CN110437203A - 规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺，按照以下步骤进行：A、将烟末、废弃烟丝或烟梗等烟草废弃物烘干，然后粉碎成40～200目的粉末；B、用高浓度的乙醇溶液为提取介质，用连续逆流提取设备进行提取烟草废弃物粉末中的烟碱；C、将步骤B中提取的烟碱提取液浓缩成含烟碱的烟膏；D、将步骤C中的烟膏置入超临界二氧化碳萃取设备进行烟碱萃取，得到烟碱初级产品，再将所述烟碱初级产品浓缩、纯化以制得纯度更高的烟碱产品，所述含烟碱的烟膏置入所述超临界二氧化碳萃取设备前需用固体粉末载体装载，所述超临界二氧化碳萃取设备包括三个萃取釜、分离釜一和分离釜二，所述萃取釜的容积为1000L。

Description

规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺

【技术领域】

本发明涉及烟碱生产技术领域，具体涉及规模化连续逆流提取和 超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺。

【背景技术】

烟碱，又称尼古丁(Nicotine)，是烟草中重要的生物碱，具有强 烈的生理活性。纯烟碱在室温下为无色或淡黄色油状液体，沸点246.2℃ (0.97 MPa)，具有左旋光性，比旋光度＝-166.39°～-168.5°，具有 强烈的辣味，有潮解性，性质不稳定，在空气或阳光下易氧化成氧化 烟碱而成黑褐色。在60℃以下能与水生成水合物，易溶于醇、醚、 氯仿以及石油醚等有机溶剂中，能与水蒸气一起蒸出而不分解。烟碱 能与很多酸作用生成盐，这些盐大多数易溶于水。

烟碱在农业上主要以硫酸烟碱的形式与其它植物有效成分复配 或直接用作天然植物质农药，对作物害虫兼有触杀及胃毒二种作用， 进入虫体后与神经系统乙酰胆碱受体相结合而不分解，致使昆虫持续 兴奋，直至呼吸衰竭而死亡。据报道，烟碱对多种植物的病原菌生长 代谢具有抑制功效，对多种植物病害有防治效果。与化学农药体积比， 硫酸烟碱具有高效低毒，无抗药性，无残留，不毒化，不污染土地的 优势，被称为“绿色农药”，广泛用作粮食、油料、蔬菜、水果、牧 草等农作物的杀虫剂和多种植物病害防治药物。烟碱在医药上也有广 泛的应用，近年来发现，尼古丁通过烟碱受体作用于中枢神经递质系 统，使多巴胺释放增加，因而对帕金森病的发病具有保护作用，同时 尼古丁作为治疗心血管、皮肤、蛇毒虫咬伤害等疾患药物的原料。随 着烟草工业、精细化工、制药、有机合成、国防、农业等的迅速发展， 市场上对天然烟碱的需求量与日俱增，尤其是高纯度烟碱，已成为国 际市场上紧俏产品之一。烟碱有着广阔的市场空间，目前国际市场上 的烟碱产品有两种，40％硫酸烟碱，主要用于杀虫剂的生产；另一种 纯度较高的烟碱产品，烟碱含量＞95％。

