CN101693538B - 一种用废弃的铝矾土、硅藻土、油页岩渣制备白炭黑的方法 - Google Patents

Abstract

一种用废弃的铝矾土、硅藻土、油页岩渣制备白炭黑的方法，可解决该类废弃材料对环境的污染及综合利用率低的问题。首先进行碱浸，称取铝矾土、硅藻土或酸浸处理后的油页岩渣，加入NaOH溶液，升温至沸点，在微沸状态下进行碱浸反应，对碱浸产物进行热过滤得水玻璃母液；取滤渣，加水，煮沸，冷却后再过滤，洗涤，收集洗液，将洗液与水玻璃母液混合，得水玻璃溶液；碳分，将溶液稀释，取水玻璃溶液，加入溶液质量1％～20％的液体分散剂；在20～70℃下通入CO₂气体，溶液变为固液混合物，待其pH值至9.0～10.5时，停止通气；过滤后得滤液和滤渣；用稀盐酸冲洗滤渣，再用清水反复洗涤滤渣，至洗液pH值接近中性时止；洗涤后的滤渣进行干燥处理；粉碎、研磨得白炭黑。

Description

一种用废弃的铝矾土、硅藻土、油页岩渣制备白炭黑的方法

技术领域

本发明属于化工废弃物利用领域，特别涉及一种用废弃的铝矾土、硅藻土、油页岩渣制备白炭黑的方法。

背景技术

白炭黑，又名水合二氧化硅(SiO₂·nH₂O)，因其结构上的羟基易与有机物的化学键结合，具有耐高温、不燃烧、多孔性、高表面活性和大比表面积等特点，可以作为橡胶和塑料优良的补强剂、理想的农药载体、油漆和油墨的增稠剂、触变剂和防沉剂等，是重要的化工原料，在橡胶、涂料、医药、造纸等诸多工业领域得到广泛应用。

我国已探明铝矾土资源储量约23亿吨，居世界第五位。在提取其中的铝后，该矿渣多数被堆存闲置或简单利用，而部分铝矾土中硅含量较高，未得到充分利用。

由于硅藻土色浅、质软，多孔而轻，吸水性和渗透性强，在工业上常用作保温材料、过滤材料、填料、研磨材料、水玻璃原料、脱色剂及催化剂载体等。硅藻土废滤渣对环境的污染比较严重，例如某石化精细化工有限公司的磺酸盐装置每年排放硅藻土废滤渣200多吨，该废料表面有大量的磺酸盐，气味很大，对环境污染严重。

我国油页岩探明储量为329.89亿吨，在提炼页岩油后，油页岩废渣中大部分为无机矿物质，其堆存和排放会对环境造成影响。

综上所述，综合利用废弃的铝矾土、硅藻土、油页岩渣，提取有效成分，不仅可以减少其对环境的危害，还可收到可观的经济效益。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用提取铝后废弃的铝矾土、精细化工生产厂磺酸盐装置排放的硅藻土废滤渣或酸浸处理后的油页岩渣制备白炭黑的方法，解决该类废弃材料对环境的污染及综合利用率低的问题。

为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：

1碱浸

称取一定量煅烧预处理后的铝矾土、硅藻土或酸浸处理后的油页岩渣，按照每公斤废渣质量加入浓度为3～8mol/L的NaOH溶液3～6L，升温至沸点，在微沸状态下进行碱浸反应2～5h，自然降温至50～80℃，对碱浸产物进行热过滤，所得滤液即为水玻璃母液；取滤渣，按照固液体积比为1∶1.5～1∶2.5加水，煮沸10～15min，冷却后再过滤，反复洗涤滤渣2次，收集洗液，将收集的洗液与水玻璃母液混合，得水玻璃溶液；

