CN106946951B - 一种柚皮苷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柚皮苷及其制备方法，本发明柚皮苷的制备方法采用渗漉提取的方法，提取液浓缩后可以直接结晶出粗品，且粗品含量较高，只需用水重精制一次即可得到95％含量以上的产品，提取率高，产品纯度高、得率高，从而省掉了大孔树脂吸附分离这一步骤，简化了流程，缩短了周期，同时污水量大大减少(本工艺污水仅为结晶所使用的水量)，适用于大规模工业化生产。本发明柚皮苷产品品质好，其中柚皮苷的含量高，能够达到95％以上。
Description
技术领域
本发明涉及柚皮苷提取纯化技术领域，具体而言，涉及一种柚皮苷及其制备方法。
背景技术
柚皮苷是一种双氢黄酮类化合物，具有抗炎、抗病毒、抗癌、抗突变、抗过敏、抗溃疡、镇痛、降血压活性，能降血胆固醇、减少血栓的形成，改善局部微循环和营养供给，可用于生产防治心脑血管疾病。
目前柚皮苷工业化生产的常用工艺为，醇提取，提取液浓缩至无醇，水溶解，上大孔树脂吸附分离，乙醇重精制1次或多次得到产品。该工艺由于采用醇回流提取，导致原料中大量的色素及果胶等物质被同时提取出来，从而使提取液浓缩后无法结晶出产品，需要通过大孔树脂吸附分离后才能得到产品，且产品需通过1次或多次重结晶才能得到含量较高的产品。工业生产中，使用大孔树脂法分离纯化产品，操作流程复杂，时间长，且会产生大量的废水，在环保要求越来越高的今天，该工艺已经慢慢不适用于工业化生产。
相关技术中，采用醇提取、水沉去杂、石油醚脱脂、正丁醇萃取、正己烷反萃取、活性炭脱色等工序提取分离柚皮苷。该方法能得到纯度较高的柚皮苷，但存在工艺流程长、复杂、成本高等缺点，不适用于工业化生产。
相关技术中，采用水提，上色谱柱分离、多次重结晶得柚皮苷。该方法采用水提，看似比醇提成本低，但其后期需要进行色谱柱分离，需用到大量的有机溶剂，反而增加了工艺成本，且其产品需要经过多次重精制才能达到纯化效果。该工艺由于用到了色谱柱分离，且重精制次数多，工业化后操作复杂，且柱层析成本较高，不适用于工业化生产。
相关技术中，将原料先用弱极性有机溶剂脱脂，滤渣干燥，再用醇回流提取，提取液浓缩后重结晶得到柚皮苷。该方法流程短，操作简单，得到的产品含量也比较高，但该工艺存在一定缺陷，工业化过程中存在一些问题，即原料用弱极性有机溶剂脱脂后需要进行对滤渣进行烘烤后再进行提取，操作麻烦，从而导致生产流程不通畅。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种柚皮苷的制备方法，该方法成本低廉、工艺简单、周期短、提取率高、产品纯度高、得率高、污水量少，可以大批量、大规模的实现产业化。
本发明的第二目的在于提供一种采用所述的柚皮苷的制备方法制备得到的柚皮苷产品，所述的柚皮苷产品品质好，其中柚皮苷的含量高，能够达到95％以上。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种柚皮苷的制备方法，采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料，过滤得到浸泡液和滤渣，将所得滤渣采用渗漉溶液进行渗漉提取，合并所得浸泡液和渗漉液，浓缩结晶，得到柚皮苷粗品，精制，得到柚皮苷。
本发明柚皮苷的制备方法采用渗漉提取的方法，提取液浓缩后可以直接结晶出粗品，且粗品含量较高，只需用水重精制一次即可得到95％含量以上的产品，提取率高，产品纯度高、得率高，从而省掉了大孔树脂吸附分离这一步骤，简化了流程，缩短了周期，同时污水量大大减少(本工艺污水仅为结晶所使用的水量)，适用于大规模工业化生产。
可选地，所述浸泡溶液包括溶剂与氨水的混合溶液。
优选地，所述溶剂包括有机溶剂中的一种或多种，优选包括醇溶剂中的一种或多种，优选包括甲醇或乙醇。
优选地，所述溶剂的质量分数为50％-90％，优选为80％-90％，进一步优选为80％。
优选地，所述溶剂的用量为原料质量的2-8倍，优选为原料质量的6-8倍，进一步优选为原料质量的6倍。
