CN114262799A - 一种含钒钢渣清洁提钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法通过将含钒钢渣湿球磨后与碳酸氢铵溶液混合，浸出得到反应后浆料和氨气；之后将所述反应后浆料固液分离，结晶得到偏钒酸铵晶体，所述氨气变为氨水后吸收石灰窑窑气合成碳酸氢铵溶液，回用于含钒钢渣的浸出。本发明所述方法实现了从含钒钢渣中高效提钒，钒的浸出率可达85％以上，最高可达95％以上；所述方法吸收了石灰窑窑气，实现了以废治废的同时无废水废气排放，处理过程中能耗低、对设备要求低，是一种高效、清洁的提钒方法，适用于工业化生产，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及钒化工技术领域，尤其涉及一种含钒钢渣清洁提钒的方法。
背景技术
含钒钢渣是冶炼钒钛磁铁矿的副产品，是含钒铁水炼钢所形成的含V2O5在2～10％的钢渣(与钒渣相比其钙含量大)，其产生过程有两种途径，一种是半钢中残存的钒经炼钢后氧化进入渣中，另一种是未经吹炼钒渣的铁水直接炼钢得到含钒钢渣。含钒钢渣具有如下特点：(1)CaO和铁含量高，结晶完善，质地密实，解离度差；(2)成分复杂，且波动较大；(3)钒含量较低，钒弥散分布于多种矿相中，赋存状态复杂。基于以上特点，如何对含钒钢渣进行有效提钒仍然是冶金领域的一个难题。
目前，含钒钢渣提钒主要有2种途径，一是含钒钢渣返回炼铁富集钒，炼出高含钒渣，再进一步提钒，即将含钒钢渣作为熔剂添加在烧结矿中进入高炉冶炼，钒熔于铁水中，经吹钒得到高品位钒渣，作为提钒或冶炼钒铁合金的原料。该工艺虽然能回收铁、锰等有价元素，同时降低铁钢比的能耗，但易造成磷在铁水中循环富集，加重钢渣脱磷任务；且钢渣杂质多，有效CaO含量相对较低，会降低烧结矿品位，增加炼铁过程能耗，因此该方法未能得到推广。另一种含钒钢渣的处理方法是直接提钒法，有钠化焙烧、钙化焙烧、降钙焙烧和直接酸浸等工艺。钠化焙烧是以食盐或苏打为添加剂，通过焙烧将低价钒氧化为5价钒的可溶性钠盐，采用水或碳酸化浸出。该工艺钒的转浸率较低，钠盐耗量大，焙烧过程污染空气、难以治理，且该工艺不适合V2O5含量低、CaO含量高的转炉钢渣。钙化焙烧是以石灰等作焙烧熔剂，采用碳酸化浸出等浸出钒。此法对物料有一定的选择性，对一般钢渣存在转化率偏低、成本偏高等问题，不适于规模化生产。降钙焙烧是由Amiri提出的，其目的是为了解决含钒钢渣中CaO含量高造成钒难浸出的问题。降钙焙烧是将钢渣与Na3PO4、Na2CO3混合焙烧，Na3PO4与CaO结合形成Ca3(PO4)2，钒与钠生成水溶性的钒酸钠，然后水浸即可溶出钒。但该法只停留在实验室研究阶段，且磷酸盐的配比大，成本高，目前还没有工业化推广。直接酸浸是指未经焙烧工序，完全湿法提钒，但由于钢渣中CaO含量高，酸耗较大，成本较高；酸浸过程需在强酸溶液中进行，得到的浸出液杂质较多，难以进行后续分离。
CN102071321A公开了一种用高碱度的氢氧化钾介质从含钒钢渣中提取钒、铬的方法，钢渣与水、氢氧化钾一道加入反应器，在常压条件下进行分解再将得到的反应浆料用稀释剂进行冷却稀释，得到含氢氧化钾、钒酸钾、硅酸钾、铬酸钾以及尾渣的混合浆料；控制混合浆料的氢氧化钾碱度≥100g/L，在80～130℃对混合浆料进行保温过滤分离，得到尾渣和含钒、铬的水溶液。此方法不需要高温焙烧，反应温度为160～240℃，湿法提钒铬，过程中有效杜绝了C12、HCl、SO2、粉尘等大气污染物，并降低了废水产生量和排放量；缺点是KOH介质价格昂贵，而KOH与钢渣的质量比为3:1到5:1、反应碱浓度为60％～90％，则损耗的KOH介质较多，导致生产成本偏高，产品效益降低。
