，所述循环装置分别与所述第一反应装置和所述第二反应装置连接；丙酮储存装置；离心萃取装置；苯乙胺处理装置；苯乙胺储存装置；其中，所述第一反应装置与所述第二反应装置的结构相同。该苯乙胺的生产设备的优点包括：利用转氨酶作为催化剂，使苯乙酮和异丙胺流经转氨酶即可完成反应，反应一步完成，缩短生产周期，减少生产费用；通过流式循环反应，使得转氨酶可以循环使用，进一步减少生产费用；以水为溶剂的酶催化反应，条件温和，避免现有化学工艺中的高温高压以及催化加氢等危险操作。

Description

一种苯乙胺的生产设备

技术领域

本实用新型涉及医药化工生产装置技术领域，尤其涉及一种苯乙胺的生产设备。

背景技术

R-(+)-1-苯乙胺是一种重要的医药中间体，全球每年有几千吨的市场需求。现有工艺采用苯乙酮作为起始原料，与液氨在高温高压，镍金属催化下氢化，制备得到消旋的苯乙胺，反应条件相当剧烈，易燃易爆，并且对设备及操作人员提出很高的要求。消旋苯乙胺采用当量的拆分剂，拆分得到R构型苯乙胺，拆分效率低，收率只有30％，并且产品的e.e.值受到技术限制，只能达到98％。在拆分过程中，大量使用无机酸，继而又使用氢氧化钠中和，产生大量废盐废水。

CN1226228A公开了一种外消旋苯乙胺的制备方法，其采用化学方法，通过引入拆分剂(酸)，最终制成苯乙胺。此方法的缺点是多步反应，引入拆分剂并产生大量废酸，易出现环境污染问题。

CN103641724A公开了一种苯乙胺的合成方法，采用了苯乙酰胺、硼氢化锌、四氢呋喃、甲苯等高毒性的有机化合物，在高温高压条件下经历多步反应才得到了苯乙胺。

CN101337898A公开了一种间羟基苯乙胺，其通过催化加氢还原制备得到间羟基苯乙胺。该方法的缺点为采用催化加氢这一危险操作，且同样是多步反应。

为了解决上述问题，出现了使用转氨酶作为催化剂提高R-(+)-1-苯乙胺转化率的方法。

转氨酶，也称为氨基转移酶，其能够催化氨基供体上的氨基转移到前手性的受体酮，得到手性胺产物和副产物酮，反应过程需要磷酸吡哆醛(pyridoxal phosphate，磷酸吡哆醛)的参与。

