CN100595193C

CN100595193C - 一种生产天然辣椒碱的工业化方法

Info

Publication number: CN100595193C
Application number: CN200710185276A
Authority: CN
Inventors: 连运河; 杨文江
Original assignee: Chenguang Biotech Group Co Ltd
Current assignee: Chenguang Biotech Group Co Ltd
Priority date: 2007-11-21
Filing date: 2007-11-21
Publication date: 2010-03-24
Anticipated expiration: 2027-11-21
Also published as: CN101161635A

Abstract

本发明涉及一种生产天然辣椒碱的工业化方法，包括以下步骤：(1)萃取与分离：首先用溶剂A在充分搅拌下与原料混合均匀，然后将混合液用溶剂B作为萃取剂进行萃取，溶剂A萃取液进行浓缩，水相降温分出上层水得到粘稠胶状物备用；(2)分离与结晶：将所述粘稠胶状物与加热后植物油脂充分搅拌溶解，降温后放置结晶，得辣椒碱晶体；(3)洗涤与干燥：将含辣椒碱晶体的植物油脂进行过滤，得到辣椒碱晶体，用溶剂B充分洗涤，除去植物油，所得结晶进行减压蒸发除去溶剂，得到天然辣椒碱晶体，此辣椒碱晶体中总碱含量达到95%以上。它工艺流程短，使用有机溶剂种类少，生产成本低，环保。

Description

一种生产天然辣椒碱的工业化方法

技术领域

本发明涉及一种生产天然辣椒碱的工业化方法。

背景技术

在辣椒中引起辛辣的成分称为辣椒碱或称辣椒素，不同纯度的辣椒碱晶体广泛应用在军事、食品、医药、农业等诸多领域。目前，制备辣椒碱的方法主要分为：一类是有机溶剂萃取法，即将原料用不同种溶剂萃取、分离、再结晶，存在工艺时间长，使用的有机溶剂种类多，溶剂用量较大且有毒性、易燃易爆，对工业设备要求高，对环境有影响，给工业化生产造成诸多困难；另一类是结合超临界二氧化碳萃取法(或分子蒸馏方法)，即将原料用超临界二氧化碳萃取(或采取分子蒸馏方法)后，需用有机溶剂萃取，再经纯化处理后而制得辣椒碱晶体；此类方法的缺点是萃取器容积有限，设备较为昂贵，能源消耗较大，给工业化生产造成阻碍。再就是大孔吸附树脂法，先将含有辣椒碱的溶剂液用大孔吸附树脂进行吸附，再用非极性有机溶剂冲洗树脂，最后用极性溶剂洗脱树脂中辣椒碱成分，冷却结晶得辣椒碱晶体，过程中需要使用大量有机溶剂，并且树脂产品本身含有大量的有机残留物，为保证安全性在使用前必须预处理，预处理所使用的酸、碱溶液又会对环境造成一定程度的污染，同时树脂再生等问题也不同程度制约该方法在生产上的应用。

发明内容：

为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种生产天然辣椒碱的工业化方法，它工艺流程短，使用有机溶剂种类少，生产成本低，环保。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：包括以下步骤：(1)、萃取与分离：首先用溶剂A在充分搅拌下与原料混合均匀，原料与溶剂A的重量比为：1∶8～20；然后将混合液用溶剂B作为萃取剂进行萃取二次，静止后分离出溶剂B，将两次溶剂B萃取液进行浓缩、脱味得到优质的辣椒精产品；溶剂A萃取液进行浓缩除去大部分溶剂后，水相降温分出上层水得到粘稠胶状物备用；(2)、分离与结晶：将所述粘稠胶状物与加热后植物油脂充分搅拌溶解，植物油脂用量为粘稠胶状物的3～10倍；分离除去杂质物，将含有辣椒碱的植物油脂降温后放置结晶，得辣椒碱晶体；(3)、洗涤与干燥：将含辣椒碱晶体的植物油脂进行过滤，得到辣椒碱晶体，用溶剂B充分洗涤，除去植物油，所得结晶进行减压蒸发除去溶剂，得到天然辣椒碱晶体，此辣椒碱晶体中总碱含量达到95％以上；上述步骤(1)中所述溶剂A是40-80％浓度的丙酮、甲醇或乙醇，用量为辣椒油树脂的8～20倍；所述原料为生产辣椒红色素后所得的副产品辣椒油树脂；所述溶剂B是石油醚或己烷，萃取二次，每次以溶剂A的1/2用量萃取，每次搅拌混合时间为半小时，分层静止时间为2小时，将溶剂B萃取液合并后浓缩；上述步骤(2)中所述植物油脂为橄榄油或茶油，粘稠胶状物与植物油加热温度为50～100℃；上述步骤(3)中所述滤网为300目过滤网，洗涤所用的溶剂B为0～30℃的石油醚或己烷。

