CN102600217B - 一种常山碱的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种常山碱的提取工艺，包括以下步骤：(1)常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为5%以下的盐酸按质量与体积比1:3-15混合，在20℃-80℃下超声提取0.5小时以上，抽滤，收集滤液；(3)滤液用浓氨水调pH值至8以上，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；(4)下层液减压浓缩，收集浓缩液；(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，收集洗脱液；(6)洗脱液减压浓缩，得到常山碱浸膏。该方法克服了传统技术提取率低、提取周期长、成本昂贵、工艺复杂、无法大生产等不足，可以高效率地从常山中分离较高纯度的常山碱，为常山碱的工业化生产和球虫病防治奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物提取工艺，具体地，涉及一种常山碱的提取工艺。
背景技术
中兽药是近年来的新兴产业，简单说，就是将中医药理论应用于动物身上，由于中药既可预防和治疗疾病、促进动物生长，又不会产生危害人体健康的药物残留，因此，逐步受到广大兽药生产企业和畜禽养殖者的重视，中兽药的生产和使用比例逐年扩大。目前，许多大型畜禽养殖企业已将中兽药作为预防、治疗疾病及促进动物生长的重点使用对象，中小型养殖场(户)的中兽药使用也日益广泛，中兽药更是成为兽药生产企业研制和开发的首选项目。
中药常山(Dichroa febrifuga Lour)是一种重要的植物资源，全世界共有13种，我国有3 种，广泛分布于陕、甘、川、藏等省区，常山根、茎、叶、花均可入药。常山碱为常山中主要有效成分之一，国内外研究发现，常山碱及其衍生物(如常山酮)具有良好的退热、抗炎、抗疟疾、抗肿瘤、抗流感、降血压以及治疗糖尿病、硬皮病等药理作用。众所周知，常山酮具有良好的抗球虫效果，但作为一种化学合成药，国外只有法国一家公司生产(商品名为速丹)，国内目前尚无常山酮工业化的报道，产品主要依靠进口，价格昂贵，在临床中全面推广几乎不可能。最新研究发现，常山碱同样具有良好的抗球虫效果，且作为一类新型抗球虫提取药，具有成本低廉、安全高效和绿色环保的优点，市场应用前景广阔。试验结果表明，纯度为0.24%的常山碱按照0.05 g/kg饲料添加给药，对人工感染鸡柔嫩艾美尔球虫病具有良好的治疗效果，抗虫指数ACI可达169.01。
球虫病是呈全球性分布的常见禽病之一，禽类5%～10%的死亡率是由球虫病引起的，并导致家禽生长受阻、饲料转化率降低和肉蛋品质下降。全世界每年由鸡球虫病造成的经济损失高达50亿美元，我国为30亿元人民币。球虫病流行的鸡群生长严重滞后，随之诱发大肠杆菌病、支原体病等，进一步加大养鸡业的经济损失。在球虫感染中，柔嫩、堆型和巨型艾美耳球虫对鸡群威胁最大。目前，用球虫疫苗免疫预防尚处于起步阶段，疫苗的稳定性和剂型等方面存在诸多不足。常用的抗球虫化学药物很多，但容易产生耐药性，且不能提高机体免疫力，氯羟吡啶，盐酸氨丙啉等药物甚至对免疫力有明显的抑制效应，导致防治效果降低。
常山碱是农业部兽用药物创制重点实验室提取分离得到的抗球虫组分，包括α、β和γ三种，药理毒理试验表明该药具有广谱高效、低毒低残留和不易产生耐药性的特点，对鸡、火鸡、兔子、猪、牛、羊、鱼和部分野生动物球虫病均有良好的防治作用。球虫引发鸡大量死亡的一个最主要原因是导致鸡盲肠、小肠严重出血，进而造成机体免疫力下降和继发其它疾病。我们研究发现，常山碱不仅对鸡球虫有良好的抑杀作用，而且可激发机体抗感染的免疫力和增强白细胞的吞噬作用，进而显著提高抗球虫效果。
提取工艺是生物碱工业化生产的首要环节，特别是其提取和分离操作。常山中常山碱的含量极低，仅为万分之三，提取分离非常困难。传统的生物碱提取分离方法能耗、物耗大， 杂质多，效率低，如浸渍、煎煮、溶剂回流、渗漉等。超声辅助提取技术主要是靠超声波空化产生的极大压力造成被破碎物细胞壁及整个生物体瞬间破裂，同时超声波产生振动作用加强了细胞内物质的释放、扩散及溶解，加速植物中有效成分渗透进入溶剂而使提取效率获得显著提高。利用超声技术可以缩短提取时间，提高提取率，提取过程溶剂用量相对较少，可以降低成本，并且整个过程无需加热，提高了热敏性生物碱的提取率且对其生理活性基本没有影响。常用的纯化方法包括有机溶剂萃取和大孔树脂吸附等方法；有机溶剂萃取虽然操作简单，但存在有机溶剂用量大、对人危害大和纯化效果差等缺点；大孔树脂吸附法纯化效果较好，但前处理繁琐，费时费力成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种安全、低成本、高效率的常山碱提取工艺。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明所提常山碱的提取工艺具有以下有益效果：
本发明中将常山粉碎后，利用稀盐酸酸化、超声波萃取的方法提取常山碱，显著缩短了提取时间，提高了常山碱得率；利用二氯甲烷萃取，结合硅胶柱层析的方法进行纯化，提高了常山碱的纯度，同时，工艺本身操作简单，使用安全，成本低廉，特别适于工业化生产；所用试剂毒性小，价格便宜，可回收利用；超声提取技术效率高、周期短、效果好；硅胶色谱法纯化效果好，一次纯化后常山碱含量可达0.63%-1.38%，为常山碱的工业化生产和球虫病防治奠定了基础。
附图说明
图1：邻氨基苯甲酸标准曲线
图2：供试药材、对照药材和β-常山碱标准品的TLC图谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
常山碱的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将200g常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为0.5%的盐酸按质量体积比1:9混合，在60℃下超声提取4小时，抽滤，收集滤液；
(3)滤液用浓氨水调pH值至9，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，减压浓缩的温度为30℃，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1收集洗脱液；
(6)洗脱液减压浓缩，减压浓缩的温度为30℃，得到常山碱浸膏。
含量测定：常山碱为混合物，因此不能用用高压液相测定含量；参照相关文献，依据常山碱在碱水中水解产生邻氨基苯甲酸，邻氨基苯甲酸与亚硝酸形成重氮盐，重氮盐遇乙二胺盐酸盐显色的原理，利用紫外分光光度法测定常山碱含量，具体数值如表1所示：