然而，在实际生产中，转氨酶的使用存在以下缺点：难以在反应中循环套用；在反应液中出现蛋白残留问题。

因此，亟需一种可以循环使用转氨酶的苯乙胺的生产设备，减少反应时间，降低生产成本。

实用新型内容

针对现有技术中的不足，本实用新型旨在提供一种苯乙胺的生产设备。

为实现上述目的，本实用新型采取的技术方案是：

一种苯乙胺的生产设备，包括：

第一反应装置，所述第一反应装置内设置有转氨酶；

第二反应装置，所述第二反应装置与所述第一反应装置连接，所述第二反应装置内设置有转氨酶；

循环装置，所述循环装置分别与所述第一反应装置和所述第二反应装置连接；

丙酮储存装置，所述丙酮储存装置与所述循环装置连接；

离心萃取装置，所述离心萃取装置与所述循环装置连接；

苯乙胺处理装置，所述苯乙胺处理装置与所述离心萃取装置连接；

苯乙胺储存装置，所述苯乙胺储存装置与所述苯乙胺处理装置连接；

其中，所述第一反应装置与所述第二反应装置的结构相同。

优选地，所述苯乙胺处理装置包括：

苯乙胺无机酸盐分离装置，所述苯乙胺无机酸盐分离装置与所述离心萃取装置连接；

中和处理装置，所述中和处理装置与所述苯乙胺无机酸盐分离装置连接；

苯乙胺精馏装置，所述苯乙胺精馏装置分别与所述中和处理装置和所述苯乙胺储存装置连接。

优选地，所述苯乙胺的生产设备还包括：

苯乙酮分离装置，所述苯乙酮分离装置与所述离心萃取装置连接；

苯乙酮回收装置，所述苯乙酮回收装置与所述苯乙酮分离装置连接。

优选地，所述苯乙胺的生产设备还包括：

二氯甲烷分离装置，所述二氯甲烷分离装置分别与所述苯乙胺无机酸盐分离装置和所述苯乙酮回收装置连接；

二氯甲烷回收装置，所述二氯甲烷回收装置与所述二氯甲烷分离装置连接。

优选地，所述苯乙胺的生产设备还包括：

碱储存装置，所述碱储存装置分别与所述中和处理装置和所述苯乙酮分离装置连接。

优选地，所述苯乙胺的生产设备还包括：

酸储存装置，所述酸储存装置与所述离心萃取装置连接。

优选地，所述第一反应装置包括：

主体；

第一过滤板，所述第一过滤板设置在所述主体的内部的上部；

第二过滤板，所述第二过滤板设置在所述主体的内部的下部；

孔板，所述孔板设置在所述第一过滤板的下部；

若干水帽分布元件，所述水帽分布元件分别设置在所述第一过滤板的下侧和所述第二过滤板的上侧。

优选地，所述苯乙胺的生产设备还包括：

至少一第三反应装置，所述第三反应装置分别与所述第一反应装置和所述第二反应装置连接，所述第三反应装置内设置有转氨酶。

优选地，所述第三反应装置为若干个，所述第一反应装置、若干所述第三反应装置和所述第二反应装置顺次连接，所述第一反应装置分别与若干所述第三反应装置连接。

优选地，所述苯乙胺的生产设备还包括：

第一冷凝装置，所述第一冷凝装置分别与所述循环装置和所述丙酮储存装置连接。

优选地，所述苯乙胺的生产设备还包括：

第二冷凝装置，所述第二冷凝装置分别与所述苯乙胺精馏装置和所述苯乙胺储存装置连接。

优选地，所述苯乙胺的生产设备还包括：

第三冷凝装置，所述第三冷凝装置分别与所述二氯甲烷分离装置和所述二氯甲烷回收装置连接。

并且，上述苯乙胺的生产设备可用于实施一种苯乙胺生产方法，具体包括以下步骤：

步骤S1、向所述循环装置输送苯乙酮、异丙胺和磷酸吡哆醛；

步骤S2、所述苯乙酮、所述异丙胺和所述磷酸吡哆醛在所述循环装置、所述第一反应装置和所述第二反应装置形成的循环回路中循环若干次后，得到丙酮和苯乙胺初品；

步骤S3、所述循环装置将所述丙酮输送至所述丙酮储存装置进行储存，以及将所述苯乙胺初品输送至所述离心萃取装置；

步骤S4、在无机酸作用下，所述离心萃取装置对所述苯乙胺初品进行处理，分别得到苯乙酮回收品和苯乙胺无机酸盐；

步骤S5、所述离心萃取装置将所述苯乙酮回收品输送至苯乙酮回收装置储存，以及将所述苯乙胺无机酸盐输送至所述苯乙胺处理装置；

步骤S6、依次在二氯甲烷和碱的作用下，所述苯乙胺处理装置对所述苯乙胺初品进行处理，分别得到苯乙酮回收品和苯乙胺；

步骤S7、所述苯乙胺处理装置将所述苯乙胺输送至所述苯乙胺储存装置进行储存；

其中，所述第一反应装置和所述第二反应装置内储存有转氨酶。

优选地，所述转氨酶的氨基酸序列如SEQ ID NO:2所示。

优选地，在所述步骤S4中，一酸储存装置将所述无机酸输送至所述离心萃取装置。

优选地，在所述步骤S4中，所述无机酸为浓无机酸。

优选地，所述浓无机酸的质量分数大于75％。

优选地，在所述步骤S4中，所述无机酸为稀无机酸。

优选地，在所述步骤S4中，所述无机酸为硫酸或浓盐酸。

优选地，对于所述步骤S3和所述步骤S4，其还可以为：

步骤S3、所述循环装置将所述苯乙胺初品和所述丙酮输送至一缓冲装置，向所述缓冲装置内输送无机酸，在一定反应条件下反应后，分离得到所述丙酮和液相，所述缓冲装置将所述丙酮输送至丙酮储存装置进行储存，以及将所述液相输送至所述离心萃取装置；