CN102094123A公开了一种用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法，将钢渣与水、NaOH一道加入反应器，氢氧化钠溶液的质量浓度为65～90％，在常压条件进行分解溶出，再将得到的反应浆料用稀释剂进行稀释，得到混合浆料；对混合浆料进行保温过滤分离，对渣采用洗涤液洗涤，得到尾渣和含钒的水溶液。该方法反应温度为180～240℃，湿法提钒，过程中无废气、粉尘污染；缺点是碱浓度偏高，碱度为65％～90％，则导致介质循环利用时的蒸发浓缩需要的热量较高，则生产成本较高，且终渣中残余的V量较高，浸出率不高，终渣中V含量为0.3％～0.5％。
CN103484590A公开了一种含钒钢渣冶炼富钒生铁的方法，将63～67份含钒钢渣、14～18份铁粉、8～12份硅石4～6份碳粉和3～4份铝粒加入冶炼炉中，将所得的混合料加热熔化并待反应结束后分离炉渣和铁水，铁水冷却后即为富钒生铁。该方法对转炉含钒钢渣进行选矿、冶炼的技术难度大、成本高，难以进行大批量有效的方法将含钒钢渣中的钒提取出来，导致转炉钢渣中的钒一直未被有效利用。
因此，开发一种对设备要求低、处理成本低且处理过程中无废水废气排放的含钒钢渣清洁提钒的方法具有重要意义。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法中钒的浸出率高，提矾成本低，对设备要求低，且能耗低，整个处理过程中无废水废气排放，还能吸收石灰窑窑气，是一种清洁、高效的含钒钢渣提钒的方法，适合大规模工业化应用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)含钒钢渣经湿球磨后与碳酸氢铵溶液混合，进行浸出反应，得到反应后浆料和氨气；
(2)步骤(1)所述反应后浆料经固液分离，得到尾渣和含钒浸出液；所述氨气变为氨水后吸收石灰窑窑气合成碳酸氢铵溶液，用于步骤(1)所述浸出反应；
(3)步骤(2)所述含钒浸出液经结晶得到偏钒酸铵晶体。
本发明所述含钒钢渣清洁提钒的方法将湿球磨后的含钒钢渣与碳酸氢铵溶液混合，进行浸出反应，得到反应后浆料和氨气；相较于现有技术中将含钒钢渣进行干磨处理而言，湿球磨不仅可以节约球磨过程能耗，得到粒径较细的含钒钢渣，进而强化含钒钢渣中钒的浸出，而且采用湿磨的方法无粉尘产生；采用以水为介质的湿球磨相较于采用其他介质的湿球磨而言，可显著强化含钒钢渣的分解，大大提高钒的浸出率；所述反应后浆料经加热常压浸出后，结晶得到偏钒酸铵晶体；所述氨气转变为氨水并吸收废气石灰窑窑气中的二氧化碳，合成了可再次与含钒钢渣进行反应的碳酸氢铵溶液，整个过程消耗了石灰窑窑气的同时无废水废气排放。
优选地，步骤(1)所述湿球磨中水与含钒钢渣的液固比为(1～3):1，例如可以是1：1、1.2：1、1.4：1、1.6：1、1.8：1、2：1、2.2：1、2.4：1、2.6：1、2.8：1或3：1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
优选地，所述湿球磨的时间为1～2h，例如可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
优选地，所述湿球磨后含钒钢渣中粒径≤300目的含钒钢渣的质量占含钒钢渣总质量的80％以上。
优选地，步骤(1)所述碳酸氢铵的浓度为20～50wt％，例如可以是20wt％、24wt％、28wt％、30wt％、33wt％、37wt％、40wt％、43wt％、45wt％、48wt％或50wt％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
优选地，所述碳酸氢铵溶液和湿球磨后的含钒钢渣的液固比为(3～8):1，例如可以是3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1、6.5:1、7:1、7.5:1或8:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。本发明所述液固比的单位为mL/g。
