CN108516571B - 一种高纯碳酸钙的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯碳酸钙的制备工艺，以高活性氧化钙和高纯度二氧化碳为原料，以碳化塔为反应设备，进行反应制得；其制备工艺包括以下步骤：(1)将氧化钙与水混合消化，过筛，得石灰乳；(2)将石灰乳置于浆池中，加入晶型控制剂，得初始浆料；(3)经测定的初始浆料进入计量槽计量；(4)碳化反应；(5)碳化初期，二氧化碳进入量为30‑80立方米/分钟，碳化至80‑90％，转为5‑40立方米/分钟，待浆料的pH值到6.7‑7.0时，终止碳化；(6)将得到终反应浆料过滤，洗涤，干燥，即得高纯碳酸钙。本发明提供的高纯碳酸钙的制备工艺，该工艺制备的碳酸钙纯度高、产出率高、品质高且能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸钙技术领域，具体涉及一种高纯碳酸钙的制备工艺。
背景技术
碳酸钙是一种最广泛的无机化合物，也是重要的无机化工基本原料之一，具有价格低廉、原料丰富、无毒、生产工艺简单、性能稳定等特点，在橡胶、塑料加工中加入适量的碳酸钙，可以提高制品的刚性、耐磨性、硬度、耐热性、尺寸稳定等性能。近些年来随着科技的迅猛发展，各行业对碳酸钙要求越来越向着高纯度、高产出率的方向发展，因此如何制备高纯度、高产出率的碳酸钙，成为迫在眉睫的问题。
经对现有技术的检索发现，中国发明专利申请201010156418.3(公开日2010年3月31日)披露了一种氯化铵浸出铵碳化法生产碳酸钙的物料循环利用方法。该方法采用的为铵盐-氨循环法生产碳酸钙，工艺包括如下步骤：(1)粗石灰粉和氯化铵反应得到二氧化碳气体和氨水与氯化钙的混合溶液；(2)步骤1)中氨水和氯化钙溶液抽滤后与同一步骤中二氧化碳反应，得到碳酸钙和氯化铵，过滤洗涤得到碳酸钙产品和氯化铵溶液，铵盐溶液进入下一个循环周期。该工艺中并未说明氯化铵浸出石灰粉的反应条件，而铵盐与碳酸钙在常压条件下几乎不发生反应，只有在高温下加热固体混合物或者通过加压来促进反应的发生，但高温下铵盐已分解或者挥发，反应难以进行，导致最终碳酸钙的产率不会太高。
此外，白云山等人(氨浸法由白云石制备高纯度碳酸钙和氧化镁[J].无机盐工业,2005，37(2):27-29)公开了一种氨浸法制备碳酸钙：将白云石煅烧后，加入氯化铵，浸出氧化钙得到钙盐和氨水的混合溶液，溶液经抽滤后通入二氧化碳气体，得到碳酸钙沉淀，过滤洗涤后得到碳酸钙产物。但该方法需要高温下煅烧碳酸钙使其分解，能耗较大，并且溶液中含有浓氨水，会污染环境，如果处理不当还会影响生产过程，导致碳酸钙纯度偏低、产率不足等问题。
鉴于此，有必要提供一种高纯碳酸钙的制备工艺，以解决现有技术中碳酸钙纯度低、产出率低、品质低且能耗高的问题。
发明内容
鉴于上述对现有技术的分析，本发明提供一种高纯碳酸钙的制备工艺，该工艺制备的碳酸钙纯度高、产出率高、品质高且能耗低。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种高纯碳酸钙的制备工艺，以高活性氧化钙和高纯度二氧化碳为原料，以碳化塔为反应设备，进行反应制得；
其制备工艺包括以下步骤：
(1)将氧化钙与水按质量百分比1:3-5比例混合消化，过筛，得石灰乳；
(2)将石灰乳置于浆池中，并在浆池中静置36-72小时，经静置的石灰乳进行二次旋液分离后进入调浆池，调节所述石灰乳的浓度到15波美度，加入晶型控制剂，得初始浆料；
(3)经测定的初始浆料进入计量槽计量；
(4)将所述初始浆料泵入碳化碳中，并根据初始浆料的浓度通过所述高纯度二氧化碳，进行碳化反应；
(5)在5-15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为30-80立方米/分钟，然后为10-60立方米/分钟，碳化至80-90％，转为5-40立方米/分钟，待浆料的pH值到6.7-7.0时，终止碳化；
(6)将得到终反应浆料过滤，洗涤，干燥，即得高纯碳酸钙。
优选的，步骤(1)将氧化钙与水按质量百分比1:3-5比例混合消化的具体工艺为：将生石灰置于浆式消化机的加料平台处；给水加热至温度为50℃；开启浆式消化机；将温水加到浆式消化机，进行消化反应，即可。
优选的，所述氧化钙与水是按质量百分比1:4比例混合进行消化反应。
优选的，步骤(2)所述晶形控制剂的添加量是石灰乳中氢氧化钙干基质量的0.4-0.8％。
