CN111454127B - 一种和厚朴酚的提取纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种和厚朴酚的提取纯化方法,属于和厚朴酚提取技术领域,所述提取纯化方法,包括以下步骤:1)将厚朴与乙醇混合进行第一提取、浓缩获得第一厚朴浸膏;2)将所述第一厚朴浸膏与氧化钙混合、静置、烘干、粉碎获得第一厚朴粉;3)将所述第一厚朴粉与乙醇混合进行第二提取获得第二厚朴浸膏;4)将所述第二厚朴浸膏与二氯甲烷混合后,用氢氧化钠溶液进行萃取获得碱性萃取液;6)将所述碱性萃取液调节至中性获得沉淀;7)用石油醚溶解所述沉淀后结晶获得和厚朴酚粗结晶;8)将所述和厚朴酚粗结晶用石油醚溶解后进行重结晶获得和厚朴酚纯品。所述方法获得的和厚朴酚纯品纯度高,简单易行、回收率高,便于工业化大生产。

Description

一种和厚朴酚的提取纯化方法
技术领域
本发明属于和厚朴酚提取技术领域,尤其涉及一种和厚朴酚的提取纯化方法。
背景技术
厚朴是一味大宗、常用、传统中药,来源于木兰科木兰属植物厚朴和凹叶厚朴的干皮、枝皮和根皮。厚朴的主要活性成份为厚朴酚及和厚朴酚,厚朴酚与和厚朴酚具有镇痛抗炎、抗菌、抗肿瘤、保护神经系统、抗氧化等作用。
和厚朴酚为厚朴酚异构体,为中药厚朴中的有效成分。是由一苯丙素的侧链和另一苯丙素的苯核聚合而成的二聚体,结构式如下:
Figure BDA0002524763690000011
和厚朴酚为结晶性粉末,分子量为266.33,熔点为87.5℃,解离常数pKa1=9.64±0.30,pKa2=10.71±0.21。
在药效学研究过程中,和厚朴酚除了具有传统功能主治作用相关的抗菌、抗炎、抗溃疡作用外,还具有抗氧化、抗心肌缺血和心律失常等作用;并且所述和厚朴酚能够透过血脑屏障,在大脑组织中有很高的含量,提示和厚朴酚可能在缺血性脑中风的治疗中发挥作用。
目前对于和厚朴酚的提取纯化主要有:碱提酸沉法、乙醇/溶剂回流提取法等。但是上述方法提取的一般是厚朴酚和和厚朴酚的混合物,不能将和厚朴酚与厚朴酚完全分离;获得的和厚朴酚纯度低,限制了和厚朴酚的应用,尤其是限制和厚朴酚在对纯度要求高的制剂中的应用。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种和厚朴酚的提取纯化方法,所述方法能够获得纯度99%以上的和厚朴酚针状结晶;并且所述方法简单易行、回收率高,便于工业化大生产。
为了实现上述发明目的,本发明提供了以下技术方案:
一种和厚朴酚的提取纯化方法,包括以下步骤:
1)将厚朴与乙醇混合进行第一提取、浓缩获得第一厚朴浸膏;
2)将所述第一厚朴浸膏与氧化钙混合、静置、烘干、粉碎获得第一厚朴粉;
3)将所述第一厚朴粉与乙醇混合进行第二提取获得第二厚朴浸膏;
4)将所述第二厚朴浸膏与二氯甲烷混合后,用氢氧化钠溶液进行萃取获得碱性萃取液;
6)将所述碱性萃取液调节至中性获得沉淀;
7)用石油醚溶解所述沉淀后结晶获得和厚朴酚粗结晶;
8)将所述和厚朴酚粗结晶用石油醚溶解后进行重结晶获得和厚朴酚纯品。
优选的,步骤2)中所述氧化钙的质量为所述第一厚朴浸膏质量的8%~32%。
优选的,步骤2)中所述静置的时间为20~28h。
优选的,步骤4)中所述第二厚朴浸膏与二氯甲烷的质量比为1:(4~7)。
优选的,步骤1)和步骤3)中所述乙醇的体积浓度独立为85%~95%。
优选的,所述第一提取和第二提取的次数独立为2~5次。
优选的,步骤7)中所述石油醚的体积为沉淀体积的20~28倍。
优选的,步骤8)中所述的石油醚的体积为和厚朴酚粗结晶体积的25~33倍。
优选的,步骤8)中所述的石油醚的沸程为60~90℃。
优选的,所述重结晶的次数为1次。
本发明的有益效果:本发明提供的和厚朴酚的提取纯化方法,通过多次乙醇提取、萃取、氧化钙处理以及重结晶;能够有效的将厚朴酚与和厚朴酚分离;获得的和厚朴酚纯度高;根据实施例记载,利用本发明所述方法提取获得的三批和厚朴酚结晶的纯度都在99%以上,最高的纯度为99.78%;回收率分别为83.8%、86.0%、84.2%,本发明所述方法获得的和厚朴酚结晶纯度高,回收率高,且操作简单。
