CN109928930A - 一种2-丙基咪唑制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2‑丙基咪唑，由以下重量百分比原料构成：甲醇10%—18%、乙二醛25%—33%、正丁醛13%—21%、碳酸氢铵2%—8%，余量为氨水。其合成工艺包括反应釜预处理，初步物料混合，环合反应，浓缩精馏，结晶离心及烘干粉碎等6个步骤。本发明可极大的提高2‑丙基咪唑原料混合作业的工作效率和均匀度，另有效的降低了合成作业的能耗，从而有效的提高生产效率和产品质量，此外还极大的简化生产及制备流程，极大的提高了生产效率，并有效降低了生产及使用成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种2-丙基咪唑制备工艺，属于化工领域。
背景技术
2-丙基咪唑在生物医药及化工领域中有着广泛的应用，当前在进行2-丙基咪唑生产制备时，均采用的传统制备工艺，虽然可以满足对一种2-丙基咪唑生产制备的需要，但在制备过程中，存在物料混合作业时的混合效率和加热效率低下的不足，从而导致生产原料混合均匀性差，加热时能耗高且受热不均问题突出，从而导致当前合成作业的运行能耗相对较高，物料浪费现象严重，增加了生产难度和生产成本，同时也极易导致2-丙基咪唑产品生产质量稳定性差等缺陷，此外在生产制备过程中，往往需要借助多个设备进行生产制备，生产工艺复杂，且生产过程中对原料搅拌作业时均采用的传统机械搅拌设备进行，因此搅拌时极易造成设备磨损而产生的金属碎屑对原料造成污染，进一步影响了当前一种2-丙基咪唑质量的提高，因此针对这一问题，迫切需要开发一种全新的一种2-丙基咪唑生产工艺，以满足生产和使用的需要。
发明内容
本发明目的就在于克服上述不足，提供一种2-丙基咪唑制备工艺。本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种2-丙基咪唑，由以下重量百分比原料构成：甲醇10％—18％、乙二醛25％—33％、正丁醛13％—21％、碳酸氢铵2％—8％，余量为氨水。
进一步的，所述的甲醇和正丁醛均为浓度为95％以上的溶液，氨水浓度为18％、乙二醛为浓度为40％的溶液。
一种2-丙基咪唑合成工艺，包括以下步骤：
S1，反应釜预处理，首先向混醛釜和环合釜内通入惰性气体，使混醛釜和环合釜内气压为0.1—1.5倍标准大气压，且氧气含量不大于3％，然后在确保反应釜内气压稳定状态下，然后向混醛釜预内添加粒径为1—5毫米的磁敏性空心玻璃微珠；
S2，初步物料混合，完成S1步骤后，在保持混醛釜压力恒定条件下，首先将正丁醛添加到混醛釜内，并通过磁性搅拌装置对正丁醛和磁敏性空心玻璃微珠进行匀速单向搅拌，同时以-5℃—5℃的盐水对混醛釜匀进行匀速水浴降温至15℃—25℃并保温，其中降温速度为以5—10℃/分钟，然后将甲醇预加热至20℃—28℃，并在30—120分钟内将预加热后的甲醇匀速滴加至混醛釜内，并在甲醇滴加开始的前3—10分钟内将混醛釜内温度匀速升温至20℃—28℃并保温，在完成甲醇滴加作业后，保持搅拌状态不变并保温2—5小时即可得到混醛备用；
S3，环合反应，完成S2步骤后，首先将固态的碳酸氢铵添加至环合釜内，然后在3—5分钟内将氨水添加到环合釜内，并对环合釜内的碳酸氢铵与氨水进行搅拌作业，同时在5—10分钟内使环合釜匀速升温至25℃—35℃并保温，然后将S2步骤制备得到的混醛在8—10小时内匀速滴加到环合釜内，并在混醛滴加作业15分钟后对环合釜内的混合物进行单向匀速磁性搅拌作业，完成混醛滴加作业后1—3分钟内调节环合釜温度恒定在50℃，并在压力为1—1.5倍标准大气压恒定条件下搅拌2—5小时，然后将环合釜内的混合物进行固液分离，将混合物中的磁敏性空心玻璃微珠分离，并对分离后的滤液收集备用；
S4，浓缩精馏，将S3步骤获得的滤液添加到浓缩罐内，并在40-80℃恒温环境及浓缩罐内气压-0.08MPa条件下进行减压脱水，并直至浓缩后合成液水份达到20-30％，结束浓缩作业，并将浓缩后的浓缩液输送至蒸馏塔内进行精馏作业，并对精馏得到的精馏液进行收集并转入下步工序，精馏釜中的残留物质收集并进行无害化处理；
