CN111170916A - 一种己内酰胺连续结晶纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种己内酰胺连续结晶纯化方法，包括如下步骤：将己内酰胺粗液送入蒸馏塔中，减压蒸馏，在蒸馏塔塔顶得到气相己内酰胺，经冷凝器冷凝得到液体己内酰胺；向液体己内酰胺中加入去离子水，调节温度至50‑60℃搅拌10‑20min，保温10‑30min，然后降温至2‑4℃，保温1‑2h，离心，干燥得到己内酰胺晶粒；将己内酰胺晶粒加入去离子水，然后搅拌状态下从室温升高至65‑75℃，再搅拌5‑15min，然后降温至48‑52℃，保温20‑40min，接着降温至2‑4℃，保温1‑2h，离心，干燥得到纯化己内酰胺。本发明不仅过程简单、投资小、洗涤效率高，而且可有效提高己内酰胺成品优级品率。
Description
技术领域
本发明涉及己内酰胺技术领域，尤其涉及一种己内酰胺连续结晶纯化方法。
背景技术
己内酰胺是合成纤维和合成树脂的重要单体，主要用于制造聚酰胺纤维、树脂和薄膜等，已知的己内酰胺生产方法包括采用发烟硫酸作为催化剂的环己酮肟液相贝克曼重排法、以固体沸石为催化剂的环己酮肟气相贝克曼重排法以及废弃聚合物解聚等方法。这些方法制备的己内酰胺中不可避免的都含有种类众多的有机杂质，这些杂质严重的影响了己内酰胺的质量，因此，在应用前必需经过纯化处理。
实际工业应用时都面临晶体与母液的固液分离以及晶体洗涤过滤问题，采用现有的固液分离方式如离心过滤、压滤、真空抽滤等，不仅过程繁琐、投资大、洗涤效率低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种己内酰胺连续结晶纯化方法，不仅过程简单、投资小、洗涤效率高，而且所得己内酰胺产品的质量非常稳定，可有效提高己内酰胺成品优级品率，有利于下游产品聚合工艺的稳定。
一种己内酰胺连续结晶纯化方法，包括如下步骤：
S1、将己内酰胺粗液送入蒸馏塔中，减压蒸馏，在蒸馏塔塔顶得到气相己内酰胺，经冷凝器冷凝得到液体己内酰胺；
S2、向液体己内酰胺中加入去离子水，调节温度至50-60℃搅拌10-20min，保温10-30min，然后降温至2-4℃，保温1-2h，离心，干燥得到己内酰胺晶粒；
S3、将己内酰胺晶粒加入去离子水，然后搅拌状态下从室温升高至65-75℃，再搅拌5-15min，然后降温至48-52℃，保温20-40min，接着降温至2-4℃，保温1-2h，离心，干燥得到纯化己内酰胺。
优选地，S1中，减压蒸馏压强为0.1-0.15MPa，减压蒸馏温度为115-120℃。
优选地，S1中，减压蒸馏压强为0.11-0.13MPa，减压蒸馏温度为116-118℃。
优选地，S2中，液体己内酰胺与去离子水的质量比为1：8-12。
优选地，S2中，液体己内酰胺与去离子水的质量比为1：9-11。
优选地，S2的降温过程中，以1-2℃/min的速度降至2-4℃。
优选地，S3中，己内酰胺晶粒与去离子水的质量比为1：15-20。
优选地，S3中，己内酰胺晶粒与去离子水的质量比为1：16-18。
优选地，S3的降温过程中，以0.2-0.6℃/min的速度由48-52℃降至2-4℃。
本发明的技术效果如下：
(1)本发明将己内酰胺粗液经过蒸馏、冷凝后，其中所含杂质含量极少，再经过程序连续结晶，得到极为均一的己内酰胺晶体，不仅过程简单、投资小、洗涤效率高，而且所得己内酰胺产品的质量非常稳定，可有效提高己内酰胺成品优级品率，有利于下游产品聚合工艺的稳定；