附图说明
图1为厚朴酚对照品的标准曲线;
图2为和厚朴酚对照品的标准曲线;
图3为和厚朴酚纯化实验色谱图,其中A为原料药,A中的1为和厚朴酚,2为厚朴酚;B为和厚朴酚结晶,C为和厚朴酚;
图4为实施例中三批和厚朴酚重结晶色谱图,其中A为第一批,B为第二批,C为第三批。
具体实施方式
一种和厚朴酚的提取纯化方法,包括以下步骤:1)将厚朴与乙醇混合进行第一提取、浓缩获得第一厚朴浸膏;2)将所述第一厚朴浸膏与氧化钙混合、静置、烘干、粉碎获得第一厚朴粉;3)将所述第一厚朴粉与乙醇混合进行第二提取获得第二厚朴浸膏;4)将所述第二厚朴浸膏与二氯甲烷混合后,用氢氧化钠溶液进行萃取获得碱性萃取液;6)将所述碱性萃取液调节至中性获得沉淀;7)用石油醚溶解所述沉淀后结晶获得和厚朴酚粗结晶;8)将所述和厚朴酚粗结晶用石油醚溶解后进行重结晶获得和厚朴酚纯品。
在本发明中,将厚朴与乙醇混合进行第一提取、浓缩获得第一厚朴浸膏。在本发明中,所述厚朴为市售中药厚朴;在本发明中,所述厚朴优选为产自陕西洋县的厚朴;所述产自陕西洋县的厚朴中和厚朴酚的含量相对较高,能够达到25.65mg/g。在本发明中,优选的将所述厚朴进行粉碎,本发明对所述粉碎的方法没有特殊限定,采用本领域常规的中药粉碎方法即可;在本发明中,粉碎后厚朴的粒度优选为0.01~0.03mm。在本发明中,优选的将所述粉碎后的厚朴与乙醇混合进行第一提取;所述乙醇的体积浓度优选为85%~95%,更优选为90%;所述乙醇的体积优选为厚朴体积的5~9倍。在本发明中,所述第一提取的次数优选为2~5次,更优选为3次;在本发明中,当所述第一提取的次数优选为3次时;所述乙醇的体积比优选的分别为所述厚朴体积的8倍、6倍和6倍;在本发明中,每次提取的时间优选为1~3h,更优选为1.5~2.5h。本发明在数次所述提取后,合并提取液;并将所述提取液进行浓缩获得第一厚朴浸膏;本发明对所述浓缩的方法没有特殊限定,采用本领域常规浓缩方法即可;在本发明具体实施过程中,所述浓缩优选为减压浓缩。
本发明在获得所述第一厚朴浸膏后,将所述第一厚朴浸膏与氧化钙混合、静置、烘干、粉碎获得第一厚朴粉。在本发明中,所述氧化钙的质量优选为所述第一厚朴浸膏质量的8%~32%,优选为9%~30%,更优选为10%。在本发明中,所述氧化钙优选为细粉状的氧化钙;所述第一厚朴浸膏在与氧化钙混合之前,优选的与无水乙醇混合,所述无水乙醇的体积与所述第一厚朴浸膏的质量比优选为(0.5~1)mL:1g;在本发明中,所述无水乙醇的作用为溶解所述第一厚朴浸膏,使得所述第一厚朴浸膏能够更好的与氧化钙混合反应。在本发明中,所述第一厚朴浸膏与氧化钙混合的过程中优选的伴随搅拌,本发明对所述搅拌的转速没有特殊要求,以能够混匀为准。在本发明中,所述第一厚朴浸膏与氧化钙混合后进行静置;所述静置的时间优选为20~28h,更优选为22~26h。本发明在所述静置后,进行烘干、粉碎;本发明对所述烘干和粉碎的方法没有特殊限定,采用本领域常规的烘干和粉碎方法即可。在本发明中,所述氧化钙的作用是有效去除所述第一厚朴浸膏中的杂质;氧化钙与所述第一厚朴浸膏中树脂类成分和油状物质结合,皂化,形成不溶物,有效降低杂质含量;同时由于厚朴酚与和厚朴酚都是酸性,能够与氧化钙进行中和反应;而氧化钙首先与厚朴酚发生反应,本发明将所述氧化钙的质量控制在上述范围内,能够保证有效的去除第一厚朴浸膏中的厚朴酚,而保留和厚朴酚。
在本发明中,将所述第一厚朴粉与乙醇混合进行第二提取获得第二厚朴浸膏。在本发明中,所述乙醇的体积浓度优选为85%~95%,更优选为90%;所述乙醇的体积优选为第一厚朴粉体积的3~8倍,更优选为4~6倍。在本发明中,所述第二提取的次数优选为2~5次,更优选为3次;在本发明中,每次提取的时间优选为2~5h,更优选为2.5~4h。在本发明中,所述乙醇提取优选的在提取罐中进行;本发明在数次所述提取后,合并提取液;并将所述提取液进行浓缩获得第二浸膏;本发明对所述浓缩的方法没有特殊限定,采用本领域常规浓缩方法即可;在本发明具体实施过程中,所述浓缩优选为减压浓缩。