优选地，步骤(1)所述浸出反应的温度为20～60℃，例如可以是20℃、24℃、28℃、32℃、36℃、40℃、43℃、46℃、49℃、52℃、55℃、58℃或60℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明优选所述浸出反应的温度为20～60℃，对浸出设备要求低，且既能节约浸出反应的能耗，又能实现含钒钢渣中钒的高效浸出。当浸出反应的温度低于20℃，钒的浸出效果变差；当浸出反应的温度高于60℃，碳酸氢铵的分解速率明显加快，碳酸氢铵的浓度也很快下降，最终导致钒的浸出效果变差。
优选地，所示浸出反应的压力为常压。
本发明中的常压是指未经加压和减压的压力环境，与大气压力条件相同，根据地理位置、海拔高度和温度的不同，其绝对压力范围一般在98～102kPa范围内。本发明可在常压下实现含钒钢渣中钒的高效浸出，无需苛刻的加压条件，制备条件温和，对设备要求低，大大降低了浸出反应的成本。
优选地，所述浸出反应的时间为0.5～3.0h，例如可以是0.5h、0.8h、1h、1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.3h、2.5h、2.7h或3h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
优选地，步骤(2)所述固液分离的温度为20～60℃，例如可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明所述固液分离选用本领域公知的手段进行，例如可以是过滤、抽滤以及离心等手段，但非仅限于此。
优选地，步骤(2)所述氨气用水进行吸收后变成氨水。
优选地，所述氨水的浓度为14～20％，例如可以是14％、14.5％、15％、15.5％、16％、16.5％、17％、17.5％、18％、18.5％、19％、19.5％或20％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
优选地，所述石灰窑窑气的主要成分及其体积百分含量分别为CO2：28～35％，N2：57～64％；其中CO2：28～35％，例如可以是28％、28.5％、29％、29.5％、30％、30.5％、31％、31.5％、32％、32.5％、33％、33.5％、34％、34.5％或35％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举；N2：57～64％，例如可以是57％、57.5％、58％、58.5％、59％、59.5％、60％、60.5％、61％、61.5％、62％、62.5％、63％、63.5％或64％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
优选地，步骤(2)所述合成的压力为0.300～0.350MPa，例如可以是0.300MPa、0.305MPa、0.310MPa、0.315MPa、0.320MPa、0.325MPa、0.330MPa、0.335MPa、0.340MPa、0.345MPa或0.350MPa，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
优选地，所述合成的温度为25～40℃，例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃或40℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明优选合成的压力为0.300～0.350MPa，合成的温度为25～40℃，可节约合成碳酸氢铵的能耗，降低含钒钢渣的处理成本。
优选地，所述合成的碳酸氢铵的浓度为20～50％，例如可以说20％、22％、25％、27％、29％、30％、35％、40％、45％或50％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
优选地，所述含钒浸出液经结晶还得到含钒结晶后液。