(2)本发明将液体己内酰胺溶解于水中，在温度50-60℃以1-2℃/min的速度降温至2-4℃，结晶过程稳定，可有效除去液体己内酰胺内大部分的杂质，再次将结晶己内酰胺溶解于水中，在温度48-52℃以0.2-0.6℃/min的速度降温至2-4℃，所得己内酰胺经检测其纯度高达99.9999％；
(3)本发明产物为固态己内酰胺产品，其产品质量优异且稳定，达到国标优等品的标准，有利于长期储存和运输，将本发明所得己内酰胺固态产品进行测试，其质量符合GB/T13254-2017优等品指标。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种己内酰胺连续结晶纯化方法，包括如下步骤：
S1、将己内酰胺粗液送入蒸馏塔中，115℃减压蒸馏，减压蒸馏压力为0.15MPa，在蒸馏塔塔顶得到气相己内酰胺，经冷凝器冷凝得到液体己内酰胺；
S2、向100kg液体己内酰胺中加入800kg去离子水，调节温度至60℃搅拌10min，保温30min，然后以1℃/min的速度降温至4℃，保温1h，离心，干燥得到己内酰胺晶粒；
S3、将100kg己内酰胺晶粒加入2000kg去离子水，然后搅拌状态下从室温升高至65℃，再搅拌15min，然后降温至48℃，保温40min，接着以0.2℃/min的速度降温至4℃，保温1h，离心，干燥得到纯化己内酰胺。
实施例2
一种己内酰胺连续结晶纯化方法，包括如下步骤：
S1、将己内酰胺粗液送入蒸馏塔中，120℃减压蒸馏，减压蒸馏压力为0.1MPa，在蒸馏塔塔顶得到气相己内酰胺，经冷凝器冷凝得到液体己内酰胺；
S2、向100kg液体己内酰胺中加入1200kg去离子水，调节温度至50℃搅拌20min，保温10min，然后以2℃/min的速度降温至2℃，保温2h，离心，干燥得到己内酰胺晶粒；
S3、将100kg己内酰胺晶粒加入1500kg去离子水，然后搅拌状态下从室温升高至75℃，再搅拌5min，然后降温至52℃，保温20min，接着以0.6℃/min的速度降温至2℃，保温2h，离心，干燥得到纯化己内酰胺。
实施例3
一种己内酰胺连续结晶纯化方法，包括如下步骤：
S1、将己内酰胺粗液送入蒸馏塔中，116℃减压蒸馏，减压蒸馏压力为0.13MPa，在蒸馏塔塔顶得到气相己内酰胺，经冷凝器冷凝得到液体己内酰胺；
S2、向500kg液体己内酰胺中加入4500kg去离子水，调节温度至58℃搅拌13min，保温25min，然后以1.2℃/min的速度降温至3.5℃，保温1.3h，离心，干燥得到己内酰胺晶粒；
S3、将500kg己内酰胺晶粒加入9000kg去离子水，然后搅拌状态下从室温升高至68℃，再搅拌12min，然后降温至49℃，保温35min，接着以0.3℃/min的速度降温至3.5℃，保温1.3h，离心，干燥得到纯化己内酰胺。
实施例4
一种己内酰胺连续结晶纯化方法，包括如下步骤：
S1、将己内酰胺粗液送入蒸馏塔中，118℃减压蒸馏，减压蒸馏压力为0.11MPa，在蒸馏塔塔顶得到气相己内酰胺，经冷凝器冷凝得到液体己内酰胺；
S2、向1t液体己内酰胺中加入11t去离子水，调节温度至52℃搅拌17min，保温15min，然后以1.8℃/min的速度降温至2.5℃，保温1.7h，离心，干燥得到己内酰胺晶粒；
S3、将1t己内酰胺晶粒加入16t去离子水，然后搅拌状态下从室温升高至72℃，再搅拌8min，然后降温至51℃，保温25min，接着以0.5℃/min的速度降温至2.5℃，保温1.7h，离心，干燥得到纯化己内酰胺。