烟碱的提取工艺很多，比较经典提取法有干馏法，水蒸馏提取法、 离子交换提取法、水浸有机溶剂萃取法，超临界二氧化碳萃取法等， 这些方法各有其优缺点，其中应用较多的是水浸有机溶剂萃取法。干 馏法耗能，回收率低，且在干馏过程中有很多气体排放，污染空气， 基本上不能作为规模化生产的技术选项。水蒸馏提取法使用水提取体 系提取烟碱，产生大量的污水排放，而且需蒸发大量的水，能耗高， 已经成为了淘汰技术。有机溶剂萃取法的局限性是在目前环保和安全 生产监管严格的背景下，易燃易爆类有机溶剂，如低沸点溶剂油的使 用受到严格限制，对环境和人体危害性较大的有机溶剂，如氯仿等， 虽然有很好的萃取效率，但场地和环境控制以及保护要求甚高，很难 满足大规模生产的要求。离子交换提取法不仅用水提取法或有机溶剂 提取法作为前期工艺，存在水提取法或有机溶剂提取法的缺陷，而且 离子交换柱工作效率低，离子吸附后还需要配套后期洗脱，溶剂使用 量大，生产工艺时间长，缺乏规模化生产设备，仅限于实验室应用。 超临界二氧化碳萃取法可以直接用超流体二氧化碳萃取烟草材料，生 产过程环保无污染，但设备处理受设备局限，目前最大型的设备萃取 釜溶剂为1000L，以3个萃取釜配2个分离釜的标准配置计算，每次 处理量200-300公斤，每天可处理烟草粉末3200-8400公斤，每天产 能不超过6000公斤，难以满足大规模生产要求。近年来检索到许多 改进报导，但仍然有诸多不足，例如CN1039025A、CN 1064680、CN 88105700A等，涉及的改进水浸取工序不管是中性水、酸性水或碱性 水，都是“浸泡”式，因而周期长，甚至长达72h，提取率低，而且 水提液往往需浓缩，能耗高。涉及的改进有机溶剂萃取工序，基本仍 是常规“液-液萃取”模式，受分配曲线的限制，萃取率不高，一般 小于70％，而且有机溶剂存在挥发造成溶剂损失和污染环境、溶剂处理量多耗能、有机溶剂回收率低成本提高等弊端。

本为发明为克服目前烟碱生产技术中存在的诸多缺陷，以安全环 保的超临界二氧化碳萃取技术为核心，配套安全的有机溶剂酒精提取 预提取浓缩技术，构建一种新型的安全环保的烟碱规模化生产新技术。

【发明内容】

本发明的目的在于提供规模化连续逆流提取和超临界二氧化 碳萃取烟碱组合工艺，解决现有技术高纯度烟碱生产中的产能低的 问题。

为解决上述问题，本发明提供技术方案如下：规模化续逆流提 取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺，按照以下步骤进行：

A、将烟末、废弃烟丝或烟梗等烟草废弃物烘干，然后粉碎成40～ 200目的粉末；

B、用高浓度的乙醇溶液为提取介质，用连续逆流提取设备进行 提取烟草废弃物粉末中的烟碱；

C、将步骤B中提取的烟碱提取液浓缩成含烟碱的烟膏；

D、将步骤C中的烟膏置入超临界二氧化碳萃取设备进行烟碱萃 取，得到烟碱初级产品，再将所述烟碱初级产品浓缩、纯化以制得纯 度更高的烟碱产品；所述含烟碱的烟膏置入所述超临界二氧化碳萃取 设备前需用固体粉末载体装载，所述超临界二氧化碳萃取设备包括三 个萃取釜、分离釜一和分离釜二，所述萃取釜的容积为1000L。

所述步骤B中乙醇溶液的体积浓度为70～98％，优选为88～92％。

所述步骤B中连续逆流提取设备提取烟碱时为常温提取或加温 提取，所述加温提取的温度区间为25℃～60℃。

所述步骤B中连续逆流提取设备提取烟碱时用超声波或者微波 辅助提取。

所述步骤B中乙醇溶液的pH值范围为2～6，优选pH值范围为3～ 5。

所述乙醇溶液与所述烟草废弃物的质量比为6～12:1，优选配比 为6～8:1。

步骤D中含烟碱的烟膏在置入所述超临界二氧化碳萃取设备前 调节所述烟膏的pH值为9～11。

所述固体粉末载体为高岭土、膨润土、二氧化硅、天然烟草粉末、 提取过烟草提取物的粉末、稻壳粉末、木材粉末中的一种或者几种， 优选天然烟草粉末或提取过烟草提取物的粉末。

所述超临界二氧化碳萃取设备的工作压力范围为12～60MPa，萃 取温度范围为32～90℃，萃取时间为60～180分钟；其中最优萃取工 作压力范围为24～30MPa，萃取温度范围为50～75℃，萃取时间为 90～120分钟；所述超临界二氧化碳萃取设备使用超临界二氧化碳超 流体和萃取夹带剂进行烟碱萃取，所述超临界二氧化碳超流体用量为 所述烟膏质量的10～50倍，所述萃取夹带剂为乙醇溶液，所述乙醇 溶液的体积浓度为80～98％，所述萃取夹带剂的用量为所述烟膏质量 的5～50％。

