CN107778244A - 一种精制提纯己内酰胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精制提纯己内酰胺的方法。通过常温结晶低含水的粗己内酰胺获得部分高品质己内酰胺，通过低温结晶高含水的常温结晶母液和蒸馏残液后进行蒸馏获得另一部分高品质己内酰胺，其中低温结晶母液经蒸发得到参与常温结晶的循环料。本发明采用常、低温组合结晶方式并搭配蒸馏、蒸发过程实现含杂己内酰胺的高效精制提纯。采用本发明常、低温结晶耗能低，废液排放量少，生产成本降低，安全性提高；本发明产品收率高，工艺流程短，设备投资低；本发明无有机溶剂介入，过程单一，较大降低了生产成本；本发明获得己内酰胺的质量好，各项指标优于国标优级品标准；“三废”排放少，环境污染小。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机物精制提纯方法，具体就是一种己内酰胺的精制提纯方法。
背景技术
己内酰胺是一种重要的有机化工原料，主要用作生产聚酰胺6工程塑料和聚酰胺6纤维的原料，还可用于生产抗小血板药物6-氨基己酸和月桂氮卓酮等，用途十分广泛。现有技术中，多数厂家采用环己酮转化成环己酮肟，再经重排转化为己内酰胺的生产路线，由于路线较长，反应较复杂，伴随很多副反应的发生，导致粗己内酰胺中存在各种杂质。纤维制造业对已内酰胺的纯度要求非常高，因此必须通过适宜的方法尽可能多的将杂质除去。目前各生产厂家采用的粗品己内酰胺精制方法几乎是一致的，即经中和、萃取(含溶剂蒸馏)、反萃、离子交换、加氢、蒸发浓缩、蒸馏等工序，生产出成品己内酰胺。这种精制工艺在萃取过程中随萃余相(水相残液)排出大部分的无机杂质和水溶性有机杂质，随后在反萃过程中随萃余相(有机溶剂相)带出大部分的油溶性有机杂质，后续的离子交换单元除进一步脱除无机杂质并吸附少量的油溶性有机杂质外，其余的杂质在蒸发浓缩和蒸馏精制单元被进一步脱除，沸点较低的杂质随含少量己内酰胺的多效蒸发水返回到前面工序，以减少己内酰胺的损失，沸点较高的杂质则留在多级蒸馏的残液中，也被返回到前面工序，以回收己内酰胺。从反萃过程出来的萃余相是含一定杂质量的有机溶剂，为避免有机溶剂中的杂质含量积累，通过蒸馏将萃取剂精制后再循环使用。这种精制过程虽然能够获得高纯度的己内酰胺产品，但也存在流程长、投资大、工艺控制复杂、产品质量稳定保证难度大、能耗高、离子交换废液排放量大导致环保压力大、加氢过程安全风险高等比较明显的缺点，尤其是该精制工艺中为避免己内酰胺的损失，富含低沸点轻杂质的三效蒸发凝液因含一定量的己内酰胺被返回至前部单元中，重新进入系统，而富含高沸点重杂质的蒸馏残液也返回至中和单元重新进入系统，这种为保证收率而牺牲质量的传统精制工艺在当今提倡“高效、优质、低耗、环保”的形势下，迫切需要进行适宜的改进和提升。
发明内容
本发明的目的是针对现有工艺的不足，提供一种高效精制提纯己内酰胺的便捷方法，以提高产品己内酰胺的品质，简化工艺流程、提高产品收率、降低能耗、降低生产成本，降低环保处理费用。
本发明解决其技术问题采取的技术方案是这样的，一种精制提纯己内酰胺的方法，包括以下步骤：
(1)一级结晶与分离
向一级结晶釜内连续按质量比1：5～1：100加入工艺水和混合料；控制结晶釜内温度为25～35℃、压力为常压、pH值为2～12，搅拌器转数1～60rpm、停留时间为30～120min的条件下，将一级结晶釜内物料按总加入量等同的量送出至固液分离设备进行固液分离，获得一级结晶固体和一级结晶母液；上述过程中，分析检测一级结晶母液的pH值和己内酰胺含量，分析检测一级结晶固体的水含量，290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标；
(2)二级结晶与分离