优选地，所述氨水的质量分数为10％以上，优选为16％-18％，进一步优选为16％。
优选地，所述氨水的用量为原料质量的0.01-0.03倍，优选为原料质量的0.01-0.02倍，进一步优选为原料质量的0.01倍。
可选地，所述采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料的方式为浸泡溶液循环流动浸泡。
可选地，所述采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料的时间为5-10h，优选为8-10h，进一步优选为8h。
可选地，所述采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料的温度为0℃以上，优选为0-40℃，进一步优选为20-25℃。
可选地，所述渗漉溶液包括溶剂与氨水的混合溶液。
优选地，所述溶剂包括有机溶剂中的一种或多种，优选包括醇溶剂中的一种或多种，优选包括甲醇或乙醇。
优选地，所述溶剂的质量分数为50％-90％，优选为80％-90％，进一步优选为80％。
优选地，所述溶剂的用量为原料质量的10-20倍，优选为原料质量的15-20倍，进一步优选为原料质量的20倍。
优选地，所述氨水的质量分数为10％以上，优选为16％-18％，进一步优选为16％。
优选地，所述氨水的用量为原料质量的0.02-0.06倍，优选为原料质量的0.02-0.04倍，进一步优选为原料质量的0.02倍。
可选地，所述将所得滤渣采用渗漉溶液进行渗漉提取采用渗漉装置，将滤渣装填入渗漉装置中，在滤渣上方连续加入渗漉溶液，直接在渗漉装置出口收集渗漉液。
优选地，调节渗漉溶液的加入流速，保持滤渣完全浸没在渗漉溶液中。
优选地，渗漉装置出口处不在连续流出渗漉液时，对渗漉装置中的滤渣进行压榨，收集渗漉液，总渗漉液体积不超过渗漉溶液的添加体积。
可选地，所述浓缩结晶包括将所得浸泡液和渗漉液浓缩后，加热，冷却结晶，过滤得到柚皮苷粗品。
优选地，所述浓缩结晶的浓缩温度为75-85℃，优选为80-85℃，进一步优选为80℃。
优选地，所述浓缩后，加入原料质量1-3倍的水，优选加入原料质量1-2倍的水，进一步优选加入原料质量2倍的水，再进行加热。
优选地，所述加热的温度为80-90℃，优选为85-90℃，进一步优选为85℃。
优选地，所述冷却包括自然冷却。
优选地，冷却至30℃以下，优选冷却至10-30℃，进一步优选冷却至20℃。
优选地，所述冷却结晶的时间为12-24h，优选为18-24h，进一步优选为24h。
可选地，所述精制包括将所得柚皮苷粗品用水重结晶。
优选地，将所得柚皮苷粗品加水，加热溶解，过滤后冷却结晶。
进一步优选地，所述水的用量为原料质量的2-4倍，优选为原料质量的2-3倍，进一步优选为原料质量的2倍。
进一步优选地，所述加热的温度为80-90℃，优选为85-90℃，进一步优选为85℃。
进一步优选地，所述冷却包括自然冷却。
进一步优选地，冷却至30℃以下，优选冷却至10-30℃，进一步优选冷却至20℃。
进一步优选地，所述冷却结晶的时间为12-24h，优选为18-24h，进一步优选为24h。
可选地，所述浓缩结晶前，将所得浸泡液和渗漉液的pH调节至6.5-7。
优选地，采用酸将所得浸泡液和渗漉液的pH调节至6.5-7。
进一步优选地，所述酸包括无机酸和有机酸中的一种或多种，优选包括无机酸中的一种或多种，进一步优选包括盐酸。
可选地，所述浓缩结晶后，所得产品水洗后再进行精制。
可选地，所述精制后，离心收集产品，烘干得到柚皮苷产品。
优选地，所述精制后，离心收集产品，水洗，烘干得到柚皮苷产品。
可选地，所述含有柚皮苷的原料包括芸香科植物果实，优选包括西柚。
采用上述的一种柚皮苷的制备方法制备得到的柚皮苷产品。