优选的，所述晶形控制剂为质量比为1:1的氯化钡和苹果酸的混合物。
优选的，步骤(4)所述碳化反应温度为22-26℃。
优选的，步骤(6)所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的碳酸钙置于微波辐射反应炉内，以50-100mL/min的速度通入氮气，对碳酸钙进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2450±50MHz，微波辐射单位功率为0.10-1.00w/g，微波辐射时间为30-60min，微波辐射温度为50-60℃。
优选的，所述碳化塔的结构包括：包括塔体、雾化组件、进气组件和搅拌组件，所述塔体的顶端连通有进料管，所述塔体的底端连通有出料管，所述进气组件包括依次连通的进气管、输气管和排气管，所述进气管设置在塔体外，所述输气管和排气管设置在塔体内，所述排气管上设置有排气孔，所述排气管为多根，每根排气管沿塔体轴向设置在塔体的内壁上，所述雾化组件包括雾化管和设置在雾化管上的雾化喷头，所述雾化管设置在塔体内部的顶端，并与进料管连通，所述搅拌组件包括搅拌轴、下压叶片和上翻叶片，所述搅拌轴位于塔体的中央且顺时针转动，所述下压叶片和上翻叶片分别为三片且环绕搅拌轴均匀分布，所述下压叶片位于搅拌轴上部且能将水体卷入并下压，所述上翻叶片位于搅拌轴下部且能将水体卷入并上翻。
本发明与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明制备的碳酸钙具有纯度高、产出率高、品质高且能耗低的优点，可满足市场需求。
(2)本发明实现了高浓度常温碳化，与传统技术相比其生产工艺简单，能源消耗低，并且制得的碳酸钙纯度高、产出率高。
(3)本发明以碳化塔为反应设备，并通过沿塔体轴向设置在塔体的内壁上的排气管可在塔体的不同高度同时为塔体内的雾化后的氢氧化钙提供二氧化碳气体，即雾化的氢氧化钙从喷出到滴落始终处于二氧化碳的包围中，充分保证了混合的时间，使雾化的氢氧化钙和二氧化碳反应更彻底，保证产品的质量，从而提高碳酸钙的纯度及产出率。
(4)本发明在在碳化反应前即加入晶形控制剂、均混，能在保证生成碳酸钙品质的同时，又大大提高碳化反应的速度，提高了碳酸钙的纯度及产出率。
(5)本发明制备方法过程简单、易操作、能耗低，可生产出了优质、高附加值的碳酸钙产品，克服了目前我国生产碳酸钙技术存在着的制备费用高、产量低且难以工业化的缺点，对推动我国碳酸钙生产业及以碳酸钙为填料的材料制造业的发展均具有重要意义。
附图说明
图1为本发明的碳化塔的结构示意图；
图中：1、塔体；2、进料管；3、出料管；41、进气管；42、出气管；43、排气管；44、排气孔；51、雾化管；52、雾化喷头；61、搅拌轴；62、下压叶片；63、上翻叶片。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例，凡基于本发明上述内容所属实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
本实施例的高纯碳酸钙的制备工艺，以高活性氧化钙和高纯度二氧化碳为原料，以碳化塔为反应设备，进行反应制得；
其制备工艺包括以下步骤：
(1)将氧化钙与水按质量百分比1:3比例混合消化，过筛，得石灰乳；
(2)将石灰乳置于浆池中，并在浆池中静置36小时，经静置的石灰乳进行二次旋液分离后进入调浆池，调节所述石灰乳的浓度到15波美度，加入晶型控制剂，得初始浆料；
(3)经测定的初始浆料进入计量槽计量；
(4)将所述初始浆料泵入碳化碳中，并根据初始浆料的浓度通过所述高纯度二氧化碳，进行碳化反应；
(5)在5-15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为30-80立方米/分钟，然后为10-60立方米/分钟，碳化至80-90％，转为5-40立方米/分钟，待浆料的pH值到6.7-7.0时，终止碳化；
(6)将得到终反应浆料过滤，洗涤，干燥，即得高纯碳酸钙。
其中，步骤(1)将氧化钙与水按质量百分比1:3比例混合消化的具体工艺为：将生石灰置于浆式消化机的加料平台处；给水加热至温度为50℃；开启浆式消化机；将温水加到浆式消化机，进行消化反应，即可。
其中，所述氧化钙与水是按质量百分比1:4比例混合进行消化反应。
其中，步骤(2)所述晶形控制剂的添加量是石灰乳中氢氧化钙干基质量的0.4-0.8％。
其中，所述晶形控制剂为质量比为1:1的氯化钡和苹果酸的混合物。