向二级结晶釜内连续按质量比1：6～1：15加入工艺水和从步骤(1)中得到的一级结晶固体；控制结晶釜内温度为25～40℃、压力为常压、pH值为6～8、搅拌器转数1～60rpm、停留时间30～120min的条件下；将二结晶釜内物料按总加入量等同的量送出至固液分离设备进行固液分离，获得二级结晶固体和二级结晶母液；上述过程中，分析检测二级结晶母液的pH值和己内酰胺含量，分析检测二级结晶固体的水含量，290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标；
(3)干燥与包装
将从步骤(2)中得到的二级结晶固体连续输送至干燥单元；控制真空干燥器温度45～55℃、表压压力-85～-92kpa，当分析检测固体己内酰胺水含量≤300ppm(wt)后，送至固体包装单元，包装获得固体己内酰胺产品；上述过程中，分析检测固体己内酰胺产品如下指标：290nm、390nm紫外吸收、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值、凝固点、铁质量含量、环己酮肟质量含量指标并分级；
(4)母液结晶与分离
将从步骤(1)和(2)中得到的一级结晶母液和二级结晶母液，连续加入到母液结晶釜内；控制母液结晶釜内温度为0～12℃、压力为常压、搅拌器转数1～60rpm、pH值为5～9，停留时间30～150min等条件下，将母液结晶釜内物料按总加入量等同的量送出至固液分离设备进行固液分离，获得母液结晶固体和母液结晶母液；上述过程中，分析检测母液结晶母液的pH值和己内酰胺含量，分析检测母液结晶固体的水含量、290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标；
(5)蒸馏
将从步骤(4)得到的母液结晶固体熔融后连续送至蒸馏单元，通过负压蒸馏获得蒸馏工艺水、蒸馏残液和液体己内酰胺产品；上述过程中，分析检测蒸馏工艺水中己内酰胺含量和COD，分析检测液体己内酰胺产品的水含量、290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值、凝固点、铁质量含量、环己酮肟质量含量指标并分级；
(6)母残蒸发
将从步骤(4)和(5)中得到的母液结晶母液和蒸馏残液送入母残蒸发单元，通过负压蒸发获得蒸发工艺水、蒸发残液和循环料；上述过程中，分析检测蒸发工艺水中己内酰胺含量和COD，分析检测蒸发残液中己内酰胺含量，分析检测循环料的水含量、290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标作为与原料配置混合料依据；
(7)工艺水精制
将从步骤(5)和(6)中得到的蒸馏工艺水和蒸发工艺水混合后连续送入工艺水精制单元，通过吸附树脂床将其中的杂质吸附，获得的合格工艺水返回至步骤(1)和步骤(2)中循环使用，从树脂吸附床中解析脱附出的废液经过废液预处理后排至环保装置进一步处理至达标排放；上述过程中，分析检测废液中的己内酰胺含量，分析检测工艺水的290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度，电导率指标作为吸附床是否需要切换再生的依据。
步骤(1)加入的工艺水为步骤(7)中获得的工艺水；加入的混合料为原料与步骤(6)中的循环料按比例混合而成，其比例以保证混合料中水含量5～15％(wt)为依据，其中原料为水含量0～80％(wt)的己内酰胺水溶液，循环料为含水量0～10％(wt)的己内酰胺水溶液。
步骤(1)、(2)和(4)中采用的pH调节剂为氢氧化钠、碳酸钠、硫酸、磷酸中的一种。
本发明取得的有益效果如下：
本发明的方法，对含水己内酰胺进行常温及低温结晶，直接获得产品或搭配蒸馏、蒸发过程联合获得产品，与现有的己内酰胺精制工艺技术相比，省去了萃取、反萃取、离交、加氢、苯精制、蒸发浓缩等过程单元，同时低温结晶耗能低，废液排放量少，生产成本降低，安全性提高；本发明产品收率≥98％(wt)，工艺流程短，设备投资低；本发明无有机溶剂介入，过程单一，较大降低了生产成本；成品己内酰胺各项质量指标如色度、酸碱度、挥发性碱含量，紫外吸收值，高锰酸钾氧化值等优于国标优级品标准；“三废”排放少，环境污染小。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明。
