CN109516466A - 一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法 - Google Patents

一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109516466A
CN109516466A CN201710841685.6A CN201710841685A CN109516466A CN 109516466 A CN109516466 A CN 109516466A CN 201710841685 A CN201710841685 A CN 201710841685A CN 109516466 A CN109516466 A CN 109516466A
Authority
CN
China
Prior art keywords
white carbon
purity
silicon
containing material
waterglass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710841685.6A
Other languages
English (en)
Inventor
欧阳晓平
鲍瑞
毛评生
毛亮程
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Walker Environmental Protection Technology Co Ltd
Original Assignee
Hunan Walker Environmental Protection Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Walker Environmental Protection Technology Co Ltd filed Critical Hunan Walker Environmental Protection Technology Co Ltd
Priority to CN201710841685.6A priority Critical patent/CN109516466A/zh
Publication of CN109516466A publication Critical patent/CN109516466A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，具体包括如下步骤：将含硅原料与氢氧化钠充分搅拌混合均匀，获得混合原料；将混合原料进行氧化焙烧，然后高压浸出、过滤获得滤液，滤液加纯水稀释得到高纯水玻璃；在高纯水玻璃中添加药剂；再进行沉降和过滤、干燥，经过煅烧得到高纯白炭黑。本发明包括高纯水玻璃的制备和白炭黑的制备两个过程，整个过程避免采用硫酸，因此更为环保；其路线新颖、原料选择性大、制备工艺紧凑，采用该方法制备的白炭黑纯度极高、质量极稳定、杂质种类和含量可控。