其中，步骤(4)所述碳化反应温度为22℃。
其中，步骤(6)所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的碳酸钙置于微波辐射反应炉内，以50mL/min的速度通入氮气，对碳酸钙进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2450MHz，微波辐射单位功率为0.10-1.00w/g，微波辐射时间为30min，微波辐射温度为50℃。
实施例2
本实施例的一种高纯碳酸钙的制备工艺，以高活性氧化钙和高纯度二氧化碳为原料，以碳化塔为反应设备，进行反应制得；
其制备工艺包括以下步骤：
(1)将氧化钙与水按质量百分比1:5比例混合消化，过筛，得石灰乳；
(2)将石灰乳置于浆池中，并在浆池中静置72小时，经静置的石灰乳进行二次旋液分离后进入调浆池，调节所述石灰乳的浓度到15波美度，加入晶型控制剂，得初始浆料；
(3)经测定的初始浆料进入计量槽计量；
(4)将所述初始浆料泵入碳化碳中，并根据初始浆料的浓度通过所述高纯度二氧化碳，进行碳化反应；
(5)在5-15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为30-80立方米/分钟，然后为10-60立方米/分钟，碳化至80-90％，转为5-40立方米/分钟，待浆料的pH值到6.7-7.0时，终止碳化；
(6)将得到终反应浆料过滤，洗涤，干燥，即得高纯碳酸钙。
其中，步骤(1)将氧化钙与水按质量百分比1:5比例混合消化的具体工艺为：将生石灰置于浆式消化机的加料平台处；给水加热至温度为50℃；开启浆式消化机；将温水加到浆式消化机，进行消化反应，即可。
其中，所述氧化钙与水是按质量百分比1:4比例混合进行消化反应。
其中，步骤(2)所述晶形控制剂的添加量是石灰乳中氢氧化钙干基质量的0.4-0.8％。
其中，所述晶形控制剂为质量比为1:1的氯化钡和苹果酸的混合物。
其中，步骤(4)所述碳化反应温度为26℃。
其中，步骤(6)所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的碳酸钙置于微波辐射反应炉内，以100mL/min的速度通入氮气，对碳酸钙进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2500MHz，微波辐射单位功率为0.10-1.00w/g，微波辐射时间为60min，微波辐射温度为60℃。
实施例3
本实施例的一种高纯碳酸钙的制备工艺，以高活性氧化钙和高纯度二氧化碳为原料，以碳化塔为反应设备，进行反应制得；
其制备工艺包括以下步骤：
(1)将氧化钙与水按质量百分比1:4比例混合消化，过筛，得石灰乳；
(2)将石灰乳置于浆池中，并在浆池中静置54小时，经静置的石灰乳进行二次旋液分离后进入调浆池，调节所述石灰乳的浓度到15波美度，加入晶型控制剂，得初始浆料；
(3)经测定的初始浆料进入计量槽计量；
(4)将所述初始浆料泵入碳化碳中，并根据初始浆料的浓度通过所述高纯度二氧化碳，进行碳化反应；
(5)在5-15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为30-80立方米/分钟，然后为10-60立方米/分钟，碳化至80-90％，转为5-40立方米/分钟，待浆料的pH值到6.7-7.0时，终止碳化；
(6)将得到终反应浆料过滤，洗涤，干燥，即得高纯碳酸钙。
其中，步骤(1)将氧化钙与水按质量百分比1:4比例混合消化的具体工艺为：将生石灰置于浆式消化机的加料平台处；给水加热至温度为50℃；开启浆式消化机；将温水加到浆式消化机，进行消化反应，即可。
其中，所述氧化钙与水是按质量百分比1:4比例混合进行消化反应。
其中，步骤(2)所述晶形控制剂的添加量是石灰乳中氢氧化钙干基质量的0.4-0.8％。
其中，所述晶形控制剂为质量比为1:1的氯化钡和苹果酸的混合物。
其中，步骤(4)所述碳化反应温度为23℃。
其中，步骤(6)所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的碳酸钙置于微波辐射反应炉内，以75mL/min的速度通入氮气，对碳酸钙进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2450MHz，微波辐射单位功率为0.10-1.00w/g，微波辐射时间为45min，微波辐射温度为55℃。
