CN104694770A - 一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法 - Google Patents

一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法 Download PDF

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白瑞国
李兰杰
杜浩
陈东辉
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Abstract

本发明公开了一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法，该方法采用下述工艺步骤：（1）钒渣焙烧熟料低温浸出提钒，湿法反应器中由进气口通入NH3；（2）提钒浸出液出口处设备采用引风处理；（3）引风吸收的NH3经过吸氨塔吸氨介质吸收，得到氨水；（4）所述氨水与CO2在碳化塔内反应，生成铵盐。本发明采用回收湿法提钒中氨气的方法，降低了浸出工序中氨气的溢出和铵盐的分解，提高了浸出剂的利用效率；对于溢出和分解的NH3进行水吸收，并与钒渣焙烧过程产生的窑气进行碳酸化反应，生成了相应的铵盐，实现了浸出介质的闭路循环；同时该方法可以改善湿法提钒工艺的操作环境，降低钒化工冶金工业CO2的排放。

Description

一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，尤其是一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法。
背景技术
钒渣是由含钒铁水在含氧气体存在下吹炼出的一种钒富集物料，钢铁工业中由钒钛磁铁矿生产的钒渣是提钒的主要原料。钒渣的成份与生产方法以及钒钛磁铁矿的成份有关，各工厂钒渣成份差异也很大，但其物相结构基本相同，均由尖晶石、橄榄石、石英等物相组成。
在冶金技术领域中，以氨或氨与盐做浸出剂提取钒元素的浸出过程称为湿法提钒，主要分为以下几种：
中国专利CN103937978A提出了一种含钒原料焙烧后熟料氨水溶液浸出提钒的方法，将含钒原料焙烧后熟料在氨水中浸出提钒，使钒以钒酸铵形式进入溶液，得到浸出渣和含钒液，含钒液可进而进行氨蒸发分离、钒酸铵冷却结晶分离、钒酸铵煅烧得到五氧化二钒产品。本方法采用氨水浸出技术，流程简单，易于操作，钒提取率可达85-99%，实现了钒的高效提取。
中国专利CN102560086A提出了一种碳酸铵浸出钒渣熟料提钒的方法，将CaO/V2O5的摩尔比为2～3的钒渣在700℃～900℃下钙化焙烧，钒渣熟料磨细筛分后用碳酸铵溶液浸出，过滤得到含钒浸出液，含钒浸出液通过沉钒工艺即可得到钒成品。碳酸铵溶液浸出时，碳酸铵溶液浓度为200～800g/L，碳酸铵溶液与钒渣熟料液固比为5～30，浸出温度60℃～98℃，浸出时间30min～120min。本方法浸出操作工艺简单，设备要求低，工艺成本低；此外，浸出剂的成本低，且可循环使用，从而降低生产成本。
但是，以上湿法提钒中，氨浸工艺和铵浸工艺中由于浸出温度较高，氨水和碳酸铵容易分解放出NH3和CO2，造成浸出液中NH4 +浓度降低，浸出剂浓度降低；并且，由于NH3的释放会污染环境，对工作人员造成伤害。因此，亟需开发出一种可以有效回收氨浸和铵浸工艺中氨气的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是湿法提钒过程中，氨浸和铵浸工艺中氨气的溢出分解问题，由于释放出NH3会造成浸出液中NH4 +浓度降低，浸出剂浓度降低；并且由于NH3的释放会污染环境。
为解决上述技术问题，本发明一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法采取下述工艺步骤：
（1）钒渣焙烧熟料低温密闭浸出提钒；
（2）提钒浸出液出口处设备采用引风处理；