本发明的技术特点共有三点：1、在萃取与分离过程中，首先用溶剂A充分溶解原料，再用溶剂B反萃取，因所用溶剂B如石油醚或己烷，能够除去不溶于石油醚或己烷中的杂质物如胶类、糖类等，能够提高浓缩溶剂B萃取液后所得辣椒精的油溶性；2、分离与结晶中，植物油脂在加热后稳定性好，能够较大幅度溶解辣椒碱成分，分离可以达到除去待结晶体系中杂质的目标，提高了结晶出来的辣椒碱纯度，与有机溶剂法制作辣椒碱相比，安全性高，易操作，容易实现生产规模化；3、洗涤与干燥过程中，分出的植物油脂可直接作为原料油投入到下一次进行循环使用，含有少量植物油脂的晶体辣椒碱使用少量的溶剂B即可完成洗涤过程，减压蒸发除去溶剂后即可得辣椒碱晶体，能够提高工作效率，实现批量生产，洗涤后所用溶剂B混合液进行浓缩后与前述所分出的植物油合并经蒸发、浓缩除去溶剂后可循环使用或作为低辣度辣椒油产品直接销售。4、与现有技术比较，本发明由于采取一种比较简单的方法从制备辣椒红色素后所得的辣椒油树脂中提取到结晶辣椒碱的有效成分，制备出的产品无异味、总碱含量达到95％(高效液相色谱仪检测)以上；同时又得到了优质辣椒精与低辣度辣椒油产品。5、本发明的技术具有工艺方法简便，易于操作，溶剂使用种类少，对环境友好，投资少，生产成本较低，原料中辣椒碱类化合物回收率高，生产规模可随意放大，产品质量容易保证，具有较强的实用性。

具体实施方式

本发明包括

实施例1

本发明包括以下步骤：A、称取辣椒碱类化合物总含量为27.60％的辣椒精50千克，加入到500千克55％乙醇中，充分搅拌溶解后，向乙醇混合液中加入己烷250千克，充分搅拌溶解，静止2小时后分为两层，上层为己烷萃取液，下层为乙醇混合液，进行分离；B、将己烷萃取液分出单独放置，再向下层乙醇混合液中加入己烷250千克，充分搅拌溶解后，静止2小时后进行分离，将己烷萃取液分出后与第一次己烷萃取液合并，同时得到乙醇混合液约510千克；C、将合并后的己烷萃取液浓缩、真空脱味，得优质的油溶辣椒精产品39.53千克，其中辣椒碱类化合物总含量为13.95％；D、在95℃温度下将乙醇混合液进行浓缩，除去绝大部分乙醇后降至室温，底部分离出粘稠胶状物10.55千克；E、将此粘稠胶状物与30千克橄榄油混合、搅拌、加热到80～85℃；然后静止0.5小时后分离出底部粘稠物，得到第一遍含有辣椒碱的橄榄油；F、在步骤E分离出的粘稠物中第二次加入30千克橄榄油进行如步骤E的操作，分离出底部粘稠物，得到第二遍含有辣椒碱的橄榄油；同时将两遍所得到含有辣椒碱的橄榄油降温后在室温下结晶48小时；G、含有辣椒碱的橄榄油结晶完成后，分出上部橄榄油，将底部结晶体用己烷重复洗涤、过滤，除去油脂后，经减压蒸发、干燥后得到含量为95.6％辣椒碱类产品7.94千克；H、浓缩步骤G中的己烷洗液并脱味，与步骤G中分出的上部橄榄油混合后，重量为59.8千克，检测此橄榄油中所含辣度为1.16％。