优选地，所述含钒结晶后液的钒浓度≤5g/L，例如可以是5g/L、4.5g/L、4g/L、3.8g/L、3.5g/L、3g/L、2g/L或1g/L。
本发明优选所述含钒结晶后液的钒浓度≤5g/L时，可停止结晶处理，直接对含钒浸出液进行固液分离，有利于提高浸出液中矾的浓度，在后续沉钒时大大节省了水的消耗。
优选地，所述含钒结晶后液返回步骤(1)继续进行浸出反应。
本发明所述含钒结晶后液返回步骤(1)继续进行浸出反应，整个过程无废水排放，是一种清洁的提钒方法。
优选地，步骤(3)所述结晶的温度为30～40℃，例如可以是30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃或40℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
优选地，所述结晶的pH为6～9，例如可以是6.0、6.2、6.4、6.8、7.0、7.2、7.4、7.6、7.8、8.0、8.2、8.4、8.6、8.8或9.0，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)含钒钢渣经湿球磨1～2h后与浓度为20～50wt％的碳酸氢铵溶液按照液固比为(3～8):1混合，在常压、20～60℃的条件下进行浸出反应0.5～3.0h，得到反应后浆料和氨气；所述湿球磨中水与含钒钢渣的液固比为(1～3):1；所述湿球磨后含钒钢渣中粒径≤300目的含钒钢渣的质量占含钒钢渣总质量的80％以上；
(2)步骤(1)所述反应后浆料经温度为20～60℃的固液分离，得到尾渣和含钒浸出液；所述氨气变为浓度为14～20％的氨水后吸收石灰窑窑气，在压力为0.300～0.350MPa、温度为25～40℃的条件下合成浓度为20～50％的碳酸氢铵溶液，用于步骤(1)所述浸出反应；所述石灰窑窑气的主要成分及其体积百分含量分别为CO2：28～35％，N2：57～64％；
(3)步骤(2)所述含钒浸出液在温度为30～40℃、pH为6～9的条件下，结晶得到偏钒酸铵晶体和钒浓度≤5g/L的含钒结晶后液，所述含钒结晶后液返回步骤(1)继续进行浸出反应。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的含钒钢渣清洁提钒的方法实现从含钒钢渣中高效提钒，钒的浸出率可达85％以上，在较优情况下，钒的浸出率可达95％以上；
(2)本发明提供的含钒钢渣清洁提钒的方法采用浸出过程挥发的氨气合成氨水，又将氨水与结晶后液混合后吸收石灰窑窑气中二氧化碳合成碳酸氢铵溶液，返回浸出过程，合理化利用废气，节约浸出成本同时没有废气排放，达到以废治废。
附图说明
图1是本发明提供的一种含钒钢渣清洁提钒的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明提供的一种含钒钢渣清洁提钒的方法，其工艺流程图如图1所示，所述方法包括如下步骤：
(1)含钒钢渣经湿球磨后与碳酸氢铵溶液混合，进行浸出反应，得到反应后浆料和氨气；
(2)步骤(1)所述反应后浆料经固液分离，得到尾渣和含钒浸出液；所述氨气变为氨水后吸收石灰窑窑气合成碳酸氢铵溶液，用于步骤(1)所述浸出反应；
(3)步骤(2)所述含钒浸出液经结晶得到偏钒酸铵晶体。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)含钒钢渣经湿球磨1h后与浓度为20wt％的碳酸氢铵溶液按照液固比为6:1混合，进行常压、温度为40℃的浸出反应2h，得到反应后浆料和氨气；所述湿球磨中水与含钒钢渣的液固比为1:1；所述湿球磨后含钒钢渣中粒径≤300目的含钒钢渣的质量占含钒钢渣总质量的82％；
(2)步骤(1)所述反应后浆料经温度为40℃的固液分离，得到尾渣和含钒浸出液；所述氨气变为浓度为16％的氨水后吸收石灰窑窑气，在压力为0.300MPa、温度为30℃的条件下合成浓度为20％的碳酸氢铵溶液，用于步骤(1)所述浸出反应；所述石灰窑窑气的主要成分及其体积百分含量分别为CO2：30％，N2：60％；