步骤S4、所述离心萃取装置对所述液相进行处理，分别得到苯乙酮回收品和苯乙胺无机酸盐。

优选地，在所述步骤S5中，还包括：

步骤S51A、所述离心萃取装置将所述苯乙酮回收品输送至苯乙酮分离装置；

步骤S51B、在碱的作用下，所述苯乙酮分离装置对所述苯乙酮回收品进行处理，分别得到无机酸钠盐废水和苯乙酮；

步骤S51C、所述苯乙酮分离装置将所述苯乙酮输送至所述苯乙酮回收装置储存。

优选地，在所述步骤S51B中，一碱储存装置将所述碱输送至所述苯乙酮分离装置。

优选地，所述碱为氢氧化钠。

优选地，在所述步骤S6中，还包括：

步骤S61、在二氯甲烷的作用下，苯乙胺无机酸盐分离装置对所述苯乙胺初品进行处理，分别得到苯乙胺无机酸盐水溶液、二氯甲烷与苯乙酮的混合物；

步骤S62、所述苯乙胺无机酸盐分离装置将所述苯乙胺无机酸盐水溶液输送至中和处理装置，以及将所述二氯甲烷与苯乙酮的混合物输送至二氯甲烷分离装置；

步骤S63、在碱的作用下，所述中和处理装置对所述苯乙胺无机酸盐水溶液进行处理，分别得到苯乙胺粗品和无机酸钠盐废水；

步骤S64、所述中和处理装置将所述苯乙胺粗品输送至苯乙胺精馏装置；

步骤S65、所述苯乙胺精馏装置对所述苯乙胺粗品进行处理，得到苯乙胺成品；

步骤S66、所述苯乙胺精馏装置将所述苯乙胺成品输送至所述苯乙胺储存装置进行储存。

优选地，在所述步骤S62中，还包括：

步骤S621A、所述二氯甲烷分离装置对所述二氯甲烷与苯乙酮的混合物进行处理，分别得到二氯甲烷和苯乙酮；

步骤S621B、所述二氯甲烷分离装置将所述二氯甲烷输送至二氯甲烷回收装置进行储存，以及将所述苯乙酮输送至苯乙酮回收装置进行储存。

优选地，在所述步骤S63中，一碱储存装置将所述碱输送至所述中和处理装置。

优选地，所述碱为氢氧化钠。

本实用新型采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：

本实用新型所述的苯乙胺的生产设备，利用转氨酶作为催化剂，使苯乙酮和异丙胺流经转氨酶即可完成反应，反应一步完成，缩短生产周期，减少生产费用；通过流式循环反应，使得转氨酶可以循环使用，进一步减少生产费用；苯乙酮可以循环使用，减少了生产过程中的废液排放，对环境友好；以水为溶剂的酶催化反应，条件温和，避免现有化学工艺中的高温高压以及催化加氢等危险操作；利用转氨酶催化反应，无须进行拆分反应，避免引入拆分剂，减少废酸的产生。

附图说明

图1是本实用新型所述的苯乙胺的生产设备的结构图。

图2是本实用新型的一个示意性实施例的第一反应装置的剖面图。

图3是本实用新型的一个示意性实施例的第一反应装置、第二反应装置和第三反应装置的连接关系示意图。

图4是本实用新型的一个示意性实施例的第一反应装置、第二反应装置和第三反应装置的全部运行的流程图。

图5是本实用新型的一个示意性实施例的第一反应装置、第二反应装置和第三反应装置的部分运行的流程图。

图6是本实用新型的一个示意性实施例的第一反应装置、第二反应装置和第三反应装置的部分运行的流程图。

其中的附图标记为：第一反应装置1、第二反应装置2、第三反应装置3、循环装置4、丙酮储存装置5、离心萃取装置6、苯乙胺无机酸盐分离装置7、中和处理装置8、苯乙胺精馏装置9、苯乙胺储存装置10、苯乙酮分离装置11、苯乙酮回收装置12、二氯甲烷分离装置13、二氯甲烷回收装置14、碱储存装置15、酸储存装置16、第一冷凝装置17、第二冷凝装置18、第三冷凝装置19、苯乙酮缓冲装置20、苯乙胺无机酸盐缓冲装置21；

主体201、第一过滤板202、第二过滤板203、孔板204、水帽分布元件205。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明，但不作为本实用新型的限定。

实施例1

本实施例为本实用新型的苯乙胺的生产设备及生产方法的一个示意性实施例。

在本实用新型中，苯乙胺为R-(+)-1-苯乙胺，转氨酶的序列如下表所示：

表1转氨酶序列表

如图1所示，一种苯乙胺的生产设备，包括第一反应装置1、第二反应装置2、第三反应装置3、循环装置4、丙酮储存装置5、离心萃取装置6、苯乙胺处理装置和苯乙胺储存装置10，第一反应装置1、第三反应装置3、第二反应装置2和循环装置4通过管道连接形成流式循环回路，循环装置4分别与丙酮储存装置5和离心萃取装置6通过管道连接，离心萃取装置6、苯乙胺处理装置和苯乙胺储存装置10依次通过管道连接。