实施例2

本发明包括以下步骤：A、称取辣椒碱类化合物总含量为27.38％的辣椒精50千克，加入到500千克60％乙醇中，充分搅拌溶解后，向乙醇混合液中加入石油醚250千克，充分搅拌溶解，静止2小时后分为两层，上层为石油醚萃取液，下层为乙醇混合液，进行分离；B、将石油醚萃取液分出单独放置，再向下层乙醇混合液中加入石油醚250千克，充分搅拌溶解后，静止2小时后进行分离，将上层石油醚萃取液分出后与第一次石油醚萃取液合并，同时得到乙醇混合液约510千克；C、将合并后的石油醚萃取液浓缩、真空脱味，得优质的油溶辣椒精产品40.15千克，其中辣椒碱类化合物总含量为14.42％；D、在95℃温度下将乙醇混合液进行浓缩，除去绝大部分乙醇后降至室温，底部分离出粘稠胶状物9.85千克；E、将此粘稠胶状物与30千克茶油混合、搅拌、加热到80～85℃；然后静止0.5小时后分离出底部粘稠物，得到第一遍含有辣椒碱的茶油；F、在步骤E分离出的粘稠物中第二次加入30千克茶油进行如步骤E的操作，分离出底部粘稠物，得到第二遍含有辣椒碱的茶油；同时将两遍所得到含有辣椒碱的茶油降温后在室温下结晶48小时；G、含有辣椒碱的茶油结晶完成后，分出上部茶油，将底部结晶体用石油醚重复洗涤、过滤，除去油脂后，经减压蒸发、干燥后得到含量为96.0％辣椒碱类产品7.55千克；H、浓缩步骤G中的石油醚洗液并脱味，与步骤G中分出的上部茶油混合后，重量为59.3千克，检测此茶油中所含辣度为1.10％。

Claims

1、一种生产天然辣椒碱的工业化方法，其特征在于：包括以下步骤：1、萃取与分离：首先用溶剂A在充分搅拌下与原料混合均匀，原料与溶剂A的重量比为：1∶8～20；然后将混合液用溶剂B作为萃取剂进行萃取二次，静止后分离出溶剂B萃取液进行浓缩、脱味得到优质的辣椒精产品；溶剂A萃取液进行浓缩除去大部分溶剂后，水相降温分出上层水后，得到粘稠胶状物备用；2、分离与结晶：将所述粘稠胶状物与植物油脂充分搅拌加热溶解，植物油脂用量为粘稠胶状物的3～10倍；分离除去杂质物，将含有辣椒碱的植物油脂降温后放置结晶，得辣椒碱晶体；3、洗涤与干燥：将含辣椒碱晶体的植物油脂进行过滤，得到辣椒碱晶体，用溶剂B充分洗涤，除去植物油，所得结晶进行减压蒸发除去溶剂，得到天然辣椒碱晶体，此辣椒碱晶体中总碱含量达到95％以上；上述步骤1中所述原料为生产辣椒红色素后所得的副产品辣椒油树脂；所述溶剂A是40-80％浓度的丙酮、甲醇或乙醇，用量为辣椒油树脂的8～20倍；所述溶剂B是己烷或石油醚，萃取二次，每次以溶剂A的1/2用量萃取，每次搅拌混合时间为半小时，分层静止时间为2小时，将溶剂B萃取液合并后浓缩；上述步骤2中所述植物油脂为橄榄油或茶油，粘稠胶状物与植物油加热温度为50～100℃；上述步骤3中所述植物油脂进行过滤用的滤网为300目过滤网，洗涤所用的溶剂B为0～30℃的己烷或石油醚。

