CN108003125A - 一种从野漆中提取非瑟素的方法 - Google Patents

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张古平
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/22—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4
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    • C07D311/28—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3 with aromatic rings attached in position 2 only
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Abstract

本发明公开了一种从野漆中提取非瑟素的方法，包含以下操作步骤：(1)取野漆木枝，用粉碎机粉粹，然后加入氢氧化钠溶液，浸泡1～2小时，取出后烘干至野漆木枝叶含水量为10～15％；(2)向步骤(2)烘干后所得野漆木枝叶中加入乙醇，加热进行反应，180～220℃提取1.5～2.5小时，停止加热，冷却至室温，取出反应后所得物质，过滤，取滤液；(3)将步骤(2)所得滤液进行浓缩，浓缩至滤液总含液体量为23～25wt％，得到浓缩液，然后按照浓缩液与水成质量比1:1.55～1.59向浓缩液中加入水，析出非瑟素，即得。本发明方法能够有效的提取到非瑟素质量佳，纯度高，提取率可高达19％；进一步的，本发明方法简洁易操作，适应于大工业生产，提取工艺较为安全。

Description

一种从野漆中提取非瑟素的方法
技术领域
本发明涉及一种非瑟素的提取方法，特别涉及一种从野漆中提取非瑟素的方法。
背景技术
野漆是落叶乔木或小乔木，高达10米，小枝粗壮。奇数羽状复叶互生，常集生小枝顶端，小叶对生或近对生，坚纸质至薄革质，长圆状椭圆形、阔披针形或卵状披针形。根、叶及果入药，有清热解毒、散瘀生肌等作用，也是具有重要经济价值的树木。
非瑟素黄色针状结晶(由稀乙醇中结晶)，分解点330℃，溶于乙醇、丙酮、乙酸、氢氧化物碱溶液，在稀氢氧化钠乙醇溶液中呈现暗绿色荧光。多在化工、医药技术领域运用，具有很重大的意义，而野漆中含有非瑟素，能够提取后运用于各技术领域。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明针对现有技术中的技术问题，发明一种从野漆中提取非瑟素的方法，旨在得到一种方便简洁，提取率高，所得非瑟素质量好的提取方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种从野漆中提取非瑟素的方法，包含以下操作步骤：
(1)取野漆木枝，用粉碎机粉粹，然后加入氢氧化钠溶液，浸泡1～2小时，取出后烘干至野漆木枝叶含水量为10～15％；
(2)向步骤(2)烘干后所得野漆木枝叶中加入乙醇，在高压反应釜中加热进行反应，180～220℃提取1.5～2.5小时，停止加热，冷却至室温，从高压反应釜中取出反应后所得物质，过滤，取滤液；
(3)将步骤(2)所得滤液进行浓缩，浓缩至滤液总含液体量为23～25wt％，得到浓缩液，然后按照浓缩液与水成质量比1:1.55～1.59向浓缩液中加入水，析出非瑟素，即得。
优选的是，步骤(1)中粉碎后的野漆木枝与氢氧化钠溶液成重量比1：1～2。
优选的是，步骤(1)中所述氢氧化钠溶液为质量浓度为7～15％的氢氧化钠溶液。
优选的是，步骤(1)中所述烘干的温度为50～52℃。
优选的是，步骤(2)中野漆木枝与乙醇成1:2～2.5质量比。
优选的是，步骤(2)中保持升温速率为5～10℃min，升温至180～220℃。
优选的是，步骤(3)中浓缩时温度为80℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明方法能够有效的提取到非瑟素质量佳，纯度高，提取率可高达19％；进一步的，本发明方法简洁易操作，适应于大工业生产，提取工艺较为安全。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。实施例中采用的乙醇为市购所得分析纯。
实施例1
一种从野漆中提取非瑟素的方法，包含以下操作步骤：