其中，中腔室用于放置转氨酶。

进一步地，转氨酶可以是游离形态，可以是固定形态，也可以是存在于重组表达宿主细胞内的形态。

第二反应装置2的结构和第三反应装置3的结构与第一反应装置1的结构相同。

第三反应装置3的数量可以是零个，也可以是一个，也可以是若干个，具体地数量可以根据实际生产情况进行设置。

循环装置4分别与第一反应装置1和离心萃取装置6通过管道连接，在该管道上，按照物料流动方向，依次设置有循环泵和流量检测装置。

进一步地，在循环泵与循环装置4之间的管道上，还设置有温度检测装置。

进一步地，在第一反应装置1和流量检测装置之间的管道上，还设置有压力检测装置。

进一步地，在循环装置4和丙酮储存装置5之间还设置有第一冷凝装置17。

苯乙胺处理装置包括苯乙胺无机酸盐分离装置7、中和处理装置8和苯乙胺精馏装置9，离心萃取装置6、苯乙胺无机酸盐分离装置7、中和处理装置8、苯乙胺精馏装置9和苯乙胺储存装置10依次通过管道连接。

进一步地，在离心萃取装置6和苯乙胺无机酸盐分离装置7之间还设置有苯乙胺无机酸盐缓冲装置21。

进一步地，在苯乙胺精馏装置9和苯乙胺储存装置10之间还设置由第二冷凝装置18。

进一步地，离心萃取装置6还与苯乙酮处理装置连接，苯乙酮处理装置包括苯乙酮分离装置11和苯乙酮回收装置12，离心萃取装置6、苯乙酮分离装置11和苯乙酮回收装置12依次通过管道连接。

进一步地，在离心萃取装置6和苯乙酮分离装置11之间还设置有苯乙酮缓冲装置20。

进一步地，离心萃取装置6还与酸储存装置16通过管道连接，在该管道上，按照物料流动方向，依次设置有酸泵和流量检测装置。

进一步地，一碱储存装置15分别与中和处理装置8和苯乙酮回收装置11通过管道连接。

进一步地，苯乙胺无机酸盐分离装置7还与二氯甲烷处理装置连接，二氯甲烷处理装置包括二氯甲烷分离装置13和二氯甲烷回收装置14，苯乙胺无机酸盐分离装置7、二氯甲烷分离装置13和二氯甲烷回收装置14依次通过管道连接。

进一步地，二氯甲烷分离装置13还与苯乙酮回收装置12通过管道连接。

进一步地，在二氯甲烷分离装置13和二氯甲烷回收装置14之间还设置由第三冷凝装置19。

应用上述苯乙胺的生产设备的苯乙胺生产方法，包括以下步骤：

步骤S1、向循环装置4输送苯乙酮、异丙胺和磷酸吡哆醛；

步骤S2、苯乙酮和异丙胺在循环装置4、第一反应装置1、和第二反应装置2形成的循环回路中循环若干次后，得到丙酮和苯乙胺初品；

步骤S3、循环装置4将丙酮输送至丙酮储存装置5进行储存，以及将苯乙胺初品输送至离心萃取装置6；

步骤S4、在无机酸作用下，离心萃取装置6对苯乙胺初品进行处理，分别得到苯乙酮回收品和苯乙胺无机酸盐；

步骤S5、离心萃取装置6将苯乙酮回收品输送至苯乙酮回收装置12储存，以及将苯乙胺无机酸盐输送至苯乙胺处理装置；

步骤S6、依次在二氯甲烷和碱的作用下，苯乙胺处理装置对苯乙胺初品进行处理，分别得到苯乙酮回收品和苯乙胺；

步骤S7、苯乙胺处理装置将苯乙胺输送至苯乙胺储存装置10进行储存。

优选地，在步骤S1中，还向循环装置4输送磷酸吡哆醛。

优选地，在步骤S2中，反应式如下：

优选地，在步骤S2中，该循环回路中还可以设置第三反应装置3。

优选地，在步骤S3中，循环装置4将丙酮输送至第一冷凝装置17处理后，再输送至丙酮储存装置5进行储存。

优选地，在步骤S4中，酸储存装置16将无机酸输送至离心萃取装置6。

优选地，无机酸为浓无机酸或稀无机酸，其中，浓无机酸的质量分数大于75％。

优选地，无机酸是硫酸或浓盐酸。

优选地，对于步骤S3-S4，其还可以替换为：

步骤S3、循环装置4将苯乙胺初品和丙酮输送至一缓冲装置，向缓冲装置内输送无机酸，在一定反应条件下反应后，分离得到有机相(即丙酮)和液相，缓冲装置将丙酮输送至丙酮储存装置5进行储存，以及将液相输送至离心萃取装置6；