S5，结晶离心，将S4步骤得到的精馏液转入结晶釜内，然后向精馏液中添加温度比精馏液温度高0—10℃的去离子水，然后匀速将结晶釜内温度匀速升温至70-85℃，并对结晶釜内混合物进行15—30分钟超声波均质，然后以10—15℃/分钟速度使结晶釜匀速降温至-5—10℃，并保温5—30分钟后将结晶釜内固液混合物一同添加至离心机中进行离心分离，分离后的固态物质极为2-丙基咪唑半成品，分离后的液态物质返回至S4步骤回收利用；
S6，烘干粉碎，将S5步骤得到的2-丙基咪唑半成品添加至烘箱内，并使烘箱内气压恒定在-0.08Mpa，然后在50-65℃恒温条件下烘干4—8小时，且烘干后含水量不大于3％，即可得到成品2-丙基咪唑，且成品2-丙基咪唑的粒径不大于0.5毫米。
进一步的，其特征在于，所述的S1步骤中的惰性气体为氮气及二氧化碳中的任意一种。
进一步的，所述的S3步骤中碳酸氢铵与氨水混合时采用超声波搅拌，且S2—S5各步骤中搅拌作业的搅拌转速为50—300转/分钟。
进一步的，所述的S3步骤中，在进行分离作业时，首先进行磁性分离筛选作业，然后进行负压压滤固液分离作业。
进一步的，所述的S4步骤中在进行减压脱水时，对混合物同步进行超声波震荡作业；同时在浓缩蒸馏作业时，当蒸馏塔塔顶温度在85℃以下时，从蒸馏塔收集的蒸馏液输送至S3步骤的环合釜内循环使用；塔顶温度在85～120℃时，收集的蒸馏液返回至精馏塔内；塔顶温度在120～200℃时，收集的蒸馏液进入到下步工序。
进一步的，所述的S1步骤添加的磁敏性空心玻璃微珠总量为正丁醛和甲醇总量的10％—25％；所述S5步骤添加的去离子水体积为精馏液体积的0.3—1.5倍。
进一步的，所述的S1—S6步骤中，在进行加热作业时，均采用微波加热、远红外辐照加热、水浴加热、油浴加热及蒸汽加热中的任意一种方式或任意两种方式同时进行。
进一步的，所述的S6步骤中，在进行烘干作业时，对2-丙基咪唑半成品进行流速为1—5米/分钟的循环气流驱动。
本发明与现有技术相比，具有通用性好，操作简便的优势，可极大的提高2-丙基咪唑原料混合作业的工作效率和均匀度，同时还极大的提高了加热效率和加热的均匀性，在提高合成作业效率的同时，另有效的降低了合成作业的能耗，从而有效的提高生产效率和产品质量，同时也减少了因物料混合不均而造成的物料浪费，此外还极大的简化生产及制备流程，从而极大的提高了生产效率，并有效降低了生产及使用成本，同时也有效杜绝了传统机械式搅拌作业时因设备磨损而导致的物料受到污染情况发生，从而进一步提高了2-丙基咪唑产品质量的稳定性。
附图说明
图1为本发明方法流程图；
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种2-丙基咪唑，由以下重量百分比原料构成：甲醇10％、乙二醛25％、正丁醛13％、碳酸氢铵2％，余量为氨水。
进一步的，所述的甲醇和正丁醛均为浓度为95％以上的溶液，氨水浓度为18％、乙二醛为浓度为40％的溶液。
一种2-丙基咪唑合成工艺，包括以下步骤：
S1，反应釜预处理，首先向混醛釜和环合釜内通入惰性气体，使混醛釜和环合釜内气压为0.1标准大气压，且氧气含量为0，然后在确保反应釜内气压稳定状态下，然后向混醛釜预内添加粒径为1毫米的磁敏性空心玻璃微珠；
S2，初步物料混合，完成S1步骤后，在保持混醛釜压力恒定条件下，首先将正丁醛添加到混醛釜内，并通过磁性搅拌装置对正丁醛和磁敏性空心玻璃微珠进行匀速单向搅拌，同时以-5℃的盐水对混醛釜匀进行匀速水浴降温至15℃并保温，其中降温速度为以10℃/分钟，然后将甲醇预加热至20℃，并在30分钟内将预加热后的甲醇匀速滴加至混醛釜内，并在甲醇滴加开始的前3分钟内将混醛釜内温度匀速升温至20℃并保温，在完成甲醇滴加作业后，保持搅拌状态不变并保温2小时即可得到混醛备用；
