CN101016297A - 从萝芙木中提取利血平的方法 - Google Patents
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Abstract
一种医药技术领域的从萝芙木中提取利血平的方法，首先取萝芙木根粉末加入乙醇，搅拌、浸提、过滤得到浸提液，重复以上程序；将每次所得浸提液减压加热浓缩，然后用非极性大孔吸附树脂吸附、用水洗涤、用乙醇洗脱，分段收集洗脱液，合并利血平含量大于0.4g/L的洗脱液作为总洗脱液；该总洗脱液经减压加热浓缩、加水、加碱，搅拌，得到固体生物碱；用丙酮分次洗涤固体生物碱，将洗涤液合并，减压加热浓缩得到固体生物碱，合并所得固体生物碱，以丙酮溶解，再加入氯仿－石油醚混和溶液，搅拌，沉淀胶质，上清液减压加热浓缩得到固体；将该固体加入有机溶剂结晶，得到利血平晶体。本发明所用的有机溶剂量较少，毒性小，污染小，所需设备简单。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种医药技术领域的药物分离方法，具体涉及一种从萝芙木中提取利血平的方法。
背景技术
植物萝芙木含有利血平、阿马林、育亨宾等多种生物碱。利血平主要存在于萝芙木的根部，有降压功能，是医药工业生产降压药的重要原料。
经对现有技术文献检索发现，中国医学科学院药物研究所编的《中草药有效成分的研究(第一分册)，提取、分离、鉴定和含量测定》(北京：人民卫生出版社，1972年第一版，第200-201页)中提出一种从萝芙木中提取利血平的工艺，具体如下：取催吐萝芙木根部粉末，用少量水润湿后用苯回流提取，得苯提取物，将苯提取物溶于甲醇、乙酸及水的混合物，搅拌，过滤，滤液加入硫氰酸钾，室温放置，析出结晶，将结晶过滤出，用甲醇洗涤，于燥，得利血平硫氰酸盐粗品，将该粗品加入甲醇、氨水，加热、搅拌溶解，放冷析出结晶，该晶体用少量水洗，并用丙酮、甲醇重结晶，得利血平纯品。这种工艺可除去大量脂溶性杂质，利于操作，对设备要求不高，但是这种工艺使用了大量苯和硫氰酸钾，苯的毒性较大，易燃烧，不溶于水，对环境和安全的影响较为严重，而硫氰酸钾也有很强的毒性，且这种工艺只能用于干燥物料的提取，而不能提取潮湿的物料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种从萝芙木中提取利血平的方法，使其无需使用毒性较大的苯和硫氰酸盐，并减少有机溶剂的用量，可用于干燥物料和潮湿物料的提取，污染小，所需设备简单。
本发明是通过如下技术方案实现的，本发明具体包括如下步骤：
(1)取干燥的或潮湿的萝芙木根粉末，加入乙醇，搅拌、浸提、过滤，得到浸提液，照此程序重复2-3次；
(2)将每次所得的浸提液减压加热浓缩，蒸去其中的乙醇，浓缩后的浸提液用非极性大孔吸附树脂进行吸附，吸附在常温下操作，吸附时间为10-20h，然后用水洗涤该树脂，水的体积为树脂体积的3-10倍，洗涤时间为0.5-3h，随后用乙醇进行洗脱，乙醇的体积为树脂体积的4-10倍，洗脱时间为3-8h，洗脱液分段收集，用高压液相色谱测定每一份洗脱液中的利血平含量，合并利血平含量大于0.4g/L的洗脱液作为总洗脱液；
(3)将上述总洗脱液减压加热浓缩至其原体积的1/3左右，再加入水，水的体积为总洗脱液原体积的2/3，并加入碱调节溶液的pH为8-9，搅拌，使生物碱沉淀析出，用离心、过滤或静置沉淀的方法，分离出沉淀，得到固体生物碱；