步骤S4、离心萃取装置6对液相进行处理，分别得到苯乙酮回收品和苯乙胺无机酸盐。

具体地，在步骤S3中，循环装置4将苯乙胺初品和丙酮输送至一缓冲装置，向缓冲装置内输送无机酸，于50-70℃反应1-2h后，于40-60℃浓缩分离，将丙酮输送至丙酮储存装置5进行储存，以及将液相输送至离心萃取装置6。

优选地，在步骤S5中，包括以下步骤：

步骤S51A、离心萃取装置6将苯乙酮回收品输送至苯乙酮分离装置11；

步骤S51B、在碱的作用下，苯乙酮分离装置11对苯乙酮回收品进行处理，分别得到无机酸钠盐废水和苯乙酮；

步骤S51C、苯乙酮分离装置11将苯乙酮输送至所述11苯乙酮回收装置12储存。

优选地，在步骤S51A中，离心萃取装置6将苯乙酮回收品输送至苯乙酮缓冲装置20进行暂时存储，然后苯乙酮缓冲装置20将苯乙酮回收品输送至苯乙酮分离装置11进行处理。

优选地，碱储存装置15向苯乙酮分离装置11输送碱。

优选地，碱为氢氧化钠的水溶液。

优选地，在步骤S6中，包括以下步骤：

步骤S61、在二氯甲烷的作用下，苯乙胺无机酸盐分离装置7对苯乙胺初品进行处理，分别得到苯乙胺无机酸盐水溶液、二氯甲烷与苯乙酮的混合物；

步骤S62、苯乙胺无机酸盐分离装置7将苯乙胺无机酸盐水溶液输送至中和处理装置8，以及将二氯甲烷与苯乙酮的混合物输送至二氯甲烷分离装置13；

步骤S63、在碱的作用下，中和处理装置8对苯乙胺无机酸盐水溶液进行处理，分别得到苯乙胺粗品和无机酸钠盐废水；

步骤S64、中和处理装置8将苯乙胺粗品输送至苯乙胺精馏装置9；

步骤S65、苯乙胺精馏装置9对苯乙胺粗品进行处理，得到苯乙胺成品；

步骤S66、苯乙胺精馏装置9将苯乙胺成品输送至苯乙胺储存装置10进行储存。

优选地，在步骤S61中，苯乙胺无机酸盐分离装置7使用二氯甲烷洗涤苯乙胺初品若干次。

优选地，在步骤S62中，包括以下步骤：

步骤S621A、二氯甲烷分离装置13对二氯甲烷与苯乙酮的混合物进行处理，分别得到二氯甲烷和苯乙酮；

步骤S621B、二氯甲烷分离装置13将二氯甲烷输送至二氯甲烷回收装置14进行储存，以及将苯乙酮输送至苯乙酮回收装置进12行储存。

优选地，二氯甲烷分离装置13将二氯甲烷输送至第三冷凝装置19处理后，再输送至二氯甲烷回收装置14进行储存。

优选地，在步骤S63中，碱储存装置15向中和处理装置8输送碱。

优选地，在步骤S66中，苯乙胺精馏装置9将苯乙胺成品输送至第二冷凝装置18进行处理后，再将苯乙胺成品输送至苯乙胺储存装置10进行储存。

优选地，苯乙酮、异丙胺、磷酸吡哆醛、转氨酶的用量如下：

苯乙酮300-1200L；

异丙胺50-240Kg；

磷酸吡哆醛75-220g；

转氨酶30-120Kg。

其中，转氨酶为转氨酶湿菌体，转氨酶湿菌体中的转氨酶有效含量为1-20％，进一步优选的有效含量为5-15％，最优选的有效含量为10％。

优选地，在步骤S1中，循环装置4对苯乙酮、异丙胺和磷酸吡哆醛的混合物进行预热，预热至35-45℃。

优选地，在步骤S2中，循环流量为100-700kg/h，循环流量为流经第一反应装置1的流量，循环反应时间15-26h，体系压力在0.15-0.2Mpa。

优选地，在步骤S4中，苯乙胺初品与硫酸的反应温度低于40℃。

优选地，在步骤S4中，苯乙胺初品与浓盐酸的反应温度为60℃。

优选地，在步骤S4中，离心萃取装置6的处理温度为40-60℃。

本实用新型的具体生产过程如下：

向循环装置4内输送苯乙酮、异丙胺和磷酸吡哆醛，同时向循环装置4内输送蒸汽和冷凝水；

开启循环泵，使苯乙酮、异丙胺和磷酸吡哆醛在第一反应装置1、第二反应装置2、第三反应装置3和循环装置4形成的循环回路中循环多次，使第一反应装置1、第二反应装置2和第三反应装置3中的转氨酶催化苯乙酮和异丙胺进行反应，从而生成丙酮和苯乙胺初品；