S3，环合反应，完成S2步骤后，首先将固态的碳酸氢铵添加至环合釜内，然后在3分钟内将氨水添加到环合釜内，并对环合釜内的碳酸氢铵与氨水进行搅拌作业，同时在5分钟内使环合釜匀速升温至25℃并保温，然后将S2步骤制备得到的混醛在8小时内匀速滴加到环合釜内，并在混醛滴加作业15分钟后对环合釜内的混合物进行单向匀速磁性搅拌作业，完成混醛滴加作业后1分钟内调节环合釜温度恒定在50℃，并在压力为1倍标准大气压恒定条件下搅拌2小时，然后将环合釜内的混合物进行固液分离，将混合物中的磁敏性空心玻璃微珠分离，并对分离后的滤液收集备用；
S4，浓缩精馏，将S3步骤获得的滤液添加到浓缩罐内，并在40℃恒温环境及浓缩罐内气压-0.08MPa条件下进行减压脱水，并直至浓缩后合成液水份达到20-30％，结束浓缩作业，并将浓缩后的浓缩液输送至蒸馏塔内进行精馏作业，并对精馏得到的精馏液进行收集并转入下步工序，精馏釜中的残留物质收集并进行无害化处理；
S5，结晶离心，将S4步骤得到的精馏液转入结晶釜内，然后向精馏液中添加与精馏液温度相同的去离子水，然后匀速将结晶釜内温度匀速升温至70℃，并对结晶釜内混合物进行15分钟超声波均质，然后以10℃/分钟速度使结晶釜匀速降温至-5℃，并保温5分钟后将结晶釜内固液混合物一同添加至离心机中进行离心分离，分离后的固态物质极为2-丙基咪唑半成品，分离后的液态物质返回至S4步骤回收利用；
S6，烘干粉碎，将S5步骤得到的2-丙基咪唑半成品添加至烘箱内，并使烘箱内气压恒定在-0.08Mpa，然后在50℃恒温条件下烘干4小时，且烘干后含水量不大于3％，即可得到成品2-丙基咪唑，且成品2-丙基咪唑的粒径不大于0.5毫米。
其中，所述的S1步骤中的惰性气体为氮气。
本实施例中，所述的S3步骤中碳酸氢铵与氨水混合时采用超声波搅拌，且S2—S5各步骤中搅拌作业的搅拌转速为50转/分钟。
此外，所述的S3步骤中，在进行分离作业时，首先进行磁性分离筛选作业，然后进行负压压滤固液分离作业，且压滤作业时的压力为10Kg/cm2。
需要重点说明的，所述的S4步骤中在进行减压脱水时，对混合物同步进行超声波震荡作业；同时在浓缩蒸馏作业时，当蒸馏塔塔顶温度在85℃以下时，从蒸馏塔收集的蒸馏液输送至S3步骤的环合釜内循环使用；塔顶温度在85～120℃时，收集的蒸馏液返回至精馏塔内；塔顶温度在120～200℃时，收集的蒸馏液进入到下步工序。
进一步优选的，所述的S1步骤添加的磁敏性空心玻璃微珠总量为正丁醛和甲醇总量的10％；所述S5步骤添加的去离子水体积为精馏液体积的0.3倍。
进一步优选的，所述的S1—S6步骤中，在进行加热作业时，均采用微波加热、水浴加热两种方式同时进行，同时所述的S6步骤中，在进行烘干作业时，对2-丙基咪唑半成品进行流速为1米/分钟的循环气流驱动。
实施例2
如图1所示，一种2-丙基咪唑，由以下重量百分比原料构成：甲醇18％、乙二醛33％、正丁醛21％、碳酸氢铵8％，余量为氨水。
本实施例中，所述的甲醇和正丁醛均为浓度为95％以上的溶液，氨水浓度为18％、乙二醛为浓度为40％的溶液。
一种2-丙基咪唑合成工艺，包括以下步骤：
S1，反应釜预处理，首先向混醛釜和环合釜内通入惰性气体，使混醛釜和环合釜内气压为1.5倍标准大气压，且氧气含量为3％，然后在确保反应釜内气压稳定状态下，然后向混醛釜预内添加粒径为5毫米的磁敏性空心玻璃微珠；
S2，初步物料混合，完成S1步骤后，在保持混醛釜压力恒定条件下，首先将正丁醛添加到混醛釜内，并通过磁性搅拌装置对正丁醛和磁敏性空心玻璃微珠进行匀速单向搅拌，同时以5℃的盐水对混醛釜匀进行匀速水浴降温至℃并保温，其中降温速度为以5℃/分钟，然后将甲醇预加热至28℃，并在120分钟内将预加热后的甲醇匀速滴加至混醛釜内，并在甲醇滴加开始的前10分钟内将混醛釜内温度匀速升温至28℃并保温，在完成甲醇滴加作业后，保持搅拌状态不变并保温5小时即可得到混醛备用；
S3，环合反应，完成S2步骤后，首先将固态的碳酸氢铵添加至环合釜内，然后在5分钟内将氨水添加到环合釜内，并对环合釜内的碳酸氢铵与氨水进行搅拌作业，同时在10分钟内使环合釜匀速升温至35℃并保温，然后将S2步骤制备得到的混醛在10小时内匀速滴加到环合釜内，并在混醛滴加作业15分钟后对环合釜内的混合物进行单向匀速磁性搅拌作业，且磁性搅拌作业时，初始对碳酸氢铵与氨水搅拌状态保持同步运行，且搅拌方向与磁性搅拌作业方向相反，完成混醛滴加作业后3分钟内调节环合釜温度恒定在50℃，并在压力为1.5倍标准大气压恒定条件下搅拌5小时，然后将环合釜内的混合物进行固液分离，将混合物中的磁敏性空心玻璃微珠分离，并对分离后的滤液收集备用；