实施例1：
参见图1给出的本发明工艺流程示意图，本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)一级结晶与分离
向一级结晶釜(搅拌式)内以1kg/h的流量连续加入工艺水，同时以80kg/h的流量连续加入混合料；其中混合料中原料与循环料的质量比为1：1，原料为含水28％(wt)的己内酰胺水溶液(某己内酰胺工厂苯萃取塔进料)，循环料为含水210ppm(wt)己内酰胺液体(来自本发明步骤6)。控制一级结晶釜内温度为27℃，压力为常压，液位55％，pH值为11.5(pH调节剂为质量浓度3％的氢氧化钠水溶液)，搅拌器转数30rpm，停留时间90min条件下，用泵将一级结晶釜内物料以81kg/h流量连续送至推料式离心分离机进行固液分离，获得一级结晶固体40.6kg/h和一级结晶母液37.5kg/h。过程中，检测一级结晶母液的pH值为12.3、己内酰胺含量76.3％，检测一级结晶固体水含量3.9％(wt)，290nm紫外吸收值0.29、390nm紫外吸收值3.2、碱度0.16mmol/kg、挥发性碱含量0.18mmol/kg、高锰酸钾氧化值2.84。
(2)二级结晶与分离
向二级结晶釜(搅拌式)内以4kg/h流量连续加入工艺水，同时以40kg/h流量连续加入从步骤(1)中得到的一级结晶固体融化物；控制结晶釜内温度为32℃，压力为常压，液位55％，pH值为7.6(pH调节剂为质量浓度1％的硫酸水溶液)，搅拌器转数为30rpm，停留时间80min条件下；用泵将二级结晶釜内物料以44kg/h流量连续送至推料式离心分离机进行固液分离，获得二级结晶固体32.6kg/h和二级结晶母液11.2kg/h。过程中，分析检测二级结晶母液的pH值为8.1、己内酰胺含量82.9％，分析检测二级结晶固体水质量分率3.4％，290nm紫外吸收值0.019、390nm紫外吸收值0.96、碱度0.04mmol/kg、挥发性碱含量0.06mmol/kg、高锰酸钾氧化值2.15。
(3)干燥与包装
将从步骤(2)中得到的二级结晶固体以32.6kg/h的流量连续输送至真空干燥器连续干燥；控制温度52℃，压力-85kpa(表压)，干燥器内停留时间100min，检测真空干燥器干燥后的固体己内酰胺水含量196ppm(wt)，在氮封条件下以31.5kg/h的量连续送至固体包装机，包装获得固体己内酰胺产品。过程中，分析检测固体己内酰胺产品290nm紫外吸收值0.021、390nm紫外吸收值1.25、碱度0.042mmol/kg、挥发性碱含量0.05mmol/kg、高锰酸钾氧化值1.78、水分质量含量196ppm、凝固点69.3℃、铁质量含量0.06ppm，环己酮肟质量含量3.7ppm，指标全部达到国标优等品。
(4)母液结晶与分离
将从步骤(1)和(2)中得到的一级结晶母液(37.5kg/h)和二级结晶母液(11.2kg/h)，连续加入到母液结晶釜(搅拌式)内；控制母液结晶釜内温度为7℃，压力为常压，液位55％，搅拌器转数30rpm，pH值为6.9(pH调节剂为质量浓度1％的硫酸水溶液)，保温停留时间120min后；将结晶釜内浆料以50kg/h流量连续送至推料式离心分离机进行固液分离，获得母液结晶固体23.6kg/h和母液结晶母液26.5kg/h。过程中，分析检测母液结晶母液的pH值为9.2、己内酰胺含量64.3％，分析检测母液结晶固体水质量分率4.2％，290nm紫外吸收值0.096、390nm紫外吸收值7.6、碱度13.8mmol/kg、挥发性碱含量0.83mmol/kg、高锰酸钾氧化值5.72。
(5)蒸馏