（3）引风吸收的NH3经过吸氨塔吸氨介质吸收，得到氨水；
（4）所述氨水与CO2在碳化塔内反应，生成铵盐。
本发明所述步骤（1）中的浸出温度控制在1~50℃；加压处理为向反应设备中通入NH3和/或CO2，压力为0~1MPa。
本发明所述步骤（2）中的出口处设备包括过滤设备、敞口反应釜、敞口洗涤槽，其中过滤设备采用全封闭引风处理。
本发明所述步骤（3）中的吸氨介质包括水、质量分数为1~50%硫酸溶液、质量分数为1~30%盐酸溶液，优选为水。
本发明所述步骤（3）中的吸收NH3后的氨水质量浓度为1~30%。
本发明所述步骤（4）中的碳化塔内反应温度为5~50℃，优选为10~30℃，温度过高会造成铵盐的分解；碳化塔内反应压力为0~1MPa；碳化度为60%~95%。
本发明所述步骤（4）中的CO2来自于工业CO2、石灰窑窑气、回转窑窑气、煤气燃烧窑气。
本发明所述步骤（4）得到的铵盐为碳酸铵和碳酸氢铵，当氨水浓度为1~20%时生成的铵盐为碳酸氢铵，当氨水浓度高于20%时生成的铵盐主要为碳酸铵。
本发明所述湿法提钒工艺包括氨气浸出提钒和铵盐溶液浸出提钒，所述铵盐为碳酸铵和/或碳酸氢铵。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明采用回收湿法提钒——氨浸和铵浸工艺中氨气的方法，降低了浸出工序中氨气的溢出和铵盐的分解，提高了浸出剂的利用效率；对于溢出和分解的NH3进行水吸收，并与钒渣焙烧过程产生的窑气进行碳酸化反应，生成了相应的铵盐，实现了浸出介质的闭路循环；同时该方法可以改善湿法提钒工艺的操作环境，降低钒化工冶金工业CO2的排放。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
以碳酸铵浸出钒渣焙烧熟料工艺为例：
（1）钒渣焙烧熟料浸出提钒，密闭加压，浸出温度为25℃，反应釜中通入0.1MPa NH3和CO2的混合气体，混合气体体积比例为1:1；
（2）氨气吸收：提钒浸出液出口处设备为带式滤机，做封闭引风处理，在吸氨塔中用水进行吸收，吸收得到的氨水浓度为25%；
（3）碳酸化反应：回转窑焙烧产生的窑气与步骤（2）所得氨水进入碳化塔反应，控制反应温度为10℃，反应压力为0.1MPa，碳化度控制在70%。
本实施例中得到碳酸铵固体或溶液，返回铵浸工序中利用。
实施例2
以氨水浸出钒渣焙烧熟料工艺为例：
（1）钒渣焙烧熟料浸出提钒，密闭加压，浸出温度为50℃，反应釜中通入1MPaNH3；
（2）氨气吸收：带式滤机、敞口储液罐做封闭引风处理，在吸氨塔中用水进行吸收，吸收得到的氨水浓度为30%；
（3）碳酸化反应：石灰窑产生的窑气与步骤（2）所得氨水进入碳化塔反应，控制反应温度为50℃，反应压力为1MPa，碳化度控制在90%。
本实施例中得到碳酸铵固体或溶液，返回铵浸工序中利用。
实施例3：
以氨水浸出钒渣焙烧熟料工艺为例：
（1）钒渣焙烧熟料以氨水浸出提钒，密闭加压，压力为0.5MPa，浸出温度为5℃，反应釜进行密闭处理；
（2）氨气吸收：带式滤机、敞口储液罐做封闭引风处理，在吸氨塔中用1%硫酸水溶液进行吸收，吸收得到的氨水浓度为20%。
本实施例中得到的氨水直接返回氨浸工序。
实施例4：
以碳酸氢铵浸出钒渣焙烧熟料工艺为例：
（1）钒渣焙烧熟料以碳酸氢铵浸出提钒，密闭加压，浸出温度为50℃，反应釜中通入0.5MPa压力NH3和CO2的混合气体；
（2）氨气吸收：真空抽滤机做封闭引风处理，在吸氨塔中用水进行吸收，吸收所得的氨水浓度为18%；
（3）碳酸化反应：回转窑焙烧产生的窑气与步骤（2）所得氨水进入碳化塔反应，控制反应温度为10℃，反应压力为0.1MPa，碳化度控制在90%。
本实施例中得到碳酸氢铵固体或溶液，返回铵浸工序中利用。
实施例5：
以碳酸氢铵和碳酸铵混合溶液浸出钒渣焙烧熟料工艺为例：
（1）钒渣焙烧熟料以碳酸氢铵和碳酸铵混合溶液浸出提钒，浸出温度为25℃；