S4，浓缩精馏，将S3步骤获得的滤液添加到浓缩罐内，并在80℃恒温环境及浓缩罐内气压-0.08MPa条件下进行减压脱水，并直至浓缩后合成液水份达到30％，结束浓缩作业，并将浓缩后的浓缩液输送至蒸馏塔内进行精馏作业，并对精馏得到的精馏液进行收集并转入下步工序，精馏釜中的残留物质收集并进行无害化处理；
S5，结晶离心，将S4步骤得到的精馏液转入结晶釜内，然后向精馏液中添加温度比精馏液温度高10℃的去离子水，然后匀速将结晶釜内温度匀速升温至85℃，并对结晶釜内混合物进行30分钟超声波均质，然后以15℃/分钟速度使结晶釜匀速降温至10℃，并保温30分钟后将结晶釜内固液混合物一同添加至离心机中进行离心分离，分离后的固态物质极为2-丙基咪唑半成品，分离后的液态物质返回至S4步骤回收利用；
S6，烘干粉碎，将S5步骤得到的2-丙基咪唑半成品添加至烘箱内，并使烘箱内气压恒定在-0.08Mpa，然后在50-65℃恒温条件下烘干8小时，且烘干后含水量为1％，即可得到成品2-丙基咪唑，且成品2-丙基咪唑的粒径不大于0.5毫米。
其中，所述的S1步骤中的惰性气体为二氧化碳，所述的S3步骤中碳酸氢铵与氨水混合时采用超声波搅拌，且S2—S5各步骤中搅拌作业的搅拌转速为300转/分钟。
本实施例中，所述的S3步骤中，在进行分离作业时，首先进行磁性分离筛选作业，然后进行负压压滤固液分离作业，且压滤作业时的压力为30Kg/cm2，且压滤作业时同步对混合物进行超声波震荡作业。
与此同时，所述的S4步骤中在进行减压脱水时，对混合物同步进行超声波震荡作业；同时在浓缩蒸馏作业时，当蒸馏塔塔顶温度在85℃以下时，从蒸馏塔收集的蒸馏液输送至S3步骤的环合釜内循环使用；塔顶温度在85～120℃时，收集的蒸馏液返回至精馏塔内；塔顶温度在120～200℃时，收集的蒸馏液进入到下步工序。
此外，所述的S1步骤添加的磁敏性空心玻璃微珠总量为正丁醛和甲醇总量的25％；所述S5步骤添加的去离子水体积为精馏液体积的1.5倍。
进一步优化的，所述的S1—S6步骤中，在进行加热作业时，均采用远红外辐照加热与蒸汽加热两种方式同时进行，同时所述的S6步骤中，在进行烘干作业时，对2-丙基咪唑半成品进行流速为5米/分钟的循环气流驱动。
实施例3
如图1所示，一种2-丙基咪唑，由以下重量百分比原料构成：甲醇15％、乙二醛30％、正丁醛18％、碳酸氢铵6％，余量为氨水。
其中，所述的甲醇和正丁醛均为浓度为95％以上的溶液，氨水浓度为18％、乙二醛为浓度为40％的溶液。
一种2-丙基咪唑合成工艺，包括以下步骤：
S1，反应釜预处理，首先向混醛釜和环合釜内通入惰性气体，使混醛釜和环合釜内气压为0.8倍标准大气压，且氧气含量为2％，然后在确保反应釜内气压稳定状态下，然后向混醛釜预内添加粒径为2.5毫米的磁敏性空心玻璃微珠；
S2，初步物料混合，完成S1步骤后，在保持混醛釜压力恒定条件下，首先将正丁醛添加到混醛釜内，并通过磁性搅拌装置对正丁醛和磁敏性空心玻璃微珠进行匀速单向搅拌，同时以0℃的盐水对混醛釜匀进行匀速水浴降温至20℃并保温，其中降温速度为以6℃/分钟，然后将甲醇预加热至25℃，并在60分钟内将预加热后的甲醇匀速滴加至混醛釜内，并在甲醇滴加开始的前5分钟内将混醛釜内温度匀速升温至28℃并保温，在完成甲醇滴加作业后，保持搅拌状态不变并保温4小时即可得到混醛备用；
S3，环合反应，完成S2步骤后，首先将固态的碳酸氢铵添加至环合釜内，然后在4分钟内将氨水添加到环合釜内，并对环合釜内的碳酸氢铵与氨水进行搅拌作业，同时在8分钟内使环合釜匀速升温至30℃并保温，然后将S2步骤制备得到的混醛在9小时内匀速滴加到环合釜内，并在混醛滴加作业15分钟后对环合釜内的混合物进行单向匀速磁性搅拌作业，完成混醛滴加作业后2分钟内调节环合釜温度恒定在50℃，并在压力为1.1倍标准大气压恒定条件下搅拌3.5小时，然后将环合釜内的混合物进行固液分离，将混合物中的磁敏性空心玻璃微珠分离，并对分离后的滤液收集备用；