(4)用丙酮洗涤上述固体生物碱2-3次，每次丙酮用量以能浸没生物碱为宜，将每次的洗涤液合并，然后减压加热浓缩，蒸去其中的有机溶剂，并弃去其中的水，再次得到固体生物碱，将两次所得固体生物碱合并后，加入丙酮溶解，丙酮体积为树脂体积的10％-30％，再加入氯仿-石油醚混和溶液(其中氯仿与石油醚的体积比为1∶1-2)，氯仿-石油醚混和溶液体积为加入的丙酮体积的1-2倍，搅拌，沉淀出胶质，取上清液减压加热浓缩到没有有机溶剂蒸出，得到固体；
(5)将步骤(4)最终所得固体加入有机溶剂结晶，得到利血平晶体。
步骤(1)中所述的萝芙木是一类植物的总称，包括催吐萝芙木(Rauwolfiavomitoria Afz.)、云南萝芙木(Rauwolfia yunnanensis Tsiang)、印度萝芙木(Rauwolfia serpentina L.)；
步骤(1)中，所述的乙醇，含有10％-60％的水(体积百分比)，同时含有酸，酸的浓度为0.02-0.2mol/L，酸可以是硫酸、盐酸或乙酸；
所述的浸提，每次时间为2-5h，每次浸提时加入的含酸和水的乙醇体积(L)为萝芙木根粉末的干重(kg)的3-10倍。
步骤(2)中，所述的用非极性大孔吸附树脂进行吸附，是将该树脂装在柱内，通入浓缩后的浸提液进行吸附，所用非极性大孔吸附树脂量(L)为萝芙木根粉末干重(kg)的5％-20％；
所述的用乙醇进行洗脱，该乙醇中含有10％-30％的水(体积百分比)，同时含有浓度为0.05-0.5mol/L的酸，酸可以是硫酸、盐酸或硝酸；
所述的洗脱液分段收集，是将洗脱时间或洗脱体积分为若干段，每一段洗脱时间或洗脱体积内的洗脱液收集为一份，全部洗脱液共分为5-10份收集。
步骤(3)中，所述的碱，为氢氧化钠或氢氧化钾。
步骤(5)中，所述的有机溶剂由两类溶剂组成：第一类是对利血平溶解能力强的溶剂，为氯仿、丙酮、苯、乙酸乙酯中的一种或两种的组合；第二类是对利血平溶解能力弱的溶剂，为甲醇或乙醇，结晶操作时，先加入第一类溶剂，搅拌使固体溶解，溶剂加入量能使固体全部溶解，但不宜过量，再加入第二类溶剂，加入体积为第一类溶剂体积的1.5-3倍，搅拌1-3h，于0-5℃放置10-20h，析出结晶，过滤或离心去除母液，得到结晶，按以上步骤重复1次，重复结晶时更换第一类溶剂，或/和更换第二类溶剂，重复结晶后所得晶体放入40-50℃烘箱中烘2-5h，至恒重为止。
以上所述的减压加热浓缩都是在温度45-65℃、真空度0.08-0.1MPa的条件下进行。
本发明不使用毒性较大的苯和硫氰酸盐，所用的有机溶剂量大大少于传统工艺，污染小，所需设备简单，既能用于干燥物料的提取，也能用于潮湿物料的提取。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
取干燥的催吐萝芙木根粉末2500g，加入含0.2mol/L乙酸的40％乙醇溶液浸提，过滤，共浸提2次，每次浸提时间均为5h，浸提时间歇搅拌，两次浸提加入的液体体积分别为25000ml、12500ml，将2份浸提液分别减压加热浓缩，蒸去乙醇，过滤，滤液作为吸附原液，先将第二次浸提的吸附原液通入装在柱内的125ml Diaion HP-20非极性大孔吸附树脂(日本三菱化成公司)进行吸附，再通入第一次浸提的吸附原液进行吸附，共吸附10h，然后用380ml去离子水通入树脂柱中洗涤0.5h，用125ml 