实施例5
一种己内酰胺连续结晶纯化方法，包括如下步骤：
S1、将己内酰胺粗液送入蒸馏塔中，117℃减压蒸馏，减压蒸馏压力为0.12MPa，在蒸馏塔塔顶得到气相己内酰胺，经冷凝器冷凝得到液体己内酰胺；
S2、向700kg液体己内酰胺中加入7t去离子水，调节温度至55℃搅拌15min，保温20min，然后以1.5℃/min的速度降温至3℃，保温1.5h，离心，干燥得到己内酰胺晶粒；
S3、将500kg己内酰胺晶粒加入8.5t去离子水，然后搅拌状态下从室温升高至70℃，再搅拌10min，然后降温至50℃，保温30min，接着以0.4℃/min的速度降温至3℃，保温1.5h，离心，干燥得到纯化己内酰胺。
对比例
一种己内酰胺连续结晶纯化方法，包括如下步骤：
S1、将己内酰胺粗液送入蒸馏塔中，117℃减压蒸馏，减压蒸馏压力为0.12MPa，在蒸馏塔塔顶得到气相己内酰胺，经冷凝器冷凝得到液体己内酰胺；
S2、向700kg液体己内酰胺中加入7t去离子水，调节温度至55℃搅拌15min，保温20min，然后以1.5℃/min的速度降温至3℃，保温1.5h，离心，干燥得到己内酰胺。
将实施例5和对比例所得己内酰胺进行检测，其结果如下：
由上表可知：本发明不仅过程简单、投资小、洗涤效率高，而且可有效提高己内酰胺品质，所得己内酰胺产品的质量稳定，有利于下游产品聚合工艺的稳定。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种己内酰胺连续结晶纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将己内酰胺粗液送入蒸馏塔中，减压蒸馏，在蒸馏塔塔顶得到气相己内酰胺，经冷凝器冷凝得到液体己内酰胺；
S2、向液体己内酰胺中加入去离子水，调节温度至50-60℃搅拌10-20min，保温10-30min，然后降温至2-4℃，保温1-2h，离心，干燥得到己内酰胺晶粒；
S3、将己内酰胺晶粒加入去离子水，然后搅拌状态下从室温升高至65-75℃，再搅拌5-15min，然后降温至48-52℃，保温20-40min，接着降温至2-4℃，保温1-2h，离心，干燥得到纯化己内酰胺。
2.根据权利要求1所述己内酰胺连续结晶纯化方法，其特征在于，S1中，减压蒸馏压强为0.1-0.15MPa，减压蒸馏温度为115-120℃。
3.根据权利要求1所述己内酰胺连续结晶纯化方法，其特征在于，S1中，减压蒸馏压强为0.11-0.13MPa，减压蒸馏温度为116-118℃。
4.根据权利要求1所述己内酰胺连续结晶纯化方法，其特征在于，S2中，液体己内酰胺与去离子水的质量比为1：8-12。
5.根据权利要求1所述己内酰胺连续结晶纯化方法，其特征在于，S2中，液体己内酰胺与去离子水的质量比为1：9-11。
6.根据权利要求1所述己内酰胺连续结晶纯化方法，其特征在于，S2的降温过程中，以1-2℃/min的速度降至2-4℃。
7.根据权利要求1所述己内酰胺连续结晶纯化方法，其特征在于，S3中，己内酰胺晶粒与去离子水的质量比为1：15-20。
8.根据权利要求1所述己内酰胺连续结晶纯化方法，其特征在于，S3中，己内酰胺晶粒与去离子水的质量比为1：16-18。
9.根据权利要求1所述己内酰胺连续结晶纯化方法，其特征在于，S3的降温过程中，以0.2-0.6℃/min的速度由48-52℃降至2-4℃。
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