2碳分

采用滴定法测定上述水玻璃溶液中Si的浓度，将溶液稀释至Si浓度为0.5～1.5mol/L；取一定量稀释后的水玻璃溶液，加入稀释后的水玻璃溶液质量1％～20％的液体分散剂或稀释后的水玻璃溶液质量0.3％～2.5％的氯化钠，所述的液体分散剂为聚乙二醇400、无水乙醇、吐温80、正硅酸乙酯；或加入稀释后的水玻璃溶液质量1％～20％的分散剂混合物，所述的分散剂混合物是聚乙二醇400、无水乙醇、吐温80、正硅酸乙酯、氯化钠中任意二种组份的混合，若混合物中有氯化钠，其质量不超过稀释后的水玻璃溶液质量的2.5％；在20～70℃、搅拌条件下通入CO₂气体，每100mL稀释后水玻璃溶液的通气速度为100～500mL/min，此时，溶液中有大量沉淀生成，溶液变为固液混合物，待其pH值达到9.0～10.5时，停止通气；

3过滤后得滤液和滤渣；

4清洗

采用稀盐酸冲洗所得滤渣，待其颜色变白色时止；再用清水反复洗涤滤渣，至洗液pH值为6.5～7时止；

5干燥

洗涤后的滤渣进行干燥处理；

6粉碎、研磨

取干燥处理后的滤渣粉碎、研磨后即得白炭黑。

上述的用废弃的铝矾土、硅藻土、油页岩渣制备白炭黑的方法，碳分后还进行碱回收，用滴定法测定碳分后滤液中CO₃ ^2-和HCO₃ ^-浓度，计算其全部反应生成NaOH所需生石灰量，按照计算量缓慢加入生石灰，充分搅拌，使之反应完全；过滤，所得溶液即为NaOH溶液，蒸浓后继续用于新废渣的碱浸，滤渣即为CaCO₃沉淀，废弃。

上述的用废弃的铝矾土、硅藻土、油页岩渣制备白炭黑的方法，将碳分后得到的固液混合物过滤前置于20～70℃条件下陈化1～3h。

上述的用废弃的铝矾土、硅藻土、油页岩渣制备白炭黑的方法，干燥处理时将滤渣于100～120℃鼓风干燥1～3h。

上述的用废弃的铝矾土、硅藻土、油页岩渣制备白炭黑的方法，干燥处理时将滤渣置于微波炉中采用微波法干燥。

上述的用废弃的铝矾土、硅藻土、油页岩渣制备白炭黑的方法，在陈化前可以采用超声波分散的方法处理固液混合物，以改善性能。

上述的用废弃铝矾土、硅藻土、油页岩渣制备白炭黑的方法，所述的预处理是指将废弃的铝矾土、硅藻土在550～750℃下煅烧1.5～3.5h。由于在制备硫酸铝过程中采用聚丙烯酰胺等作为絮凝剂加速其沉淀，废弃的铝矾土中含有部分有机杂质，磺酸盐装置排放的硅藻土废滤渣表面黏附大量的磺酸盐，需要对其进行预处理。实验证明，在后继碱浸过程中，原料表面的杂质对碱浸的浸出率及产物性能的影响均较大，产物呈深黄色。故采用煅烧的方法对其进行预处理，既可以减少有机杂质对浸出过程的影响，又可以使样品活化，有利于碱浸的进行。油页岩渣经酸浸提取金属元素后可直接进行碱浸处理。

上述的用废弃的铝矾土、硅藻土、油页岩渣制备白炭黑的方法，碱浸过程中NaOH溶液的浓度为4～5mol/L。

上述的用废弃的铝矾土、硅藻土、油页岩渣制备白炭黑的方法，所述的陈化温度为40～60℃。

上述的用废弃的铝矾土、硅藻土、油页岩渣制备白炭黑的方法，碳分过程中通入CO₂气体的速度为100～200mL/min。

本发明通过对铝矾土、硅藻土废渣进行预处理，再采用碱浸出的方法处理铝矾土、硅藻土和酸浸处理后的油页岩渣，对所得产物进行一系列处理，得白炭黑产品。其优点是：解决提取铝后废弃的铝矾土、精细化工生产厂磺酸盐装置排放的硅藻土废滤渣或酸浸处理后的油页岩渣对环境的污染及综合利用率低的问题。控制碱浸工艺条件，原料中Si的浸出率较高。此外，在碱浸处理含硅废渣过程中需要强碱，而强碱的市场售价较高。有资料表明，以粉煤灰制备高纯氧化铝和超细二氧化硅时，将硅酸钠溶液碳分后得到的Na₂CO₃溶液用CaO苛化，生成NaOH溶液和CaCO₃沉淀，生成的NaOH溶液蒸发浓缩后返回浓碱浸出工艺，生成的CaCO₃沉淀经过焙烧分解后，产生的CO₂气体返回碳分工艺，CaO返回苛化工艺。该方案可称是一个完美的循环，但CaCO₃焙烧过程中生产CO₂气体和CaO会使能耗加大，出现废气污染，对经济效益和环境效益的提高不利。本发明仅对碳分后过滤所得滤液进行NaOH溶液回收处理，既可减少生产成本，又可减少不必要的运转费用。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：