70％乙醇溶液(含0.5mol/LHNO3)通入树脂柱中进行洗脱，洗脱时间3h，洗脱液分为5份收集，取其中3份利血平含量大于0.4g/L的洗脱液，合并，得总洗脱液750ml，总洗脱液减压加热浓缩至250ml，加入500ml水，用KOH调至pH8.0，搅拌1h，离心，得到生物碱沉淀，用250ml丙酮分2次洗涤沉淀，收集洗涤液，合并，减压加热浓缩，除去有机溶剂，弃去其中的水，所得沉淀与洗涤后的生物碱沉淀合并，加入38ml丙酮溶解，再加入38ml氯仿-石油醚(1∶1)，搅拌1h，沉淀胶质，离心得到上清液，减压加热浓缩至干，得到的固体用2ml乙酸乙酯溶解，再加3ml甲醇，搅拌1h，4℃放置10h，离心，得粗结晶，粗结晶加入7ml丙酮溶解，再加21ml甲醇，搅拌3h，4℃放置20h，离心，得重结晶，所得晶体放入40℃烘箱中烘5h，得利血平0.74g。
实施例2
取干燥的催吐萝芙木根粉末2500g，加入含0.02mol/L H2SO4的90％乙醇溶液浸提，过滤，共浸提3次，每次浸提时间均为2h，浸提时间歇搅拌，3次浸提加入的液体体积分别为25000ml、12500ml、7500ml，将3份浸提液分别减压加热浓缩，蒸去乙醇，过滤，滤液作为吸附原液，先将第三次浸提的吸附原液通入装在柱内的500ml Amberlite XAD-4非极性大孔吸附树脂(美国罗姆-哈斯公司)进行吸附，再通入第二次浸提的吸附原液进行吸附，最后通入第一次浸提的吸附原液进行吸附，共吸附20h，然后用1500ml去离子水通入树脂柱中洗涤0.5h，用2000ml 90％乙醇溶液(含0.05mol/LH2SO4)通入树脂柱中进行洗脱，洗脱时间8h，洗脱液分为10份收集，取其中4份利血平含量大于0.4g/L的洗脱液，合并，得总洗脱液800ml，总洗脱液减压加热浓缩至270ml，加入530ml水，用KOH调至pH9.0，搅拌1h，离心，得到生物碱沉淀，用300ml丙酮分2次洗涤沉淀，收集洗涤液，合并，减压加热浓缩，除去有机溶剂，弃去其中的水，所得沉淀与洗涤后的生物碱沉淀合并，加入50ml丙酮溶解，再加入100ml氯仿-石油醚(1∶2)，搅拌1h，沉淀胶质，离心得到上清液，减压加热浓缩至干，所得固体用3ml氯仿-丙酮(1∶1)溶解，再加9ml无水乙醇，搅拌3h，4℃放置20h，离心，得粗结晶，粗结晶加入10ml丙酮溶解，再加15ml甲醇，搅拌2h，4℃放置10h，离心，得重结晶，所得晶体放入50℃烘箱中烘2h，得利血平0.69g。
实施例3
取干燥的印度萝芙木根粉末2500g，加入含0.05mol/L H2SO4的50％乙醇溶液浸提，过滤，共浸提2次，每次浸提时间均为3h，浸提时间歇搅拌，两次浸提加入的液体体积分别为25000ml、12500ml，将2份浸提液分别减压加热浓缩，蒸去乙醇，过滤，滤液作为吸附原液，先将第二次浸提的吸附原液通入装在柱内的200ml HP-20大孔吸附树脂进行吸附，再通入第一次浸提的吸附原液，共吸附10h，然后用1000ml去离子水通入树脂柱中洗涤1h，用1000ml 80％乙醇溶液(含0.05mol/L H2SO4)通入树脂柱中进行洗脱，洗脱时间6h，洗脱液分为8份收集，取其中5份利血平含量大于0.4g/L的洗脱液，合并，得总洗脱液625ml，总洗脱液减压加热浓缩至200ml，加入420ml水，用NaOH调至pH8.5，搅拌1h，离心，得到生物碱沉淀，用300ml丙酮分3次洗涤沉淀，收集洗涤液，合并，减压加热浓缩，除去有机溶剂，弃去其中的水，所得沉淀与洗涤后的生物碱沉淀合并，加入30ml丙酮溶解，再加入30ml氯仿-石油醚(1∶1)，搅拌1h，沉淀胶质，离心得到上清液，减压加热浓缩至干，所得固体用2ml乙酸乙酯溶解，再加5ml甲醇，搅拌1h，4℃放置15h，离心，得粗结晶，粗结晶加入9ml丙酮溶解，再加18ml甲醇，搅拌1h，4℃放置20h，离心，得重结晶，所得晶体放入45℃烘箱中烘3h，得利血平0.78g。