将所述分离釜一和分离釜二中的萃取产物收集到一起并酸化处 理，调节pH至3～6，所述酸化处理使用的酸为硫酸、盐酸、柠檬酸 中的一种。

与现有技术相比，本发明有以下优点：

1、本发明的规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱 组合工艺通过用高浓度的乙醇溶液逆流提取烟草废弃物中的烟碱， 将烟碱初步浓缩成烟膏，得到的含烟碱烟膏相对于原材料浓缩了3-4 倍，在1000L的萃取釜中可装载烟粉/含烟碱烟膏混合物400-500公 斤，其中烟粉占200-300公斤，烟膏占200公斤左右，其中200公斤 含烟碱烟膏中烟碱含量相当于600-800公斤烟粉中的含量，装载量以 烟粉计，达到了800-1100公斤/釜(直接萃取粉末技术方案每釜装载 量为200-300公斤)，装载量相比于直接萃取烟粉增加了3倍左右， 超临界二氧化碳萃取设备使用效率显著提高，也提高了烟碱生产的产 能，以达到规模化生产烟碱的目的。

2、连续逆流提取技术便于含有烟膏的提取溶液中的提取溶剂在 烟膏浓缩完成后，还可以循环使用，然后再通过超临界二氧化碳萃取 设备将烟膏进一步萃取，得到烟碱初级产品，接着将所述烟碱初级产 品浓缩、纯化，制成纯度较高的烟碱产品；同时缩短了提取与萃取的 时间，避免了传统烟碱生产技术存在的排放废水造成污染严重、有毒 物质污染环境、高耗能，以及设备产能低、工艺时间长造成的不能满 足规模化生产要求的缺陷，是一种绿色环保的烟碱规模化生产新技术。

【具体实施方式】

下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描 述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提 下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

实施例1：本实施例提供一种规模化连续逆流提取和超临界二氧 化碳萃取烟碱组合工艺，先将烟草废弃物，烟丝碎末，先干燥，然后 粉碎至50目的粉末(按烟草专买法规定不超过40目，即比40目细 的粉末)，将粉碎后的烟草废弃物粉末投入到连续超声逆流设备物料 仓，在本实施例中，用超声波进行辅助，以进行烟碱提取，开启连续 超声逆流提取设备，通过连续超声逆流提取设备主机设置转速，调节 物料提取时间为120分钟，设置乙醇调配浓度为90％(V/V)，调配90％ (V/V)乙醇溶液，设置90％(V/V)乙醇溶液的流量为烟草废弃物投 喂量的8倍，开启超声波辅助提取功能，将得到的提取液经浓缩设备 浓缩，设定浓缩物出料密度在1.20-1.25g/ml，得到固含量为60-65％ 的含烟碱烟膏。将得到的含烟碱烟膏输送到碱化调配罐，调节pH值 为10.0，在物料混合机中按烟丝烟末和碱化含烟碱烟膏质量比2：1 的比例混合，在本实施例中，固体粉末载体为烟草粉末，载体得到烟 末/烟膏的混合物料，将上述烟末/烟膏的混合物料装入超临界二氧化 碳萃取釜，装料量占物料桶容积的60-80％，超临界二氧化碳萃取条 件参数为：萃取釜压力28MPa，温度65℃，分离釜一压力12MPa，温 度55℃，分离釜二压力16MPa，温度55℃，二氧化碳流量为物料质 量的15倍，单釜萃取时间120分钟，使用80％乙醇溶液(V/V)作夹 带剂，夹带剂用量为进行萃取操作的烟膏质量的18％。收集分离釜一 和分离釜二的产物，合并后加酸，在本实施例中酸化处理的酸为硫酸， 调节PH为5.0，充分搅拌后静止2-4小时，然后进行油水分离，分 离后的油相再用1-2倍质量的pH 5.0的酸性水充分搅拌洗涤，静置 后进行油水分离，合并上述两次油水分离得到的水相，即烟碱含量为12％的烟碱粗产品，油相为副产品烟油。烟碱粗产品经过膜浓缩得到 烟碱含量为40％左右，可用作农药原料的烟碱，再经过膜浓缩到更高 的浓度后，配合有机溶剂萃取/浓缩，精馏纯化，可制备得到纯度高 达烟碱。