取酸浸提取铝后的Si含量较高的铝矾土，放入马弗炉中700℃煅烧2h，自然冷却至室温。分别称取预处理后的铝矾土30g于三口烧瓶中，加入5mol/L的NaOH溶液150mL，搅拌条件下升温至沸点，保持微沸，碱浸反应3h。取出碱浸产物，自然降温至50～80℃，进行热过滤，收集滤液，即得水玻璃母液。取滤渣，按照固液体积比1∶2加水，煮沸12min，冷却后再过滤，收集洗液，反复洗涤滤渣2次。将洗液与母液混合，得水玻璃溶液。采用滴定方法测定上述水玻璃溶液中Si的摩尔浓度，根据所得水玻璃溶液的浓度、体积和铝矾土中的Si含量，计算其Si的浸出率，结果表明Si的浸出率为77.2％。

将5mol/L NaOH溶液碱浸所得的水玻璃溶液稀释至Si浓度为1.0mol/L，取该溶液50mL，加入7mL无水乙醇(也可以加入相同体积的聚乙二醇400、吐温80或正硅酸乙酯，或0.8g氯化钠)，搅拌均匀后，在20℃、搅拌条件下以50(也可100、150、200或250)mL/min通入CO₂气体，此时溶液中有沉淀产生，待测得溶液的pH值略小于10.0时停止通气。将固液混合物在20℃下陈化1.2h，取出，抽滤。用稀盐酸溶液冲洗所得滤渣，待其颜色变白色时止，再采再用清水反复洗涤滤渣，至洗液pH值为6.5～7时止。将滤渣于110℃烘干2h(也可以采用微波法干燥)，研磨，得白炭黑样品，测定其产率、吸油值和平均粒度，结果见表1。

表1铝矾土制备白炭黑样品的测定结果

实施例2：

取酸浸提取铝后的Si含量较高的铝矾土，放入马弗炉中650℃煅烧3h，自然冷却至室温。分别称取预处理后的铝矾土30g于三口烧瓶中，加入4mol/L的NaOH溶液120mL，搅拌条件下升温至沸点，保持微沸，碱浸反应3.5h。取出碱浸产物，自然降温至50～80℃，进行热过滤，收集滤液，即得水玻璃母液。取滤渣，按照固液体积比为1∶2加水，煮沸14min，冷却后再过滤，收集洗液，反复洗涤滤渣2次。将洗液与母液混合，得水玻璃溶液。采用滴定方法测定上述水玻璃溶液中Si的摩尔浓度，根据所得水玻璃溶液的浓度、体积和铝矾土中的Si含量，计算其Si的浸出率，结果表明Si的浸出率为79.8％。

将所得的水玻璃溶液稀释至Si浓度为0.8mol/L，取该溶液50mL，加入无水乙醇6mL(也可以采用相同体积的聚乙二醇400、吐温80或正硅酸乙酯，或0.5g氯化钠和3mL正硅酸乙酯)，搅拌均匀后，控制体系温度为70℃，在搅拌条件下，以气体流速50mL/min通入CO₂气体，此时溶液中有沉淀产生，待测得溶液的pH值为9.89时停止通气。将固液混合物在70℃下陈化1.1h，取出，抽滤，用稀盐酸冲洗所得滤渣，待其颜色变白色时止，再采用清水反复洗涤滤渣，至洗液pH值为6.5～7时止。将滤渣于110℃烘干2h(也可以采用微波法干燥)，研磨，得白炭黑样品，测定其产率为97.0％，吸油值为2.327mL/g，平均粒度为173.3nm。

