CN107140671B - 一种纳米碳酸钙粉体及其制备方法 - Google Patents

一种纳米碳酸钙粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米碳酸钙粉体及其制备方法，属于碳酸钙制备技术领域。该方法包括：（1）电石渣预处理；（2）电石渣预处理物与去离子水混合，并超声处理，在搅拌条件下加入氯化铵溶液；（3）将产物溶液抽滤，得氯化钙溶液和滤渣，将滤渣水洗，得第一滤液，将第一滤液循环利用至步骤（2）中；（4）氯化钙溶液中加入离子液体混合均匀后将碳酸氢铵溶液加入溶液中进行微波催化合成反应，过滤，得第二滤液和沉淀物，将第二滤液循环利用至步骤（2）中；（5）将沉淀物水洗得第三滤液和碳酸钙沉淀，将第三滤液循环利用至步骤（2）中，将碳酸钙沉淀真空干燥后粉碎，得纳米碳酸钙粉体。本发明制得的纳米碳酸钙粉体纯度高、色度白、粒度均匀。

Description

一种纳米碳酸钙粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳酸钙制备技术领域，具体涉及一种纳米碳酸钙粉体及其制备方法。
背景技术
碳酸钙作为重要的精细化工产品，应用广泛。碳酸钙的工业生产方法为碳化法，以石灰石矿为原料，不仅破坏环境，而且矿产资源越来越少，无法满足市场需求。
电石渣是电石法生产乙炔工艺过程中产生的废渣，主要成分为Ca(OH)2，因此电石渣浆呈强碱性(pH>13)。电石渣中另含有少量MgO、SiO2、Al2O3和Fe2O3以及少量磷化物、硫化物、有机质等物质。近年电石产量和需求量不断增加，使得电石渣产生量继续攀升。电石渣不经处理就地堆放或简单填埋，将对土壤、空气和水源造成严重污染，危害自然环境和人类健康。目前，电石渣在生产水泥、环境治理和制备化工产品等方面已经得到广泛研究并取得进展，其中电石渣制备碳酸钙可以实现电石渣的高附加值利用。以电石渣为原料制备碳酸钙，既变废为宝，又保护了环境、节约矿产资源，具有较好的经济效益和环境效益。
目前，有一些关于以电石渣为原料制备碳酸钙的报道，制备方法包括煅烧法和浸取法。其中浸取法通常包括两个阶段：浸取阶段和碳化阶段，在浸取阶段通过浸取剂浸取出钙离子，在碳化阶段，通过碳化剂得到碳酸钙。但是由该种方法制备得到的碳酸，其品质还有待进一步提高。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种纳米碳酸钙粉体的制备方法，通过对制备工艺的优选改进，以解决现有技术中电石渣制备碳酸钙品质不高的问题，并且绿色经济。
本发明的另一目的在于提供一种纳米碳酸钙粉体，其纯度高、色度白、粒度均匀、细小。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种纳米碳酸钙粉体的制备方法，包括：
(1)将电石渣烘干后粉磨，过220-240目筛，将得到的电石渣粉在240-300℃的条件下煅烧45-60min，得到电石渣预处理物；
(2)将电石渣预处理物与去离子水按照重量比为1：(8-12)的比例混合，并超声处理2-4h，然后在搅拌条件下加入浓度为4-5mol/L的氯化铵溶液并且控制反应体系中氯化铵与氢氧化钙的摩尔比为(1-1.3)：1，在温度为35-45℃、搅拌转速为280-320r/min的条件下反应60-80min；
(3)将步骤(2)得到的产物溶液进行抽滤，得到氯化钙溶液和滤渣，调节氯化钙溶液的浓度为1-1.5mol/L，备用；将滤渣水洗，得到含有氯化铵的第一滤液，将含有氯化铵的第一滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应；
(4)向氯化钙溶液中加入离子液体混合均匀后将溶液置于微波催化合成/萃取仪中，将0.5-1.2mol/L的碳酸氢铵溶液以6-9mL/min的速度加入至溶液中，并在微波功率为400-600W的条件下进行微波催化合成反应，反应时间为15-20min，然后过滤，得到含有氯化铵的第二滤液和沉淀物，将含有氯化铵的第二滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应；其中，溶液中氯化钙和离子液体的质量比为100：(0.35-0.45)；
