CN102924419A - 一种从黄杨木中提取漆黄素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种从黄杨木中提取漆黄素的方法。它以黄杨木为原料，经粉碎、提取、结晶，然后得漆黄素结晶体。本发明的优点是工艺简单易操作，对设备要求不高，用简单的提取浓缩设备，提取出来的漆黄素纯度能做到98%，而且提取漆黄素的收率大大提高，含量为1%-2%的一吨原料能提取出15-20Kg的产品，有效成份过程损失小，比现有技术中的收率提高了4-5倍左右。

Description

一种从黄杨木中提取漆黄素的方法

本发明涉及一种从黄杨木中提取漆黄素的方法。

背景技术

现有的漆黄素的提取方法一般是采用现有黄酮的提取方法，多为有机试剂的提取或者碱水提取，采用热水提取，纯化方法多采用结晶法或柱分离法，由于不同性质的黄酮，提取纯化方法也有区别，同一黄酮存在不同植物中，提取的方法也是有不同的。而且这种提取方法对现有设备要求高，常采用柱分离或萃取，采用柱分离时，至少还需要一个吸附车间及配套的吸附设备，而且操作的步骤多，有效成分的损失必然增多，而采用萃取时，各个溶剂相中都会有有效成份残留，这样所需要的成份会被分散，所以最后无法全部拿出来，同样会损失提取过程中的有效成分。这样提取的收率会很低，一般含量为1%-2%的一吨原料只能提取出不到5Kg的产品。

发明内容

本发明提出一种从黄杨木中提取漆黄素的方法，它能够有效地克服现有技术中的不足，提高了漆黄素的提取收率，而且提取工艺简单。

本发明的技术方案是这样实现的：一种从黄杨木中提取漆黄素的方法，它以黄杨木为原料，经粉碎、提取、结晶，然后得漆黄素结晶体。

进一步的，所述粉碎的工艺流程为：将黄杨木的杆、枝粉碎至2-15mm的颗粒。

进一步的，所述提取的工艺流程为：按黄杨木重量1-4%加入熟石灰到粉碎工艺后的黄杨木颗粒中搅拌均匀，然后用80%的乙醇提取。

更进一步的，所述提取为用80%的乙醇提取三次，三次加入的乙醇分别为4-6倍黄杨木重量，2-4倍黄杨木重量，2-4倍黄杨木重量，提取的时间分别为2h，1.5h，1.5h，进行首次提取时先冷浸25-35min，然后加热提取。

进一步的，所述结晶的工艺流程分为：粗结晶、煎提结晶、高醇结晶。

更进一步的，所述粗结晶是将提取液调至PH为6-8，减压浓缩至比重1.05-1.10，静置冷却沉淀，过滤分离粗结晶。

更进一步的，所述煎提结晶是在粗结晶中加纯化水煎煮回流25-35min溶解，然后放液、过滤，滤液静置放凉，如此反复煎提，结晶，得煎提结晶。

更进一步的，所述高醇结晶是在煎提结晶中加入煎提结晶4-6倍质量的高醇溶解一次，充分溶解后静置沉降，分离出上清液，加入高醇溶解结晶液量体积13-20%的水，静置结晶，得高醇结晶，真空干燥后即得漆黄素结晶体。

本发明的有益效果在于：工艺简单易操作，对设备要求不高，用简单的提取浓缩设备，提取出来的漆黄素纯度能做到98%，而且提取漆黄素的收率提高了，含量为1%-2%的一吨原料能提取出15-20Kg的产品，比现有技术中的收率提高了4-5倍左右。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明其中一个实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种从黄杨木中提取漆黄素的方法，它以黄杨木为原料，经粉碎、提取、结晶，然后得漆黄素结晶体。

（1）粉碎：将1000Kg含量为1%-2%的黄杨木的杆、枝粉碎至3mm的颗粒。

（2）提取：加入15Kg熟石灰到粉碎工艺后的黄杨木颗粒中搅拌均匀，然后用80%的乙醇提取三次，三次加入的乙醇分别为4000Kg，4000Kg，2000Kg，提取的时间分别为2h，1.5h，1.5h，进行首次提取时先冷浸28min，然后加热提取。

（3）结晶：所述结晶的工艺流程分为：粗结晶、煎提结晶、高醇结晶。

a、粗结晶：所述粗结晶是将提取液调至PH为6，减压浓缩至比重1.05，静置冷却沉淀，过滤分离得110Kg粗结晶（重量以其中干物质计）；

b、煎提结晶：所述煎提结晶是在粗结晶中加纯化水煎煮回流25min溶解，然后放液、过滤，滤液静置放凉，如此反复煎提，结晶，得25Kg结晶含量70%左右的煎提结晶（重量以其中干物质计）；

c、高醇结晶：所述高醇结晶是在煎提结晶中加入醇度≥95%的甲醇112.5Kg溶解一次，充分溶解后静置沉降，分离出上清液，加入高醇溶解结晶液量体积13%的水，静置结晶，得含量≥98%高醇结晶16.7Kg（重量以其中干物质计），真空干燥后即得漆黄素结晶体。