实施例4
本实施例的一种高纯碳酸钙的制备工艺，以高活性氧化钙和高纯度二氧化碳为原料，以碳化塔为反应设备，进行反应制得；
其制备工艺包括以下步骤：
(1)将氧化钙与水按质量百分比1:3.5比例混合消化，过筛，得石灰乳；
(2)将石灰乳置于浆池中，并在浆池中静置40小时，经静置的石灰乳进行二次旋液分离后进入调浆池，调节所述石灰乳的浓度到15波美度，加入晶型控制剂，得初始浆料；
(3)经测定的初始浆料进入计量槽计量；
(4)将所述初始浆料泵入碳化碳中，并根据初始浆料的浓度通过所述高纯度二氧化碳，进行碳化反应；
(5)在5-15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为30-80立方米/分钟，然后为10-60立方米/分钟，碳化至80-90％，转为5-40立方米/分钟，待浆料的pH值到6.7-7.0时，终止碳化；
(6)将得到终反应浆料过滤，洗涤，干燥，即得高纯碳酸钙。
其中，步骤(1)将氧化钙与水按质量百分比1:3.5比例混合消化的具体工艺为：将生石灰置于浆式消化机的加料平台处；给水加热至温度为50℃；开启浆式消化机；将温水加到浆式消化机，进行消化反应，即可。
其中，所述氧化钙与水是按质量百分比1:4比例混合进行消化反应。
其中，步骤(2)所述晶形控制剂的添加量是石灰乳中氢氧化钙干基质量的0.4-0.8％。
其中，所述晶形控制剂为质量比为1:1的氯化钡和苹果酸的混合物。
其中，步骤(4)所述碳化反应温度为23℃。
其中，步骤(6)所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的碳酸钙置于微波辐射反应炉内，以60mL/min的速度通入氮气，对碳酸钙进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2400MHz，微波辐射单位功率为0.10-1.00w/g，微波辐射时间为40min，微波辐射温度为52℃。
实施例5
本实施例的一种高纯碳酸钙的制备工艺，以高活性氧化钙和高纯度二氧化碳为原料，以碳化塔为反应设备，进行反应制得；
其制备工艺包括以下步骤：
(1)将氧化钙与水按质量百分比1:4.5比例混合消化，过筛，得石灰乳；
(2)将石灰乳置于浆池中，并在浆池中静置68小时，经静置的石灰乳进行二次旋液分离后进入调浆池，调节所述石灰乳的浓度到15波美度，加入晶型控制剂，得初始浆料；
(3)经测定的初始浆料进入计量槽计量；
(4)将所述初始浆料泵入碳化碳中，并根据初始浆料的浓度通过所述高纯度二氧化碳，进行碳化反应；
(5)在5-15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为30-80立方米/分钟，然后为10-60立方米/分钟，碳化至80-90％，转为5-40立方米/分钟，待浆料的pH值到6.7-7.0时，终止碳化；
(1)(6)将得到终反应浆料过滤，洗涤，干燥，即得高纯碳酸钙。
其中，步骤(1)将氧化钙与水按质量百分比1:4.5比例混合消化的具体工艺为：将生石灰置于浆式消化机的加料平台处；给水加热至温度为50℃；开启浆式消化机；将温水加到浆式消化机，进行消化反应，即可。
其中，所述氧化钙与水是按质量百分比1:4比例混合进行消化反应。
其中，步骤(2)所述晶形控制剂的添加量是石灰乳中氢氧化钙干基质量的0.4-0.8％。
其中，所述晶形控制剂为质量比为1:1的氯化钡和苹果酸的混合物。
其中，步骤(4)所述碳化反应温度为25℃。
其中，步骤(6)所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的碳酸钙置于微波辐射反应炉内，以90mL/min的速度通入氮气，对碳酸钙进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2500MHz，微波辐射单位功率为0.10-1.00w/g，微波辐射时间为55min，微波辐射温度为58℃。
对比例1
采用中国发明专利申请201010156418.3(公开日2010年3月31日)的方法制备的碳酸钙。
对比例2
根据白云山等人(氨浸法由白云石制备高纯度碳酸钙和氧化镁[J].无机盐工业,2005，37(2):27-29)公开的方法制备的碳酸钙。
实施例1
取实施例1-5制得的碳酸钙与对比例1-2制得的碳酸钙进行检测，并依据HG/T2226-2000《工业沉淀碳酸钙》，具体结果见表1。
表1