将从步骤(4)得到的母液结晶固体熔融后以24kg/h流量连续送入蒸馏单元，通过双塔负压蒸馏获得蒸馏工艺水0.96kg/h、蒸馏残液0.32kg/h和液体己内酰胺产品22.68kg/h。过程中，分析检测蒸馏工艺水中己内酰胺含量为0.37％、COD为8600，分析检测液体己内酰胺产品290nm紫外吸收值0.023、390nm紫外吸收值0.72、酸度或碱度为中性、挥发性碱含量0.063mmol/kg、高锰酸钾氧化值1.7、水分质量含量278ppm、凝固点69.2℃、铁质量含量0.08ppm，环己酮肟质量含量4.7ppm，指标全部达到国标优等品。
(6)母残蒸发
将从步骤(4)和(5)中得到的母液结晶母液(26.5kg/h)和蒸馏残液(0.32kg/h)送入母残蒸发单元，通过双塔负压蒸发获得蒸发工艺水9.37kg/h、蒸发残液0.58kg/h和循环料16.37kg/h。过程中，分析检测蒸发工艺水中己内酰胺含量为0.52％、COD为10400，分析检测蒸发残液中己内酰胺含量为71.4％，分析检测循环料290nm紫外吸收值0.85、390nm紫外吸收值7.6、酸度0.12mmol/kg、挥发性碱含量0.43mmol/kg、高锰酸钾氧化值6.5、水分质量含量210ppm。
(7)工艺水精制
将从步骤(5)和(6)中得到的蒸馏工艺水(0.96kg/h)和蒸发工艺水(9.37kg/h)混合后送入吸附树脂床将其中的杂质吸附，获得的合格工艺水8.32kg/h回至步骤(1)和步骤(2)中循环使用，多余的存储待用；从树脂吸附床中解析脱附出的废液1.79kg/h经过废液预处理后排至环保装置进一步处理至达标排放。过程中，分析检测废液中的己内酰胺含量为17％，分析检测工艺水290nm紫外吸收值0.008、390nm紫外吸收值0.46、酸度或碱度为中性，电导率0.16us/cm。
实施例2：
参见图1给出的本发明工艺流程示意图，本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)一级结晶与分离
向一级结晶釜(搅拌式)内以8kg/h的流量连续加入工艺水，同时以80kg/h的流量连续加入混合料；其中混合料中原料与循环料的质量比为2.5：1，原料为含水260ppm(wt)的己内酰胺溶液(某己内酰胺工厂蒸馏单元的蒸馏残液)，循环料为含水320ppm(wt)己内酰胺液体(来自本发明步骤6)。控制一级结晶釜内温度为26℃，压力为常压，液位57％，pH值为6.2(pH调节剂为质量浓度1％的硫酸水溶液)，搅拌器转数30rpm，停留时间86min条件下，用泵将一级结晶釜内物料以88kg/h流量连续送至推料式离心分离机进行固液分离，获得一级结晶固体53.6kg/h和一级结晶母液34.8kg/h。过程中，检测一级结晶母液的pH值为9.3、己内酰胺含量82.3％，检测一级结晶固体水含量4.1％(wt)，290nm紫外吸收值0.24、390nm紫外吸收值2.8、酸度0.09mmol/kg、挥发性碱含量0.08mmol/kg、高锰酸钾氧化值2.32。
(2)二级结晶与分离
向二级结晶釜(搅拌式)内，以5kg/h流量连续加入工艺水，同时以53kg/h流量连续加入从步骤(1)中得到的一级结晶固体融化物；控制结晶釜内温度为29℃，压力为常压，液位54％，pH值为7.3(pH调节剂为质量浓度1％的氢氧化钠水溶液)，搅拌器转数为30rpm，保温停留时间120min后；用泵将二级结晶釜内物料以58kg/h流量连续送至推料式离心分离机进行固液分离，获得二级结晶固体34.6kg/h和二级结晶母液23.9kg/h。过程中，分析检测二级结晶母液的pH值为7.5、己内酰胺含量74.8％，分析检测二级结晶固体水质量分率4.2％，290nm紫外吸收值0.013、390nm紫外吸收值0.12、碱度0.02mmol/kg、挥发性碱含量0.04mmol/kg、高锰酸钾氧化值1.76。
(3)干燥与包装