实施例2：本实施例提供一种规模化连续逆流提取和超临界二氧 化碳萃取烟碱组合工艺，将烟草废弃物，在本实施中为烟梗，先干燥， 然后粉粹至60目的粉末(按烟草专买法规定不超过40目，即比40 目细的粉末)，将粉碎后的烟草废弃物粉末投入到连续超声逆流设备 物料仓，在本实施例中，用超声波进行辅助，以进行烟碱提取，开启 连续超声逆流提取设备，通过连续逆流提取设备主机设置转速，调节 物料提取时间为90分钟，设置乙醇调配浓度为88％(V/V)，调配88％ (V/V)乙醇溶液，设置88％(V/V)乙醇溶液的流量为烟草废弃物投 喂量的5倍，开启超声波辅助提取功能，将得到的提取液经浓缩设备 浓缩，设定浓缩物出料液密度在1.15-1.20g/ml，得到固含量为58-60％ 的含烟碱烟膏。将得到的含烟碱烟膏输送到碱化调配罐，调节pH值 为9.0，在物料混合机中按烟梗粉末与碱化含烟碱烟膏质量比60：40 的比例混合，在本实施例中，固体粉末载体为烟梗粉末，得到烟末/ 烟膏的混合物料，将上述烟末/烟膏的混合物料装入超临界二氧化碳 萃取釜，装料量占物料桶容积的60-80％，超临界二氧化碳萃取条件 参数为：萃取釜压力24MPa，温度70℃，分离釜一压力18MPa，温度 45℃，分离釜2压力16MPa，温度35℃，二氧化碳流量为物料质量的 20倍，单釜萃取时间90分钟。使用95％乙醇溶液(V/V)作夹带剂， 夹带剂用量为进行萃取操作的烟膏质量的10％，收集分离釜一和分离 釜二的产物，合并后加酸，调节pH为5.0，充分搅拌后静止2-4小 时，然后进行油水分离，分离后的油相再用1-2倍质量的pH5.5的酸 性水充分搅拌洗涤，静置后进行油水分离，合并上述两次油水分离得 到的水相，即烟碱含量为15％的烟碱粗产品，油相为副产品烟油。烟 碱粗产品经过膜浓缩得到烟碱含量为40％左右，可用作农药原料的烟 碱，再经过膜浓缩到更高的浓度后，配合有机溶剂萃取/浓缩，精馏 纯化，可制备得到高纯度烟碱。

实施例3：本实施例提供一种规模化连续逆流提取和超临界二氧 化碳萃取烟碱组合工艺，将烟草废弃物，在本实施例中为烟叶碎末， 先干燥，然后粉粹至80目的粉末(按烟草专买法规定不超过40目， 即比40目细的粉末)，将粉碎后的烟草废弃物粉末投入到连续超声逆 流设备物料仓，在本实施例中，用超声波进行辅助，以进行烟碱提取， 开启连续超声逆流提取设备，通过连续逆流提取设备主机设置转速， 调节物料提取时间为100分钟，设置乙醇溶液调配浓度为92％(V/V)， 调配92％(V/V)乙醇溶液，设置92％(V/V)乙醇溶液的流量为烟草 废弃物投喂量的6倍，开启超声波辅助提取功能，将得到的提取液经 浓缩设备浓缩，设定浓缩物出料密度在1.25-1.28g/ml，得到固含量 为65-67％的含烟碱烟膏。将得到的含烟碱烟膏输送到碱化调配罐， 调节pH值为11.0，在物料混合机中按烟叶粉末与碱化含烟碱烟膏质 量比65：35的比例混合，在本实施例中，固体粉末载体为烟叶粉末， 得到烟末/烟膏复合物料，将上述烟末/烟膏复合物料装入超临界二氧 化碳萃取釜，装料量占罐体容积的60-80％，超临界二氧化碳萃取参 数为：萃取釜压力30MPa，温度73℃，分离釜一压力18MPa，温度65℃， 分离釜二压力15MPa，温度55℃，二氧化碳流量为物料质量的22倍， 单釜萃取时间100分钟，使用95％乙醇溶液(V/V)作夹带剂，夹带 剂用量为进行萃取操作的烟膏质量的10％。收集分离釜一和分离釜二 的产物，合并后加酸，调节pH为6.0，充分搅拌后静止2-4小时， 然后进行油水分离，分离后的油相再用1-2倍质量的pH4.0的酸性水 充分搅拌洗涤，静置后进行油水分离，合并上述两次油水分离得到的 水相，即烟碱含量为13％的烟碱粗产品，油相为副产品烟油。烟碱粗 产品经过膜浓缩得到烟碱含量为40％左右，可用作农药原料的烟碱， 膜浓缩到更高的浓度后，配合有机溶剂萃取/浓缩，精馏纯化，可制 备得到高纯度烟碱。