S4，浓缩精馏，将S3步骤获得的滤液添加到浓缩罐内，并在75℃恒温环境及浓缩罐内气压-0.08MPa条件下进行减压脱水，并直至浓缩后合成液水份达到25％，结束浓缩作业，并将浓缩后的浓缩液输送至蒸馏塔内进行精馏作业，并对精馏得到的精馏液进行收集并转入下步工序，精馏釜中的残留物质收集并进行无害化处理；
S5，结晶离心，将S4步骤得到的精馏液转入结晶釜内，然后向精馏液中添加温度比精馏液温度高5℃的去离子水，然后匀速将结晶釜内温度匀速升温至80℃，并对结晶釜内混合物进行20分钟超声波均质，然后以11℃/分钟速度使结晶釜匀速降温至0℃，并保温25分钟后将结晶釜内固液混合物一同添加至离心机中进行离心分离，分离后的固态物质极为2-丙基咪唑半成品，分离后的液态物质返回至S4步骤回收利用；
S6，烘干粉碎，将S5步骤得到的2-丙基咪唑半成品添加至烘箱内，并使烘箱内气压恒定在-0.08Mpa，然后在60℃恒温条件下烘干5小时，且烘干后含水量为2％，即可得到成品2-丙基咪唑，且成品2-丙基咪唑的粒径不大于0.5毫米。
其中，其特征在于，所述的S1步骤中的惰性气体为氮气，所述的S3步骤中碳酸氢铵与氨水混合时采用超声波搅拌，且S2—S5各步骤中搅拌作业的搅拌转速为150转/分钟。
此外，所述的S3步骤中，在进行分离作业时，首先进行磁性分离筛选作业，然后进行负压压滤固液分离作业，且压滤作业时的压力为15Kg/cm2，且压滤作业时同步对混合物进行超声波震荡作业。
需要特别指出的，所述的S4步骤中在进行减压脱水时，对混合物同步进行超声波震荡作业；同时在浓缩蒸馏作业时，当蒸馏塔塔顶温度在85℃以下时，从蒸馏塔收集的蒸馏液输送至S3步骤的环合釜内循环使用；塔顶温度在85～120℃时，收集的蒸馏液返回至精馏塔内；塔顶温度在120～200℃时，收集的蒸馏液进入到下步工序。
与此同时，所述的S1步骤添加的磁敏性空心玻璃微珠总量为正丁醛和甲醇总量的15％；所述S5步骤添加的去离子水体积与精馏液体积的相同。
进一步优选的，所述的S1—S6步骤中，在进行加热作业时，均采用水浴加热，且所使用水浴加热的水均为浓度不低于30％的氯化钠水溶液。
进一步优选的，所述的S6步骤中，在进行烘干作业时，对2-丙基咪唑半成品进行流速为1.5米/分钟的循环气流驱动，且气流循环路径在烘箱内部加热区域内长度不小于50厘米。
实施例4
如图1所示，一种2-丙基咪唑，由以下重量百分比原料构成：甲醇11％、乙二醛29％、正丁醛16％、碳酸氢铵7.5％，余量为氨水。
其中，所述的甲醇和正丁醛均为浓度为95％以上的溶液，氨水浓度为18％、乙二醛为浓度为40％的溶液。
一种2-丙基咪唑合成工艺，包括以下步骤：
S1，反应釜预处理，首先向混醛釜和环合釜内通入惰性气体，使混醛釜和环合釜内气压与外部大气压一致，且氧气含量0，然后在确保反应釜内气压稳定状态下，然后向混醛釜预内添加粒径为4.5毫米的磁敏性空心玻璃微珠；
S2，初步物料混合，完成S1步骤后，在保持混醛釜压力恒定条件下，首先将正丁醛添加到混醛釜内，并通过磁性搅拌装置对正丁醛和磁敏性空心玻璃微珠进行匀速单向搅拌，同时以1℃的盐水对混醛釜匀进行匀速水浴降温至18℃并保温，其中降温速度为以9℃/分钟，然后将甲醇预加热至22℃，并在90分钟内将预加热后的甲醇匀速滴加至混醛釜内，并在甲醇滴加开始的前8分钟内将混醛釜内温度匀速升温至25℃并保温，在完成甲醇滴加作业后，保持搅拌状态不变并保温3.5小时即可得到混醛备用；
S3，环合反应，完成S2步骤后，首先将固态的碳酸氢铵添加至环合釜内，然后在4分钟内将氨水添加到环合釜内，并对环合釜内的碳酸氢铵与氨水进行搅拌作业，同时在8分钟内使环合釜匀速升温至33℃并保温，然后将S2步骤制备得到的混醛在5.5小时内匀速滴加到环合釜内，并在混醛滴加作业15分钟后对环合釜内的混合物进行单向匀速磁性搅拌作业，完成混醛滴加作业后2分钟内调节环合釜温度恒定在50℃，并在与外部大气压一致的恒定条件下搅拌3.5小时，然后将环合釜内的混合物进行固液分离，将混合物中的磁敏性空心玻璃微珠分离，并对分离后的滤液收集备用；