待循环一定次数后，循环装置4将丙酮输送至第一冷凝装置17处理，然后输送至丙酮储存装置5进行储存；

循环装置4将苯乙胺初品输送至离心萃取装置6；

根据生产需要，向酸储存装置16内输送浓无机酸和水(蒸馏水或超纯水)，配置成一定浓度的无机酸后，开启酸泵，向离心萃取装置6输送无机酸；

在离心萃取装置6内，无机酸与苯乙胺初品反应，生成苯乙胺无机酸盐，离心萃取装置6对其内部的溶液进行离心萃取，得到含有苯乙酮回收品的油相和含有苯乙胺无机酸盐的水相；

离心萃取装置6将含有苯乙酮回收品的油相输送至苯乙酮缓冲装置20进行暂时存储，以及将含有苯乙胺无机酸盐的水相输送至苯乙胺无机酸盐缓冲装置21进行暂时存储；

根据生产需要，向碱储存装置15内输送氢氧化钠和水(蒸馏水或超纯水)，配置成一定浓度的氢氧化钠水溶液后，分别向苯乙酮分离装置11和中和处理装置8输送氢氧化钠水溶液；

苯乙酮缓冲装置20将苯乙酮回收品输送至苯乙酮分离装置11，在氢氧化钠水溶液的作用下，苯乙酮分离装置11对苯乙酮回收品进行处理，分别得到无机酸钠盐废水和苯乙酮，苯乙酮分离装置11将苯乙酮输送至苯乙酮回收装置12进行储存，以待回收利用；

苯乙胺无机酸盐缓冲装置21将含有苯乙胺无机酸盐的水溶液输送至苯乙胺无机酸盐分离装置7，同时，向苯乙胺无机酸盐分离装置7输送二氯甲烷，苯乙胺无机酸盐分离装置7使用二氯甲烷对含有苯乙胺无机酸盐的水溶液进行洗涤多次，分别得到苯乙胺无机酸盐水溶液、二氯甲烷与苯乙酮的混合物，苯乙胺无机酸盐分离装置7将苯乙胺无机酸盐水溶液输送至中和处理装置8，以及将二氯甲烷与苯乙酮的混合物输送至二氯甲烷分离装置13；

向二氯甲烷分离装置13输送蒸汽和冷凝水，二氯甲烷分离装置13对二氯甲烷与苯乙酮的混合物进行处理，分别得到二氯甲烷和苯乙酮；

二氯甲烷分离装置13将二氯甲烷输送至第三冷凝装置19处理后，然后输送至二氯甲烷回收装置14进行储存，以待回收利用；同时，二氯甲烷分离装置13将苯乙酮输送至苯乙酮回收装置12进行储存，以待回收利用；

在中和处理装置8内，在氢氧化钠水溶液的作用下，中和处理装置8对苯乙胺无机酸盐水溶液进行处理，分别得到无机酸钠盐废水和苯乙胺粗品，中和处理装置8将苯乙胺粗品输送至苯乙胺精馏装置9；

向苯乙胺精馏装置9输送蒸汽和冷凝水，苯乙胺精馏装置9对苯乙胺粗品进行处理后得到苯乙胺成品和废水，苯乙胺精馏装置9将苯乙胺成品输送至第二冷凝装置18处理后，然后输送至苯乙胺储存装置10进行储存；

其中，无机酸钠盐废水和废水输送至废水处理装置进行处理。

本实用新型的优点为，利用转氨酶作为催化剂，使苯乙酮和异丙胺流经转氨酶即可完成反应，反应一步完成，缩短生产周期，减少生产费用；通过流式循环反应，使得转氨酶可以循环使用，进一步减少生产费用；苯乙酮可以循环使用，减少了生产过程中的废液排放，对环境友好。

实施例2

本实施例为本实用新型的循环回路的实施例。

如图3所示，循环回路包括第一反应装置1、第二反应装置2、若干第三反应装置3和循环装置4，其中，循环装置4的出液管道分别与第一反应装置1的进液管道、第二反应装置2的进液管道和若干第三反应装置3的进液管道进行连接，循环装置4的进液管道分别与第一反应装置1的出液管道和第二反应装置2的出液管道进行连接，第一反应装置1的出液管道分别与第二反应装置2的进液管道和若干第三反应装置3的进液管道进行连接，第二反应装置2的出液管道与循环装置4的出液管道进行连接，在循环回路上设置有多个阀门，用于对进液方向和出液方向进行控制。