(3)步骤(2)所述含钒浸出液在温度为40℃、pH为7.8的条件下，结晶得到偏钒酸铵晶体和钒浓度≤5g/L的含钒结晶后液，所述含钒结晶后液返回步骤(1)继续进行浸出反应。
实施例2
本实施例提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)含钒钢渣经湿球磨1.5h后与浓度为30wt％的碳酸氢铵溶液按照液固比为5:1混合，进行常压、温度为45℃的浸出反应1.5h，得到反应后浆料和氨气；所述湿球磨中水与含钒钢渣的液固比为2:1；所述湿球磨后含钒钢渣中粒径≤300目的含钒钢渣的质量占含钒钢渣总质量的85％；
(2)步骤(1)所述反应后浆料经温度为45℃的固液分离，得到尾渣和含钒浸出液；所述氨气变为浓度为17％的氨水后吸收石灰窑窑气，在压力为0.330MPa、温度为32℃的条件下合成浓度为30％的碳酸氢铵溶液，用于步骤(1)所述浸出反应；所述石灰窑窑气的主要成分及其体积百分含量分别为CO2：28％，N2：64％；
(3)步骤(2)所述含钒浸出液在温度为38℃、pH为8.2的条件下，结晶得到偏钒酸铵晶体和钒浓度≤5g/L的含钒结晶后液，所述含钒结晶后液返回步骤(1)继续进行浸出反应。
实施例3
本实施例提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)含钒钢渣经湿球磨2h后与浓度为50wt％的碳酸氢铵溶液按照液固比为8:1混合，进行常压、温度为50℃的浸出反应0.5h，得到反应后浆料和氨气；所述湿球磨中水与含钒钢渣的液固比为3:1；所述湿球磨后含钒钢渣中粒径≤300目的含钒钢渣的质量占含钒钢渣总质量的88％；
(2)步骤(1)所述反应后浆料经温度为50℃的固液分离，得到尾渣和含钒浸出液；所述氨气变为浓度为20％的氨水后吸收石灰窑窑气，在压力为0.350MPa、温度为25℃的条件下合成浓度为50％的碳酸氢铵溶液，用于步骤(1)所述浸出反应；所述石灰窑窑气的主要成分及其体积百分含量分别为CO2：35％，N2：57％；
(3)步骤(2)所述含钒浸出液在温度为35℃、pH为8的条件下，结晶得到偏钒酸铵晶体和钒浓度≤5g/L的含钒结晶后液，所述含钒结晶后液返回步骤(1)继续进行浸出反应。
实施例4
本实施例提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)含钒钢渣经湿球磨1h后与浓度为45wt％的碳酸氢铵溶液按照液固比为4.5:1混合，进行常压、温度为20℃的浸出反应3.0h，得到反应后浆料和氨气；所述湿球磨中水与含钒钢渣的液固比为1.5:1；所述湿球磨后含钒钢渣中粒径≤300目的含钒钢渣的质量占含钒钢渣总质量的81％；
(2)步骤(1)所述反应后浆料经温度为20℃的固液分离，得到尾渣和含钒浸出液；所述氨气变为浓度为15％的氨水后吸收石灰窑窑气，在压力为0.325MPa、温度为40℃的条件下合成浓度为45％的碳酸氢铵溶液，用于步骤(1)所述浸出反应；所述石灰窑窑气的主要成分及其体积百分含量分别为CO2：28％，N2：64％；
(3)步骤(2)所述含钒浸出液在温度为30℃、pH为6的条件下，结晶得到偏钒酸铵晶体和钒浓度≤5g/L的含钒结晶后液，所述含钒结晶后液返回步骤(1)继续进行浸出反应。
实施例5
本实施例提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)含钒钢渣经湿球磨1.8h后与浓度为38wt％的碳酸氢铵溶液按照液固比为3:1混合，进行常压、温度为60℃的浸出反应2.5h，得到反应后浆料和氨气；所述湿球磨中水与含钒钢渣的液固比为1.8:1；所述湿球磨后含钒钢渣中粒径≤300目的含钒钢渣的质量占含钒钢渣总质量的83％；