本发明柚皮苷产品品质好，其中柚皮苷的含量高，能够达到95％以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明柚皮苷的制备方法采用渗漉提取的方法，提取液浓缩后可以直接结晶出粗品，且粗品含量较高，只需用水重精制一次即可得到95％含量以上的产品，提取率高，产品纯度高、得率高，从而省掉了大孔树脂吸附分离这一步骤，简化了流程，缩短了周期，同时污水量大大减少(本工艺污水仅为结晶所使用的水量)，适用于大规模工业化生产。本发明柚皮苷产品品质好，其中柚皮苷的含量高，能够达到95％以上。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种柚皮苷的制备方法，采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料，过滤得到浸泡液和滤渣，将所得滤渣采用渗漉溶液进行渗漉提取，合并所得浸泡液和渗漉液，浓缩结晶，得到柚皮苷粗品，精制，得到柚皮苷。
本发明柚皮苷的制备方法采用渗漉提取的方法，提取液浓缩后可以直接结晶出粗品，且粗品含量较高，只需用水重精制一次即可得到95％含量以上的产品，提取率高，产品纯度高、得率高，从而省掉了大孔树脂吸附分离这一步骤，简化了流程，缩短了周期，同时污水量大大减少(本工艺污水仅为结晶所使用的水量)，适用于大规模工业化生产。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述浸泡溶液包括溶剂与氨水的混合溶液。
优选地，所述溶剂包括有机溶剂中的一种或多种，优选包括醇溶剂中的一种或多种，优选包括甲醇或乙醇。
优选地，所述溶剂的质量分数为50％-90％，优选为80％-90％，进一步优选为80％。
优选地，所述溶剂的用量为原料质量的2-8倍，优选为原料质量的6-8倍，进一步优选为原料质量的6倍。
优选地，所述氨水的质量分数为10％以上，优选为16％-18％，进一步优选为16％。
优选地，所述氨水的用量为原料质量的0.01-0.03倍，优选为原料质量的0.01-0.02倍，进一步优选为原料质量的0.01倍。
采用特定成分和用量的浸泡溶液，有助于提高柚皮苷的提取效率和收率。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料的方式为浸泡溶液循环流动浸泡。
采用浸泡溶液循环流动浸泡的方式能够有效提高原料中柚皮苷的提取效率和收率。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料的时间为5-10h，优选为8-10h，进一步优选为8h。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料的温度为0℃以上，优选为0-40℃，进一步优选为20-25℃。
采用特定的浸泡时间和温度，有助于提高柚皮苷的提取效率和收率。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述渗漉溶液包括溶剂与氨水的混合溶液。
优选地，所述溶剂包括有机溶剂中的一种或多种，优选包括醇溶剂中的一种或多种，优选包括甲醇或乙醇。
优选地，所述溶剂的质量分数为50％-90％，优选为80％-90％，进一步优选为80％。
优选地，所述溶剂的用量为原料质量的10-20倍，优选为原料质量的15-20倍，进一步优选为原料质量的20倍。
优选地，所述氨水的质量分数为10％以上，优选为16％-18％，进一步优选为16％。
优选地，所述氨水的用量为原料质量的0.02-0.06倍，优选为原料质量的0.02-0.04倍，进一步优选为原料质量的0.02倍。
采用特定成分和用量的渗漉溶液，有助于渗漉效率，进一步提高柚皮苷的提取效率和收率。
本发明渗漉操作可采用现有渗漉装置完成，具体工艺条件可参照所使用的渗漉装置的使用说明进行设定，本发明一种优选的具体实施方式中，所述将所得滤渣采用渗漉溶液进行渗漉提取采用渗漉装置，将滤渣装填入渗漉装置中，在滤渣上方连续加入渗漉溶液，直接在渗漉装置出口收集渗漉液。
优选地，调节渗漉溶液的加入流速，保持滤渣完全浸没在渗漉溶液中。