Description

一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法
技术领域
本发明属于化工生产技术和材料制备技术领域，尤其涉及一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法。
背景技术
白炭黑是白色粉末状无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，其为多孔性物质，其组成可用SiO2·nH2O表示，其中nH2O是以表面羟基的形式存在。能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。
白炭黑的用途十分广泛，可以用作天然橡胶和合成橡胶的补强剂、牙膏摩擦剂等。也可以作为一种环保、性能优异的助剂，主要用于橡胶制品(包括高温硫化硅橡胶)、纺织、造纸、农药、食品添加剂领域。目前，主要用于橡胶制品、农业化学制品、日用化工制品、胶结剂、抗结块剂、造纸填料、电子封装材料、树脂复合材料、塑料、涂料、橡胶、染料、陶瓷、密封胶、粘结剂、玻璃钢制品、药物载体、抗菌材料、化妆品等。
专利申请号201410700622.5公开了一种白炭黑的制备方法，采用钠长石分解、气体吸收水解、氨解、粗制和精制白炭黑的方法得到白炭黑的方法，但是这种方法能够采用的原料较为单一，反应过程中需要添加氨气，生产成本高，而且产物中的氟化氨对环境的污染问题较为突出。专利申请号为201210476263.0公开了一种白炭黑的制备方法及白炭黑，这种方法需要加入浓硫酸对水玻璃进行脱水，然后在其中加入水进行洗涤，浓缩过滤，干燥得到白炭黑的一种方法，这种方法由于对原料没有进行处理，因此产品的质量极不稳定，杂质种类和含量很难控制，采用不同原料的水玻璃会得到不同杂质元素的白炭黑，极大的影响了白炭黑的应用。
因此，为了解决上述技术问题的缺陷，亟需研发一种全新的白炭黑制备方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，该方法总结了一种对原料选择性大、制备工艺紧凑、产品纯度极高的一种白炭黑的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将含硅原料与氢氧化钠充分搅拌混合均匀，获得混合原料；
步骤2：将混合原料进行氧化焙烧，然后高压浸出、过滤获得滤液，滤液加纯水稀释得到高纯水玻璃；
步骤3：在高纯水玻璃中添加药剂；
步骤4：再进行沉降和过滤、干燥，经过煅烧得到高纯白炭黑。
进一步地，氢氧化钠的添加量为所述含硅原料的质量分数10.0-30.0％，更进一步地，氢氧化钠的添加量为所述含硅原料的质量分数20.0％。
基于上述制备高纯白炭黑的方法，氧化焙烧的温度为700-1300℃，更优选地，氧化焙烧的温度为1000℃。
基于上述制备高纯白炭黑的方法，氧化焙烧的时间为1-8h，更优选地，氧化焙烧的时间为6h。
优选地，基于上述制备高纯白炭黑的方法，高压浸出的压强为6-12MPa，更优选地，高压浸出的压强为8MPa。
优选地，基于上述制备高纯白炭黑的方法，高压浸出时间为1-4h，更优选地，2h；高压浸出的固液比为1:1-1:3，更优选地，高压浸出的固液比为1:2。
进一步地，基于上述制备高纯白炭黑的方法，纯水与所述滤液的比例为1:1-4:1，更进一步地，纯水与所述滤液的比例为1:3。
进一步地，基于上述制备高纯白炭黑的方法，药剂为有机物，有机物可以为二丁醇等醇类、脂类或醛类。
进一步地，基于上述制备高纯白炭黑的方法，药剂的添加量为所述高纯水玻璃的质量分数1.0％-10.0％，更进一步地，药剂的添加量为所述高纯水玻璃的质量分数5％。
进一步地，基于上述制备高纯白炭黑的方法，煅烧温度为600-900℃，更进一步地，煅烧温度为850℃。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，该方法包括高纯水玻璃的制备和白炭黑的制备两个过程，采用含硅原料与氢氧化钠混合后进行氧化焙烧，然后高压浸出、过滤获得滤液，滤液加纯水稀释得到高纯水玻璃，避免采用硫酸，因此更为环保；其路线新颖、原料选择性大、制备工艺紧凑，采用该方法制备的白炭黑纯度极高、质量极稳定、杂质种类和含量可控，而且采用不同原料的水玻璃可以获得杂质元素含量稳定的白炭黑。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将硅含量质量分数为99.0％的矽砂原料与占矽砂原料质量比例15.0％的氢氧化钠充分搅拌混合均匀，获得混合原料；
步骤2：将混合原料在800℃下进行氧化焙烧2小时，然后在高压反应釜6MPa下采用固液比为1:1，经过2小时高压浸出，过滤获得滤液，滤液按照1:2的比例添加纯水稀释得到高纯水玻璃；
步骤3：在得到的高纯水玻璃中添加质量分数为5.0％的二丁醇有机药剂；
步骤4：再进行沉降和过滤、干燥、在800℃进行煅烧得到高纯白炭黑。
获得的高纯白炭黑中杂质铁的含量低于质量分数0.001％，Al、Mg、Ca等杂质的含量均低于质量分数0.01％。
实施例2
一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将硅含量质量分数为80.0％的矽砂原料与占矽砂原料质量比例10.0％的氢氧化钠固体充分搅拌混合均匀，获得混合原料；
步骤2：将混合原料在700℃下进行氧化焙烧1小时，然后在高压反应釜10MPa下采用固液比为1:2，经过1小时高压浸出，过滤获得滤液，滤液按照1:2的比例添加纯水稀释得到高纯水玻璃；
步骤3：在得到的高纯水玻璃中添加质量分数为1.0％的二丁醇有机药剂；
步骤4：再进行沉降和过滤、干燥、在900℃进行煅烧得到高纯白炭黑。
获得的高纯白炭黑中杂质铁的含量低于质量分数0.001％，Al、Mg、Ca等杂质的含量均低于质量分数0.01％。
实施例3
一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将硅含量质量分数为30.0％的硅藻土原料与占硅藻土原料的质量百分比为30.0％的氢氧化钠固体充分搅拌混合均匀，获得混合原料；
步骤2：将混合原料在1300℃下进行氧化焙烧8小时，然后在高压反应釜12MPa下采用固液比为1:3，经过8小时高压浸出，过滤获得滤液，滤液按照1:4的比例添加纯水稀释得到高纯水玻璃；
步骤3：在得到的高纯水玻璃中添加质量分数为10.0％的二丁脂有机药剂；
步骤4：再进行沉降和过滤、干燥、在600℃进行煅烧得到高纯白炭黑。
获得的高纯白炭黑中杂质铁的含量低于质量分数0.001％，Al、Mg、Ca等杂质的含量均低于质量分数0.01％。
实施例4
一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将硅含量质量分数为85.0％的矽砂原料与占矽砂原料质量比例12.0％的氢氧化钠固体充分搅拌混合均匀，获得混合原料；
步骤2：将混合原料在1000℃下进行氧化焙烧5小时，然后在高压反应釜8MPa下采用固液比为1:3，经过1.5小时高压浸出，过滤获得滤液，滤液按照1:3的比例添加纯水稀释得到高纯水玻璃；
步骤3：在得到的高纯水玻璃中添加质量分数为5.0％的二丁脂有机药剂；
步骤4：再进行沉降和过滤、干燥、在800℃进行煅烧得到高纯白炭黑。
获得的高纯白炭黑中杂质铁的含量低于质量分数0.001％，Al、Mg、Ca等杂质的含量均低于质量分数0.01％。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1：将含硅原料与氢氧化钠充分搅拌混合均匀，获得混合原料；
步骤2：将混合原料进行氧化焙烧，然后高压浸出、过滤获得滤液，滤液加纯水稀释得到高纯水玻璃；
步骤3：在高纯水玻璃中添加药剂；
步骤4：再进行沉降和过滤、干燥，经过煅烧得到高纯白炭黑
2.根据权利要求1所述通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，其特征在于，所述氢氧化钠的添加量为所述含硅原料的质量分数10.0-30.0％。
3.根据权利要求1所述通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，其特征在于，所述氧化焙烧的温度为700-1300℃，所述氧化焙烧的时间为1-8h。
4.根据权利要求1所述通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，其特征在于，所述高压浸出的压强为6-12MPa。
5.根据权利要求1所述通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，其特征在于，所述高压浸出时间为1-4h，且所述高压浸出的固液比为1:1-1:3。
6.根据权利要求1所述通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，其特征在于，所述纯水与所述滤液的比例为1:1-4:1。
7.根据权利要求1所述通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，其特征在于，所述药剂为有机物，所述有机物为二丁醇等醇类、脂类或醛类。
8.根据权利要求7所述通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，其特征在于，所述药剂的添加量为所述高纯水玻璃的质量分数1.0％-10.0％。
9.根据权利要求1所述通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法，其特征在于，所述煅烧温度为600-900℃。
CN201710841685.6A 2017-09-18 2017-09-18 一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法 Pending CN109516466A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710841685.6A CN109516466A (zh) 2017-09-18 2017-09-18 一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710841685.6A CN109516466A (zh) 2017-09-18 2017-09-18 一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109516466A true CN109516466A (zh) 2019-03-26