（2）氨气吸收：常压反应釜、水平滤机机做封闭引风处理，在吸氨塔中用30盐酸水溶液进行吸收，吸收得到的氨水浓度为28%；
（3）碳酸化反应：回转窑焙烧产生的窑气与步骤（2）所得氨水进入碳化塔反应，控制反应温度为30℃，反应压力为0.7MPa，碳化度控制在80%。
本实施例中得到碳酸铵、碳酸氢铵的混合物或混合溶液，返回铵浸工序中利用。
实施例6：
以氨水浸出钒渣焙烧熟料工艺为例：
（1）钒渣焙烧熟料浸出提钒，密闭加压，浸出温度为10℃，反应釜中通入0.7MPaNH3；
（2）氨气吸收：带式滤机、敞口反应釜、敞口洗涤槽做封闭引风处理，在吸氨塔中用50%硫酸水溶液进行吸收，吸收得到的氨水浓度为1%；
（3）碳酸化反应：工业CO2与步骤（2）所得氨水进入碳化塔反应，控制反应温度为5℃，常压反应，碳化度控制在60%。
本实施例中得到碳酸铵固体或溶液，返回铵浸工序中利用。
实施例7：
以碳酸氢铵和碳酸铵混合溶液浸出钒渣焙烧熟料工艺为例：
（1）钒渣焙烧熟料以碳酸氢铵和碳酸铵混合溶液浸出提钒，浸出温度为30℃；
（2）氨气吸收：常压反应釜、水平滤机、敞口洗涤槽做封闭引风处理，在吸氨塔中用水进行吸收，吸收得到的氨水浓度为15%；
（3）碳酸化反应：煤气燃烧窑气与步骤（2）所得氨水进入碳化塔反应，控制反应温度为30℃，反应压力为0.1MPa，碳化度控制在95%。
本实施例中得到碳酸铵、碳酸氢铵的混合物或混合溶液，返回铵浸工序中利用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法，其特征在于，该方法采用下述工艺步骤：
（1）钒渣焙烧熟料低温密闭浸出提钒；
（2）提钒浸出液出口处设备采用引风处理；
（3）引风吸收的NH3经过吸氨塔吸氨介质吸收，得到氨水；
（4）所述氨水与CO2在碳化塔内反应，生成铵盐。
2.根据权利要求1所述的一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的浸出温度控制在1~50℃；通入NH3和/或CO2，压力为0~1MPa。
3.根据权利要求1所述的一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的出口处设备包括过滤设备、敞口反应釜、敞口洗涤槽，其中过滤设备采用全封闭引风处理。
4.根据权利要求1所述的一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的吸氨介质包括水、质量分数为1~50%硫酸溶液、质量分数为1~30%盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的吸氨介质为水。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的吸收NH3后的氨水质量浓度为1~30%。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的碳化塔内反应温度为5~50℃；碳化塔内反应压力为0~1MPa；碳化度为60~95%。
8.根据权利要求1-5任意一项所述的一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的碳化塔内反应温度为10~30℃。
9.根据权利要求1-5任意一项所述的一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的CO2来自于工业CO2、石灰窑窑气、回转窑窑气、煤气燃烧窑气。
10.根据权利要求1-5任意一项所述的一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法，其特征在于：所述步骤（4）得到的铵盐为碳酸铵和碳酸氢铵，当氨水浓度为1~20%时生成的铵盐为碳酸氢铵，当氨水浓度高于20%时生成的铵盐主要为碳酸铵。
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