S4，浓缩精馏，将S3步骤获得的滤液添加到浓缩罐内，并在78℃恒温环境及浓缩罐内气压-0.08MPa条件下进行减压脱水，并直至浓缩后合成液水份达到23％，结束浓缩作业，并将浓缩后的浓缩液输送至蒸馏塔内进行精馏作业，并对精馏得到的精馏液进行收集并转入下步工序，精馏釜中的残留物质收集并进行无害化处理；
S5，结晶离心，将S4步骤得到的精馏液转入结晶釜内，然后向精馏液中添加温度比精馏液温度高3℃的去离子水，然后匀速将结晶釜内温度匀速升温至83℃，并对结晶釜内混合物进行25分钟超声波均质，然后以13℃/分钟速度使结晶釜匀速降温至3℃，并保温15分钟后将结晶釜内固液混合物一同添加至离心机中进行离心分离，分离后的固态物质极为2-丙基咪唑半成品，分离后的液态物质返回至S4步骤回收利用；
S6，烘干粉碎，将S5步骤得到的2-丙基咪唑半成品添加至烘箱内，并使烘箱内气压恒定在-0.08Mpa，然后在50-65℃恒温条件下烘干5.5小时，且烘干后含水量为0，即可得到成品2-丙基咪唑，且成品2-丙基咪唑的粒径不大于0.5毫米。
本实施例中，所述的S1步骤中的惰性气体为二氧化碳。
同时，所述的S3步骤中碳酸氢铵与氨水混合时采用超声波搅拌，且S2—S5各步骤中搅拌作业的搅拌转速为260转/分钟。
进一步优选的，所述的S3步骤中，在进行分离作业时，首先进行磁性分离筛选作业，然后进行负压压滤固液分离作业，。
除此之外，所述的S4步骤中在进行减压脱水时，对混合物同步进行超声波震荡作业；同时在浓缩蒸馏作业时，当蒸馏塔塔顶温度在85℃以下时，从蒸馏塔收集的蒸馏液输送至S3步骤的环合釜内循环使用；塔顶温度在85～120℃时，收集的蒸馏液返回至精馏塔内；塔顶温度在120～200℃时，收集的蒸馏液进入到下步工序。
优选的，所述的S1步骤添加的磁敏性空心玻璃微珠总量为正丁醛和甲醇总量的13％；所述S5步骤添加的去离子水体积为精馏液体积的1.1倍。
进一步优选的，所述的S1—S6步骤中，在进行加热作业时，均采用微波加热与蒸汽加热同时进行。
本实施例中，所述的S6步骤中，在进行烘干作业时，对2-丙基咪唑半成品进行流速为2.1米/分钟的循环气流驱动，且气流循环路径在烘箱内部加热区域内长度不小于80厘米。
实施例5
一种2-丙基咪唑，由以下重量百分比原料构成：甲醇14％、乙二醛28％、正丁醛17％、碳酸氢铵7％，余量为氨水。
进一步的，所述的甲醇和正丁醛均为浓度为95％以上的溶液，氨水浓度为18％、乙二醛为浓度为40％的溶液。
一种2-丙基咪唑合成工艺，包括以下步骤：
S1，反应釜预处理，首先向混醛釜和环合釜内通入氮气，使混醛釜和环合釜内气压为0.3倍标准大气压，且氧气含量为0，然后在确保反应釜内气压稳定状态下，然后向混醛釜预内添加粒径为2毫米的磁敏性空心玻璃微珠；
S2，初步物料混合，完成S1步骤后，在保持混醛釜压力恒定条件下，首先将正丁醛添加到混醛釜内，并通过磁性搅拌装置对正丁醛和磁敏性空心玻璃微珠进行匀速单向搅拌，同时以0℃的盐水对混醛釜匀进行匀速水浴降温至20℃并保温，其中降温速度为以6℃/分钟，然后将甲醇预加热至23℃，并在45分钟内将预加热后的甲醇匀速滴加至混醛釜内，并在甲醇滴加开始的前5分钟内将混醛釜内温度匀速升温至25℃并保温，在完成甲醇滴加作业后，保持搅拌状态不变并保温4.5小时即可得到混醛备用；
S3，环合反应，完成S2步骤后，首先将固态的碳酸氢铵添加至环合釜内，然后在4分钟内将氨水添加到环合釜内，并对环合釜内的碳酸氢铵与氨水进行搅拌作业，同时在8分钟内使环合釜匀速升温至31℃并保温，然后将S2步骤制备得到的混醛在6小时内匀速滴加到环合釜内，并在混醛滴加作业15分钟后对环合釜内的混合物进行单向匀速磁性搅拌作业，完成混醛滴加作业后2.5分钟内调节环合釜温度恒定在50℃，并在压力为1.3倍标准大气压恒定条件下搅拌3.5小时，然后将环合釜内的混合物进行固液分离，将混合物中的磁敏性空心玻璃微珠分离，并对分离后的滤液收集备用；
S4，浓缩精馏，将S3步骤获得的滤液添加到浓缩罐内，并在60℃恒温环境及浓缩罐内气压0.08MPa条件下进行减压脱水，并直至浓缩后合成液水份达到25％，结束浓缩作业，并将浓缩后的浓缩液输送至蒸馏塔内进行精馏作业，并对精馏得到的精馏液进行收集并转入下步工序，精馏釜中的残留物质收集并进行无害化处理；