(2)步骤(1)所述反应后浆料经温度为60℃的固液分离，得到尾渣和含钒浸出液；所述氨气变为浓度为19％的氨水后吸收石灰窑窑气，在压力为0.330MPa、温度为27℃的条件下合成浓度为38％的碳酸氢铵溶液，用于步骤(1)所述浸出反应；所述石灰窑窑气的主要成分及其体积百分含量分别为CO2：29％，N2：63％；
(3)步骤(2)所述含钒浸出液在温度为340℃、pH为9的条件下，结晶得到偏钒酸铵晶体和钒浓度≤5g/L的含钒结晶后液，所述含钒结晶后液返回步骤(1)继续进行浸出反应。
实施例6
本实施例提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)含钒钢渣经湿球磨1h后与浓度为35wt％的碳酸氢铵溶液按照液固比为6:1混合，进行常压、温度为48℃的浸出反应1.5h，得到反应后浆料和氨气；所述湿球磨中水与含钒钢渣的液固比为2:1；所述湿球磨后含钒钢渣中粒径≤300目的含钒钢渣的质量占含钒钢渣总质量的82％；
(2)步骤(1)所述反应后浆料经温度为48℃的固液分离，得到尾渣和含钒浸出液；所述氨气变为浓度为18％的氨水后吸收石灰窑窑气，在压力为0.315MPa、温度为38℃的条件下合成浓度为28％的碳酸氢铵溶液，用于步骤(1)所述浸出反应；所述石灰窑窑气的主要成分及其体积百分含量分别为CO2：32％，N2：53％；
(3)步骤(2)所述含钒浸出液在温度为38℃、pH为8.2的条件下，结晶得到偏钒酸铵晶体和钒浓度≤5g/L的含钒结晶后液，所述含钒结晶后液返回步骤(1)继续进行浸出反应。
实施例7
本实施例提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)含钒钢渣经湿球磨1.6h后与浓度为47wt％的碳酸氢铵溶液按照液固比为7:1混合，进行常压、温度为44℃的浸出反应1.8h，得到反应后浆料和氨气；所述湿球磨中水与含钒钢渣的液固比为2.2:1；所述湿球磨后含钒钢渣中粒径≤300目的含钒钢渣的质量占含钒钢渣总质量的85％；
(2)步骤(1)所述反应后浆料经温度为44℃的固液分离，得到尾渣和含钒浸出液；所述氨气变为浓度为16％的氨水后吸收石灰窑窑气，在压力为0.335MPa、温度为33℃的条件下合成浓度为47％的碳酸氢铵溶液，用于步骤(1)所述浸出反应；所述石灰窑窑气的主要成分及其体积百分含量分别为CO2：34％，N2：59％；
(3)步骤(2)所述含钒浸出液在温度为33℃、pH为8.6的条件下，结晶得到偏钒酸铵晶体和钒浓度≤5g/L的含钒结晶后液，所述含钒结晶后液返回步骤(1)继续进行浸出反应。
实施例8
本实施例提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)含钒钢渣经湿球磨1.3h后与浓度为25wt％的碳酸氢铵溶液按照液固比为5:1混合，进行常压、温度为55℃的浸出反应2.2h，得到反应后浆料和氨气；所述湿球磨中水与含钒钢渣的液固比为1.6:1；所述湿球磨后含钒钢渣中粒径≤300目的含钒钢渣的质量占含钒钢渣总质量的82.5％；
(2)步骤(1)所述反应后浆料经温度为55℃的固液分离，得到尾渣和含钒浸出液；所述氨气变为浓度为16％的氨水后吸收石灰窑窑气，在压力为0.345MPa、温度为27℃的条件下合成浓度为25％的碳酸氢铵溶液，用于步骤(1)所述浸出反应；所述石灰窑窑气的主要成分及其体积百分含量分别为CO2：31％，N2：59％；
(3)步骤(2)所述含钒浸出液在温度为30℃、pH为7.6的条件下，结晶得到偏钒酸铵晶体和钒浓度≤5g/L的含钒结晶后液，所述含钒结晶后液返回步骤(1)继续进行浸出反应。
实施例9
本实施例提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)含钒钢渣经湿球磨1h后与浓度为40wt％的碳酸氢铵溶液按照液固比为4:1混合，进行常压、温度为40℃的浸出反应2h，得到反应后浆料和氨气；所述湿球磨中水与含钒钢渣的液固比为2:1；所述湿球磨后含钒钢渣中粒径≤300目的含钒钢渣的质量占含钒钢渣总质量的80％；