实施例3：

取酸浸提取铝后的Si含量较高的铝矾土，放入马弗炉中700℃煅烧2h，自然冷却至室温。分别称取预处理后的铝矾土50g于三口烧瓶中，加入6mol/L的NaOH溶液160mL，搅拌条件下升温至沸点，保持微沸，碱浸反应3h。取出碱浸产物，自然降温至50～80℃，进行热过滤，收集滤液，即得水玻璃母液。取滤渣，按照固液体积比1∶2加水，煮沸13min，冷却后再过滤，收集洗液，反复洗涤滤渣2次。将洗液与母液混合，得水玻璃溶液。采用滴定方法测定上述水玻璃溶液中Si的摩尔浓度，根据所得水玻璃溶液的浓度、体积和铝矾土中的Si含量，计算其Si的浸出率，结果表明Si的浸出率为77.2％。

将所得的水玻璃溶液稀释至Si浓度为0.7mol/L，取该溶液50mL，加入1mL正硅酸乙脂(也可以加入相同体积的聚乙二醇400、吐温80或正硅酸乙酯，或0.2g氯化钠和3mL无水乙醇等)，搅拌均匀，控制体系温度为50℃，搅拌条件下以50mL/min的速度通入CO₂气体，此时溶液中有沉淀产生，当溶液的pH值为9.86时停止通气。将固液混合物置于60℃下陈化2h，抽滤。用稀盐酸冲洗所得滤渣，待其颜色变白色时止，再采再用清水反复洗涤滤渣，至洗液pH值为6.5～7时止。将滤渣置于微波炉中微波法干燥6min(也可以于110℃烘干2h)，研磨，得白炭黑样品，测得样品的吸油值为2.148mL/g，平均粒度为126.5nm。

实施例4：

将实施例1中碱浸所得的水玻璃溶液稀释至Si浓度为0.6mol/L，取该溶液50mL，加入0.2g NaCl(也可以加入4mL的聚乙二醇400、吐温80、正硅酸乙酯或无水乙醇，或3mL正硅酸乙酯和1mL吐温80)，搅拌均匀，控制体系温度为40℃，搅拌条件下以100mL/min的速度通入CO₂气体，此时溶液中有沉淀产生，当溶液的pH值为10.30时停止通气。将固液混合物置于50℃下陈化2.5h，抽滤。用稀盐酸冲洗所得滤渣，待其颜色变白色时止，再采用清水反复洗涤滤渣，至洗液pH值为6.5～7时止。将滤渣于100℃烘干3h(也可以采用微波法干燥)，研磨，得白炭黑样品，测得样品的吸油值为1.733mL/g，平均粒度为178.7nm。

实施例5：

取酸浸提取铝后的Si含量较高的铝矾土，放入马弗炉中650℃煅烧3h，自然冷却至室温。分别称取预处理后的铝矾土30g于三口烧瓶中，加入5mol/L的NaOH溶液180mL，搅拌条件下升温至沸点，保持微沸，碱浸反应4.5h。取出碱浸产物，自然降温至50～80℃，进行热过滤，收集滤液，即得水玻璃母液。取滤渣，按照固液体积比为1∶2加水，煮沸11min，冷却后再过滤，收集洗液，反复洗涤滤渣2次。将洗液与母液混合，得水玻璃溶液。将该溶液稀释至Si浓度为1.4mol/L，取该溶液50mL，加入无水乙醇9mL(也可以加入相同体积的聚乙二醇400、吐温80或正硅酸乙酯，或0.2g氯化钠和3mL聚乙二醇400)，搅拌均匀后，在20℃、搅拌条件下以200mL/min通入CO₂气体，此时溶液中有沉淀产生。待测得溶液的pH值为10.30时停止通气，抽滤。用稀盐酸冲洗所得滤渣，待其颜色变白色时止，再采用清水反复洗涤滤渣，至洗液pH值为6.5～7时止。将滤渣于120℃烘干2h(也可以采用微波法干燥)，研磨，得白炭黑样品，测得样品的吸油值为1.361mL/g，平均粒度为141.8nm。