将从步骤(2)中得到的二级结晶固体以34.6kg/h的流量连续输送至真空干燥器；控制温度51℃，压力-86kpa(表压)，干燥停留时间100min后，检测真空干燥器内固体己内酰胺水含量176ppm(wt)后，以34.6kg/h的量在氮封条件下连续送至固体包装机，包装获得固体己内酰胺产品。过程中，分析检测固体己内酰胺产品290nm紫外吸收值0.016、390nm紫外吸收值0.18、碱度0.02mmol/kg、挥发性碱含量0.05mmol/kg、高锰酸钾氧化值1.78、水分质量含量176ppm、凝固点69.4℃、铁质量含量0.05ppm，环己酮肟质量含量3.2ppm，指标全部达到国标优等品。
(4)母液结晶与分离
将从步骤(1)和(2)中得到的一级结晶母液(34.8kg/h)和二级结晶母液(23.9kg/h)，连续加入到母液结晶釜(搅拌式)内；控制母液结晶釜内温度为8℃，压力为常压，液位56％，搅拌器转数30rpm，pH值为6.3(pH调节剂为质量浓度1％的硫酸水溶液)，保温停留时间110min后，将结晶釜内浆料以58kg/h流量连续送至推料式离心分离机进行固液分离，获得母液结晶固体24.2kg/h和母液结晶母液31.5kg/h。过程中，分析检测母液结晶母液的pH值为8.2、己内酰胺含量74.3％，分析检测母液结晶固体水质量分率4.3％，290nm紫外吸收值0.087、390nm紫外吸收值7.2、碱度11.4mmol/kg、挥发性碱含量0.63mmol/kg、高锰酸钾氧化值4.95。
(5)蒸馏
将从步骤(4)得到的母液结晶固体熔融后以24kg/h流量连续送入蒸馏单元，通过双塔负压蒸馏获得蒸馏工艺水0.97kg/h、蒸馏残液0.28kg/h和液体己内酰胺产品22.76kg/h。过程中，分析检测蒸馏工艺水中己内酰胺含量为0.27％、COD为5400，分析检测液体己内酰胺产品290nm紫外吸收值0.019、390nm紫外吸收值0.85、酸度或碱度为中性、挥发性碱含量0.082mmol/kg、高锰酸钾氧化值1.2、水分质量含量253ppm、凝固点69.3℃、铁质量含量0.06ppm，环己酮肟质量含量3.7ppm，指标全面达到国标优等品。
(6)母残蒸发
将从步骤(4)和(5)中得到的母液结晶母液(31.5kg/h)和蒸馏残液(0.28kg/h)送入母残蒸发单元，通过双塔负压蒸发获得蒸发工艺水7.98kg/h、蒸发残液0.46kg/h和循环料22.71kg/h。过程中，分析检测蒸发工艺水中己内酰胺含量为0.46％、COD为8700，分析检测蒸发残液中己内酰胺含量为74.6％，分析检测循环料290nm紫外吸收值0.76、390nm紫外吸收值8.3、碱度0.09mmol/kg、挥发性碱含量0.57mmol/kg、高锰酸钾氧化值7.2、水分质量含量320ppm。
(7)工艺水精制
将从步骤(5)和(6)中得到的蒸馏工艺水(0.97kg/h)和蒸发工艺水(9.37kg/h)混合后送入吸附树脂床将其中的杂质吸附，获得的合格工艺水8.36kg/h回至步骤(1)和步骤(2)中循环使用；从树脂吸附床中解析脱附出的废液1.98kg/h经过废液预处理后排至环保装置进一步处理至达标排放。过程中，分析检测废液中的己内酰胺含量为19.4％，分析检测工艺水290nm紫外吸收值0.007、390nm紫外吸收值0.53、酸度或碱度为中性，电导率0.14us/cm。
Claims (3)
1.一种精制提纯己内酰胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)一级结晶与分离
向一级结晶釜内连续按质量比1：5～1：100加入工艺水和混合料；控制结晶釜内温度为25～35℃、压力为常压、pH值为2～12，搅拌器转数1～60rpm、停留时间为30～120min的条件下，将一级结晶釜内物料按总加入量等同的量送出至固液分离设备进行固液分离，获得一级结晶固体和一级结晶母液；上述过程中，分析检测一级结晶母液的pH值和己内酰胺含量，分析检测一级结晶固体的水含量，290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标；
(2)二级结晶与分离