如图4所示，循环回路中的第一反应装置1、第二反应装置2和若干第三反应装置4均处于正常状态时，即处于全部运行状态时，此时，循环回路为循环装置4→第一反应装置1→第一个第三反应装置3→…→最后一个第三反应装置3→第二反应装置2→循环装置4。

如图5所示，循环回路中的第一反应装置1、第二反应装置2和若干第三反应装置4中部分均处于正常状态时，即处于部分运行状态时，此时第一个第三反应装置3处于待检修状态，关闭对应的阀门，使物料不流经第一个第三反应装置，此时，循环回路为循环装置4→第一反应装置1→第二个第三反应装置3→…→最后一个第三反应装置3→第二反应装置2→循环装置4。

如图6所示，循环回路中的第一反应装置1、第二反应装置2和若干第三反应装置4中部分均处于正常状态时，即处于部分运行状态时，此时第一个第三反应装置3处于待检修状态，关闭对应的阀门，使物料不流经第一个第三反应装置，此时，循环回路为循环装置4→第二个第三反应装置3→…→最后一个第三反应装置3→第二反应装置2→第一反应装置1→循环装置4。

由图5和图6可知，在缺失同一个第三反应装置3时，通过开启和关闭阀门，可以调整循环回路的循环方向，从而适应不同的生产环境和生产需要。

实施例3

本实施例为本实用新型的一个具体实施例。应用本实用新型所述的苯乙胺的生产设备，在生产体系中，以1000L为基准，在第一反应装置1、第二反应装置2和第三反应装置3的中腔室放置转氨酶湿菌体75Kg，然后将搅拌均匀后的苯乙酮800L，异丙胺120Kg，磷酸吡哆醛100g加入循环装置4开启循环反应，温度范围35-45℃，循环流速500-700kg/h，压力范围0.15-0.2Mpa，反应时间20-26h,产物可以累计到170Kg/L，并且可以通过实施例1中的反应装置和方法进行后处理和未反应完的苯乙酮和和异丙醇进行分离。回收的苯乙酮和异丙醇还可以重新投入生产。中腔室的转氨酶湿菌体可以进行重复使用，按照这种方式连续使用8天后的活性仍旧可以维持70％以上。

实施例4

本实施例为本实用新型的一个具体后处理实施例，对应于实施例1中的步骤S3-步骤S7。

取1000ML酶法反应反应液，加入180ml的浓盐酸调节pH至1，调酸后反应混合液在-0.095Mpa真空下，减压蒸馏回收丙酮。蒸出丙酮后的反应混合液静置分液，上层为酸性水相，下层苯乙酮相，此步骤中水相约750ml，有机相约500ml。苯乙酮相加入碱性废液，调节pH到7-8，分液，回收苯乙酮。酸性水相每次加入200ml二氯甲烷萃取，二氯甲烷相合并50℃下浓缩回收二氯甲烷，残余有机物加入氢氧化钠，调节pH到7-8，分液后回收苯乙酮。

萃取后的酸性水相加入固体氢氧化钠81g，调节pH至10-11。调碱后，反应液直接升温至50℃，减压蒸馏回收异丙胺。待无明显液体流出后，静置分液，上层为粗苯乙胺，下层为碱性废水。粗苯乙胺上精馏塔精馏，得到R-苯乙胺产品。

回收苯乙酮呈淡黄色，回收率90％，R-苯乙胺收率75％。该后处理工艺，实现了丙酮，苯乙酮，异丙胺，R-苯乙胺的分步回收，并且回收了后处理溶剂二氯甲烷，减少了废物的产生，有利于资源节约型，环境友好型社会的建设。

对比实施例1

传统的化学方法制备R-(+)-1-苯乙胺,参见中国专利CN103641724A，使用硼氢化锌的四氢呋喃溶液中，加入苯乙酰胺及甲苯，缓慢加热使内温达93℃，保温搅拌3.5-4.5h，反应液自然冷却至室温后，倒入10％盐酸中，过滤，滤液经氯仿提取后，用20％氢氧化钠碱化至pH值11-12，继续用氯仿提取，合并提取液以无水MgSO₄干燥，回收氯仿后，减压蒸馏，得苯乙胺。

对比实施例2

采用机械搅拌反应，在150ml三口烧瓶中加依次入3.0g湿菌体，2ml的20mM的磷酸吡哆醛水溶液，7.5ml异丙胺，80ml苯乙酮，35℃下搅拌反应24h。反应液取样检测转化率仅达到12％。反应液过滤后，滤饼为所添加的菌体。用滤饼代替湿菌体重复上述投料，24h后HPLC检测反应转化率仅达到3％，菌体在机械搅拌状态下无法正常套用。

