CN107501288A - 复合溶剂快速提取青蒿素的工业大生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复合溶剂快速提取青蒿素的工业大生产方法，采用等体积的二氯甲烷和石油醚混合，以新鲜干黄花蒿叶为原料，在35‑40℃常压下提取青蒿素，过滤收集提取液，以活性白土、活性炭脱色，浓缩回收提取溶剂获得青蒿素粗品，再用甲醇对青蒿素粗品进行结晶纯化，可得到纯度为95%以上的青蒿素产品，青蒿素回收率达到90%，该方法高效、安全、快速、能耗低、经济效益显著，同时对设备腐蚀也小。
Description
技术领域
本发明属于青蒿素提取技术领域，尤其涉及一种复合溶剂快速提取青蒿素的工业大生产方法。
背景技术
目前不论是实验室或工业化生产青蒿素，都是采用易燃易爆的乙醚或石油醚做溶剂进行提取的，这样安全系数很低，本发明不采用乙醚或石油醚等易燃易爆的有机溶剂法提取，而是采用不可燃低沸点二氯甲烷作溶剂，此方法不但安全，同时与石油醚相比更加节能，因为采用石油醚做提取溶剂为安全
一般工业化生产均采用60-90℃沸程的石油醚，其比热为0.55kcal/kg·k，而二氯甲烷的比热为0.29kcal/kg·k，这就说明采用石油醚做溶剂提取青蒿素要消耗更多的能量，而且青蒿素易溶于二氯甲烷，在提取时可用较低的温度和较少的溶剂和较短的提取时间，加上它的不易燃烧特性，选择二氯甲烷作溶剂提取青蒿素是很合理的选择。
本申请采用等体积的二氯甲烷和石油醚混合，以新鲜干黄花蒿叶为原料，在35-40℃常压下提取青蒿素，过滤收集提取液，以活性白土、活性炭脱色，浓缩回收提取溶剂获得青蒿素粗品，再用甲醇对青蒿素粗品进行结晶纯化，可得到纯度为95%以上的青蒿素产品，青蒿素回收率达到90%，该方法高效、安全、快速、能耗低、经济效益显著，同时对设备腐蚀也小。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种复合溶剂快速提取青蒿素的工业大生产方法。
本发明采用的技术方案为：
一种复合溶剂快速提取青蒿素的工业大生产方法，包括以下步骤：
（1）称取干黄花蒿叶600kg，投入容积为6000L的提取罐中，再加入二氯甲烷和石油醚的混合溶剂5000L，在35-40℃条件下回流提取30-40min，收集提取液A；
（2）向提取液A中加入活性白土和活性炭，进行脱色，脱色30min后过滤，收集滤液B，将滤液B于45-50℃真空浓缩，回收提取液溶剂，当无提取液溶剂流出后，向浓缩的青蒿素中加入甲醇进行溶解，溶解后将青蒿素浸膏转移至萃取罐中，再加水混合均匀，然后过滤，得滤液C，滤液C降温结晶得到青蒿素粗品；
（3）向青蒿素粗品中加入20倍量的甲醇溶解，溶解温度为40℃，然后用低速滤纸过滤，得滤液D，滤液D降温结晶得青蒿素精品；
（4）向青蒿素精品中加入20倍量的甲醇再次溶解，温度为40℃，采用精密过滤，得滤液E，滤液E降温结晶，将含有甲醇溶液的结晶用离心机离心去甲醇后得最终产品；
（5）最终产品化验合格后干燥包装。
所述的二氯甲烷和石油醚的混合溶剂中，二氯甲烷与石油醚是等体积混合的。
所述的步骤（2）中，活性白土和活性炭的添加量为：每升提取液A中加入30g的活性白土和30g的活性炭；青蒿素浸膏转移至萃取罐中后，加水的量占青蒿素浸膏的重量百分比为25-30%。
所述的步骤（4）中，精密过滤采用的是钛棒过滤器，过滤的滤膜微孔为0.2μm。
所述的步骤（3）和步骤（4）中20倍量的甲醇指的是每1g青蒿素粗品或青蒿素精品中加入20mL的甲醇。
所述的步骤（5）中的干燥是指在真空条件下，50℃条件下干燥至恒重。