Family

ID=65767811

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710841685.6A Pending CN109516466A (zh) 2017-09-18 2017-09-18 一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109516466A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110294480A (zh) * 2019-07-19 2019-10-01 四川微松新材料有限公司 一种液相法白炭黑及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101693538A (zh) * 2009-09-30 2010-04-14 渤海大学 一种用废弃的铝矾土、硅藻土、油页岩渣制备白炭黑的方法
US20110236288A1 (en) * 2008-09-30 2011-09-29 Christian Panz Method for producing high-purity sio2 from silicate solutions
CN102234116A (zh) * 2011-03-16 2011-11-09 河北联合大学 一种利用铁尾矿制备纳米白炭黑的方法
CN104649279A (zh) * 2015-02-10 2015-05-27 山西大学 一种以粉煤灰为原料制取白炭黑的工艺
CN104891504A (zh) * 2015-05-19 2015-09-09 河北工程大学 一种从煤渣中提取白炭黑的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110236288A1 (en) * 2008-09-30 2011-09-29 Christian Panz Method for producing high-purity sio2 from silicate solutions
CN101693538A (zh) * 2009-09-30 2010-04-14 渤海大学 一种用废弃的铝矾土、硅藻土、油页岩渣制备白炭黑的方法
CN102234116A (zh) * 2011-03-16 2011-11-09 河北联合大学 一种利用铁尾矿制备纳米白炭黑的方法
CN104649279A (zh) * 2015-02-10 2015-05-27 山西大学 一种以粉煤灰为原料制取白炭黑的工艺
CN104891504A (zh) * 2015-05-19 2015-09-09 河北工程大学 一种从煤渣中提取白炭黑的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110294480A (zh) * 2019-07-19 2019-10-01 四川微松新材料有限公司 一种液相法白炭黑及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102320615B (zh) 一种以微硅粉为原料碳化制备沉淀白炭黑的方法
CN105836770B (zh) 一种耐高温勃姆石的制备方法
CN103864123B (zh) 一种球形氧化铝的水柱成型方法
CN104030303B (zh) 一种牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法
CN101830818B (zh) 一种无水甜菜碱的制备方法
CN104512896B (zh) 一种利用高铝粉煤灰制备白炭黑的方法和白炭黑
CN102249275B (zh) 一种制备高烧结活性光电级高纯氧化铝的方法
CN106699622A (zh) 一种福美双的高效绿色合成方法
CN102923722A (zh) 白炭黑的制备方法
CN109516466A (zh) 一种通过含硅原料制备高纯白炭黑的方法
CN103738972A (zh) 一种粉煤灰提铝残渣制备硅微粉的方法
CN105197955A (zh) 低温无溶剂合成高硅小尺寸的Cu-SSZ-13沸石分子筛的方法
CN103360795A (zh) 一种特种橡胶用纳米二氧化硅的改性生产方法
CN103359747A (zh) 一种纳米二氧化硅的产量化原位改性方法
CN102277013A (zh) 聚硫密封胶固化用活性二氧化锰的生产方法
CN105084324A (zh) 硫化钠的除杂清洗方法
CN105600812B (zh) 一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法
CN109179429B (zh) 一种氯硅烷残液制备介孔纳米二氧化硅的方法
RU2424188C1 (ru) Способ получения высокочистого фторида кальция
CN104326512B (zh) 一种氟化镍的制备方法
CN109317165B (zh) 一种ZnS-SnS2复合物的制备方法
CN104445343B (zh) 一种纳米氧化钇粉体的合成方法
CN108502911B (zh) 一种重晶石提纯增白剂及其提纯增白方法
CN110040740A (zh) 晶种导向法合成全硅sod沸石的方法
CN101125680B (zh) 一种高纯硫化镉的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190326

RJ01 Rejection of invention patent application after publication