(5)将沉淀物水洗后，得到含有氯化铵的第三滤液和碳酸钙沉淀，其中，将含有氯化铵的第三滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应，将碳酸钙沉淀在100-110℃条件下真空干燥3.5-4.5h后粉碎，得到纳米碳酸钙粉体。
本发明通过对制备工艺条件的优化，从而提高最终产品纳米碳酸钙粉体的品质，并且在制备过程中，对碳化阶段生成的副产物进行回收，避免资源浪费，绿色环保。本发明对制备工艺条件的优化如下：
在本发明的步骤(1)中，本发明在制备碳酸钙之前，对作为其制备原料的电石渣进行预处理，从而保证获得产品的最终纯度。具体地：先将电石渣烘干，以去除电石渣中的水分和挥发性物质。然后将电石渣进行粉磨处理并且过220-240目筛，以提高氢氧化钙的活性，因为粉体越细，比表面积越大，活性越高。将经过粉磨处理后的电石渣在240-300℃的条件下进行煅烧处理，以去除电石渣中的有机质或挥发性物质。在该温度条件下煅烧，既能够保证有机质或发挥性物质等杂质的有效去除，又能够不避免因温度过高而导致生产能耗增加，节约生产成本。
在本发明的步骤(2)中，为了进一步提高电石渣中氢氧化钙的活性，在加入氯化铵浸取之前，通过超声波对电石渣与去离子水形成的混合溶液进行超声处理2-4h。本发明依据超声波的“空化作用”，一方面使得混合溶液中的团聚的氢氧化钙分散，增加后续氢氧化钙与氯化铵的作用面积，提高反应效率，另一方面也使得附着在氢氧化钙表面的杂质能够迅速脱落，从而提高最终产品的纯度。本发明将超声处理时间控制在2-4h的范围内，既能够有效提高氢氧化钙活性又能够减少生产时间，缩短制备周期。
此外，在进行浸取时，为了提高钙离子的浸取率，将反应条件控制为：温度为35-45℃、搅拌转速为280-320r/min，反应时间为60-80min。
钙离子的浸取率随着反应温度的升高而增大，当反应温度到达35℃时，反应接近平衡，浸取率较常温下明显提高，当反应温度进一步增加至45℃时，反应生成的氨水浓度较高，导致少量氨水挥发，促进反应正向移动，使得浸取率进一步提高，而当温度超过45℃时，反应生成的氨水大量挥发，造成了氨水损失，不利于氨水的循环利用，并且造成环境污染。由此，本发明将反应温度控制为35-45℃。
在浸取过程中，搅拌的目的在于避免氢氧化钙沉积，通过搅拌加速氢氧化钙与氯化铵的反应。一般情况下，搅拌速度越大，反应越迅速，而具体到本发明，当搅拌转速为280-320r/min，钙离子浸取率提高明显，当搅拌转速超过320r/min时，搅拌转速对钙离子浸取率影响不大，这是由于电石渣本身颗粒较小，氯化铵溶液与电石渣的液固接触面已经达到极限。
本发明通过反应前电石渣的预处理工艺、反应时的超声处理以及优选的反应温度以及搅拌转速等条件，使得浸取阶段的反应时间直接缩短至60-80min，明显地缩短了反应时间。
本发明通过步骤(3)将过滤得到滤渣进行水洗，回收残留在滤渣上的氯化铵，实现资源的循环利用。
步骤(4)为本发明的碳化阶段，本发明通过微波强化，调节碳酸钙晶粒的生长速率并且控制晶粒大小，促进反应快速有效进行。而且，本发明还通过添加离子液体，进一步提高反应体系与微波的耦合效率，进一步促进碳酸钙晶粒的生长。而且，为了控制生产能耗，本发明在加入碳酸氢铵溶液时不是一次性全部加入，而是以6-9mL/min的速度添加，边添加边反应，不仅提高了反应效率，而且还降低了微波功率，减少了生产能耗。
同时，本发明还将经过碳化反应得到的副产物氯化铵进行回收处理，将得到的含有氯化铵的第二滤液再次循环。
为了进一步提高产物碳酸钙的纯度，本发明在反应结束后，通过步骤(5)将生成的沉淀物水洗，去除残留在沉淀上的杂质，同时将水洗得到的含有氯化铵的第三滤液循环利用。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
