CN102600631B - 减压间歇精馏提纯丁位癸内酯的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减压间歇精馏提纯丁位癸内酯的装置和方法，装置包括塔釜、塔身、立式冷凝器、降膜式蒸发器、卧式冷凝器、真空接收罐；方法包括向塔釜内投丁位癸内酯粗品，并将粗品混合均匀；在常温下将塔釜内真空拉至100Pa开始加热；当塔釜温度在130～140℃，以回流比3～6采出以戊基环戊酮为代表的低沸点轻组分；当塔釜温度在160～180℃，以回流比2～9采出纯度合格的丁位癸内酯。本发明采用降膜式蒸发器后降低了塔身的高度，产品的受热时间短，大大减少受热分解的几率，产品的纯度可以达到98wt%以上。
Description
技术领域
本发明涉及丁位癸内酯的分离及提纯技术，具体涉及一种减压间歇精馏提纯丁位癸内酯的装置和方法。
背景技术
丁位癸内酯具有奶香，广泛的应用于食品香料中。丁位癸内酯可以通过生物和化学的方法合成，但是生物方法工业化实现困难，所以现阶段丁位内酯主要通过化学方法合成。
目前，丁位癸内酯的分离提纯主要采用间歇釜式分馏塔进行提纯，该方法操作简单，设备投资少；但是此种方法蒸发效率低，物料在高温停留时间长。此种分馏塔对于热敏性高的物料，容易造成其在高温下分解，很难分离出合格的产品。
丁位癸内酯的常压沸点289摄氏度，采用上述的设备分馏容易造成分解。在丁位癸内酯的提纯时，主要将以戊基环戊酮为代表的低沸点杂质和氧化过程中产生的高沸点物质除去，目前的分馏方法纯度只有96wt%左右。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种减压间歇精馏提纯丁位癸内酯的装置和方法，采用该装置精馏出的丁位癸内酯纯度可以达到98wt%以上。
为解决上述技术问题，本发明减压间歇精馏提纯丁位癸内酯的装置包括塔釜，塔身与塔釜上部的一个出口连接，塔身顶部连接立式冷凝器，塔釜上部的另一个出口与降膜式蒸发器连接，该降膜式蒸发器的出口通过安装了物料循环泵的管道与塔釜连接，立式冷凝器的出口通过管道与卧式冷凝器的入口连接，卧式冷凝器的出口通过管道与真空接收罐连接。
所述塔釜为高径比为2～3的夹套列管加热器。
所述塔身内装有玻璃弹簧填料。
所述降膜蒸发器的高径比为1.5～10。
采用上述装置进行减压间歇精馏提纯丁位癸内酯的方法,包括如下步骤：
1）向塔釜内投丁位癸内酯粗品，并将粗品混合均匀；
2）在常温下将塔釜内真空拉至100Pa开始加热；
3）当塔釜温度在130～140℃，以回流比3～6采出以戊基环戊酮为代表的低沸点轻组分；
4）当塔釜温度在160～180℃，以回流比2～9采出纯度合格的丁位癸内酯。
采出以戊基环戊酮为代表的低沸点轻组分的最佳回流比为5，采出纯度合格的丁位癸内酯的最佳回流比为4。
本发明的优点在于，采用降膜式蒸发器后降低了塔身的高度，产品的受热时间短，大大减少受热分解的几率，产品的纯度可以达到98wt%以上。
附图说明
图1为本发明的装置示意图。
图中，1为塔釜，2为降膜式蒸发器，3为塔身，4为立式冷凝器，5为卧式冷凝器，6真空接收罐，7物料循环泵。
具体实施方式
由图1可见，本发明减压间歇精馏提纯丁位癸内酯的装置包括塔釜1，塔身3与塔釜1上部的一个出口连接，塔身3顶部连接立式2冷凝器4，塔釜1上部的另一个出口与降膜式蒸发器2连接，降膜式蒸发器2的出口通过安装了物料循环泵7的管道与塔釜1连接，立式冷凝器4的出口通过管道与卧式冷凝器5的入口连接，卧式冷凝器5的出口通过管道与真空接收罐6连接。其中：塔釜1为高径比为2～3的夹套列管加热器，塔身3内装玻璃弹簧填料，降膜蒸发器2的高径比为1.5～10。
参见图1，采用减压间歇精馏装置提纯丁位癸内酯的方法：
1) 向安装了高径比为8的降膜蒸发器，内装3×3的玻璃弹簧填料、高600mm塔身的1000ml塔釜中加入600ml的丁位癸内酯粗品；丁位癸内酯含量90wt%，比丁位癸内酯轻的组分含量为3wt%，比丁位癸内酯重的组分为8wt%。
2) 开启物料循环泵，将塔釜内的真空拉至100Pa；打开降膜蒸发器的阀门，缓慢加热丁位癸内酯粗品。
3) 当塔顶温度上升有丁位癸内酯粗品时，开始全回流计时60分钟；富集以戊基环戊酮为代表的低沸点轻组分。当塔釜温度125℃，以回流比4开始采出以戊基环戊酮为代表的低沸点轻组分。随低沸点轻组分逐渐的采出，塔顶温度、塔釜温度缓慢逐渐升高。
4) 当塔釜温度升到155℃，塔顶温度升到100℃，继续回流60分钟；接着以回流比8采出。此段为低沸点轻组分与丁位癸内酯的混合物。
5) 当塔顶温度110℃，塔釜温度165℃，此时塔顶丁位癸内酯的含量达到98wt%；以回流比4快速的采出丁位癸内酯。
6) 随着丁位癸内酯的采出，塔釜内高沸点杂质的含量升高，塔釜温和塔顶温度升高，此时以回流比9采出丁位癸内酯，将高沸点的杂质留在釜内。
分离提纯结果,产品中丁位癸内酯的含量达到98.2wt%，收率75%；按照以上实施例的最终产品组成如下：
戊基环戊酮：0.3wt%，丁位癸内酯：98.2wt%，其他成分：1.5wt%。
Claims (3)
1.一种减压间歇精馏提纯丁位癸内酯的装置，包括塔釜，塔身与塔釜上部的一个出口连接，塔身顶部连接立式冷凝器，其特征是：所述的塔釜（1）是高径比为2～3的夹套列管加热器，塔釜（1）上部的另一个出口与高径比为1.5～10的降膜式蒸发器（2）连接，该降膜式蒸发器（2）的出口通过安装了物料循环泵（7）的管道与塔釜（1）连接，立式冷凝器（4）的出口通过管道与卧式冷凝器（5）的入口连接，卧式冷凝器（5）的出口通过管道与真空接收罐（6）连接，所述的塔身（3）内装有玻璃弹簧填料。
2.一种根据权利要求1所述的装置进行减压间歇精馏提纯丁位癸内酯的方法，包括如下步骤：
1）向塔釜内投丁位癸内酯粗品，并将粗品混合均匀；
2）在常温下将塔釜内真空拉至100Pa开始加热；
3）当塔釜温度在130～140℃，以回流比3～6采出以戊基环戊酮为代表的低沸点轻组分；
4）当塔釜温度在160～180℃，以回流比2～9采出纯度合格的丁位癸内酯。
3.根据权利要求2所述的减压间歇精馏提纯丁位癸内酯的方法，其特征是：采出以戊基环戊酮为代表的低沸点轻组分的回流比为5，采出纯度合格的丁位癸内酯的回流比为4。
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