(2)步骤(1)所述反应后浆料经温度为40℃的固液分离，得到尾渣和含钒浸出液；所述氨气变为浓度为16％的氨水后吸收石灰窑窑气，在压力为0.340MPa、温度为35℃的条件下合成浓度为40％的碳酸氢铵溶液，用于步骤(1)所述浸出反应；所述石灰窑窑气的主要成分及其体积百分含量分别为CO2：30％，N2：62％；
(3)步骤(2)所述含钒浸出液在温度为30℃、pH为8的条件下，结晶得到偏钒酸铵晶体和钒浓度≤5g/L的含钒结晶后液，所述含钒结晶后液返回步骤(1)继续进行浸出反应。
实施例10
本实施例提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法除了步骤(2)中在压力为0.480MPa，温度为42℃的条件下合成碳酸氢铵溶液外，其余均与实施例2相同。
实施例11
本实施例提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法除了步骤(1)中浸出反应的温度为10℃外，其余均与实施例3相同。
实施例12
本实施例提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法除了步骤(1)中浸出反应的温度为70℃外，其余均与实施例3相同。
对比例1
本对比例提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法除了步骤(1)中直接将含钒钢渣与碳酸氢铵溶液混合，进行浸出反应外，其余均与实施例7相同。
对比例2
本对比例提供一种含钒钢渣清洁提钒的方法，所述方法除了步骤(1)中先将含钒钢渣与碳酸氢铵溶液湿球磨后，再进行浸出反应外，其余均与实施例3相同。
以上实施例和对比例中钒的浸出率结果如表1所示。
表1
从表1可以看出：
(1)综合实施例1～12可以看出，本发明提供的含钒钢渣清洁提钒的方法实现从含钒钢渣中高效提钒，钒的浸出率可达85％以上，在较优情况下，钒的浸出率可达95％以上；
(2)综合实施例2与实施例10可以看出，实施例2步骤(2)在压力为0.330MPa、温度为32℃的条件下合成碳酸氢铵溶液，相较于实施例10步骤(2)中在压力为0.480MPa，温度为42℃的条件下合成碳酸氢铵溶液而言，实施例10的钒浸出率与实施例2相差不大，但实施例10需要较高的压力和温度，能耗较高；
(3)综合实施例3与实施例11～12可以看出，实施例3步骤(1)中浸出反应的温度为50℃，相较于实施例11和实施例12步骤(1)中浸出反应的温度分别为10℃和70℃而言，实施例3中钒的浸出率为95％，实施例11由于浸出反应温度太低，提钒效果变差，钒的浸出率仅为68％，实施例12由于浸出反应温度过高，碳酸氢铵的分解速率明显加快，碳酸氢铵的浓度也很快下降，导致反应结果变差，钒的浸出率仅为73％；由此表明，本发明优选步骤(1)所述浸出反应的温度在特定范围，可以显著提高钒的浸出率；
(4)综合实施例7与对比例1可以看出，实施例7步骤(1)中含钒钢渣经湿球磨后与碳酸氢铵溶液混合，进行浸出反应，相较于对比例1中含钒钢渣没有进行湿球磨直接与碳酸氢铵溶液混合而言，实施例7中钒的浸出率为92％，而对比例1中钒的浸出率仅为56％；由此表明，湿球磨可以强化含钒钢渣的分解，大大提高钒的浸出率；
(5)综合实施例3与对比例2可以看出，实施例3步骤(1)中含钒钢渣经湿球磨后与碳酸氢铵溶液混合，进行浸出反应，相较于对比例2中先将含钒钢渣与碳酸氢铵溶液湿球磨后，再进行浸出反应而言，实施例3中钒的浸出率为95％，而对比例2中钒的浸出率仅为65％；由此表明，以水为介质湿球磨可以强化钢渣分解，提高钒的浸出率。