根据上述方法制备得到的纳米碳酸钙粉体。该纳米碳酸钙粉体的纯度可达99.9％以上，平均粒度为300-350nm，色度白、品相好。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过对每个步骤工艺条件的严格控制，综合每个参数与对最终产品质量影响确定出优化的制备工艺条件，按照本发明制备出的纳米碳酸钙粉体，其纯度高、粒度均匀且小。同时，本发明对于回收每个步骤的氯化铵，实现资源的重复利用，提高产品经济效益。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施例采用的电石渣中氢氧化钙的含量为92.6wt％。
实施例1：
本实施例的纳米碳酸钙粉体的制备方法，包括：
(1)将电石渣烘干后粉磨，过220目筛，将得到的电石渣粉在300℃的条件下煅烧45min，得到电石渣预处理物；
(2)将电石渣预处理物与去离子水按照重量比为1：8的比例混合，并超声处理2h，然后在搅拌条件下加入浓度为4mol/L的氯化铵溶液并且控制反应体系中氯化铵与氢氧化钙的摩尔比为1：1，在温度为35℃、搅拌转速为280r/min的条件下反应80min；
(3)将步骤(2)得到的产物溶液进行抽滤，得到氯化钙溶液和滤渣，调节氯化钙溶液的浓度为1mol/L，备用；将滤渣水洗，得到含有氯化铵的第一滤液，将含有氯化铵的第一滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应；
(4)向氯化钙溶液中加入离子液体混合均匀后将溶液置于微波催化合成/萃取仪中，将0.5mol/L的碳酸氢铵溶液以6mL/min的速度加入至溶液中，并在微波功率为400W的条件下进行微波催化合成反应，反应时间为15min，然后过滤，得到含有氯化铵的第二滤液和沉淀物，将含有氯化铵的第二滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应；其中，溶液中氯化钙和离子液体的质量比为100：0.35；
(5)将沉淀物水洗后，得到含有氯化铵的第三滤液和碳酸钙沉淀，其中，将含有氯化铵的第三滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应，将碳酸钙沉淀在100℃条件下真空干燥3.5h后粉碎，得到纳米碳酸钙粉体。
实施例2：
本实施例的纳米碳酸钙粉体的制备方法，包括：
(1)将电石渣烘干后粉磨，过240目筛，将得到的电石渣粉在240℃的条件下煅烧60min，得到电石渣预处理物；
(2)将电石渣预处理物与去离子水按照重量比为1：12的比例混合，并超声处理4h，然后在搅拌条件下加入浓度为5mol/L的氯化铵溶液并且控制反应体系中氯化铵与氢氧化钙的摩尔比为1.3：1，在温度为45℃、搅拌转速为320r/min的条件下反应60min；
(3)将步骤(2)得到的产物溶液进行抽滤，得到氯化钙溶液和滤渣，调节氯化钙溶液的浓度为1.5mol/L，备用；将滤渣水洗，得到含有氯化铵的第一滤液，将含有氯化铵的第一滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应；
(4)向氯化钙溶液中加入离子液体混合均匀后将溶液置于微波催化合成/萃取仪中，将1.2mol/L的碳酸氢铵溶液以9mL/min的速度加入至溶液中，并在微波功率为600W的条件下进行微波催化合成反应，反应时间为20min，然后过滤，得到含有氯化铵的第二滤液和沉淀物，将含有氯化铵的第二滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应；其中，溶液中氯化钙和离子液体的质量比为100：0.45；
(5)将沉淀物水洗后，得到含有氯化铵的第三滤液和碳酸钙沉淀，其中，将含有氯化铵的第三滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应，将碳酸钙沉淀在110℃条件下真空干燥4.5h后粉碎，得到纳米碳酸钙粉体。
实施例3：
