CN108164399A - 一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术 - Google Patents

一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术 Download PDF

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黄民定
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Abstract

本发明公开一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术，其将厚朴原料乙醇回流提取，得到提取物浸膏；在厚朴提取物浸膏中加入碱溶液，静置分层，除去油层后离心，得到沉淀和滤液，将沉淀干燥，得和厚朴酚；滤液用酸调节静置，离心得到水不溶物，即厚朴酚；将得到的和厚朴酚加入乙醇溶解，回收乙醇至出现大量块状晶体，冷却结晶，得到高纯度和厚朴酚；将得到的厚朴酚乙醇溶解，回收乙醇至出现大量针状晶体，冷却结晶，得到高纯度厚朴酚。与现有技术相比，本发明方法简便节能，制备周期短，成本低，无溶剂残留，符合环保和安全的要求，适合工业化大规模生产具有极其可观的经济价值和社会效益。

Description

一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离 技术
技术领域
本发明属于中药现代化领域，具体涉及一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术。
背景技术
中药厚朴来源于木兰科落叶乔木植物厚朴或凹叶厚朴的干燥根皮、枝皮或树皮，厚朴中的主要活性成分有厚朴酚、和厚朴酚，具有抗菌消炎的功效，随着医药工业的快速发展，单一组分厚朴酚及和厚朴酚的需求不断增大。
目前制备厚朴酚与和厚朴酚的方法是采用超临界萃取或溶剂提取得到含有厚朴酚和和厚朴酚的粗产品，再将粗产品进行多次溶解萃取、柱层析、高速逆流等技术对其进行分离，得到高纯度的厚朴酚与和厚朴酚单一组分，而这些方法在分离的过程中存在步骤繁琐、工序复杂、溶剂残留、生产成本高等问题，难以实现工业化大生产。
有鉴于此，本发明人深入研究，遂得到本案一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术，提取厚朴酚以及和厚朴酚的纯度均在98％以上，方法简便节能，制备周期短，成本低，无溶剂残留，符合环保和安全的要求，适合工业化大规模生产。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术，包括如下步骤：
S1：取厚朴原料备用；
S2：厚朴原料用其质量4-7倍量的乙醇溶液回流提取2-3次，乙醇溶液的体积浓度为75％-85％，提取温度为70℃-80℃，每次回流提取0.5-1.5h，合并所有提取液，在35℃-40℃的条件下回收乙醇并浓缩至14-16波美度，得到厚朴提取物浸膏；
S3：在厚朴提取物浸膏中加入其质量7-9倍量的pH为10-11的碱溶液，搅拌0.5-1.5h，静置分层，除去油层后离心，得到沉淀和滤液，将沉淀干燥，得产物一；将得到的产物一加入其质量4-6倍量的体积浓度为75％-85％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出现块状晶体，冷却结晶，得到产物二；
S4：将步骤S3中所得滤液用酸调节pH至2-3左右，静置，离心得到水不溶物，为产物三；将得到的产物三加入其质量4-6倍量的体积浓度为80％-90％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出现针状晶体，冷却结晶，得到产物四。
进一步的改进，步骤(2)中乙醇的浓缩过程采用离心薄膜浓缩。
进一步的改进，步骤(3)中碱溶液为氢氧化钠溶液，酸为盐酸。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：(1)本发明方法联用溶剂提取、碱溶酸沉、结晶技术，从厚朴原料中分离制备厚朴酚及和厚朴酚，优化了产品分离纯化工艺流程，得到纯度98％以上的厚朴酚及和厚朴酚，简化了工艺的同时提高了厚朴酚及和厚朴酚的纯度，解决了现有技术中溶剂残留的问题；(2)由于具有更高的产出率，由此提高了厚朴原料的利用效率；(3)整个工艺流程中所采用的材料以及试剂均符合工厂安全生产的要求，安全性好；(4)主要溶剂乙醇的成本低廉，具有很明显的经济优势；(4)整个工艺流程中没有采用对人体有害的物质，绿色环保，适合工业生产。
附图说明
图1为本发明涉及一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术的工艺技术路线图。
图2为本发明涉及一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术的实施例一的厚朴酚HPLC检测图谱。
图3为本发明涉及一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术的实施例一的和厚朴酚HPLC检测图谱。
图4为本发明涉及一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术的实施例二的厚朴酚HPLC检测图谱。
图5为本发明涉及一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术的实施例二中的和厚朴酚HPLC检测图谱。
图6为本发明涉及一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术的实施例三的厚朴酚HPLC检测图谱。
图7为本发明涉及一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术的实施例三的和厚朴酚HPLC检测图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护的范围。
实施例一：
1.取厚朴原料100g，所述厚朴原料具体可以为厚朴叶粉末，经HPLC检测其中总酚含量为14.49％，其中厚朴酚7.83％，和厚朴酚6.66％；
2.厚朴原料分别用其质量7倍量、6倍量、4倍量的乙醇溶液回流提取三次，乙醇溶液的体积浓度为75％，提取温度为70℃,每次回流提取0.5h，合并所有提取液，在35℃的条件下回收乙醇并浓缩至14波美度，此处浓缩过程可以采用离心薄膜浓缩，得到厚朴提取物浸膏20.35g，经HPLC检测其中厚朴总酚含量63.75％，其中厚朴酚32.21％，和厚朴酚31.54％；
3.在厚朴提取物浸膏中加入其质量7倍量的pH为10的碱溶液，具体可以为氢氧化钠溶液，搅拌0.5h，静置分层，除去油层后离心，得到沉淀和滤液，将沉淀干燥，得产物一5.9g,HPLC检测和厚朴酚含量为89.56％；将得到的产物一加入其质量4倍量的体积浓度为75％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出现大量块状晶体，冷却结晶，得到产物二4.5g，HPLC检测和厚朴酚含量为98.28％；
将步骤3中所得滤液用酸调节pH至2，酸具体可以为盐酸，静置，离心得到水不溶物，即产物三6.2g，HPLC检测厚朴酚含量为93.75％；将得到的产物三加入其质量4倍量的体积浓度为80％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出现大量针状晶体，冷却结晶，得到产物四4.3g，HPLC检测厚朴酚含量为98.45％，检测图谱见图2、图3。
实施例二：
1.取厚朴原料100g，所述厚朴原料具体可以为厚朴叶粉末，经HPLC检测其中总酚含量为13.31％，其中厚朴酚5.28％，和厚朴酚8.03％；
2.厚朴原料分别用其质量7倍量、6倍量、4倍量的乙醇溶液回流提取三次，乙醇溶液的体积浓度为85％，提取温度为80℃,每次回流提取1.5h，合并所有提取液，在40℃的条件下回收乙醇并浓缩至16波美度，此浓缩过程采用离心薄膜浓缩，得到厚朴提取物浸膏19.8g，HPLC检测厚朴总酚含量59.34％，其中厚朴酚23.81％，和厚朴酚35.53％；
3.在厚朴提取物浸膏中加入其质量9倍量的pH为11的碱溶液，具体可以为氢氧化钠溶液，搅拌1.5h，静置分层，除去油层后离心，得到沉淀和滤液，将沉淀干燥，得产物一3.6g，经HPLC检测和厚朴酚含量为86.45％；将得到的产物一加入其质量6倍量的体积浓度为85％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出现大量块状晶体，冷却结晶，得到产物二2.8g，经HPLC检测和厚朴酚含量为98.04％；
将步骤3中所得滤液用酸调节pH至3，酸可以为盐酸，静置，离心得到水不溶物，即产物三5.9g，经HPLC检测厚朴酚含量为93.42％；将得到的产物三加入其质量6倍量的体积浓度为90％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出现大量针状晶体，冷却结晶，得到产物四4.7g，经HPLC检测厚朴酚含量为99.36％，检测图谱见图4、图5。
实施例三：
1.取厚朴原料100g，所述厚朴原料具体可以为厚朴叶粉末，经HPLC检测其中总酚含量为15.62％，其中厚朴酚10.38％，和厚朴酚5.24％；
2.厚朴原料分别用其质量7倍量、6倍量、4倍量的乙醇溶液回流提取三次，乙醇溶液的体积浓度为80％，提取温度为75℃,每次回流提取1h，合并所有提取液，在38℃的条件下回收乙醇并浓缩至15波美度，此浓缩过程采用离心薄膜浓缩，得到厚朴提取物浸膏22.5g，HPLC检测厚朴总酚含量68.32％，其中厚朴酚45.79％，和厚朴酚22.53％；
3.在厚朴提取物浸膏中加入其质量8倍量的pH为10.3的碱溶液，具体可以为氢氧化钠溶液，搅拌1h，静置分层，除去油层后离心，得到沉淀和滤液，将沉淀干燥，得产物一9.5g，经HPLC检测和厚朴酚含量为95.41％；将得到的和产物一加入其质量5倍量的体积浓度为80％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出现大量块状晶体，冷却结晶，得到产物二8.8g，经HPLC检测和厚朴酚含量为99.53％；
4.将步骤3中所得滤液用酸调节pH至2.2，此处的酸可以用盐酸，静置，离心得到水不溶物，即产物三3.2g，HPLC检测厚朴酚含量84.59％；将得到的产物三加入其质量5倍量的体积浓度为85％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出现大量针状晶体，冷却结晶，得到产物四2.7g，经HPLC检测厚朴酚含量为98.23％，检测图谱见图6、图7。
上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (3)