实施例4
本实施例的实施步骤与实施例3基本相同，不同之处在于：浸提用的是干燥的云南萝芙木根粉末2500g，提取结果得利血平0.62g。
实施例5
取干燥的催吐萝芙木根粉200kg，用50％乙醇(含0.05mol/L H2SO4)搅拌浸提，过滤得到浸提液，共浸提2次，每次浸提4h，加入的液体体积分别为2000L、1000L，第一、二次的浸提液分别减压加热浓缩，蒸去其中的乙醇，用装在柱内的20L HZ-818非极性大孔吸附树脂(华东理工大学华震科技有限公司)进行吸附，先将第二次浸提的浓缩液通入树脂柱，再将第一次浸提的浓缩液通入，共吸附15h，然后用100L水洗涤树脂，洗涤1.5h，用120L 80％乙醇(含0.1mol/LHCl)进行洗脱，洗脱时间5h，洗脱液每15L收集一份，测定每一份洗脱液中的利血平含量，合并利血平含量大于0.4g/L的5份洗脱液，共75L作为总洗脱液，总洗脱液减压加热浓缩至25L，加入50L水，用NaOH调至pH8.5，搅拌1h，离心过滤，去除液体，得生物碱沉淀，用10L丙酮分3次洗涤沉淀，洗涤液合并，减压加热浓缩，蒸去其中的有机溶剂，弃去其中的水，浓缩后所得固体与生物碱沉淀合并，加入5L丙酮溶解，再加入7L氯仿-石油醚(1∶1.5)，搅拌1h，沉淀出胶质，弃去，上清液减压加热浓缩到没有有机溶剂蒸出，加入0.15L乙酸乙酯溶解固体，再加0.38L甲醇，搅拌2h，于4℃放置20h，抽滤，得粗结晶，粗结晶加入0.30L氯仿-丙酮(1∶1)溶解，加0.60L甲醇，搅拌1h，于4℃放置20h，抽滤，得重结晶，所得晶体放入50℃烘箱中烘3h，得利血平73.8g。
实施例6
本实施例的实施步骤与实施例5基本相同，不同之处在于：得粗结晶后，加入0.20L氯仿溶解，加0.40L甲醇，搅拌1h，于4℃放置20h，抽滤，得重结晶，所得晶体放入40℃烘箱中烘3h，得利血平76.6g。
实施例7
取潮湿的催吐萝芙木根粉400kg(含水率为50.2％)，用65％乙醇(含0.1mol/L HCl)搅拌浸提，过滤得到浸提液，共浸提3次，每次3h，加入的液体体积分别为1500L、1000L、600L，三次的浸提液分别减压加热浓缩，蒸去其中的乙醇，用装在柱内的20L HZ-818大孔吸附树脂进行吸附，先将第三次浸提的浓缩液通入树脂柱，再将第二次浸提的浓缩液通入，最后将第一次浸提的浓缩液通入，共吸附20h，然后用200L水洗涤树脂，洗涤3h，用160L 80％乙醇(含0.2mol/L HCl)进行洗脱，洗脱6h，洗脱液每20L收集一份，测定每一份洗脱液中的利血平含量，合并利血平含量大于0.4g/L的4份洗脱液，共80L，作为总洗脱液，总洗脱液减压加热浓缩至原体积的1/3，加水至原体积，用NaOH调至pH8.5，搅拌1h，离心过滤，去除液体，得生物碱沉淀，用10L丙酮分3次洗涤沉淀，洗涤液合并，减压加热浓缩，蒸去其中的有机溶剂，弃去其中的水，浓缩后所得固体与生物碱沉淀合并，加入4.5L丙酮溶解，再加入7L氯仿-石油醚(1∶1.5)，搅拌1h，沉淀出胶质，弃去，上清液减压加热浓缩到没有有机溶剂蒸出，加入0.20L苯溶解固体，再加0.50L无水乙醇，搅拌3h，于4℃放置15h，抽滤，得粗结晶，粗结晶加入0.30L氯仿-丙酮(1∶1)溶解，加0.60L甲醇，搅拌1.5h，于4℃放置20h，抽滤，得重结晶，所得晶体放入40℃烘箱中烘5h，得利血平86.5g。