本实施例的纳米碳酸钙粉体的制备方法，包括：
(1)将电石渣烘干后粉磨，过230目筛，将得到的电石渣粉在280℃的条件下煅烧50min，得到电石渣预处理物；
(2)将电石渣预处理物与去离子水按照重量比为1：10的比例混合，并超声处理3h，然后在搅拌条件下加入浓度为4.5mol/L的氯化铵溶液并且控制反应体系中氯化铵与氢氧化钙的摩尔比为1.2：1，在温度为42℃、搅拌转速为300r/min的条件下反应70min；
(3)将步骤(2)得到的产物溶液进行抽滤，得到氯化钙溶液和滤渣，调节氯化钙溶液的浓度为1.2mol/L，备用；将滤渣水洗，得到含有氯化铵的第一滤液，将含有氯化铵的第一滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应；
(4)向氯化钙溶液中加入离子液体混合均匀后将溶液置于微波催化合成/萃取仪中，将0.8mol/L的碳酸氢铵溶液以8mL/min的速度加入至溶液中，并在微波功率为500W的条件下进行微波催化合成反应，反应时间为18min，然后过滤，得到含有氯化铵的第二滤液和沉淀物，将含有氯化铵的第二滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应；其中，溶液中氯化钙和离子液体的质量比为100：0.4；
(5)将沉淀物水洗后，得到含有氯化铵的第三滤液和碳酸钙沉淀，其中，将含有氯化铵的第三滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应，将碳酸钙沉淀在105℃条件下真空干燥4h后粉碎，得到纳米碳酸钙粉体。
实施例4：
本实施例的纳米碳酸钙粉体的制备方法，包括：
(1)将电石渣烘干后粉磨，过220目筛，将得到的电石渣粉在300℃的条件下煅烧45min，得到电石渣预处理物；
(2)将电石渣预处理物与去离子水按照重量比为1：11的比例混合，并超声处理3.5h，然后在搅拌条件下加入浓度为4.8mol/L的氯化铵溶液并且控制反应体系中氯化铵与氢氧化钙的摩尔比为1.3：1，在温度为45℃、搅拌转速为290r/min的条件下反应75min；
(3)将步骤(2)得到的产物溶液进行抽滤，得到氯化钙溶液和滤渣，调节氯化钙溶液的浓度为1.3mol/L，备用；将滤渣水洗，得到含有氯化铵的第一滤液，将含有氯化铵的第一滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应；
(4)向氯化钙溶液中加入离子液体混合均匀后将溶液置于微波催化合成/萃取仪中，将1.0mol/L的碳酸氢铵溶液以8mL/min的速度加入至溶液中，并在微波功率为550W的条件下进行微波催化合成反应，反应时间为20min，然后过滤，得到含有氯化铵的第二滤液和沉淀物，将含有氯化铵的第二滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应；其中，溶液中氯化钙和离子液体的质量比为100：0.35；
(5)将沉淀物水洗后，得到含有氯化铵的第三滤液和碳酸钙沉淀，其中，将含有氯化铵的第三滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应，将碳酸钙沉淀在103℃条件下真空干燥4.5h后粉碎，得到纳米碳酸钙粉体。
实施例5：
本实施例的纳米碳酸钙粉体的制备方法，包括：
(1)将电石渣烘干后粉磨，过240目筛，将得到的电石渣粉在300℃的条件下煅烧55min，得到电石渣预处理物；
(2)将电石渣预处理物与去离子水按照重量比为1：9的比例混合，并超声处理3.5h，然后在搅拌条件下加入浓度为4-5mol/L的氯化铵溶液并且控制反应体系中氯化铵与氢氧化钙的摩尔比为1.2：1，在温度为40℃、搅拌转速为300r/min的条件下反应60min；
(3)将步骤(2)得到的产物溶液进行抽滤，得到氯化钙溶液和滤渣，调节氯化钙溶液的浓度为1.4mol/L，备用；将滤渣水洗，得到含有氯化铵的第一滤液，将含有氯化铵的第一滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应；