从表1试验结果可以看出，采用本发明制备的碳酸钙的纯度以及及铁、镁、锰等金属离子含量均优于对比例。
实施例2
取实施例1-5制得的碳酸钙与对比例1-2制得的碳酸钙的产出率进行测试，具体结果见表2。
表2
由表2可知，本发明制得的碳酸钙的产出率高于对比例。
如图1所示，本发明中的碳化塔的结构包括：包括塔体1、雾化组件、进气组件和搅拌组件，塔体1的顶端连通有进料管2，塔体1的底端连通有出料管3，所述进气组件包括依次连通的进气管41、输气管42和排气管43，进气管41设置在塔体1外，输气管42和排气管43设置在塔体1内，排气管43上设置有排气孔44，排气管43为多根，每根排气管43沿塔体1轴向设置在塔体1的内壁上，雾化组件包括雾化管51和设置在雾化管51上的雾化喷头52，雾化管51设置在塔体1内部的顶端，并与进料管2连通，所述搅拌组件包括搅拌轴61、下压叶片62和上翻叶片63，搅拌轴61位于塔体1的中央且顺时针转动，下压叶片62和上翻叶片63分别为三片且环绕搅拌轴61均匀分布，下压叶片62位于搅拌轴61上部且能将水体卷入并下压，上翻叶片63位于搅拌轴61下部且能将水体卷入并上翻。
通过沿塔体轴向设置在塔体的内壁上的排气管可在塔体的不同高度同时为塔体内的雾化后的氢氧化钙提供二氧化碳气体，即雾化的氢氧化钙从喷出到滴落始终处于二氧化碳的包围中，充分保证了混合的时间，使雾化的氢氧化钙和二氧化碳反应更彻底，保证产品的质量，从而提高碳酸钙的纯度及产出率。
综上所述，本发明提供的高纯碳酸钙的制备工艺，该工艺制备的碳酸钙纯度高、产出率高、品质高且能耗低。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种高纯碳酸钙的制备工艺，其特征在于，以高活性氧化钙和高纯度二氧化碳为原料，以碳化塔为反应设备，进行反应制得；
其制备工艺包括以下步骤：
(1)将氧化钙与水按质量百分比1:4比例混合消化，过筛，得石灰乳；
(2)将石灰乳置于浆池中，并在浆池中静置36-72小时，经静置的石灰乳进行二次旋液分离后进入调浆池，调节所述石灰乳的浓度到15波美度，加入晶型控制剂，得初始浆料，其中，所述晶形控制剂的添加量是石灰乳中氢氧化钙干基质量的0.4-0.8％，且所述晶型 控制剂为质量比为1:1的氯化钡和苹果酸的混合物；
(3)经测定的初始浆料进入计量槽计量；
(4)将所述初始浆料泵入碳化碳中，并根据初始浆料的浓度通过所述高纯度二氧化碳，进行碳化反应；
(5)在5-15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为30-80立方米/分钟，然后为10-60立方米/分钟，碳化至80-90％，转为5-40立方米/分钟，待浆料的pH值到6.7-7.0时，终止碳化；
(6)将得到终反应浆料过滤，洗涤，干燥，即得高纯碳酸钙；
其中，步骤(1)将氧化钙与水按质量百分比1:4比例混合消化的具体工艺为：将生石灰置于浆式消化机的加料平台处；给水加热至温度为50℃；开启浆式消化机；将温水加到浆式消化机，进行消化反应，即可；步骤(4)所述碳化反应温度为22-26℃；步骤(6)所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的碳酸钙置于微波辐射反应炉内，以50-100mL/min的速度通入氮气，对碳酸钙进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2450±50MHz，微波辐射单位功率为0.10-1.00w/g，微波辐射时间为30-60min，微波辐射温度为50-60℃；
其中，所述碳化塔的结构包括：包括塔体、雾化组件、进气组件和搅拌组件，所述塔体的顶端连通有进料管，所述塔体的底端连通有出料管，所述进气组件包括依次连通的进气管、输气管和排气管，所述进气管设置在塔体外，所述输气管和排气管设置在塔体内，所述排气管上设置有排气孔，所述排气管为多根，每根排气管沿塔体轴向设置在塔体的内壁上，所述雾化组件包括雾化管和设置在雾化管上的雾化喷头，所述雾化管设置在塔体内部的顶端，并与进料管连通，所述搅拌组件包括搅拌轴、下压叶片和上翻叶片，所述搅拌轴位于塔体的中央且顺时针转动，所述下压叶片和上翻叶片分别为三片且环绕搅拌轴均匀分布，所述下压叶片位于搅拌轴上部且能将水体卷入并下压，所述上翻叶片位于搅拌轴下部且能将水体卷入并上翻。
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