S5，结晶离心，将S4步骤得到的精馏液转入结晶釜内，然后向精馏液中添加温度比精馏液温度高5℃的去离子水，然后匀速将结晶釜内温度匀速升温至76℃，并对结晶釜内混合物进行20分钟超声波均质，然后以12℃/分钟速度使结晶釜匀速降温至-3℃，并保温17分钟后将结晶釜内固液混合物一同添加至离心机中进行离心分离，分离后的固态物质极为2-丙基咪唑半成品，分离后的液态物质返回至S4步骤回收利用；
S6，烘干粉碎，将S5步骤得到的2-丙基咪唑半成品添加至烘箱内，并使烘箱内气压恒定在0.08Mpa，然后在55℃恒温条件下烘干3.5小时，且烘干后含水量为1％，即可得到成品2-丙基咪唑，且成品2-丙基咪唑的粒径不大于0.5毫米。
本实施例中，所述的S3步骤中碳酸氢铵与氨水混合时采用超声波搅拌，且S2—S5各步骤中搅拌作业的搅拌转速为200转/分钟，所述的S3步骤中，在进行分离作业时，首先进行磁性分离筛选作业，然后进行负压压滤固液分离作业。
同时，所述的S4步骤中在进行减压脱水时，对混合物同步进行超声波震荡作业；同时在浓缩蒸馏作业时，当蒸馏塔塔顶温度在85℃以下时，从蒸馏塔收集的蒸馏液输送至S3步骤的环合釜内循环使用；塔顶温度在110℃时，收集的蒸馏液返回至精馏塔内；塔顶温度在150℃时，收集的蒸馏液进入到下步工序，所述的S1步骤添加的磁敏性空心玻璃微珠总量为正丁醛和甲醇总量的15％；所述S5步骤添加的去离子水体积为精馏液体积的1.3倍。
此外，所述的S1—S6步骤中，在进行加热作业时，均采用微波加热及蒸汽加热两种方式同时进行。
进一步优化的，所述的S6步骤中，在进行烘干作业时，对2-丙基咪唑半成品进行流速为3.5米/分钟的循环气流驱动。
本发明在具体实施中，反应原理为：
此外，在制备过程中，通过向混合物中添加磁敏性空心玻璃微珠，一方面利用磁性，有效实现磁性搅拌作业的目的，避免了传统机械搅拌时设备因磨损、腐蚀等对物料造成的污染，同时也通过磁敏性空心玻璃微珠固体形态加热效率高，热能反射辐射能力强及在机物中分散性能好的特性，实现在通过热源对液态原料加热的同时，另通过均布在液态原料内的磁敏性空心玻璃微珠对液态原料进行辅助和强化加热，提高液态原料受热均匀性及加热效率。
与此同时，通过磁敏性空心玻璃微珠特有的各向同性的特性，可有效提高液态物料在混合、搅拌及加热作业时的流动性和分布均匀性，从而极大的提高混合和加热效率，防止物料受热不均及搅拌混合不均等现象。
本发明与现有技术相比，具有通用性好，操作简便的优势，可极大的提高2-丙基咪唑原料混合作业的工作效率和均匀度，同时还极大的提高了加热效率和加热的均匀性，在提高合成作业效率的同时，另有效的降低了合成作业的能耗，从而有效的提高生产效率和产品质量，同时也减少了因物料混合不均而造成的物料浪费，此外还极大的简化生产及制备流程，从而极大的提高了生产效率，并有效降低了生产及使用成本，同时也有效杜绝了传统机械式搅拌作业时因设备磨损而导致的物料受到污染情况发生，从而进一步提高了2-丙基咪唑产品质量的稳定性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种2-丙基咪唑，其特征在于：所述的2-丙基咪唑由以下重量百分比原料构成：甲醇10%—18%、乙二醛25%—33%、正丁醛13%—21%、碳酸氢铵2%—8%，余量为氨水。
2.根据权利要求1所述的一种2-丙基咪唑，其特征在于：所述的甲醇和正丁醛均为浓度为95%以上的溶液，氨水浓度为18%、乙二醛为浓度为40%的溶液。
3.一种2-丙基咪唑合成工艺，其特征在于：所述的一种2-丙基咪唑合成工艺包括以下步骤：
S1，反应釜预处理，首先向混醛釜和环合釜内通入惰性气体，使混醛釜和环合釜内气压为0.1—1.5倍标准大气压，且氧气含量不大于3%，然后在确保反应釜内气压稳定状态下，然后向混醛釜预内添加粒径为1—5毫米的磁敏性空心玻璃微珠；
