CN1634911A - 一种黄栌提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种植物成分的提取方法，特别是关于黄栌提取物的制备方法，其特征是：选用水或乙醇以及它们的混合物溶剂从黄栌原料中提取粗提取物，之后采用活性炭脱色及重结晶精制的方法，得到含量为98％的提取物；所述乙醇是含量为60％－100％乙醇基溶剂；所述的活性炭脱色是采用介质为乙醇混合物，其液体∶活性炭＝1∶0.04－0.1，脱色温度为70℃－100℃。这种黄栌提取物的制备方法，它收益率高，操作简单，成本低。
Description
所属技术领域：本发明属于一种植物成分的提取方法，特别是关于黄栌提取物的制备方法。
背景技术：黄栌是漆树科的一种小乔木，广泛分布于秦岭南北坡500-1500为地带，是松栎林带下缘组成树种之一。该提取物菲瑟黄酮(3，7，3’，4’-四羟黄酮)英文名称为Fisetin，具有抑制前列腺素生成、解痉、抗菌及变态反应调节作用等。以往的提取方法通常是醇提水沉，然后经过硅胶柱层析得到总黄酮类化合物。该工艺生产工时较长，具有不可逆吸附，收率较低。
本发明是使用水或有机醇溶剂提取黄栌的木质部分，采用活性炭脱色及重结晶精制的方法，得到含量为98％的菲瑟酮。本发明不同以往的精制工艺，我们采取保温结晶方式，方法简单易于操作。
发明内容：本发明的目的是提供一种黄栌提取物的制备方法，它收益率高，操作简单，成本低。
本发明的技术方案是：设计一种制备黄栌提取物的方法，其特征是：选用水或乙醇以及它们的混合物溶剂从黄栌原料中提取粗提取物，之后采用活性炭脱色及重结晶精制的方法，得到含量为98％的提取物。
所述乙醇是含量为60％-100％乙醇基溶剂。
所述的活性炭脱色是采用介质为乙醇混合物，其液体∶活性炭＝1∶0.04-0.1，脱色温度为70℃-100℃。
所述的重结晶精制—重结晶中乙醇∶水＝7∶0.1-0.6。
所述的脱色温度为75℃。
所述混合物溶剂是水与乙醇或水与甲醇混合物。
本发明的特点是：
(1)本发明提取物为单一物质菲瑟黄酮；
(2)本发明采用黄栌作为提取原料；
(3)得率高，以黄栌的心材作为提取原料，收率可达到0.4％；
(4)操作方法简单，实施过程对人员和设备要求不高；得到的非瑟黄酮含量高，一般在95％左右；
(5)所用的有机溶剂价格低廉，且大部分可回收使用，成本低。
具体实施方式：
本发明的黄栌提取物的制备方法如下：
将黄栌的木质部分切下，并在阴凉下干燥1周至3个月，优选为1个月。如果需要的话，可将已干燥的木质部分粉碎。将黄栌的木质部分加工成木片或锯末的形式，而无需干燥过程。 在加工过的黄栌木质部分中加入提取溶剂，将该混合物在热溶剂中浸提数小时，将浸提液浓缩后，加入沉淀剂，静置过夜，得到黄色的粗提取物溶液。
它可在本发明中使用的提取溶剂包括水、乙醇、甲醇以及它们的混合物，乙醇优选为乙醇基的溶剂，其中乙醇的含量为60％或更多。在该粗提取物中加人沉淀剂，将混合物分离，得到溶液部分。
可在本发明中使用的沉淀剂包括：乙醇、甲醇、丙酮、正己醇等。
将该溶液部分过滤，然后浓缩。所得的浓缩物再次加入提取溶剂，静置放置过夜，再将混合物分离。沉淀部分用提取液回流5小时，回流液趁热加入活性炭脱色20-60分钟，热过滤，浓缩。放冷后调整乙醇与水的比例为7∶0.1-0.6，静置3-7小时，过滤，结晶用乙醇溶解后，再结晶，干燥，得98％提取物。
实施例1：
取1000g黄栌木质部分粉碎料，加入6000ml 75％的乙醇冷浸30min，85℃回流提取1.5h，过滤，重复操作一次，合并两次提取液，浓缩，得浸膏；加入400ml水加热溶解，放置8h，过滤；沉淀加入300ml95％乙醇溶解，放置8h过滤；滤液加入12g活性炭加热回流30min，趁热过滤，滤液在0-35℃保温结晶24h，干燥结晶，含量为95.68％
实施例2：
1000g黄栌木质部分粉碎料，加入6000ml水冷浸30min，水煮1.5h，过滤，重复操作一次，合并两次提取液，浓缩，得浸膏；加入400ml水加热溶解，放置8h，过滤；沉淀用300ml 95％乙醇回流提取1.5h后加入12g活性炭加热回流30min，趁热过滤，滤液在0-35℃保温结晶24h，干燥结晶，含量为95.68％。
Claims (6)
1、一种制备黄栌提取物的方法，其特征是：选用水或乙醇以及它们的混合物溶剂从黄栌原料中提取粗提取物，之后采用活性炭脱色及重结晶精制的方法，得到含量为98％的提取物。
2、根据权利要求1所述的一种制备黄栌提取物的方法，其特征是：所述乙醇是含量为60％--100％乙醇基溶剂。
3、根据权利要求1所述的一种制备黄栌提取物的方法，其特征是：所述的活性炭脱色是采用介质为乙醇混合物，其液体∶活性炭＝1∶0.04-0.1，脱色温度为70℃-100℃。
4、根据权利要求1所述的一种制备黄栌提取物的方法，其特征是：所述的重结晶精制---重结晶中乙醇∶水＝7∶0.1-0.6。
5、根据权利要求1所述的一种制备黄栌提取物的方法，其特征是：所述的脱色温度为75℃。
6、根据权利要求1所述的一种制备黄栌提取物的方法，其特征是：所述混合物溶剂是水与乙醇或水与甲醇混合物。
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| CN106147288A (zh) * | 2015-04-08 | 2016-11-23 | 黄武 | 一种黄栌植物染料的制备方法 |
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