实施例4：本实施例提供一种规模化连续逆流提取和超临界二氧 化碳萃取烟碱组合工艺，将烟草废弃物，在本实施例中为烟丝烟末， 先干燥，然后粉粹至75目的粉末(按烟草专买法规定不超过40目， 即比40目细的粉末)，将粉碎后的烟草废弃物粉末投入到连续超声逆 流设备物料仓，在本实施例中，用超声波进行辅助，以进行烟碱提取， 开启连续超声逆流设备，通过连续逆流提取设备主机设置转速，调节 物料提取时间为110分钟，设置乙醇溶液调配浓度为90％(V/V)，调 配90％(V/V)、pH值为4.5乙醇溶液，设置90％(V/V)乙醇溶液的 流量为烟草废弃物投喂量的6倍左右，开启超声波辅助提取功能，将 得到的提取液经浓缩设备浓缩，设定浓缩物出料密度在1.10-1.15g/ml，得到固含量为55％左右的含烟碱烟膏。将得到的含 烟碱烟膏输送到碱化调配罐，调节pH值为10.5，在物料混合机中按 烟丝烟末与碱化含烟碱烟膏质量比70：30的比例混合，得到烟末/ 烟膏的混合物料，将上述烟末/烟膏的混合物料装入超临界二氧化碳 萃取釜，装料量占罐体容积的60-80％，超临界二氧化碳萃取参数为： 萃取釜压力15MPa，温度70℃，分离釜一压力18MPa，温度50℃，分 离釜二压力15MPa，温度75℃，二氧化碳流量为进行萃取操作的烟膏 质量的30倍，单釜萃取时间120分钟，使用98％乙醇溶液(V/V)作 夹带剂，夹带剂用量为进行萃取操作的烟膏质量的5％。收集分离釜 一和分离釜二的产物，合并后加酸，调节pH为5.5，充分搅拌后静 止2-4小时，然后进行油水分离，油水分离得到的水相，即烟碱含量 为13.7％的烟碱粗产品，油相为副产品烟油。烟碱粗产品经过膜浓缩 得到烟碱含量为40％左右，可用作农药原料的烟碱，膜浓缩到更高的 浓度后，配合有机溶剂萃取/浓缩，精馏纯化，可制备得到高纯度烟 碱。