本发明在获得所述第二厚朴浸膏后,将所述第二厚朴浸膏与二氯甲烷混合后,用氢氧化钠溶液进行萃取获得碱性萃取液。在本发明中,所述第二厚朴浸膏与二氯甲烷的质量比优选为1:(4~7),更优选为1:(4.5~6)。在本发明中,所述第二厚朴浸膏与二氯甲烷混合后优选的还包括过滤,在本发明中,所述过滤优选为纱布滤或滤纸过滤;本发明在获得过滤液后,用氢氧化钠溶液萃取所述过滤液获得碱性萃取液。在本发明中,所述氢氧化钠溶液萃取的次数优选为2~4次,更优选为3次;在本发明中,所述氢氧化钠溶液的质量浓度优选为0.8%~5%,更优选为1.0%~3.0%;在本发明中,当所述萃取次数优选为3次时;所述氢氧化钠溶液与所述过滤液的体积比优选为1:2、1:1、1:1;所述萃取优选的在分液漏斗中进行;本发明在所述萃取结束后,收集碱性萃取液。
本发明在获得所述碱性萃取液后,将所述碱性萃取液调节至中性获得沉淀。在本发明中,优选的采用盐水进行调节,所述中性优选的pH值为7.0;本发明对所述盐酸没有特殊要求,采用本领域常规的盐酸溶液即可。本发明将所述碱性萃取液调节至中性后,会出现大量的沉淀。
本发明在获得所述沉淀后,用石油醚溶解所述沉淀后结晶获得和厚朴酚粗结晶。在本发明中,将所述沉淀与石油醚混合加热回流至溶解;本发明对所述加热回流的温度以及时间没有特殊限定,以沉淀全部溶剂为宜。在本发明中,所述石油醚的沸程优选为60~90℃;所述石油醚的体积与所述沉淀的质量比优选为(20~30)mL:1g;更优选为(22~27)mL:1g。本发明在所述沉淀全部溶解后,进行冷却获得和厚朴酚粗结晶;本发明对所述冷却的方法没有特殊限定,优选的进行自然冷却即可;本发明在所述冷却后,优选的还包括真空干燥的步骤,本发明对所述真空干燥的参数没有特殊限定,采用本领域常规的真空干燥参数即可。
本发明在获得所述和厚朴酚粗结晶后,将所述和厚朴酚粗结晶用石油醚溶解后进行重结晶获得和厚朴酚纯品。在本发明中,所述石油醚的沸程优选为60~90℃;所述石油醚的体积与所述沉淀的质量比优选为(25~40)mL:1g;更优选为(28~35)mL:1g。在本发明中,将所述和厚朴酚粗结晶与石油醚混合加热回流至溶解;本发明对所述加热回流的温度以及时间没有特殊限定,以所述和厚朴酚组结晶全部溶剂为宜;当所述和厚朴酚粗结晶完全溶解后,下层有红棕色油状体出现;过滤除去所述红棕色油状体后,进行冷却重结晶获得和厚朴酚纯品;本发明在所述冷却重结晶后,优选的还包括真空干燥的步骤,本发明对所述真空干燥的参数没有特殊限定,采用本领域常规的真空干燥参数即可。在本发明中,所述和厚朴酚纯品为针状结晶。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
实验材料
实验仪器:岛津LC-20A液相色谱系统:LC-20ADvp泵;CTO-20ASvp柱温箱;SPD-M20Avp二极管阵列检测器;LCsolution DB版工作站。色谱柱:Inertsil ODS-4C18柱(4.6mm×250mm,5μm)。
岛津电子分析天平(十万分子一,岛津);arium611UV型超纯水机(赛多利斯科学仪器有限公司);KQ-250DB超声波清洗机(昆山超声仪器有限公司);DZF150型数显自控可调真空干燥箱(郑州长城科工贸易有限公司)。
试剂:甲醇(天津赛孚瑞科技有限公司,色谱纯),超纯水;
甲醇、无水乙醇、环己烷、二氯甲烷(北京化工厂),均为分析纯;
石油醚(淄博传友经济贸易有限公司,医药级)。
对照品:
厚朴酚(中国药品生物制品检定所,批号:110729-200310)。
和厚朴酚(中国药品生物制品检定所,批号:110730-200307)。
药材:厚朴(陕西秦龙药业厚朴基地),经鉴定为木兰科植物厚朴(Magnoliaofficinalis Rehd.et Wils)的干燥干皮及枝皮。