向二级结晶釜内连续按质量比1：6～1：15加入工艺水和从步骤(1)中得到的一级结晶固体；控制结晶釜内温度为25～40℃、压力为常压、pH值为6～8、搅拌器转数1～60rpm、停留时间30～120min的条件下；将二结晶釜内物料按总加入量等同的量送出至固液分离设备进行固液分离，获得二级结晶固体和二级结晶母液；上述过程中，分析检测二级结晶母液的pH值和己内酰胺含量，分析检测二级结晶固体的水含量，290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标；
(3)干燥与包装
将从步骤(2)中得到的二级结晶固体连续输送至干燥单元；控制真空干燥器温度45～55℃、表压压力-85～-92kpa，当分析检测固体己内酰胺水含量≤300ppm(wt)后，送至固体包装单元，包装获得固体己内酰胺产品；上述过程中，分析检测固体己内酰胺产品如下指标：290nm、390nm紫外吸收、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值、凝固点、铁质量含量、环己酮肟质量含量指标并分级；
(4)母液结晶与分离
将从步骤(1)和(2)中得到的一级结晶母液和二级结晶母液，连续加入到母液结晶釜内；控制母液结晶釜内温度为0～12℃、压力为常压、搅拌器转数1～60rpm、pH值为5～9，停留时间30～150min等条件下，将母液结晶釜内物料按总加入量等同的量送出至固液分离设备进行固液分离，获得母液结晶固体和母液结晶母液；上述过程中，分析检测母液结晶母液的pH值和己内酰胺含量，分析检测母液结晶固体的水含量、290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标；
(5)蒸馏
将从步骤(4)得到的母液结晶固体熔融后连续送至蒸馏单元，通过负压蒸馏获得蒸馏工艺水、蒸馏残液和液体己内酰胺产品；上述过程中，分析检测蒸馏工艺水中己内酰胺含量和COD，分析检测液体己内酰胺产品的水含量、290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值、凝固点、铁质量含量、环己酮肟质量含量指标并分级；
(6)母残蒸发
将从步骤(4)和(5)中得到的母液结晶母液和蒸馏残液送入母残蒸发单元，通过负压蒸发获得蒸发工艺水、蒸发残液和循环料；上述过程中，分析检测蒸发工艺水中己内酰胺含量和COD，分析检测蒸发残液中己内酰胺含量，分析检测循环料的水含量、290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标作为与原料配置混合料依据；
(7)工艺水精制
将从步骤(5)和(6)中得到的蒸馏工艺水和蒸发工艺水混合后连续送入工艺水精制单元，通过吸附树脂床将其中的杂质吸附，获得的合格工艺水返回至步骤(1)和步骤(2)中循环使用，从树脂吸附床中解析脱附出的废液经过废液预处理后排至环保装置进一步处理至达标排放；上述过程中，分析检测废液中的己内酰胺含量，分析检测工艺水的290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度，电导率指标作为吸附床是否需要切换再生的依据。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)加入的工艺水为步骤(7)中获得的工艺水；加入的混合料为原料与步骤(6)中的循环料按比例混合而成，其比例以保证混合料中水含量5～15％(wt)为依据，其中原料为水含量0～80％(wt)的己内酰胺水溶液，循环料为含水量0～10％(wt)的己内酰胺水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)、(2)和(4)中采用的pH调节剂为氢氧化钠、碳酸钠、硫酸、磷酸中的一种。
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