综上所述，本发明提供的含钒钢渣清洁提钒的方法实现了从含钒钢渣中高效提钒，而且所述方法采用浸出过程挥发的氨气合成氨水，又将氨水与结晶后液混合后吸收石灰窑窑气中二氧化碳合成碳酸氢铵溶液，返回浸出过程，合理化利用废气，节约浸出成本同时没有废气排放，达到以废治废。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种含钒钢渣清洁提钒的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)含钒钢渣经湿球磨后与碳酸氢铵溶液混合，进行浸出反应，得到反应后浆料和氨气；
(2)步骤(1)所述反应后浆料经固液分离，得到尾渣和含钒浸出液；所述氨气变为氨水后吸收石灰窑窑气合成碳酸氢铵溶液，用于步骤(1)所述浸出反应；
(3)步骤(2)所述含钒浸出液经结晶得到偏钒酸铵晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述湿球磨中水与含钒钢渣的液固比为(1～3):1；
优选地，所述湿球磨的时间为1～2h；
优选地，所述湿球磨后含钒钢渣中粒径≤300目的含钒钢渣的质量占含钒钢渣总质量的80％以上。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碳酸氢铵的浓度为20～50wt％；
优选地，所述碳酸氢铵溶液和湿球磨后的含钒钢渣的液固比为(3～8):1。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浸出反应的温度为20～60℃；
优选地，所示浸出反应的压力为常压；
优选地，所述浸出反应的时间为0.5～3.0h。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述固液分离的温度为20～60℃。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述氨气用水进行吸收后变成氨水；
优选地，所述氨水的浓度为14～20％；
优选地，所述石灰窑窑气的主要成分及其体积百分含量分别为CO2：28～35％，N2：57～64％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述合成的压力为0.300～0.350MPa；
优选地，所述合成的温度为25～40℃；
优选地，所述合成的碳酸氢铵的浓度为20～50％。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述含钒浸出液经结晶还得到含钒结晶后液；
优选地，所述含钒结晶后液的钒浓度≤5g/L；
优选地，所述含钒结晶后液返回步骤(1)继续进行浸出反应。
9.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述结晶的温度为30～40℃；
优选地，所述结晶的pH为6～9。
10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)含钒钢渣经湿球磨1～2h后与浓度为20～50wt％的碳酸氢铵溶液按照液固比为(3～8):1混合，在常压、20～60℃的条件下进行浸出反应0.5～3.0h，得到反应后浆料和氨气；所述湿球磨中水与含钒钢渣的液固比为(1～3):1；所述湿球磨后含钒钢渣中粒径≤300目的含钒钢渣的质量占含钒钢渣总质量的80％以上；
(2)步骤(1)所述反应后浆料经温度为20～60℃的固液分离，得到尾渣和含钒浸出液；所述氨气变为浓度为14～20％的氨水后吸收石灰窑窑气，在压力为0.300～0.350MPa、温度为25～40℃的条件下合成浓度为20～50％的碳酸氢铵溶液，用于步骤(1)所述浸出反应；所述石灰窑窑气的主要成分及其体积百分含量分别为CO2：28～35％，N2：57～64％；
(3)步骤(2)所述含钒浸出液在温度为30～40℃、pH为6～9的条件下，结晶得到偏钒酸铵晶体和钒浓度≤5g/L的含钒结晶后液，所述含钒结晶后液返回步骤(1)继续进行浸出反应。
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