2、一种生产天然辣椒碱的工业化方法，其特征在于：包括以下步骤：1、称取辣椒碱类化合物总含量为27.60％的辣椒精50千克，加入到500千克55％乙醇中，充分搅拌溶解后，向乙醇混合液中加入己烷250千克，充分搅拌溶解，静止2小时后分为两层，上层为己烷萃取液，下层为乙醇混合液，进行分离；2、将己烷萃取液分出单独放置，再向下层乙醇混合液中加入己烷250千克，充分搅拌溶解后，静止2小时后进行分离，将己烷萃取液分出后与第一次己烷萃取液合并，同时得到乙醇混合液510千克；3、将合并后的己烷萃取液浓缩、真空脱味，得优质的油溶辣椒精产品39.53千克，其中辣椒碱类化合物总含量为13.95％；4、在95℃温度下将乙醇混合液进行浓缩，除去绝大部分乙醇后降至室温，底部分离出粘稠胶状物10.55千克；5、将此粘稠胶状物与30千克橄榄油混合、搅拌、加热到80～85℃；然后静止0.5小时后分离出底部粘稠物，得到第一遍含有辣椒碱的橄榄油；6、在步骤5分离出的粘稠物中第二次加入30千克橄榄油进行如步骤5的操作，分离出底部粘稠物，得到第二遍含有辣椒碱的橄榄油；同时将两遍所得到含有辣椒碱的橄榄油降温后在室温下结晶48小时；7、含有辣椒碱的橄榄油结晶完成后，分出上部橄榄油，将底部结晶体用己烷重复洗涤、过滤，除去油脂后，经减压蒸发、干燥后得到含量为95.6％辣椒碱类产品7.94千克；8、浓缩步骤7中的己烷洗液并脱味，与步骤7中分出的上部橄榄油混合后，重量为59.8千克，检测此橄榄油中所含辣度为1.16％。

3、一种生产天然辣椒碱的工业化方法，其特征在于：包括以下步骤：1、称取辣椒碱类化合物总含量为27.38％的辣椒精50千克，加入到500千克60％乙醇中，充分搅拌溶解后，向乙醇混合液中加入石油醚250千克，充分搅拌溶解，静止2小时后分为两层，上层为石油醚萃取液，下层为乙醇混合液，进行分离；2、将石油醚萃取液分出单独放置，再向下层乙醇混合液中加入石油醚250千克，充分搅拌溶解后，静止2小时后进行分离，将上层石油醚萃取液分出后与第一次石油醚萃取液合并，同时得到乙醇混合液510千克；3、将合并后的石油醚萃取液浓缩、真空脱味，得优质的油溶辣椒精产品40.15千克，其中辣椒碱类化合物总含量为14.42％；4、在95℃温度下将乙醇混合液进行浓缩，除去绝大部分乙醇后降至室温，底部分离出粘稠胶状物9.85千克；5、将此粘稠胶状物与30千克茶油混合、搅拌、加热到80～85℃；然后静止0.5小时后分离出底部粘稠物，得到第一遍含有辣椒碱的茶油；6、在步骤5分离出的粘稠物中第二次加入30千克茶油进行如步骤5的操作，分离出底部粘稠物，得到第二遍含有辣椒碱的茶油；同时将两遍所得到含有辣椒碱的茶油降温后在室温下结晶48小时；7、含有辣椒碱的茶油结晶完成后，分出上部茶油，将底部结晶体用石油醚重复洗涤、过滤，除去油脂后，经减压蒸发、干燥后得到含量为96.0％辣椒碱类产品7.55千克；8、浓缩步骤7中的石油醚洗液并脱味，与步骤7中分出的上部茶油混合后，重量为59.3千克，检测此茶油中所含辣度为1.10％。