实施例5：本实施例提供一种规模化连续逆流提取和超临界二氧 化碳萃取烟碱组合工艺，将烟草废弃物，在本实施例中为烟丝烟末， 先干燥，然后粉粹至100目(按烟草专买法规定不超过40目，即比 40目细的粉末)，将粉碎后的烟草废弃物粉末投入到连续超声逆流设 备物料仓，在本实施例中，用超声波进行辅助，以进行烟碱提取，开 启连续超声逆流设备，通过连续逆流提取设备主机设置转速，调节物 料提取时间为150分钟，设置乙醇溶液调配浓度为90％(V/V)，调配90％(V/V)、pH值为为4.5乙醇溶液，设置90％(V/V)乙醇溶液的流 量为烟草废弃物投喂量的7-8倍，开启超声波辅助提取功能，过程用 加热夹套加热，提取温度为55-55℃，得到的提取液经浓缩设备浓缩， 设定浓缩物出料控制在1.20-1.25g/ml，得到固含量为60-65％的含烟 碱烟膏。将得到的含烟碱烟膏输送到碱化调配罐，调节pH值为10.0， 在物料混合机中将高岭土与碱化含烟碱烟膏质量比65：35的比例混 合，得到烟末/烟膏的混合物料，将上述烟末/烟膏的混合物料装入超 临界二氧化碳萃取釜，装料量占罐体容积的60-80％，超临界二氧化 碳萃取条件参数为：萃取釜压力28MPa，温度65℃，分离釜一压力 12MPa，温度52℃，分离釜二压力26MPa，温度54℃，二氧化碳流量 为进行萃取操作的烟膏的15倍，单釜萃取时间120分钟，使用98％ 乙醇溶液(V/V)作萃取夹带剂，萃取夹带剂用量为进行萃取操作的 烟膏质量的8％。收集分离釜一和分离釜二的产物，合并后加酸，调 节pH为6.0，充分搅拌后静止2-4小时，然后进行油水分离，分离 后的油相再用1-2倍质量的pH5.0的酸性水充分搅拌洗涤，静置后进 行油水分离，合并上述两次油水分离得到的水相，即烟碱含量为14％ 的烟碱粗产品，油相为副产品烟油。烟碱粗产品经过膜浓缩得到烟碱 含量为40％左右，可用作农药原料的烟碱，膜浓缩到更高的浓度后， 配合有机溶剂萃取/浓缩，精馏纯化，可制备得到高纯度烟碱。

实施例6：本实施例提供一种规模化连续逆流提取和超临界二氧 化碳萃取烟碱组合工艺，将烟草废弃物，在本实施例中为烟叶碎末， 先干燥然后粉粹(按烟草专买法规定不超过40目，即比40目细的粉 末)，将粉碎后的烟草废弃物粉末投入到连续超声逆流设备物料仓， 在本实施例中，用超声波进行辅助，以进行烟碱提取，开启连续超声 逆流设备，通过连续逆流提取设备主机设置转速，调节物料提取时间 为120分钟，设置乙醇溶液调配浓度为90％(V/V)，调配90％(V/V) 乙醇溶液，设置90％乙醇溶液(V/V)的流量为烟草废弃物投喂量的8 倍，开启超声波辅助提取功能，将得到的提取液经浓缩设备浓缩，设 定浓缩物出料密度在1.25g/ml左右，得到固含量为65％左右的含烟 碱烟膏。将得到的含烟碱烟膏输送到碱化调配罐，调节pH值为9.5， 在物料混合机中按提取过烟草提取物后的粉末与碱化含烟碱烟膏的 质量比65：35的比例混合，得到烟末/烟膏复的混合物料，将上述烟 末/烟膏的混合物料装入超临界二氧化碳萃取釜，装料量占罐体容积 的60-80％，超临界二氧化碳萃取参数为：萃取釜压力26MPa，温度 70℃，分离釜一压力10MPa，温度40℃，分离釜二压力5MPa，温度 25℃，二氧化碳流量为物料质量的12倍，使用90％乙醇溶液(V/V) 作萃取夹带剂，萃取夹带剂用量为进行萃取操作的烟膏质量的15％， 单釜萃取时间120分钟。收集分离釜一和分离釜二的产物，合并后充 分搅拌后静止2-4小时，然后进行油水分离，分离后的油相再用1-2 倍质量的pH3.5的酸性水充分搅拌洗涤，静置后进行油水分离，重复 上述油相洗涤程序，第二次洗涤合并上三次油水分离得到的水相，即 烟碱含量为12.7％的烟碱粗产品，油相为副产品烟油。烟碱粗产品经 过膜浓缩得到烟碱含量为40％左右，可用作农药原料的烟碱，膜浓缩 到更高的浓度后，配合有机溶剂萃取/浓缩，精馏纯化，可制备得到 高纯度烟碱。

本发明的规模化连续逆流提取技术和超临界二氧化碳萃取组合 工艺将连续逆流提取技术与超临界二氧化碳萃取技术结合在一起，先 用连续逆流提取装置从烟草废弃物中提取烟碱，然后将烟碱浓缩至一 定浓度的烟膏，得到的含烟碱烟膏相对于原材料浓缩了3-4倍，在 1000L的萃取釜中可装载烟粉/含烟碱烟膏混合物400-500公斤，其 中烟粉占200-300公斤，烟膏占200公斤左右，其中200公斤含烟碱 烟膏中烟碱含量相当于600-800公斤烟粉中的含量，装载量以烟粉计， 达到了800-1100公斤/釜(直接萃取粉末技术方案每釜装载量为 200-300公斤)，装载量相比于直接萃取烟粉增加了3倍左右，超临 界二氧化碳萃取设备使用效率显著提高，也提高了烟碱生产的产能， 以达到规模化生产烟碱的目的。连续逆流提取工艺便于含有烟膏的提 取溶液中的提取溶剂在烟膏浓缩完成后，还可以循环使用。