实施例6：

将实施例3中的固液混合物采用600W、20kHz超声波分散处理64s，40℃陈化2h后抽滤，用稀盐酸冲洗所得滤渣，待其颜色变白色时止，再采用清水反复洗涤滤渣，至洗液pH值为6.5～7时止。将滤渣于110℃烘干2h或微波法干燥6min，研磨，测得样品的吸油值为2.106mL/g或2.171mL/g，平均粒度为114.2nm或141.8nm。

实施例1、实施例2、实施例4、实施例5中所获得的固液混合物在陈化前均可采用超声波分散处理。

实施例7：

取一定量磺酸盐装置排放的硅藻土废滤渣于马弗炉中650℃煅烧3h，自然冷却至室温。称取40g预处理后的硅藻土于三口烧瓶中，加入6mol/L的NaOH溶液150mL，搅拌条件下升温至沸点，保持微沸，碱浸反应3h。取出碱浸产物，自然降温至50～80℃，进行热过滤，收集水玻璃母液。取滤渣，按照固液体积比为1∶2加水，煮沸12min，冷却后再过滤，反复洗涤滤渣2次。将收集的洗液与水玻璃母液混合，得水玻璃溶液。采用滴定方法测定水玻璃溶液中Si的摩尔浓度，根据所得水玻璃溶液的浓度、体积和硅藻土中的Si含量，计算硅藻土中Si的浸出率为84.5％。

将上述水玻璃溶液稀释至0.8mol/L，取50mL该溶液，加入5mL聚乙二醇400或正硅酸乙酯或无水乙醇或吐温80，也可加入0.2g或1.2gNaCl，搅拌均匀后，在20℃、搅拌条件下以气体流速100mL/min通入CO₂气体，此时溶液中有沉淀产生，当溶液的pH值为9～10时停止通气。将固液混合物置于60℃下陈化2h，取出，抽滤。用稀盐酸冲洗所得滤渣，待其颜色变白色时止，再采用清水反复洗涤滤渣，至洗液pH值为6.5～7时止。将滤渣于110℃烘干2h(也可以采用微波法干燥)，研磨，得白炭黑样品，测定其产率、吸油值和平均粒度见表2。

表2硅藻土制备白炭黑样品的测定结果

实施例8：

取一定量磺酸盐装置排放的硅藻土废滤渣，按照与实施例1～6相同的工艺条件处理后得到白炭黑。

实施例9：

称取酸浸处理后的油页岩废渣50g于三口烧瓶中，加入6mol/L的NaOH溶液200mL，搅拌条件下升温至沸点，保持微沸，碱浸反应3h。取出碱浸产物，自然降温至50～80℃，进行热过滤，收集水玻璃母液。取滤渣，按照固液体积比为1∶2加水，煮沸15min，冷却后再过滤，反复洗涤滤渣2次。将收集的洗液与母液混合，得水玻璃溶液。采用滴定方法测定上述水玻璃溶液中Si的摩尔浓度，根据所得水玻璃溶液的浓度、体积和油页岩废渣中的Si含量，计算其Si的浸出率，结果表明Si的浸出率为80.3％。

将上述水玻璃溶液稀释至Si浓度为1.1mol/L，取该溶液50mL，加入6mL正硅酸乙酯(也可以加入10mL无水乙醇、9mL聚乙二醇400、3mL吐温80、0.5g氯化钠，或0.2g氯化钠和3mL聚乙二醇400)，在20℃、搅拌条件下通入CO₂气体，气体流速50mL/min，此时溶液中有沉淀产生，当溶液的pH值略小于10时停止通气。将固液混合物置于20℃或50℃或60℃下陈化1.5h或2.5h，抽滤。用稀盐酸冲洗所得滤渣，待其颜色变白色时止，再采用清水反复洗涤滤渣，至洗液pH值为6.5～7时止。将滤渣于110℃烘干2h(也可以采用微波法干燥)，研磨，测定样品的产率、吸油值和平均粒度见表3。