(4)向氯化钙溶液中加入离子液体混合均匀后将溶液置于微波催化合成/萃取仪中，将0.8mol/L的碳酸氢铵溶液以6mL/min的速度加入至溶液中，并在微波功率为600W的条件下进行微波催化合成反应，反应时间为15min，然后过滤，得到含有氯化铵的第二滤液和沉淀物，将含有氯化铵的第二滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应；其中，溶液中氯化钙和离子液体的质量比为100：0.42；
(5)将沉淀物水洗后，得到含有氯化铵的第三滤液和碳酸钙沉淀，其中，将含有氯化铵的第三滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应，将碳酸钙沉淀在100℃条件下真空干燥4.5h后粉碎，得到纳米碳酸钙粉体。
对比例：
本对比例制备纳米碳酸钙粉体，包括以下步骤：
将电石渣用少量水润湿后，在60℃温度下滴加氯化铵饱和溶液，控制反应液的pH值为6-8，滴完后搅拌反应3h后抽滤，得到滤液为氯化钙溶液，钙离子与氯化铵的摩尔比为1:2。向氯化钙溶液中介入1.8mol/L的碳酸氢铵溶液，在40℃条件下搅拌反应25min，过滤得到碳酸钙固体，蒸馏水洗涤后置于真空条件下干燥，粉磨后得到碳酸钙粉体。
对上述实施例和对比例得到的碳酸钙粉体进行性能检测，检测结果见表1。
表1
从表1可以看出，本发明的实施例与对比例相比，其纯度、白度均明显提高，并且平均粒径更小，表现出更加优异的性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种纳米碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将电石渣烘干后粉磨，过220-240目筛，将得到的电石渣粉在240-300℃的条件下煅烧45-60min，得到电石渣预处理物；
(2)将所述电石渣预处理物与去离子水按照重量比为1：(8-12)的比例混合，并超声处理2-4h，然后在搅拌条件下加入浓度为4-5mol/L的氯化铵溶液并且控制反应体系中氯化铵与氢氧化钙的摩尔比为(1-1.3)：1，在温度为35-45℃、搅拌转速为280-320r/min的条件下反应60-80min；
(3)将步骤(2)得到的产物溶液进行抽滤，得到氯化钙溶液和滤渣，调节所述氯化钙溶液的浓度为1-1.5mol/L，备用；将所述滤渣水洗，得到含有氯化铵的第一滤液，将含有氯化铵的所述第一滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应；
(4)向所述氯化钙溶液中加入离子液体混合均匀后将溶液置于微波催化合成/萃取仪中，将0.5-1.2mol/L的碳酸氢铵溶液以6-9mL/min的速度加入至溶液中，并在微波功率为400-600W的条件下进行微波催化合成反应，反应时间为15-20min，然后过滤，得到含有氯化铵的第二滤液和沉淀物，将含有氯化铵的所述第二滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应；其中，溶液中氯化钙和所述离子液体的质量比为100：(0.35-0.45)；
(5)将所述沉淀物水洗后，得到含有氯化铵的第三滤液和碳酸钙沉淀，其中，将含有氯化铵的所述第三滤液经浓缩处理后循环利用至步骤(2)中与氢氧化钙反应，将所述碳酸钙沉淀在100-110℃条件下真空干燥3.5-4.5h后粉碎，得到纳米碳酸钙粉体，所述纳米碳酸钙粉体的纯度可达99.9％以上，平均粒度为300-350nm。
2.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
3.根据权利要求1或2所述的方法制备得到的纳米碳酸钙粉体，所述纳米碳酸钙粉体的纯度可达99.9％以上，平均粒度为300-350nm。
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