所述的步骤（4）中滤液E降温结晶后将含有甲醇溶液的结晶用离心机离心去甲醇后得最终产品。
本发明的有益效果是：1、避免了原来用石油醚提取的不安全因素，给安全生产提供了保障；2、减少了全部用二氯甲烷时对设备的腐蚀；3、由于青蒿素易溶于二氯甲烷，可以高效、快速、低成本的工业化生产；4、采用混合溶剂与单一采用二氯甲烷相比杂质溶出較少，有利于后续处理。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种复合溶剂快速提取青蒿素的工业大生产方法，包括以下步骤：
（1）称取干黄花蒿叶600kg，投入容积为6000L的提取罐中，再加入二氯甲烷和石油醚的混合溶剂5000L，在35-40℃条件下回流提取30-40min，收集提取液A；
（2）向提取液A中加入活性白土和活性炭，进行脱色，脱色30min后过滤，收集滤液B，将滤液B于45-50℃真空浓缩，回收提取液溶剂，当无提取液溶剂流出后，向浓缩的青蒿素中加入甲醇进行溶解，溶解后将青蒿素浸膏转移至萃取罐中，再加水混合均匀，然后过滤，得滤液C，滤液C降温结晶得到青蒿素粗品；
（3）向青蒿素粗品中加入20倍量的甲醇溶解，溶解温度为40℃，然后用低速滤纸过滤，得滤液D，滤液D降温结晶得青蒿素精品；
（4）向青蒿素精品中加入20倍量的甲醇再次溶解，温度为40℃，采用精密过滤，得滤液E，滤液E降温结晶，将含有甲醇溶液的结晶用离心机离心去甲醇后得最终产品；
（5）最终产品化验合格后干燥包装。
所述的二氯甲烷和石油醚的混合溶剂中，二氯甲烷与石油醚是等体积混合的。
所述的步骤（2）中，活性白土和活性炭的添加量为：每升提取液A中加入30g的活性白土和30g的活性炭；青蒿素浸膏转移至萃取罐中后，加水的量占青蒿素浸膏的重量百分比为25-30%。
所述的步骤（4）中，精密过滤采用的是钛棒过滤器，过滤的滤膜微孔为0.2μm。
所述的步骤（3）和步骤（4）中20倍量的甲醇指的是每1g青蒿素粗品或青蒿素精品中加入20mL的甲醇。
所述的步骤（5）中的干燥是指在真空条件下，50℃条件下干燥至恒重。
所述的步骤（4）中滤液E降温结晶后将含有甲醇溶液的结晶用离心机离心去甲醇后得最终产品。
所述的步骤（5）中要化验的是最终产品的纯度。
实施例1
一种复合溶剂快速提取青蒿素的工业大生产方法，包括以下步骤：
（1）称取干黄花蒿叶600kg，投入容积为6000L的提取罐中，再加入二氯甲烷和石油醚的混合溶剂5000L，在35-40℃条件下回流提取30-40min，收集提取液A；所述的氯甲烷和石油醚的混合溶剂中，二氯甲烷与石油醚是等体积混合的；
（2）向每升提取液A中加入30g的活性白土和30g的活性炭后，进行脱色，脱色30min后过滤，收集滤液B，将滤液B于45-50℃真空浓缩，回收提取液溶剂，当无提取液溶剂流出后，向浓缩的青蒿素中加入甲醇进行溶解，溶解后将青蒿素浸膏转移至萃取罐中，再加水混合均匀，加水的量占青蒿素浸膏的重量百分比为25-30%，然后过滤，得滤液C，滤液C降温结晶得到青蒿素粗品；
（3）向青蒿素粗品中加入20倍量的甲醇溶解，溶解温度为40℃，然后用低速滤纸过滤，得滤液D，滤液D降温结晶得青蒿素精品；
（4）向青蒿素精品中加入20倍量的甲醇再次溶解，温度为40℃，采用精密过滤，得滤液E，滤液E降温结晶，将含有甲醇溶液的结晶用离心机离心去甲醇后得最终产品；精密过滤采用的是钛棒过滤器，过滤的滤膜微孔为0.2μm；
（5）最终产品化验合格后干燥包装；干燥是指在真空条件下，50℃条件下干燥至恒重。
所述的步骤（3）和步骤（4）中20倍量的甲醇指的是每1g青蒿素粗品或青蒿素精品中加入20mL的甲醇。