由于结晶的常山碱很难得到，而它在碱水中的转化率是100%，所以我们可以直接用邻氨基苯甲酸制作定量用的标准曲线，用于常山碱含量的测定，具体数值如图1所示。图2为供试药材、对照药材和β-常山碱标准品的TLC图谱，应用薄层层析法(TLC)对常山药材进行鉴定以及对常山提取物进行定性。结果发现，供试药材和对照药材按照本专利所述方法处理后，在薄层板对应位置出现相同的主斑点，说明供试药材为中药常山。同时，在上述两种药材的主斑点中，均存在β-常山碱的斑点，说明常山提取物中含有β-常山碱；α-和γ-常山碱无标准品，无法确证。
上述制备工艺所得常山碱浸膏为0.3856g，常山碱含量为0.75%。
实施例2
常山碱的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将200g常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为1.0%的盐酸按质量体积比1:7混合，在35℃下超声提取5小时，抽滤，收集滤液；此步重复5次合并滤液；
(3)滤液用浓氨水调pH值至10，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，减压浓缩的温度为35℃，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1收集洗脱液；
(6)洗脱液减压浓缩，减压浓缩的温度为35℃，得到常山碱浸膏。
按照实施例1方法，测定常山碱含量。结果表明上述制备工艺所得常山碱浸膏为0.3475g，常山碱含量为0.96%。
实施例3
常山碱的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将200g常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为2%的盐酸按质量体积比1:4混合，在40℃下超声提取1.5小时，抽滤，收集滤液；
(3)滤液用浓氨水调pH值至11，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，减压浓缩的温度为32℃，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1，收集洗脱液；
(6)洗脱液减压浓缩，得到常山碱浸膏。
按照实施例1方法，测定常山碱含量。结果表明上述制备工艺所得常山碱浸膏为0.5133g，常山碱含量为0.72%。
实施例4
常山碱的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将200g常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为3%的盐酸按质量体积比1:5混合，在50℃下超声提取1小时，抽滤，收集滤液；此步重复10次合并滤液，滤液用无水二氯甲烷除杂；
(3)滤液用浓氨水调pH值至12，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，减压浓缩的温度为35℃，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1，收集洗脱液；
(6)洗脱液减压浓缩，得到常山碱浸膏。
按照实施例1方法，测定常山碱含量。结果表明上述制备工艺所得常山碱浸膏为0.3616g，常山碱含量为1.38%。
实施例5
常山碱的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将200g常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为0.3%的盐酸按质量体积比1:9混合，在70℃下超声提取0.5小时，抽滤，收集滤液；此步重复2次合并滤液，并用无水二氯甲烷除杂；
(3)滤液用浓氨水调pH值至12，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，减压浓缩的温度为35℃，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1，收集洗脱液；
(6)洗脱液减压浓缩，得到常山碱浸膏。
按照实施例1方法，测定常山碱含量。结果表明上述制备工艺所得常山碱浸膏为0.2926g，常山碱含量为0.93%。
实施例6
常山碱的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将200g常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为4.5%的盐酸按质量体积比1:5混合，在55℃下超声提取1.5小时，抽滤，收集滤液；
(3)滤液用浓氨水调pH值至12，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，减压浓缩的温度为35℃，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1收集洗脱液；
(6)洗脱液减压浓缩，得到常山碱浸膏。
按照实施例1方法，测定常山碱含量。结果表明上述制备工艺所得常山碱浸膏为0.3386g，常山碱含量为0.78%。
实施例7
常山碱的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将200g常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为0.2%的盐酸按质量体积比1:3混合，在80℃下超声提取5小时，抽滤，收集滤液；
(3)滤液用浓氨水调pH值至12，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，减压浓缩的温度为35℃，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1收集洗脱液；
(6)洗脱液减压浓缩，得到常山碱浸膏。
按照实施例1方法，测定常山碱含量。结果表明上述制备工艺所得常山碱浸膏为0.3186g，常山碱含量为0.85%。
实施例8
常山碱的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将200g常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为5%的盐酸按质量体积比1:15混合，在20℃下超声提取4小时，抽滤，收集滤液；
(3)滤液用浓氨水调pH值至12，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1收集洗脱液；
(6)洗脱液减压浓缩，得到常山碱浸膏。
按照实施例1方法，测定常山碱含量。结果表明上述制备工艺所得常山碱浸膏为0.4266g，常山碱含量为0.73%。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种常山碱的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为5%以下的盐酸按质量与体积比1:3-15 混合，在20℃-80℃下超声提取0.5 小时以上，抽滤，收集滤液；