对比实施例3

采用机械搅拌反应，在三口烧瓶中加依次入3.0g湿菌体，2ml的20mM的磷酸吡哆醛水溶液，7.5ml异丙胺，40ml苯乙酮,40ml水，35℃下搅拌反应24h。反应液取样HPLC检测转化率仅达到5％。反应液在后处理过程中，过滤速度缓慢，难以实现规模生产。

采用本实用新型制备得到的苯乙胺，与传统的化学方法相比，不使用有毒有机物和高温高压，反应步骤由三步反应缩减为一步反应，转化率大幅度提高，e.e值大于99.5％，纯度高。并且本实用新型采用流式循环反应，相比于机械搅拌反应，转化率高，转氨酶可以进行套用，连续使用8天后的活性均大于70％，大大降低生产成本并且也不会出现过滤缓慢难以放大生产的问题。

以上所述仅为本实用新型较佳的实施例，并非因此限制本实用新型的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本实用新型说明书内容及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本实用新型的保护范围内。

Claims (10)

1.一种苯乙胺的生产设备，其特征在于，包括：

第一反应装置，所述第一反应装置内设置有转氨酶；

第二反应装置，所述第二反应装置与所述第一反应装置连接，所述第二反应装置内设置有转氨酶；

循环装置，所述循环装置分别与所述第一反应装置和所述第二反应装置连接；

丙酮储存装置，所述丙酮储存装置与所述循环装置连接；

离心萃取装置，所述离心萃取装置与所述循环装置连接；

苯乙胺处理装置，所述苯乙胺处理装置与所述离心萃取装置连接；

苯乙胺储存装置，所述苯乙胺储存装置与所述苯乙胺处理装置连接；

其中，所述第一反应装置与所述第二反应装置的结构相同。

2.根据权利要求1所述的苯乙胺的生产设备，其特征在于，所述苯乙胺处理装置包括：

苯乙胺无机酸盐分离装置，所述苯乙胺无机酸盐分离装置与所述离心萃取装置连接；

中和处理装置，所述中和处理装置与所述苯乙胺无机酸盐分离装置连接；

苯乙胺精馏装置，所述苯乙胺精馏装置分别与所述中和处理装置和所述苯乙胺储存装置连接。

3.根据权利要求2所述的苯乙胺的生产设备，其特征在于，还包括：

苯乙酮分离装置，所述苯乙酮分离装置与所述离心萃取装置连接；

苯乙酮回收装置，所述苯乙酮回收装置与所述苯乙酮分离装置连接。

4.根据权利要求3所述的苯乙胺的生产设备，其特征在于，还包括：

二氯甲烷分离装置，所述二氯甲烷分离装置分别与所述苯乙胺无机酸盐分离装置和所述苯乙酮回收装置连接；

二氯甲烷回收装置，所述二氯甲烷回收装置与所述二氯甲烷分离装置连接。

5.根据权利要求3所述的苯乙胺的生产设备，其特征在于，还包括：

碱储存装置，所述碱储存装置分别与所述中和处理装置和所述苯乙酮分离装置连接。

6.根据权利要求2所述的苯乙胺的生产设备，其特征在于，还包括：

酸储存装置，所述酸储存装置与所述离心萃取装置连接。

7.根据权利要求1所述的苯乙胺的生产设备，其特征在于，所述第一反应装置包括：

主体；

第一过滤板，所述第一过滤板设置在所述主体的内部的上部；

第二过滤板，所述第二过滤板设置在所述主体的内部的下部；

孔板，所述孔板设置在所述第一过滤板的下部；

若干水帽分布元件，所述水帽分布元件分别设置在所述第一过滤板的下侧和所述第二过滤板的上侧。

8.根据权利要求1所述的苯乙胺的生产设备，其特征在于，还包括：

至少一第三反应装置，所述第三反应装置分别与所述第一反应装置和所述第二反应装置连接，所述第三反应装置内设置有转氨酶。

9.根据权利要求1所述的苯乙胺的生产设备，其特征在于，还包括：

第一冷凝装置，所述第一冷凝装置分别与所述循环装置和所述丙酮储存装置连接。

10.根据权利要求2所述的苯乙胺的生产设备，其特征在于，还包括：

第二冷凝装置，所述第二冷凝装置分别与所述苯乙胺精馏装置和所述苯乙胺储存装置连接。

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