CN1045949C - 双环戊二烯解聚制环戊二烯的方法和设备 - Google Patents

双环戊二烯解聚制环戊二烯的方法和设备 Download PDF

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Abstract

双环戊二烯热解聚制环戊二烯的方法及所使用的设备，该方法采用高温蒸汽裂解的工艺过程，惰性气体从反应器的上端两侧进入，两入口管与反应器内壁呈斜下切线状，惰性气体在反应器的内壁形成一层惰性气体膜，避免物料和反应器壁直接接触，反应器中的物料一直保持上进下出，在极短的时间内使解聚的环戊二烯和未解聚的组份迅速从反应器中排出，本方法所使用的设备、结构简单，投资少并大大缓解了高温下物料结焦问题，环戊二烯的收率达99%以上。

Description

双环戊二烯解聚制环戊二烯的方法和设备
本发明涉及双环戊二烯气相高温解聚制备环戊二烯的方法及实施该方法所使用的设备。
环戊二烯由于分子中具有共轭双键及亚甲基上活泼的氢原子而具有较强的反应能力。它可以和多种化合物发生反应，是一种重要的有机化学工业原料。由于环戊二烯室温下易于二聚成双环戊二烯，因此商品环戊二烯均以二聚体形式出售，使用时将其解聚为环戊二烯。目前采用的解聚方法有液相解聚法和气相解聚法。液相法的特点是温度条件缓和，设备简单，但双环戊二烯在塔釜中长时间加热生成大量多聚物，降低了环戊二烯收率，且溶剂无法回收，因此，这种方法在经济上是不可行的。气相解聚法在更高温度下进行，在反应区停留时间短，双环戊二烯几乎完全转化，适宜工业化生产。苏联专利SU1,328,343提出了一种在较高温度条件下双环戊二烯的解聚工艺。它是在氮气作为稀释剂存在的条件下进行的。但由于该工艺从解聚反应器的下部进料，物料自下而上运动，在热解聚过程中容易导致碳化物质的积累，发生系统堵塞问题。欧洲专利EP0,509,445也叙述了双环戊二烯蒸汽解聚生产环戊二烯的工艺。该工艺采用了上部进料的方式，但为了防止结焦，需将水和大部分重组份连续不断地排出，使工艺复杂化。
本发明的目的是提供一种能有效防止结焦的解聚方法及实施该方法所使用的解聚反应器。由于进料方式的改变及解聚反应器结构型式的改进，避免了物料与反应器壁直接接触，解决了高温下物料结焦或结炭的问题。
根据本发明，预热后的氮气沿管壁成一角度斜下方向切线形式从解聚反应器的顶部两侧进入，液体原料双环戊二烯经脱水、脱过氧化物后进行预热、汽化。汽化后的物料从解聚反应器的顶部进入，热氮气沿管壁伴随双环戊二烯气体下降。该混合后的物料在解聚管内的流动方向一直保持向下，双环戊二烯高温下解聚为环戊二烯。
根据本发明，该气相高温解聚反应器的氮气入口管与反应器的内壁呈斜下切线状。物料入口管在氮气管的下部。这样，氮气进入反应器时，可在反应器内壁形成一层氮气膜，解聚过程在氮气气流中进行，从而避免了物料与反应器直接接触。
在解聚管内流体的流动方向一直保持向下是很有必要的。上述液体原料双环戊二烯与热氮气混合后的物料从解聚反应器上边的进口加入，并从解聚反应器下边的出口排出解聚气。按照本发明的这种进料方式，解聚管内流体的流动方向一直保持向下。粘连在管内壁的物质可以很快地流到系统的外面，从而防止了管内的淤塞。
下面结合附图说明本发明的特征。
图1是气相高温解聚工艺流程图。氮气自钢瓶，经减压阀，气体调节阀进入氮气预热器(5)，预热后的氮气沿管壁斜下方向切线形式从解聚反应器(6)的顶部两侧进入。液体原料双环戊二烯从原料罐(1)中通过计量泵(2)打入净化器(3)。经脱水、脱过氧化物后进入预热器(4)，预热后的物料在预热器至解聚器的管线中汽化后从解聚反应器的顶部进入，热氮气沿管壁伴随双环戊二烯气体下降，按原料混合气计，在220～480℃的温度范围内，原料气在解聚反应器中停留3～9秒后，解聚物(7)经一定的温度进入分离塔(8)，经分离后的产品进入置于低温浴槽(9)内的产品贮罐(10)中，不凝气主要为氮气。
本发明的气相高温解聚反应器结构如图2所示。氮气从反应器(1)的上端两侧进入。氮气两入口管(3)与反应器(1)的内壁呈斜下切线状。物料入口管在氮气管的下部。
本发明的方法及设备，与已有技术相比，具有设备结构简单，操作方便，能有效防止结焦，且对原料纯度的要求比较低等优点。
下面的实施例将进一步阐明本发明的特征，但本发明并不仅限于下述实施例。实施例1
采用的工艺流程图如图1所示。其中原料预热器和氮气预热器均为∮14×2×400的不锈钢管，氮气预热器中装有金属丝网。使用的解聚管为内径18mm，长度1000mm的不锈钢管，垂直放置，通过外部加热，保持解聚温度在370℃，双环戊二烯含量为92％(wt)的物料，以138毫升/小时的流速在预热器中预热至120℃后进入汽化器，汽化温度控制在250℃，汽化后的物料和预热至300℃的氮气同时进入解聚反应器，物料和氮气的摩尔比为1∶1，按原料混合气计算，在370℃常压下，原料气在反应器中停留5秒后，从解聚反应器的底部排出，急冷收集，解聚气的组成分析如下表所示。以原料中双环戊二烯计，解聚率为99.0％以上。实施例2
同样使用实施例1的装置，原料中双环戊二烯含量为81.27％，进料速度为150毫升/小时，其它条件与实施例1相同。按原料中双环戊二烯计，解聚率达99.0％以上。解聚气的组成分析如下表所示。
实施例 原料中双环戊二烯含量％(m/m) 进料速度(毫升/小时)         解聚气组成 双环戊二烯解聚率％(m/m)
 环戊二烯％(m/m)  双环戊二烯％(m/m)
    1     92  138  92.45  0.77  99.17
    2     81.27  150  90.96  0.66  99.28
使用本发明的方法及设备连续运转1200小时，未发生结焦现象。

Claims (6)

1．一个双环戊二烯的气相热解聚生产环戊二烯的方法，将浓度为81.27～92％的双环戊二烯和氮气同时连续地加入到外部加热的解聚管中进行气相热解聚，在温度为220～480℃的范围内生产环戊二烯，其特征为：预热后的氮气沿管壁成一角度斜下方向切线形式从解聚反应器的顶部两侧进入，氮气在反应器内壁形成一层氮气膜，避免了物料与反应器壁直接接触。
2．如权利要求1所述的方法，其特征在于原料流经所说的解聚管的流动方向一直保持向下。
3．如权利要求1所述的方法，其特征在于同时进入该解聚反应器的物料和氮气的摩尔比1∶1。
4．如权利要求1所述的方法，其特征在于在该解聚反应器的解聚管内所说的混合物的停留时间在所说的解聚条件下，以混合物的气体状态计为3～9秒。
5．如权利要求4所说的方法，其特征在于在该解聚反应器的解聚管内所说的混合物的停留时间在所说的解聚条件下，以混合物的气体状态计为5妙。
6．一种双环戊二烯热解聚生产环戊二烯的解聚反应器，其特征在于氮气入口管与反应器内壁呈斜下切线状，物料入口管在氮气管的下部，氮气在反应器内壁形成一层氮气膜。
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