优选地，渗漉装置出口处不在连续流出渗漉液时，对渗漉装置中的滤渣进行压榨，收集渗漉液，总渗漉液体积不超过渗漉溶液的添加体积。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述浓缩结晶包括将所得浸泡液和渗漉液浓缩后，加热，冷却结晶，过滤得到柚皮苷粗品。
采用特定浓缩结晶方法，能够有效提高柚皮苷的收率，减少产品损失，同时提高所得柚皮苷粗品中柚皮苷的含量。
优选地，所述浓缩结晶的浓缩温度为75-85℃，优选为80-85℃，进一步优选为80℃。
优选地，所述浓缩后，加入原料质量1-3倍的水，优选加入原料质量1-2倍的水，进一步优选加入原料质量2倍的水，再进行加热。
优选地，所述加热的温度为80-90℃，优选为85-90℃，进一步优选为85℃。
优选地，所述冷却包括自然冷却。
优选地，冷却至30℃以下，优选冷却至10-30℃，进一步优选冷却至20℃。
优选地，所述冷却结晶的时间为12-24h，优选为18-24h，进一步优选为24h。
采用特定浓缩结晶工艺条件，有助于进一步提高柚皮苷的收率，减少产品损失，同时提高所得柚皮苷粗品中柚皮苷的含量。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述精制包括将所得柚皮苷粗品用水重结晶。
采用加水重结晶的方法精制柚皮苷粗品，能够有效提高所得柚皮苷产品中柚皮苷的纯度，同时减少产品损失。
优选地，将所得柚皮苷粗品加水，加热溶解，过滤后冷却结晶。
进一步优选地，所述水的用量为原料质量的2-4倍，优选为原料质量的2-3倍，进一步优选为原料质量的2倍。
进一步优选地，所述加热的温度为80-90℃，优选为85-90℃，进一步优选为85℃。
进一步优选地，所述冷却包括自然冷却。
进一步优选地，冷却至30℃以下，优选冷却至10-30℃，进一步优选冷却至20℃。
进一步优选地，所述冷却结晶的时间为12-24h，优选为18-24h，进一步优选为24h。
采用特定加水重结晶工艺条件，有助于进一步提高所得柚皮苷产品中柚皮苷的纯度，同时减少产品损失。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述浓缩结晶前，将所得浸泡液和渗漉液的pH调节至6.5-7。
在浓缩结晶前，调节所得浸泡液和渗漉液的pH，进行中和，所使用的浸泡溶液和渗漉溶液中的部分杂质成分能够中和成盐，进入水相，通过浓缩结晶除去，进一步提高了所得柚皮苷产品中柚皮苷的纯度，同时减少产品损失。
优选地，采用酸将所得浸泡液和渗漉液的pH调节至6.5-7。
进一步优选地，所述酸包括无机酸和有机酸中的一种或多种，优选包括无机酸中的一种或多种，进一步优选包括盐酸。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述浓缩结晶后，所得产品水洗后再进行精制。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述精制后，离心收集产品，烘干得到柚皮苷产品。
优选地，所述精制后，离心收集产品，水洗，烘干得到柚皮苷产品。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述含有柚皮苷的原料包括芸香科植物果实，优选包括西柚。
采用上述的一种柚皮苷的制备方法制备得到的柚皮苷产品。
本发明柚皮苷产品品质好，其中柚皮苷的含量高，能够达到95％以上。
实施例1
一种柚皮苷的制备方法，包括：
取柚子幼果50kg(其中柚皮苷的质量分数约为20％，水分的13％)，用1-2mm瓦筛粉碎，柚子粉加入底部带筛网的500L多功能提取罐中；
向多功能提取罐中加入2倍原料质量的质量分数为50％的甲醇溶液和0.01倍原料质量的氨水(质量分数为10％)，在0℃下循环浸泡5h进行提取，过滤，收集所得浸泡液和滤渣；
所得滤渣再用10倍原料质量的质量分数为50％的甲醇溶液和0.02倍原料质量的氨水(质量分数为10％)进行渗漉提取，过滤，收集所得渗漉液；
合并所得浸泡液和渗漉液，用盐酸调pH至6.5-7，在75℃下，常压浓缩至无醇，加入原料质量1倍的纯化水，搅拌下加热至80℃，过滤，滤液自然冷却至10℃，同时持续搅拌结晶12h，离心，水洗，得到柚皮苷粗品；