实施例2：

一种从黄杨木中提取漆黄素的方法，它以黄杨木为原料，经粉碎、提取、结晶，然后得漆黄素结晶体。

（1）粉碎：将1000Kg含量为1%-2%的黄杨木的杆、枝粉碎至7mm的颗粒。

（2）提取：加入20Kg熟石灰到粉碎工艺后的黄杨木颗粒中搅拌均匀，然后用80%的乙醇提取三次，三次加入的乙醇分别为5000Kg，3000Kg，3000Kg，提取的时间分别为2h，1.5h，1.5h，进行首次提取时先冷浸30min，然后加热提取。

（3）结晶：所述结晶的工艺流程分为：粗结晶、煎提结晶、高醇结晶。

a、粗结晶：所述粗结晶是将提取液调至PH为7，减压浓缩至比重1.07，静置冷却沉淀，过滤分离得120Kg粗结晶（重量以其中干物质计）；

b、煎提结晶：所述煎提结晶是在粗结晶中加纯化水煎煮回流30min溶解，然后放液、过滤，滤液静置放凉，如此反复煎提，结晶，得30Kg结晶含量70%左右的煎提结晶（重量以其中干物质计）；

c、高醇结晶：所述高醇结晶是在煎提结晶中加入醇度≥95%的乙醇150Kg溶解一次，充分溶解后静置沉降，分离出上清液，加入高醇溶解结晶液量体积15%的水，静置结晶，得含量≥98%高醇结晶20.5Kg（重量以其中干物质计），真空干燥后即得漆黄素结晶体。

实施例3：

一种从黄杨木中提取漆黄素的方法，它以黄杨木为原料，经粉碎、提取、结晶，然后得漆黄素结晶体。

（1）粉碎：将1000Kg含量为1%-2%的黄杨木的杆、枝粉碎至13mm的颗粒。

（2）提取：加入40Kg熟石灰到粉碎工艺后的黄杨木颗粒中搅拌均匀，然后用80%的乙醇提取三次，三次加入的乙醇分别为5500Kg，3000Kg，2500Kg，提取的时间分别为2h，1.5h，1.5h，进行首次提取时先冷浸35min，然后加热提取。

（3）结晶：所述结晶的工艺流程分为：粗结晶、煎提结晶、高醇结晶。

a、粗结晶：所述粗结晶是将提取液调至PH为8，减压浓缩至比重1.10，静置冷却沉淀，过滤分离得110Kg粗结晶（重量以其中干物质计）；

b、煎提结晶：所述煎提结晶是在粗结晶中加纯化水煎煮回流30min溶解，然后放液、过滤，滤液静置放凉，如此反复煎提，结晶，得25Kg结晶含量70%左右的煎提结晶（重量以其中干物质计）；

c、高醇结晶：所述高醇结晶是在煎提结晶中加入醇度≥95%的乙醇137.5Kg溶解一次，充分溶解后静置沉降，分离出上清液，加入高醇溶解结晶液量体积18%的水，静置结晶，得含量≥98%高醇结晶15.5Kg（重量以其中干物质计），真空干燥后即得漆黄素结晶体。

从实施例1-3中得出1000Kg含量为1%-2%的黄杨木原料提取出的漆黄素与现有提取技术的收率对比，如下表：

从上表中，可以看出按照本发明中的提取方法漆黄素的收率比现有的提取技术的收率要高5倍左右，这是因为在本发明中提取的工艺的步骤少，步骤越少，对有效成分的损失就少，产品的收率就越高，而且得到的结晶含量同样能达到98%以上。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种从黄杨木中提取漆黄素的方法，其特征在于：它以黄杨木为原料，经粉碎、提取、结晶，然后得漆黄素结晶体。

2.根据权利要求1所述的一种从黄杨木中提取漆黄素的方法，其特征在于：所述粉碎的工艺流程为：将黄杨木的杆、枝粉碎至2-15mm的颗粒。

3.根据权利要求1所述的一种从黄杨木中提取漆黄素的方法，其特征在于：所述提取的工艺流程为：按黄杨木重量1-4%加入熟石灰到粉碎工艺后的黄杨木颗粒中搅拌均匀，然后用80%的乙醇提取。

4.根据权利要求3所述的一种从黄杨木中提取漆黄素的方法，其特征在于：所述提取为用80%的乙醇提取三次，三次加入的乙醇分别为4-6倍黄杨木重量，2-4倍黄杨木重量，2-4倍黄杨木重量，提取的时间分别为2h，1.5h，1.5h，进行首次提取时先冷浸25-35min，然后加热提取。

5.根据权利要求1所述的一种从黄杨木中提取漆黄素的方法，其特征在于：所述结晶的工艺流程分为：粗结晶、煎提结晶、高醇结晶。

6.根据权利要求5所述的一种从黄杨木中提取漆黄素的方法，其特征在于：所述粗结晶是将提取液调至PH为6-8，减压浓缩至比重1.05-1.10，静置冷却沉淀，过滤分离粗结晶。

7.根据权利要求5所述的一种从黄杨木中提取漆黄素的方法，其特征在于：所述煎提结晶是在粗结晶中加纯化水煎煮回流25-35min溶解，然后放液、过滤，滤液静置放凉，如此反复煎提，结晶，得煎提结晶。

8.根据权利要求5所述的一种从黄杨木中提取漆黄素的方法，其特征在于：所述高醇结晶是在煎提结晶中加入煎提结晶4-6倍质量的高醇溶解一次，充分溶解后静置沉降，分离出上清液，加入高醇溶解结晶液量体积13-20%的水，静置结晶，得高醇结晶，真空干燥后即得漆黄素结晶体。