(3)滤液用浓氨水调pH 值至8 以上，二氯甲烷萃取3 次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，收集洗脱液；
(6)洗脱液减压浓缩，得到常山碱浸膏；
其中，步骤(2) 所述盐酸质量浓度为0.2-5%；所述常山粗粉与盐酸的质量与体积比为1:6；所述超声提取的温度为50℃，时间为1 小时；
步骤(3)所述用浓氨水调pH 值至11；
步骤(4)和步骤(6)中的减压浓缩的温度为30℃-35℃；
步骤(5)所述洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1；
步骤(2)重复2-10 次后合并滤液；
步骤(2)得到的滤液为经过无水二氯甲烷除杂后的滤液。
2.一种常山碱的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将200g常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为0.5%的盐酸按质量体积比1:9混合，在60℃下超声提取4小时，抽滤，收集滤液；
(3)滤液用浓氨水调pH值至9，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，减压浓缩的温度为30℃，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1收集洗脱液；
(6)洗脱液减压浓缩，减压浓缩的温度为30℃，得到常山碱浸膏。
3.一种常山碱的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将200g常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为1.0%的盐酸按质量体积比1:7混合，在35℃下超声提取5小时，抽滤，收集滤液；此步重复5次合并滤液；
(3)滤液用浓氨水调pH值至10，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，减压浓缩的温度为35℃，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1收集洗脱液；
(6)洗脱液减压浓缩，减压浓缩的温度为35℃，得到常山碱浸膏。
4.一种常山碱的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将200g常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为2%的盐酸按质量体积比1:4混合，在40℃下超声提取1.5小时，抽滤，收集滤液；
(3)滤液用浓氨水调pH值至11，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，减压浓缩的温度为32℃，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1，收集洗脱液；
(6)洗脱液减压浓缩，得到常山碱浸膏。
5.一种常山碱的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将200g常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为3%的盐酸按质量体积比1:5混合，在50℃下超声提取1小时，抽滤，收集滤液；此步重复10次合并滤液，滤液用无水二氯甲烷除杂；
(3)滤液用浓氨水调pH值至12，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，减压浓缩的温度为35℃，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1，收集洗脱液；
(6)洗脱液减压浓缩，得到常山碱浸膏。
6.一种常山碱的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将200g常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为0.3%的盐酸按质量体积比1:9混合，在70℃下超声提取0.5小时，抽滤，收集滤液；此步重复2次合并滤液，并用无水二氯甲烷除杂；
(3)滤液用浓氨水调pH值至12，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，减压浓缩的温度为35℃，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1，收集洗脱液；
(6)洗脱液减压浓缩，得到常山碱浸膏。
7.一种常山碱的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将200g常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为4.5%的盐酸按质量体积比1:5混合，在55℃下超声提取1.5小时，抽滤，收集滤液；
(3)滤液用浓氨水调pH值至12，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，减压浓缩的温度为35℃，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1收集洗脱液；
(6)洗脱液减压浓缩，得到常山碱浸膏。
8.一种常山碱的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将200g常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为0.2%的盐酸按质量体积比1:3混合，在80℃下超声提取5小时，抽滤，收集滤液；
(3)滤液用浓氨水调pH值至12，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，减压浓缩的温度为35℃，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1收集洗脱液；
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9.一种常山碱的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将200g常山药材干燥、粉碎为常山粗粉；
(2)将步骤(1)得到的常山粗粉与质量浓度为5%的盐酸按质量体积比1:15混合，在20℃下超声提取4小时，抽滤，收集滤液；
(3)滤液用浓氨水调pH值至12，二氯甲烷萃取3次，收集下层液；
(4)下层液减压浓缩，收集浓缩液；
(5)浓缩液用硅胶柱层析纯化后洗脱，洗脱液为二氯甲烷、甲醇和浓氨水的混合物，体积比为8:2:0.1收集洗脱液；
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