方法:
将厚朴药材粉碎成中粉,称取厚朴粉末30g,精密称定,加入圆底烧瓶中;用90%乙醇提取三次,三次加入乙醇的量分别是240mL、180mL、180mL,每次提取时间2h,回流提取,滤过,提取液合并。
减压浓缩所述合并后的提取液,回收乙醇得到第一厚朴浸膏,取第一厚朴浸膏,加入所述第一厚朴浸膏重量10%氧化钙细粉,搅拌均匀,静置24h,然后置水浴上蒸干,取出,研成细粉。将细粉置提取罐中,加5倍量90%乙醇提取三次,每次3h,滤过,合并滤液,减压浓缩成稠膏,为第二厚朴浸膏。
取第二厚朴浸膏,加入5倍量二氯甲烷溶解,滤过,得二氯甲烷溶液,置分液漏斗中,加入1%氢氧化钠溶液萃取3次,3次氢氧化钠与二氯甲烷溶液的体积比分别为1:2、1:1、1:1,振摇萃取,分层,分取碱液,合并,加入盐酸溶液调pH值至7.0,析出大量沉淀;取沉淀加入25倍量石油醚(60-90℃)加热回流至溶解,放冷析出结晶,真空干燥,即得颜色较白的和厚朴酚粗结晶。
将和厚朴酚粗结晶加入30倍量的石油醚,加热回流至和厚朴酚全部溶解,下层有红棕色油状体出现,快速滤过,放冷,析出结晶获得和厚朴酚纯品结晶。
纯度测定:
方法:液相色谱
色谱柱:DiamonsilTM C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(80:20),流速1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长294nm。
对照品溶液的配制
分别取厚朴酚10mg、和厚朴酚对照品5mg,精密称定,置10mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,0.22μm微孔滤膜过滤,即得到对照品溶液。
取和厚朴酚(1.129mg/mL)对照品与厚朴酚(0.515mg/mL)对照品混合溶液4、8、12、16、20μL,注入液相色谱仪,测定,记录峰面积。以峰面积为横坐标(X),进样量(Y,μg)为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程,结果见表1和图1。
表1厚朴酚与和厚朴酚对照品标准曲线测定结果
Figure BDA0002524763690000081
和厚朴酚对照品的回归方程为:
Y=6.6135×10-7X-1.0849×10-1(r=0.9998,n=3),
厚朴酚对照品的回归方程为:
Y=7.9620×10-7X-1.1391×10-2(r=1.000,n=3)。
结果表明和厚朴酚对照品在4.516~22.580μg范围内,厚朴酚对照品在2.06~10.30μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。可以用于含量测定。
样品溶液配置:用90%乙醇定容合并后的提取液至250mL。
样品溶液,0.22μm微孔滤膜过滤,精密吸取10μL,注入到液相色谱仪中,按照上述色谱条件进行测定,结果如下;
表2样品溶液中厚朴酚与和厚朴酚测定结果
Figure BDA0002524763690000082
Figure BDA0002524763690000091
取已经干燥的和厚朴酚纯品结晶,用甲醇溶解,定容置10mL容量瓶中,振摇,0.22μm微孔滤膜过滤,吸取5μL进样,检测纯度。结果样品纯度为99.78%、回收率为83.8%。
实施例2
浸膏制备的放大实验
取天本生物工程有限公司提供的厚朴药材9500g,粉碎成粗粉,放置于多能提取罐中,加入6倍体积的90%乙醇提取3次,每次2h,滤过,合并滤液,减压浓缩成浸膏,共得3973.5g浸膏。浸膏的工业化提取收率为:41.82%。
(1)氧化钙添加量
取上述浸膏10g,精密称定,共取3份,置蒸发皿中,分别加入无水乙醇10mL溶解,然后加入浸膏量10%,30%和50%的氧化钙细粉,混合均匀,放置24h充分反应,然后置水浴上蒸干,取出,研成细粉。分别用90%乙醇50mL提取3次,每次1h,滤过,滤液至250mL量瓶中,加90%乙醇至刻度,摇匀,0.22μm微孔滤膜过滤,即得供试品溶液。