所得柚皮苷粗品中加入原料质量2倍纯化水，搅拌下加热至80℃，过滤，滤液自然冷却至10℃，同时持续搅拌结晶12-h，离心，水洗，烘干，得到柚皮苷产品。
实施例2
一种柚皮苷的制备方法，包括：
取柚子幼果200kg(其中柚皮苷的质量分数约为20％，水分的13％)，用1-2mm瓦筛粉碎，柚子粉加入底部带筛网的1500L多功能提取罐中；
向多功能提取罐中加入8倍原料质量的质量分数为90％的甲醇溶液和0.03倍原料质量的氨水(质量分数为18％)，在40℃下循环浸泡10h，进行提取，过滤，收集所得浸泡液和滤渣；
所得滤渣再用15倍原料质量的质量分数为90％的甲醇溶液和0.06倍原料质量的氨水(质量分数为18％)进行渗漉提取，过滤，收集所得渗漉液；
合并所得浸泡液和渗漉液，用盐酸调pH至6.5-7，在85℃下，常压浓缩至无醇，加入原料质量3倍的纯化水，搅拌下加热至90℃，过滤，滤液自然冷却至30℃，同时持续搅拌结晶18h，离心，水洗，得到柚皮苷粗品；
所得柚皮苷粗品中加入原料质量4倍纯化水，搅拌下加热至90℃，过滤，滤液自然冷却至30℃，同时持续搅拌结晶18h，离心，水洗，烘干，得到柚皮苷产品。
实施例3
一种柚皮苷的制备方法，包括：
取柚子幼果800kg(其中柚皮苷的质量分数约为20％，水分的13％)，用1-2mm瓦筛粉碎，柚子粉加入底部带筛网的5000L多功能提取罐中；
向多功能提取罐中加入6倍原料质量的质量分数为80％的甲醇溶液和0.02倍原料质量的氨水(质量分数为16％)，在20-25℃下循环浸泡8h进行提取，过滤，收集所得浸泡液和滤渣；
所得滤渣再用20倍原料质量的质量分数为80％的甲醇溶液和0.04倍原料质量的氨水(质量分数为16％)进行渗漉提取，过滤，收集所得渗漉液；
合并所得浸泡液和渗漉液，用盐酸调pH至6.5-7，在80℃下，常压浓缩至无醇，加入原料质量2倍的纯化水，搅拌下加热至85℃，过滤，滤液自然冷却至20℃，同时持续搅拌结晶24h，离心，水洗，得到柚皮苷粗品；
所得柚皮苷粗品中加入原料质量4倍纯化水，搅拌下加热至85℃，过滤，滤液自然冷却至20℃，同时持续搅拌结晶24h，离心，水洗，烘干，得到柚皮苷产品。
实验例
对本发明实施例1-3所得柚皮苷产品进行检测计算(HPLC)，所得结果如表1所示：
表1本发明柚皮苷产品检测数据
通过表1可以看出，本发明柚皮苷的制备方法对柚皮苷的提取率高，可达94％以上，所得柚皮苷产品中柚皮苷的含量高，可达95％以上，本发明的工艺设计流程简单易行，无需大型、贵重的设备、耗时短、省掉了大孔树脂吸附分离这一步骤，简化了流程，缩短了周期，同时污水量大大减少(本工艺污水仅为结晶所使用的水量)，非常适合大规模生产、易于实现产业化。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (9)
1.一种柚皮苷的制备方法，其特征在于，采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料，过滤得到浸泡液和滤渣，将所得滤渣采用渗漉溶液进行渗漉提取，合并所得浸泡液和渗漉液，浓缩结晶，得到柚皮苷粗品，精制，得到柚皮苷；
所述浸泡溶液包括溶剂与氨水的混合溶液；所述氨水的质量分数为10％以上；
所述采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料的温度为0-40℃。
2.根据权利要求1所述的一种柚皮苷的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括有机溶剂中的一种或多种，优选包括醇溶剂中的一种或多种，优选包括甲醇或乙醇；
优选地，所述溶剂的质量分数为50％-90％，优选为80％-90％，进一步优选为80％；
优选地，所述溶剂的用量为原料质量的2-8倍，优选为原料质量的6-8倍，进一步优选为原料质量的6倍；
优选地，所述氨水的质量分数为16％-18％，进一步优选为16％；