1.一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术，其特征在于，包括如下步骤：
S1:取厚朴原料备用；
S2:厚朴原料用其质量4-7倍量的乙醇溶液回流提取2-3次，乙醇溶液的体积浓度为75％-85％，提取温度为70℃-80℃，每次回流提取0.5-1.5h，合并所有提取液，在35℃-40℃的条件下回收乙醇并浓缩至14-16波美度，得到厚朴提取物浸膏；
S3：在厚朴提取物浸膏中加入其质量7-9倍量的pH为10-11的碱溶液，搅拌0.5-1.5h，静置分层，除去油层后离心，得到沉淀和滤液，将沉淀干燥，得产物一；将得到的产物一加入其质量4-6倍量的体积浓度为75％-85％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出现块状晶体，冷却结晶，得到产物二；
S4：将步骤S3中所得滤液用酸调节pH至2-3左右，静置，离心得到水不溶物，即产物三；将得到的产物三加入其质量4-6倍量的体积浓度为80％-90％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出现针状晶体，冷却结晶，得到产物四。
2.根据权利要求1所述一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术，其特征在于，步骤(2)中乙醇的浓缩过程采用离心薄膜浓缩。
3.根据权利要求1所述一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术，其特征在于，步骤(3)中碱溶液为氢氧化钠溶液，酸为盐酸。
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