另取浸膏10g,至250mL量瓶中,加90%乙醇溶解,定容,0.22μm微孔滤膜过滤,作为对照品溶液。
精密吸取上述供试品溶液和对照品溶液10μL,进样,测定峰面积,计算收率,结果见表:
表3不同氧化钙添加量处理后的供试品溶液中和厚朴酚的含量
Figure BDA0002524763690000092
结果表明:加入不同比例氧化钙,均对和厚朴酚的含量有一定的影响,加入浸膏量10%氧化钙后,和厚朴酚的收率为79.61%,加入浸膏量30%氧化钙后,和厚朴酚的收率为76.32%,而加入浸膏量50%氧化钙后,和厚朴酚的收率只有58.33%,说明氧化钙的添加量在10~30%之间对和厚朴酚的收率影响比较小,但50%氧化钙的添加量则造成较多的和厚朴酚的损失,氧化钙的添加量需要严格控制。添加氧化钙后,提取液中厚朴酚的含量大幅降低,非常有助于后续纯化。
(2)取放大试验制备获得的稠膏,用二氯甲烷溶解,置1000mL量瓶中,加二氯甲烷定容,作为碱提的样品溶液。
1.取上述样品溶液25mL,置分液漏斗中,加入1%NaOH溶液20mL,振摇萃取,静置分层,然后再加入1%NaOH溶液20mL萃取两次,静置分层,分取碱液,合并,加HCl调pH值至7.0,析晶。滤过,取结晶,置100mL量瓶中,加甲醇定容,再精密吸取1mL,置100mL量瓶中,加甲醇定容,0.22μm微孔滤膜过滤,吸取5μL进样。
2.取上述样品溶液25ml,置分液漏斗中,加入5%NaOH溶液20ml,振摇萃取,静置分层,然后再加入1%NaOH溶液20ml萃取两次,静置分层,分取碱液,合并,加HCl调pH值至7.0,析晶。滤过,取结晶,置100ml量瓶中,加甲醇定容,再精密吸取1ml,置100ml量瓶中,加甲醇定容,0.22μm微孔滤膜过滤,吸取5μl进样。
3.取放大实验所得的醇浸膏10g,精密称定,用少量甲醇溶解,转移置100mL量瓶中,加甲醇定容,再精密吸取1mL,置100mL量瓶中,加甲醇定容,即得醇浸膏对照溶液,吸取5μL进样。
4.和厚朴酚对照品溶液的制备:取对照品适量,精密称定,加甲醇配制成含和厚朴酚50.0μg/ml的对照品溶液。
标准曲线和回归方程:精密吸取和厚朴酚对照品溶液105μl、15μl和205μl,注入液相色谱中,测定,记录峰面积。以峰面积为横坐标(X),进样量(Y,μg)为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程,结果见表4,测定结果见表5。
表4和厚朴酚对照品标准曲线测定结果
Figure BDA0002524763690000111
碱提酸沉工艺按下面公式计算和厚朴酚含量:
Y=(8.0269×10-7A-2.0586×10-3)×10000×10/5/12.5
乙醇浸膏按下面公式计算和厚朴酚含量:
Y=(8.0269×10-7A-2.0586×10-3)×10000/5
表5碱提酸沉步骤和厚朴酚含量测定结果表
Figure BDA0002524763690000112
由上表可知,1%氢氧化钠溶液与5%氢氧化钠溶液碱提酸沉工艺所获得的和厚朴酚总量基本相同。
实施例3
取按照实施例1方法制备获得的和厚朴酚粗结晶300g,加入25倍量的石油醚,加热回流至和厚朴酚全部溶解,下层有红棕色油状体出现,快速滤过,放冷,析出结晶。称取适量已经干燥的结晶,用甲醇溶解,定容置10ml容量瓶中,振摇,0.22μm微孔滤膜过滤,吸取5μl进样,检测纯度。设置3个批次的重复,结果见表6和图4。
表6三批和厚朴酚重结晶结果
Figure BDA0002524763690000113
三批和厚朴酚结晶的纯度都在99%以上,回收率分别为83.8%、86.0%、84.2%,所得和厚朴酚结晶纯度高,回收率高,且操作简单。剩余的结晶残渣进一步纯化,可以得到纯度98%以上的和厚朴酚结晶。
对比例1
结晶溶剂对比
