CN107880019A - 离子液体‑磷酸氢钠缓冲液双水相体系的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型烟草碱修饰离子液体‑磷酸氢钠缓冲液双水相体系提取烟草生物碱的方法，该方法包括（1）烟草碱修饰离子液体的制备；（2）双水相体系的制备；（3）在双水相溶液中，加入待提取的烟草粗提物溶液，振摇3‑7min，放入30‑50℃水浴锅中静置,待分层稳定后，分离上相，通过单次萃取，可提取出烟草初提物中的85%以上的烟草生物碱。本发明是采用离子液体与磷酸氢钠缓冲液的双水相体系分离烟草碱，并筛选和优化了双水相提取的工艺条件，具有pH调控分相、价格低廉、萃取高效温和、无毒、对萃取物活性损失小等优点、是一种绿色工艺；同时，本发明的双水相体系对烟草碱的选择性较强，富集程度高，具备较强的实用价值。

Description

离子液体-磷酸氢钠缓冲液双水相体系的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种离子液体-磷酸氢钠缓冲液双水相体系的制备方法及应用该双水相体系提取烟草生物碱的方法。
背景技术
烟草碱（Nicotine）是主要存在于烟叶中的天然生物碱，含量约占烟草干重的0.50-10.0%，将烟草碱作为添加剂，能提高香烟品质，增强烟叶的使用价值。烟草碱系列农药属植物杀虫剂，具有蒸薰、胃毒、触杀功能和迅速降解无残留的特点，农业上烟草碱常用于制造农药，防治大田作物生产中蚜虫等作物害虫。广泛用作粮食、油料、蔬菜、水果、牧草等农作物的杀虫剂，是理想的高效绿色杀虫剂和生物性农药，符合绿色食品生产的要求。另外，烟草碱与肥料复合可显著增加肥效，降低铵氮流失。在医药方面，少量烟草碱能刺激人体中枢神经系统，有使人精神安定和抗忧郁作用，对人的紧张情绪具有缓解作用；利用烟草碱合成烟酸常应用于医药，能有效治疗阿尔茨海默氏病和帕金森综合症；高纯度的烟草碱还可用作保健香烟、戒烟膏、治疗关节疼痛、肌肉痉挛外用药、研制治疗心血管病、皮肤病、蛇虫咬伤等疾患药物的特种原料；烟草碱还用于高级食用或饲用烟草蛋白质、医药保健功能蛋白等的生产。在化工方面，烟草碱是重要的化工原料，经氧化醇化等工艺，可制备烟酸及其系列衍生物—烟酰胺、烟肌酸、烟酸己可碱、烟酸生育酚等。因此，提取纯化烟草碱具有很高的经济价值与意义。
目前对于烟草碱的分离提纯方法研究较多，主要有水蒸气蒸馏法、离子交换法、溶剂萃取法、乳状液膜法、微波法超声波提取法及超临界萃取技术等。水蒸气蒸馏法是最古老的方法，成本低、产量大，但能源耗费量大、工艺长, 且碱处理过的烟叶难以处理，对设备要求也较高。离子交换法，对烟碱水溶液作选择性吸附，再脱附得产品，但洗脱浓度仍然很低，且离子交换树脂的预处理及再生较为烦琐。溶剂萃取法适于较大规模生产，但溶剂损失较大。乳状液膜法通过高度分散的微细界面液膜传质，具有传质速度快、选择性强、萃取与反萃取同步完成、能耗低和污染小的特点，但工艺复杂，实用性能不高。微波法，超声波提取法以及新兴工艺超临界萃取技术对提取设备具有较高的要求，生产成本较高。寻求一种高效、安全、能耗低的方法提取烟草碱，对于烟草碱的合理开发显得尤为重要。