表3油页岩废渣制备白炭黑样品的测定结果

实施例10：

称取酸浸处理后的油页岩废渣36g于三口烧瓶中，加入5mol/L的NaOH溶液180mL，搅拌条件下升温至沸点，保持微沸，碱浸反应4h。取出碱浸产物，自然降温至50～80℃，进行热过滤，收集水玻璃母液。取滤渣，按照固液体积比为1∶2加水，煮沸14min，冷却后再过滤，反复洗涤滤渣2次。将收集的洗液与母液混合，得水玻璃溶液。采用滴定方法测定上述水玻璃溶液中Si的摩尔浓度，根据所得水玻璃溶液的浓度、体积和油页岩废渣中的Si含量，计算其Si的浸出率，结果表明Si的浸出率为78.7％。

将上述水玻璃溶液稀释至Si浓度为0.8mol/L，取50mL该溶液，加入10mL吐温80(也可以加入1mL无水乙醇、2mL聚乙二醇400、3mL正硅酸乙酯、0.8g氯化钠，或6mL吐温80和3mL正硅酸乙酯)，搅拌均匀后，在40℃、搅拌条件下以气体流速200mL/min通入CO₂气体，此时溶液中有沉淀产生，当溶液的pH值为9.15时停止通气。将固液混合物置于60℃下陈化2h，取出，抽滤。用稀盐酸冲洗所得滤渣，待其颜色变白色时止，再采用清水反复洗涤滤渣，至洗液pH值为6.5～7时止。将滤渣于110℃烘干2h(也可以采用微波法干燥)，研磨，得白炭黑样品，测得样品的吸油值为2.382mL/g，平均粒度为184.5nm。

实施例11：

称取酸浸处理后的油页岩废渣30g于三口烧瓶中，加入4mol/L的NaOH溶液180mL，搅拌条件下升温至沸点，保持微沸，碱浸反应4.5h。取出碱浸产物，自然降温至50～80℃，进行热过滤，收集水玻璃母液。取滤渣，按照固液体积比为1∶2加水，煮沸11min，冷却后再过滤，反复洗涤滤渣2次。将收集的洗液与母液混合，得水玻璃溶液。

将水玻璃溶液稀释至Si浓度为0.6mol/L，取该溶液50mL，加入3mL聚乙二醇400和3mL无水乙醇(也可以加入8mL无水乙醇、5mL聚乙二醇400、10mL正硅酸乙酯或1mL吐温80)，在60℃、搅拌条件下以100mL/min的速度通入CO₂气体，此时溶液中有沉淀产生，当溶液的pH值为9.08时停止通气。将固液混合物采用600W、20kHz超声波分散处理64s后置于60℃下陈化2h，抽滤。用稀盐酸冲洗所得滤渣，待其颜色变白色时止，再采用清水反复洗涤滤渣，至洗液pH值为6.5～7时止。将滤渣置于微波炉中微波法干燥6min(也可以于110℃烘干2h)，研磨，得白炭黑样品。测得样品的吸油值为2.203mL/g，平均粒度为147.2nm。

实施例9、10中所获得的固液混合物在陈化前均可采用超声波分散处理。

实施例12：

实施例1～实施例11中的分散剂可为占稀释后的水玻璃溶液质量1％～20％的液体分散剂，即聚乙二醇400、无水乙醇、吐温80、正硅酸乙酯，也可为占稀释后的水玻璃溶液质量0.3％～2.5％的氯化钠，或占稀释后的水玻璃溶液质量1％～20％的聚乙二醇400、无水乙醇、吐温80、正硅酸乙酯、氯化钠中任意二种组份的混合物，混合物中含有氯化钠时其质量不超过稀释后的水玻璃溶液质量的2.5％，混合物中不含有氯化钠时两种组分配比不限。

实施例13：

采用分步滴定法测定实施例1～12中所获得的混合碱溶液中的CO₃ ^2-和HCO₃ ^-浓度，计算与之完全反应所需的CaO量，缓慢加入略小于计算量(约97％)的生石灰，充分搅拌，使之反应完全。过滤，所得溶液即为NaOH溶液，此时溶液浓度约为1.5～2.8mol/L，蒸浓至碱浸所需浓度(3～8mol/L)后继续用于新废渣的碱浸，滤渣即为CaCO₃沉淀，废弃。

Claims (10)