S2，初步物料混合，完成S1步骤后，在保持混醛釜压力恒定条件下，首先将正丁醛添加到混醛釜内，并通过磁性搅拌装置对正丁醛和磁敏性空心玻璃微珠进行匀速单向搅拌，同时以-5℃—5℃的盐水对混醛釜匀进行匀速水浴降温至15℃—25℃并保温，其中降温速度为以5—10℃/分钟，然后将甲醇预加热至20℃—28℃，并在30—120分钟内将预加热后的甲醇匀速滴加至混醛釜内，并在甲醇滴加开始的前3—10分钟内将混醛釜内温度匀速升温至20℃—28℃并保温，在完成甲醇滴加作业后，保持搅拌状态不变并保温2—5小时即可得到混醛备用；
S3，环合反应，完成S2步骤后，首先将固态的碳酸氢铵添加至环合釜内，然后在3—5分钟内将氨水添加到环合釜内，并对环合釜内的碳酸氢铵与氨水进行搅拌作业，同时在5—10分钟内使环合釜匀速升温至25℃—35℃并保温，然后将S2步骤制备得到的混醛在8—10小时内匀速滴加到环合釜内，并在混醛滴加作业15分钟后对环合釜内的混合物进行单向匀速磁性搅拌作业，完成混醛滴加作业后1—3分钟内调节环合釜温度恒定在50℃，并在压力为1—1.5倍标准大气压恒定条件下搅拌2—5小时，然后将环合釜内的混合物进行固液分离，将混合物中的磁敏性空心玻璃微珠分离，并对分离后的滤液收集备用；
S4，浓缩精馏，将S3步骤获得的滤液添加到浓缩罐内，并在40-80℃恒温环境及浓缩罐内气压-0.08MPa条件下进行减压脱水，并直至浓缩后合成液水份达到20-30%，结束浓缩作业，并将浓缩后的浓缩液输送至蒸馏塔内进行精馏作业，并对精馏得到的精馏液进行收集并转入下步工序，精馏釜中的残留物质收集并进行无害化处理；
S5，结晶离心，将S4步骤得到的精馏液转入结晶釜内，然后向精馏液中添加温度比精馏液温度高0—10℃的去离子水，然后匀速将结晶釜内温度匀速升温至70-85℃，并对结晶釜内混合物进行15—30分钟超声波均质，然后以10—15℃/分钟速度使结晶釜匀速降温至-5—10℃，并保温5—30分钟后将结晶釜内固液混合物一同添加至离心机中进行离心分离，分离后的固态物质极为2-丙基咪唑半成品，分离后的液态物质返回至S4步骤回收利用；
S6，烘干粉碎，将S5步骤得到的2-丙基咪唑半成品添加至烘箱内，并使烘箱内气压恒定在-0.08Mpa，然后在50-65℃恒温条件下烘干4—8小时，且烘干后含水量不大于3%，即可得到成品2-丙基咪唑，且成品2-丙基咪唑的粒径不大于0.5毫米。
4.根据权利要求3所述的一种2-丙基咪唑合成工艺，其特征在于，所述的S1步骤中的惰性气体为氮气及二氧化碳中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的一种2-丙基咪唑合成工艺，其特征在于，所述的S3步骤中碳酸氢铵与氨水混合时采用超声波搅拌，且S2—S5各步骤中搅拌作业的搅拌转速为50—300转/分钟。
6.根据权利要求3所述的一种2-丙基咪唑制备工艺，其特征在于，所述的S3步骤中，在进行分离作业时，首先进行磁性分离筛选作业，然后进行负压压滤固液分离作业。
7.根据权利要求3所述的一种2-丙基咪唑合成工艺，其特征在于，所述的S4步骤中在进行减压脱水时，对混合物同步进行超声波震荡作业；同时在浓缩蒸馏作业时，当蒸馏塔塔顶温度在85℃以下时，从蒸馏塔收集的蒸馏液输送至S3步骤的环合釜内循环使用；塔顶温度在85～120℃时，收集的蒸馏液返回至精馏塔内；塔顶温度在120～200℃时，收集的蒸馏液进入到下步工序。
8.根据权利要求3所述的一种2-丙基咪唑合成工艺，其特征在于，所述的S1步骤添加的磁敏性空心玻璃微珠总量为正丁醛和甲醇总量的10%—25%；所述S5步骤添加的去离子水体积为精馏液体积的0.3—1.5倍。
9.根据权利要求3所述的一种2-丙基咪唑合成工艺，其特征在于，所述的S1—S6步骤中，在进行加热作业时，均采用微波加热、远红外辐照加热、水浴加热、油浴加热及蒸汽加热中的任意一种方式或任意两种方式同时进行。
10.根据权利要求3所述的一种2-丙基咪唑合成工艺，其特征在于，所述的S6步骤中，在进行烘干作业时，对2-丙基咪唑半成品进行流速为1—5米/分钟的循环气流驱动。
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