随着环保要求的不断提高及高新分离技术研究工作的广泛展开，传统的液液萃取已不能适应分离要求，因此一种新型的液液分离技术—双水相萃取技术（two- aqueousphaseextraction，ATPE）应运而生。双水相提取是依据物质在两相间的选择性分配而实现萃取。当物质进入双水相体系后，由于表面性质、电荷作用和各种力(如氢键等)的存在和环境的影响，使其在上、下相中的浓度不同。选择合适的双水相体系，控制操作条件，就可达到分离纯化之目的。由于双水相萃取分离过程条件温和、可调节因素多、体积小、处理能力强、成相时间短，回收率高、能耗低、萃取后处理简便、设备投资费用少、易于放大和操作，不存在毒性有机溶剂残留问题，特别适用于生物物质的分离和提纯。我国作为烟草生产大国，烟叶产量450~500万吨/年，但其中约近25%的烟叶、烟末等下脚料被废弃。这些废弃物不仅会引起污染环境，增加生态环境的负荷，还会使烟叶中高附加值化合物如烟碱、茄尼醇等天然活性成分白白浪费，而它们大可作为提取天然烟碱的丰富来源。因此，从废次烟叶中提取天然烟碱受到了人们的普遍关注。
发明内容
为解决烟草碱现有提取技术的某些不足，本发明人经过大量的科学实践，提出了一种新型离子液体-磷酸氢钠缓冲液双水相体系的制备方法及应用该双水相体系提取烟草碱的方法。
本发明的技术方案为：
（1）烟草碱修饰离子液体的制备：在装有150mL甲苯-二甲亚砜(DMSO)混合溶剂（体积比10：1）烧瓶中，加入0.5mmol聚乙二醇-6000桥联咪唑和0.5mmol尼古丁-降烟碱-新烟碱混合物(摩尔比5～20：2：1),置于80℃水浴中加热搅拌，反应40 h，所得混合物减压蒸馏脱除大部分溶剂后，用乙酸乙酯漂洗，加入100mL三氯甲烷及0.2mmolNaB(C6H5)4,室温反应40h，然后加入2.0mmol乙二胺，回流10h，得到多种烟草碱修饰过的聚乙二醇-6000离子液体；
（2）双水相体系的制备：将5.0-10.2g聚乙二醇-6000离子液体加入到2.4-5.0mL丙酮溶剂中，超声5min,得溶液A；另一烧杯中加入15-30mL去离子水，再加入4.5-8.2g磷酸氢二钠-磷酸二氢钠混合物（摩尔比2：1），得溶液B；将盛有20mL A的容器置于30-50℃水浴中，边搅拌便缓慢加入15-30mL B液，静置；
（3）在上述步骤（2）所得的双水相溶液中，加入待提取的烟草粗提物溶液，振摇3-7min，放入30-50℃水浴锅中静置,待分层稳定后，分离上相，通过单次萃取，可提取出烟草初提物中的85%以上的烟草生物碱。
本发明是采用烟草碱修饰离子液体与磷酸氢钠缓冲液的双水相体系分离烟草碱，并筛选和优化了双水相提取的工艺条件，具有易分相、价格低廉、萃取高效温和、无毒、对萃取物活性损失小等优点、是一种绿色工艺；同时，本发明的双水相对烟草碱的选择性较强，富集程度高，具备较强的实用价值。
与现有技术相比，本发明的有益效果还在于：
本方法具有易分相、价格低廉、萃取高效温和、无毒、对萃取物活性损失小等优点、是一种绿色工艺；同时，本发明的双水相体系形成后，上相中含有的烟草碱占全部烟碱的85%以上，且选择性很强。
具体实施方式
以下对这种新型离子液体-磷酸氢钠缓冲液双水相体系的制备方法及应用该双水相体系提取烟草碱进行详细说明。
实施例1：
（1）烟草碱修饰离子液体的制备：在装有150mL甲苯-二甲亚砜(DMSO)混合溶剂（体积比10：1）烧瓶中，加入0.5mmol聚乙二醇-6000桥联咪唑和0.5mmol尼古丁-降烟碱-新烟碱混合物(摩尔比6：2：1),置于80℃水浴中加热搅拌，反应40 h，所得混合物减压蒸馏脱除大部分溶剂后，用乙酸乙酯漂洗后，加入100mL三氯甲烷及0.2mmolNaB(C6H5)4,室温反应40h，然后加入2.0mmol乙二胺，回流10h，得到多种烟草碱修饰过的聚乙二醇-6000离子液体；