Claims (10)
1、一种从萝芙木中提取利血平的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)取干燥的或潮湿的萝芙木根粉末，加入乙醇，搅拌、浸提、过滤，得到浸提液，照此程序重复进行；
(2)将每次所得的浸提液减压加热浓缩，浓缩后的浸提液在常温下用非极性大孔吸附树脂进行吸附，然后用水洗涤该树脂，随后用乙醇进行洗脱，洗脱液分段收集，测定每一份洗脱液中的利血平含量，合并利血平含量大于0.4g/L的洗脱液作为总洗脱液；
(3)将上述总洗脱液减压加热浓缩，再加入水，使溶液的体积与总洗脱液原体积相同，并加入碱调节溶液的pH为8-9，搅拌，使生物碱沉淀析出，分离出沉淀，得到固体生物碱；
(4)用丙酮分次洗涤上述固体生物碱，将每次的洗涤液合并，然后减压加热浓缩，蒸去其中的有机溶剂，并弃去其中的水，再次得到固体生物碱，将两次所得固体生物碱合并，加入丙酮溶解生物碱，再加入氯仿-石油醚混和溶液，其中氯仿与石油醚的体积比为1∶1-2，搅拌，沉淀出胶质，取上青液，减压加热浓缩，得到固体；
(5)将步骤(4)最终所得固体加入有机溶剂结晶，得到利血平晶体。
2、根据权利要求1所述的从萝芙木中提取利血平的方法，其特征是，步骤(1)中所述的萝芙木是催吐萝芙木、云南萝芙木或印度萝芙木。
3、根据权利要求1所述的从萝芙木中提取利血平的方法，其特征是，步骤(1)中所述的乙醇，含有体积百分比为10％-60％的水及0.02-0.2mol/L的酸。
4、根据权利要求3所述的从萝芙木中提取利血平的方法，其特征是，所述的酸是硫酸、盐酸或乙酸。
5、根据权利要求1所述的从萝芙木中提取利血平的方法，其特征是，步骤(1)中，浸提时所用的以L为单位的乙醇的体积为以kg为单位的萝芙木根粉末的干重的3-10倍。
6、根据权利要求1所述的从萝芙木中提取利血平的方法，其特征是，步骤(2)中所述的乙醇，其中含有体积百分比为10％-30％的水及浓度为0.05-0.5mol/L的酸。
7、根据权利要求6所述的从萝芙木中提取利血平的方法，其特征是，所述的酸是硫酸、盐酸或硝酸。
8、根据权利要求1所述的从萝芙木中提取利血平的方法，其特征是，步骤(5)中，所述的有机溶剂由两类溶剂组成：第一类溶剂是氯仿、丙酮、苯、乙酸乙酯中的一种或两种的组合，第二类溶剂是甲醇或乙醇。
9、根据权利要求1所述的从萝芙木中提取利血平的方法，其特征是，步骤(5)中所述的结晶，具体操作为：先加入第一类溶剂，搅拌使固体溶解，溶剂加入量能使固体全部溶解，再加入第二类溶剂，加入体积为第一类溶剂体积的1.5-3倍，搅拌，于0-5℃放置，析出结晶，去除母液，得到结晶，按以上步骤重复1次，重复结晶时更换第一类溶剂，或/和更换第二类溶剂，重复结晶后所得晶体放入40-50℃烘箱中烘至恒重为止。
10、根据权利要求1所述的从萝芙木中提取利血平的方法，其特征是，所述的减压加热浓缩是在温度45-65℃、真空度0.08-0.1MPa的条件下进行。
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