再通过超临界二氧化碳萃取设备将烟碱进一步萃取提纯，最后将 提纯后的含烟碱萃取产物进一步浓缩、纯化，以有效的提高烟碱的纯 度，获得高纯度的烟碱产品，同时缩短了提取与萃取的时间，避免了 传统烟碱生产技术存在的排放废水造成污染严重、有毒物质污染环境、 高耗能，以及设备产能低、工艺时间长造成的不能满足规模化生产要 求的缺陷，是一种绿色环保的烟碱规模化生产新技术。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术 人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这 些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权 利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺，其特征在于，按照以下步骤进行：

A、将烟末、废弃烟丝或烟梗等烟草废弃物烘干，然后粉碎成40～200目的粉末；

B、用高浓度的乙醇溶液为提取介质，用连续逆流提取设备进行提取烟草废弃物粉末中的烟碱；

C、将步骤B中提取的烟碱提取液浓缩成含烟碱的烟膏；

D、将步骤C中的烟膏置入超临界二氧化碳萃取设备进行烟碱萃取，得到烟碱初级产品，再将所述烟碱初级产品浓缩、纯化以制得纯度更高的烟碱产品；所述含烟碱的烟膏置入所述超临界二氧化碳萃取设备前需用固体粉末载体装载，所述超临界二氧化碳萃取设备包括三个萃取釜、分离釜一和分离釜二，所述萃取釜的容积为1000L。

2.根据权利要求1所述的规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺，其特征在于：所述步骤B中乙醇溶液的体积浓度为70～98％，优选为88～92％。

3.根据权利要求1或2所述的规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺，其特征在于：所述步骤B中连续逆流提取设备提取烟碱时为常温提取或加温提取，所述加温提取的温度区间为25℃～60℃。

4.根据权利要求3所述的规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺，其特征在于：所述步骤B中连续逆流提取设备提取烟碱时用超声波或者微波辅助提取。

5.根据权利要求1或2所述的规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺，其特征在于：所述步骤B中乙醇溶液的pH值范围为2～6，优选pH值范围为3～5。

6.根据权利要求1所述的规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺，其特征在于：所述乙醇溶液与所述烟草废弃物的质量比为6～12:1，优选配比为6～8:1。

7.根据权利要求1所述的规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺，其特征在于：步骤D中含烟碱的烟膏在置入所述超临界二氧化碳萃取设备前调节所述烟膏的pH值为9～11。

8.根据权利要求7所述的规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺，其特征在于：所述固体粉末载体为高岭土、膨润土、二氧化硅、天然烟草粉末、提取过烟草提取物的粉末、稻壳粉末、木材粉末中的一种或者几种，优选天然烟草粉末或提取过烟草提取物的粉末。

9.根据权利要求1所述的规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺，其特征在于：所述超临界二氧化碳萃取设备的工作压力范围为12～60MPa，萃取温度范围为32～90℃，萃取时间为60～180分钟；其中最优萃取工作压力范围为24～30MPa，萃取温度范围为50～75℃，萃取时间为90～120分钟；所述超临界二氧化碳萃取设备使用超临界二氧化碳超流体和萃取夹带剂进行烟碱萃取，所述超临界二氧化碳超流体用量为所述烟膏质量的10～50倍，所述萃取夹带剂为乙醇溶液，所述乙醇溶液的体积浓度为80～98％，所述萃取夹带剂的用量为所述烟膏质量的5～50％。

10.根据权利要求1所述的规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺，其特征在于：将所述分离釜一和分离釜二中的萃取产物收集到一起并酸化处理，调节pH至3～6，所述酸化处理使用的酸为硫酸、盐酸、柠檬酸中的一种。