（2）双水相体系的制备：将10g聚乙二醇-6000离子液体加入到2.6mL丙酮溶剂中，超声5min,得溶液A；另一烧杯中加入28去离子水，再加入4.8g磷酸氢二钠-磷酸二氢钠混合物（摩尔比2：1），得溶液B；将盛有20mL A的容器置于47℃水浴中，边搅拌便缓慢加入16mL B液，静置；
（3）在上述步骤（2）所得的双水相溶液中，加入待提取的烟草粗提物溶液，振摇6min，放入35℃水浴锅中静置,待分层稳定后，分离上相，通过单次萃取，可提取出烟草初提物中的85%以上的烟草生物碱。
实施例2：
（1）烟草碱修饰离子液体的制备：在装有150mL甲苯-二甲亚砜(DMSO)混合溶剂（体积比10：1）烧瓶中，加入0.5mmol聚乙二醇-6000桥联咪唑和0.5mmol尼古丁-降烟碱-新烟碱混合物(摩尔比18：2：1),置于80℃水浴中加热搅拌，反应40 h，所得混合物减压蒸馏脱除大部分溶剂后，用乙酸乙酯漂洗后，加入100mL三氯甲烷及0.2mmolNaB(C6H5)4,室温反应40h，然后加入2.0mmol乙二胺，回流10h，得到多种烟草碱修饰过的聚乙二醇-6000离子液体；
（2）双水相体系的制备：将5.3g聚乙二醇-6000离子液体加入到4.8mL丙酮溶剂中，超声5min,得溶液A；另一烧杯中加入16mL去离子水，再加入7.9g磷酸氢二钠-磷酸二氢钠混合物（摩尔比2：1），得溶液B；将盛有20mL A的容器置于35℃水浴中，边搅拌便缓慢加入27mL B液，静置；
（3）在上述步骤（2）所得的双水相溶液中，加入待提取的烟草粗提物溶液，振摇4min，放入46℃水浴锅中静置,待分层稳定后，分离上相，通过单次萃取，可提取出烟草初提物中的85%以上的烟草生物碱。
上述实施例并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (1)

1.一种新型离子液体-磷酸氢钠缓冲液双水相体系提取烟草生物碱的方法，其特征在于包含以下几个步骤：
（1）烟草碱修饰离子液体的制备：在装有150mL甲苯-二甲亚砜(DMSO)混合溶剂（体积比10：1）烧瓶中，加入0.5mmol聚乙二醇-6000桥联咪唑和0.5mmol尼古丁-降烟碱-新烟碱混合物(摩尔比5～20：2：1),置于80℃水浴中加热搅拌，反应40 h，所得混合物减压蒸馏脱除大部分溶剂后，用乙酸乙酯漂洗后，加入100mL三氯甲烷及0.2mmolNaB(C6H5)4,室温反应40h，然后加入2.0mmol乙二胺，回流10h，得到多种烟草碱修饰过的聚乙二醇-6000离子液体；
（2）双水相体系的制备：将5.0-10.2g聚乙二醇-6000离子液体加入到2.4-5.0mL丙酮溶剂中，超声5min,得溶液A；另一烧杯中加入15-30mL去离子水，再加入4.5-8.2g磷酸氢二钠-磷酸二氢钠混合物（摩尔比2：1），得溶液B；将盛有20mL A的容器置于30-50℃水浴中，边搅拌便缓慢加入15-30mL B液，静置；
（3）在上述步骤（2）所得的双水相溶液中，加入待提取的烟草粗提物溶液，振摇3-7min，放入30-50℃水浴锅中静置,待分层稳定后，分离上下相。
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