1.一种用废弃的铝矾土或硅藻土或油页岩渣制备白炭黑的方法，其特征是：

1.1碱浸

称取一定量煅烧预处理后的铝矾土或硅藻土或酸浸处理后的油页岩渣，按照每公斤废渣质量加入浓度为3～8mol/L的NaOH溶液3～6L，升温至沸点，在微沸状态下进行碱浸反应2～5h，自然降温至50～80℃，对碱浸产物进行热过滤，所得滤液即为水玻璃母液；取滤渣，按照固液体积比为1∶1.5～1∶2.5加水，煮沸10～15min，冷却后再过滤，反复洗涤滤渣2次，收集洗液，将收集的洗液与水玻璃母液混合，得水玻璃溶液；

1.2碳分

采用滴定法测定上述水玻璃溶液中Si的浓度，将溶液稀释至Si浓度为0.5～1.5mol/L；取一定量稀释后的水玻璃溶液，加入稀释后的水玻璃溶液质量1％～20％的液体分散剂或占稀释后的水玻璃溶液质量0.3％～2.5％的氯化钠，所述的液体分散剂为聚乙二醇400、无水乙醇、吐温80、正硅酸乙酯；或加入占稀释后的水玻璃溶液质量1％～20％的分散剂混合物，所述的分散剂混合物是聚乙二醇400、无水乙醇、吐温80、正硅酸乙酯、氯化钠中任意二种组份的混合，若混合物中有氯化钠其质量不超过稀释后的水玻璃溶液质量的2.5％；在20～70℃、搅拌条件下通入CO₂气体，每100mL稀释后水玻璃溶液的通气速度为100～500mL/min，此时，溶液中有大量沉淀生成，溶液变为固液混合物，待其pH值达到9.0～10.5时，停止通气；

1.3过滤后得滤液和滤渣；

1.4清洗

采用稀盐酸冲洗所得滤渣，待其颜色变白色时止；再用清水反复洗涤 滤渣，至洗液pH值为6.5～7时止；

1.5干燥

洗涤后的滤渣进行干燥处理；

1.6粉碎、研磨

取干燥处理后的滤渣粉碎、研磨后即得白炭黑。

2.根据权利要求1所述的用废弃的铝矾土或硅藻土或油页岩渣制备白炭黑的方法，其特征是：碳分后进行碱回收，用滴定法测定碳分后滤液中CO₃ ^2-和HCO₃ ^-浓度，计算其全部反应生成NaOH所需生石灰量，按照计算量缓慢加入生石灰，充分搅拌，使之反应完全；过滤，所得溶液即为NaOH溶液，蒸浓后继续用于新废渣的碱浸，滤渣即为CaCO₃沉淀，废弃。

3.根据权利要求1所述的用废弃的铝矾土或硅藻土或油页岩渣制备白炭黑的方法，其特征是：将碳分后得到的固液混合物过滤前置于20～70℃条件下陈化1～3h。

4.根据权利要求1所述的用废弃的铝矾土或硅藻土或油页岩渣制备白炭黑的方法，其特征是：干燥处理时将滤渣于100～120℃鼓风干燥1～3h。

5.根据权利要求1所述的用废弃的铝矾土或硅藻土或油页岩渣制备白炭黑的方法，其特征是：干燥处理时将滤渣置于微波炉中采用微波法干燥。

6.根据权利要求3所述的用废弃的铝矾土或硅藻土或油页岩渣制备白炭黑的方法，其特征是：在陈化前采用超声波分散的方法处理固液混合物。

7.根据权利要求1所述的用废弃的铝矾土或硅藻土或油页岩渣制备白炭黑的方法，其特征是：所述的预处理是指将废弃的铝矾土或硅藻土在550～750℃下煅烧1.5～3.5h。

8.根据权利要求1所述的用废弃的铝矾土或硅藻土或油页岩渣制备白 炭黑的方法，其特征是：碱浸过程中NaOH溶液的浓度为4～5mol/L。

9.根据权利要求3所述的用废弃的铝矾土或硅藻土或油页岩渣制备白炭黑的方法，其特征是：所述的陈化温度为40～60℃。

10.根据权利要求1所述的用废弃的铝矾土或硅藻土或油页岩渣制备白炭黑的方法，其特征是：碳分过程中通入CO₂气体的速度为100～200mL/min。