优选地，所述氨水的用量为原料质量的0.01-0.03倍，优选为原料质量的0.01-0.02倍，进一步优选为原料质量的0.01倍。
3.根据权利要求1所述的一种柚皮苷的制备方法，其特征在于，所述采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料的方式为浸泡溶液循环流动浸泡；
优选地，所述采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料的时间为5-10h，优选为8-10h，进一步优选为8h；
优选地，所述采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料的温度为为20-25℃。
4.根据权利要求1所述的一种柚皮苷的制备方法，其特征在于，所述渗漉溶液包括溶剂与氨水的混合溶液；
优选地，所述溶剂包括有机溶剂中的一种或多种，优选包括醇溶剂中的一种或多种，优选包括甲醇或乙醇；
优选地，所述溶剂的质量分数为50％-90％，优选为80％-90％，进一步优选为80％；
优选地，所述溶剂的用量为原料质量的10-20倍，优选为原料质量的15-20倍，进一步优选为原料质量的20倍；
优选地，所述氨水的质量分数为10％以上，优选为16％-18％，进一步优选为16％；
优选地，所述氨水的用量为原料质量的0.02-0.06倍，优选为原料质量的0.02-0.04倍，进一步优选为原料质量的0.02倍。
5.根据权利要求1所述的一种柚皮苷的制备方法，其特征在于，所述将所得滤渣采用渗漉溶液进行渗漉提取采用渗漉装置，将滤渣装填入渗漉装置中，在滤渣上方连续加入渗漉溶液，直接在渗漉装置出口收集渗漉液；
优选地，调节渗漉溶液的加入流速，保持滤渣完全浸没在渗漉溶液中；
优选地，渗漉装置出口处不在连续流出渗漉液时，对渗漉装置中的滤渣进行压榨，收集渗漉液，总渗漉液体积不超过渗漉溶液的添加体积。
6.根据权利要求1所述的一种柚皮苷的制备方法，其特征在于，所述浓缩结晶包括将所得浸泡液和渗漉液浓缩后，加热，冷却结晶，过滤得到柚皮苷粗品；
优选地，所述浓缩结晶的浓缩温度为75-85℃，优选为80-85℃，进一步优选为80℃；
优选地，所述浓缩后，加入原料质量1-3倍的水，优选加入原料质量1-2倍的水，进一步优选加入原料质量2倍的水，再进行加热；
优选地，所述加热的温度为80-90℃，优选为85-90℃，进一步优选为85℃；
优选地，所述冷却包括自然冷却；
优选地，冷却至30℃以下，优选冷却至10-30℃，进一步优选冷却至20℃；
优选地，所述冷却结晶的时间为12-24h，优选为18-24h，进一步优选为24h。
7.根据权利要求1所述的一种柚皮苷的制备方法，其特征在于，所述精制包括将所得柚皮苷粗品用水重结晶；
优选地，将所得柚皮苷粗品加水，加热溶解，过滤后冷却结晶；
进一步优选地，所述水的用量为原料质量的2-4倍，优选为原料质量的2-3倍，进一步优选为原料质量的2倍；
进一步优选地，所述加热的温度为80-90℃，优选为85-90℃，进一步优选为85℃；
进一步优选地，所述冷却包括自然冷却；
进一步优选地，冷却至30℃以下，优选冷却至10-30℃，进一步优选冷却至20℃；
进一步优选地，所述冷却结晶的时间为12-24h，优选为18-24h，进一步优选为24h。
8.根据权利要求1所述的一种柚皮苷的制备方法，其特征在于，所述浓缩结晶前，将所得浸泡液和渗漉液的pH调节至6.5-7；
优选地，采用酸将所得浸泡液和渗漉液的pH调节至6.5-7；
进一步优选地，所述酸包括无机酸和有机酸中的一种或多种，优选包括无机酸中的一种或多种，进一步优选包括盐酸；
优选地，所述浓缩结晶后，所得产品水洗后再进行精制；
优选地，所述精制后，离心收集产品，烘干得到柚皮苷产品；
进一步优选地，所述精制后，离心收集产品，水洗，烘干得到柚皮苷产品。
9.根据权利要求1所述的一种柚皮苷的制备方法，其特征在于，所述含有柚皮苷的原料包括芸香科植物果实，优选包括西柚。
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