CN101693693B - 2-丙基咪唑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2-丙基咪唑的制备方法，它解决了现有技术存在由于非均相反应，虽可加相转移催化剂加快反应速度，但给体系引入新的杂质，给后续分离带来困难的问题，其特征在于：合成路线为：丁醛+乙二醛(水溶液)+氨(水)→2-丙基咪唑，具体步骤是：首先在非均相合成装置的反应釜中加入乙二醛和丁醛的混合液；然后开启冷却水阀，在控温下，滴加氨水；再启动水相泵和有机相泵，继续控温、回流反应六小时；待反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水，冷却、结晶、过滤得2-丙基咪唑粗品。该法由于增加水相和有机相液体的接触面积，提高了化学反应速度，使反应能顺利进行，也不需要加入相转移催化剂，使后续分离过程容易。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种合成2-丙基咪唑的方法，尤其是涉及一种以氨、丁醛、乙二醛为原料，合成2-丙基咪唑的方法。
二、背景技术
2-丙基咪唑的结构式为：
2-丙基咪唑为新型氟喹诺酮类抗菌药，适用于一系列感染性疾病。目前已经报导的合成2-甲基咪唑(或2-乙基咪唑)的方法为：氨(水)+乙醛(丙醛)(水溶液)+乙二醛(水溶液)→2-甲基咪唑(或2-乙基咪唑)。当2-丙基咪唑仿照上述方法合成时，出现了有机相(丁醛)和水相(氨+乙二醛水溶液)互不相溶的非均相，使得反应难以进行。对于非均相反应，可加相转移催化剂加快反应速度。但加相转移催化剂给体系引入新的杂质，给后续分离带来困难。
三、发明内容
本发明的目的在于针对现有的合成2-丙基咪唑的方法中存在的缺点，为企业提供一种以氨水、丁醛、乙二醛为原料，合成2-丙基咪唑的方法。
本发明所采用的技术方案是：它由氨水、丁醛、乙二醛为原料，合成2-丙基咪唑。其合成路线如下：
丁醛+乙二醛(水溶液)+氨(水)→2-丙基咪唑
其合成步骤为：
1)在非均相合成装置的反应釜中加入乙二醛和丁醛的混合液；
2)开启冷却水阀，在控温下，滴加氨水；
3)加料毕，启动水相泵和有机相泵，继续控温、回流反应六小时；
4)反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水，冷却、结晶、过滤得2-丙基咪唑粗品。
所述非均相合成装置是由反应釜、混合塔、液体传送系统和液封系统构成，即在反应釜上方设置混合塔，通过连通阀和气管相通，并在其间设置了水相泵和有机相泵，水相泵的吸水头置于反应釜的水相内，有机相泵的吸水头置于反应釜的有机相内，其出料喷头均置于混合塔内填料上方的冷却管之上，混合塔顶部排气管通与由液封池、液封回流槽和液封安全管组成的液封系统相连。泵启动时，水相泵和有机相泵分别将反应釜中水相和有机相液体抽到混合塔上方喷淋，增加水相和有机相液体的接触面积，提高化学反应速度。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：由于采用非均相合成装置，增加水相和有机相液体的接触面积，提高了化学反应速度，使反应能顺利进行，也不需要加入相转移催化剂，使后续分离过程容易。此法有利于工业化生产，使生产成本大大降低，企业的生产效益得到大幅度提高。
四、附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明化学反应设备结构示意图。
图中：1、滴加料管，2、水相泵，3、有机相，4、水相，5、加热蒸汽阀，6、反应釜，7、搅拌浆，8、出料阀，9、管道，10、冷凝水阀，11、液封池，12、液封回流槽，13、液封安全管，14、有机相泵，15、连通阀，16、气管，17、混合塔，18、填料，19、水相喷头，20、有机相喷头，21、冷却水阀。
五、具体实施方式
本发明是采用氨水、丁醛、乙二醛为原料，合成2-丙基咪唑的方法。其合成路线是：丁醛+乙二醛(水溶液)+氨(水)→2-丙基咪唑。合成步骤为：①在非均相合成装置的反应釜中加入乙二醛和丁醛的混合液；②开启冷却水阀，在控温下，滴加氨水；③加料毕，启动水相泵和有机相泵，继续控温、回流反应六小时；④反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水，冷却、结晶、过滤得2-丙基咪唑粗品。步骤①中所述非均相合成装置是由反应釜、混合塔、液体传送系统和液封系统构成，即在反应釜6上方设置混合塔17，通过连通阀15和气管16相通，并在其间设置了水相泵2和有机相泵14，水相泵2的吸水头置于反应釜6的水相4内，有机相泵14的吸水头置于反应釜6的有机相3内，其出料喷头19、20均置于混合塔17内填料18上方的冷却管之上，混合塔17顶部排气管通过由液封池11、液封回流槽12和液封安全管13组成的液封系统相连。反应釜6的
实施本发明时，在非均相合成装置的反应釜6中加入41.84％的乙二醛69.3千克(500mol)和丁醛36千克(500mol)混合液；打开加热蒸汽阀5对反应釜6进行加热至50℃；在搅拌浆7转动的情况下，打开冷却水阀21，自滴加料管1滴加25％的氨水34千克；加料毕，启动水相泵2和有机相泵14，继续控温、回流反应六小时；反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水，冷却后打开反应釜6底部的出料阀8，产品自管道9液入储液器皿，结晶、过滤即得2-丙基咪唑粗品。
Claims (2)
1.一种2-丙基咪唑的制备方法，它是以氨水、丁醛、乙二醛为原料，其特征在于：合成路线如下：
丁醛+乙二醛水溶液+氨水→2-丙基咪唑
其合成步骤为：
1)在非均相合成装置的反应釜中加入乙二醛和丁醛的混合液；
2)开启冷却水阀，在控温下，滴加氨水；
3)加料毕，启动水相泵和有机相泵，继续控温、回流反应六小时；
4)反应完毕减压至4000Pa蒸去水，冷却、结晶、过滤得2-丙基咪唑粗品。
2.根据权利要求1所述的2-丙基咪唑的制备方法，其特征在于：所述非均相合成装置是由反应釜、混合塔、液体传送系统和液封系统构成，即在反应釜(6)上方设置混合塔(17)，通过连通阀(15)和气管(16)相通，并在其间设置了水相泵(2)和有机相泵(14)，水相泵(2)的吸水头置于反应釜(6)的水相(4)内，有机相泵(14)的吸水头置于反应釜(6)的有机相(3)内，其出料喷头(19、20)均置于混合塔(17)内填料(18)上方的冷却管之上，混合塔(17)顶部排气管通过由液封池(11)、液封回流槽(12)和液封安全管(13)组成的液封系统相连。
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