本申请最后干燥是在真空条件下，50℃干燥，因为溶剂是甲醇，不含水所以干燥的快，约30分钟就可以了。最后青蒿素的回收率达到90%，纯度达到95%。
本发明的有益效果是：1、避免了原来用石油醚提取的不安全因素，给安全生产提供了保障；2、减少了全部用二氯甲烷时对设备的腐蚀；3、由于青蒿素易溶于二氯甲烷，可以高效、快速、低成本的工业化生产；采用混合溶剂与单一采用二氯甲烷相比杂质溶出較少，有利于后续处理。
本发明采用等体积的二氯甲烷和石油醚混合，以新鲜干黄花蒿叶为原料，在35-40℃常压下提取青蒿素，过滤收集提取液，以活性白土、活性炭脱色，浓缩回收提取溶剂获得青蒿素粗品，再用甲醇对青蒿素粗品进行结晶纯化，可得到纯度为95%以上的青蒿素产品，青蒿素回收率达到90%，该方法高效、安全、快速、能耗低、经济效益显著，同时对设备腐蚀也小。
Claims (7)
1.一种复合溶剂快速提取青蒿素的工业大生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取干黄花蒿叶600kg，投入容积为6000L的提取罐中，再加入二氯甲烷和石油醚的混合溶剂5000L，在35-40℃条件下回流提取30-40min，收集提取液A；
（2）向提取液A中加入活性白土和活性炭，进行脱色，脱色30min后过滤，收集滤液B，将滤液B于45-50℃真空浓缩，回收提取液溶剂，当无提取液溶剂流出后，向浓缩的青蒿素中加入甲醇进行溶解，溶解后将青蒿素浸膏转移至萃取罐中，再加水混合均匀，然后过滤，得滤液C，滤液C降温结晶得到青蒿素粗品；
（3）向青蒿素粗品中加入20倍量的甲醇溶解，溶解温度为40℃，然后用低速滤纸过滤，得滤液D，滤液D降温结晶得青蒿素精品；
（4）向青蒿素精品中加入20倍量的甲醇再次溶解，温度为40℃，采用精密过滤，得滤液E，滤液E降温结晶得最终产品；
（5）最终产品化验合格后干燥包装。
2.根据权利要求1所述的复合溶剂快速提取青蒿素的工业大生产方法，其特征在于：所述的二氯甲烷和石油醚的混合溶剂中，二氯甲烷与石油醚是等体积混合的。
3.根据权利要求1所述的复合溶剂快速提取青蒿素的工业大生产方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，活性白土和活性炭的添加量为：每升提取液A中加入30g的活性白土和30g的活性炭；青蒿素浸膏转移至萃取罐中后，加水的量占青蒿素浸膏的重量百分比为25-30%。
4.根据权利要求1所述的复合溶剂快速提取青蒿素的工业大生产方法，其特征在于：所述的步骤（4）中，精密过滤采用的是钛棒过滤器，过滤的滤膜微孔为0.2μm。
5.根据权利要求1所述的复合溶剂快速提取青蒿素的工业大生产方法，其特征在于：所述的步骤（3）和步骤（4）中20倍量的甲醇指的是每1g青蒿素粗品或青蒿素精品中加入20mL的甲醇。
6.根据权利要求1所述的复合溶剂快速提取青蒿素的工业大生产方法，其特征在于：所述的步骤（5）中的干燥是指在真空条件下， 50℃条件下干燥至恒重。
7.根据权利要求1所述的复合溶剂快速提取青蒿素的工业大生产方法，其特征在于：所述的步骤（4）中滤液E降温结晶后将含有甲醇溶液的结晶用离心机离心去甲醇后得最终产品。
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| CN109053759A (zh) * | 2018-09-19 | 2018-12-21 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种生产青蒿素的系统及方法 |
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