(1)取野漆木枝，用粉碎机粉粹，然后按照野漆木枝与氢氧化钠溶液成重量比1：1向1kg野漆木枝中加入1kg质量浓度为7％的氢氧化钠溶液，浸泡2小时，取出后50℃烘干至野漆木枝叶含水量为15％；
(2)按照野漆木枝与乙醇成1:2质量比，向步骤(2)烘干后所得野漆木枝叶中加入乙醇，在高压反应釜中加热进行反应，保持升温速率为5℃min，升温至180℃提取2.5小时，停止加热，冷却至室温，从高压反应釜中取出反应后所得物质，过滤，取滤液；
(3)将步骤(2)所得滤液80℃浓缩，浓缩至滤液总含液体量为23wt％，得到浓缩液，然后按照浓缩液与水成质量比1:1.55向浓缩液中加入水，析出非瑟素，即得，提取率为18.3％。
实施例2
一种从野漆中提取非瑟素的方法，包含以下操作步骤：
(1)取野漆木枝，用粉碎机粉粹，然后按照野漆木枝与氢氧化钠溶液成重量比1：2向1kg野漆木枝中加入2kg质量浓度为15％的氢氧化钠溶液，浸泡1小时，取出后52℃烘干至野漆木枝叶含水量为10％；
(2)按照野漆木枝与乙醇成1:2.5质量比，向步骤(2)烘干后所得野漆木枝叶中加入乙醇，在高压反应釜中加热进行反应，保持升温速率为10℃min，升温至220℃提取1.5小时，停止加热，冷却至室温，从高压反应釜中取出反应后所得物质，过滤，取滤液；
(3)将步骤(2)所得滤液80℃浓缩，浓缩至滤液总含液体量为25wt％，得到浓缩液，然后按照浓缩液与水成质量比1:1.59向浓缩液中加入水，析出非瑟素，即得，提取率为18.7％。
实施例3
一种从野漆中提取非瑟素的方法，包含以下操作步骤：
(1)取野漆木枝，用粉碎机粉粹，然后按照野漆木枝与氢氧化钠溶液成重量比1：1.5向1kg野漆木枝中加入1.5kg质量浓度为11％的氢氧化钠溶液，浸泡1.5小时，取出后51℃烘干至野漆木枝叶含水量为13％；
(2)按照野漆木枝与乙醇成1:2.2质量比，向步骤(2)烘干后所得野漆木枝叶中加入乙醇，在高压反应釜中加热进行反应，保持升温速率为8℃min，升温至200℃提取2.0小时，停止加热，冷却至室温，从高压反应釜中取出反应后所得物质，过滤，取滤液；
(3)将步骤(2)所得滤液80℃浓缩，浓缩至滤液总含液体量为24wt％，得到浓缩液，然后按照浓缩液与水成质量比1:1.57向浓缩液中加入水，析出非瑟素，即得，提取率为19.5％。
本发明采用乙醇提取非瑟素，因提取物种含有其他有机物杂质，因此，发明人经过大量研究发现，当将滤液浓缩至含液体重量为23～25wt％时加入特定的水量改变浓缩液的溶解度，能恰好析出非瑟素，使得制备所得非瑟素质量佳，纯度高。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (7)

1.一种从野漆中提取非瑟素的方法，其特征在于，包含以下操作步骤：
(1)取野漆木枝，用粉碎机粉粹，然后加入氢氧化钠溶液，浸泡1～2小时，取出后烘干至野漆木枝叶含水量为10～15％；
(2)向步骤(2)烘干后所得野漆木枝叶中加入乙醇，加热进行反应，180～220℃提取1.5～2.5小时，停止加热，冷却至室温，取出反应后所得物质，过滤，取滤液；
(3)将步骤(2)所得滤液进行浓缩，浓缩至滤液总含液体量为23～25wt％，得到浓缩液，然后按照浓缩液与水成质量比1:1.55～1.59向浓缩液中加入水，析出非瑟素，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中粉碎后的野漆木枝与氢氧化钠溶液成重量比1：1～2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述氢氧化钠溶液为质量浓度为7～15％的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述烘干的温度为50～52℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中野漆木枝与乙醇成1:2～2.5质量比。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中保持升温速率为5～10℃min，升温至180～220℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中浓缩时温度为80℃。
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