以实施例1中的第二厚朴浸膏为原料,每份取2g,以析出晶体数量和晶体颜色为考核指标分别对比石油醚、环己烷的结晶效果。结果见表7:
表7结晶溶剂对结晶效果的影响
Figure BDA0002524763690000121
第二厚朴浸膏中的色素在环己烷中的溶解度大于石油醚(60-90℃),用环己烷结晶颜色较深,石油醚结晶颜色较浅,且环己烷在医药工业中属禁用溶剂。因此环己烷进行重结晶的效果不如石油醚好。
结晶石油醚用量对比
以第二厚朴浸膏为原料,每份取2g,以石油醚为结晶溶剂,加热回流溶解,现象及析出结晶的时间见表8。
表8石油醚结晶脱色效果
Figure BDA0002524763690000122
Figure BDA0002524763690000131
可知,当石油醚用量为25~30倍量时不仅溶液澄清透明,下层色素容易除去,而且结晶析出时间较短,结晶颜色较浅。
重结晶石油醚用量对比
以实施例1中的方法制备获得和厚朴酚粗结晶,取所述和厚朴酚粗结晶每份10g,分别加入5倍、10倍、15倍、20倍、25倍、30倍、40倍量的石油醚,加热回流,至和厚朴酚全部溶解,快速滤过,放冷,析出结晶。称取适量已经干燥的结晶,用甲醇溶解,定容置10ml容量瓶中,振摇,0.22μm微孔滤膜过滤,吸取5μl进样,检测纯度。结果见下表9。
表9石油醚用量对重结晶效果的影响
Figure BDA0002524763690000132
Figure BDA0002524763690000141
可知,当石油醚用量为30倍量时不仅溶液澄清透明,下层红棕色物质容易除去,而且结晶析出时间适宜,结晶颜色白色,晶形好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种和厚朴酚的提取纯化方法,包括以下步骤:
1)将厚朴与乙醇混合进行第一提取、浓缩获得第一厚朴浸膏;
2)将所述第一厚朴浸膏与氧化钙混合、静置、烘干、粉碎获得第一厚朴粉;
3)将所述第一厚朴粉与乙醇混合进行第二提取获得第二厚朴浸膏;
4)将所述第二厚朴浸膏与二氯甲烷混合后,用氢氧化钠溶液进行萃取获得碱性萃取液;
6)将所述碱性萃取液调节至中性获得沉淀;
7)用石油醚溶解所述沉淀后结晶获得和厚朴酚粗结晶;
8)将所述和厚朴酚粗结晶用石油醚溶解后进行重结晶获得和厚朴酚纯品;
步骤2)中所述氧化钙的质量为所述第一厚朴浸膏质量的8%~32%;
步骤7)中所述石油醚的体积与所述沉淀的质量比为(20~30)mL:1g;
步骤8)中所述石油醚的体积与所述厚朴酚粗结晶的质量比为(25~40)mL:1g。
2.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于,步骤2)中所述氧化钙的质量为所述第一厚朴浸膏质量的9%~30%。
3.根据权利要求2所述的提取纯化方法,其特征在于,步骤2)中所述氧化钙的质量为所述第一厚朴浸膏质量的10%。
4.根据权利要求1~3任一项所述的提取纯化方法,其特征在于,其特征在于,步骤2)中所述静置的时间为20~28h。
5.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于,步骤4)中所述第二厚朴浸膏与二氯甲烷的质量比为1:(4~7)。
6.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于,步骤1)和步骤3)中所述乙醇的体积浓度独立为85%~95%。
7.根据权利要求6所述的提取纯化方法,其特征在于,所述第一提取和第二提取的次数独立为2~5次。
8.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于,步骤7)中所述石油醚的体积与所述沉淀的质量比为(22~27)mL:1g。
9.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于,步骤8)中所述的石油醚的体积与所述厚朴酚粗结晶的质量比为(28~35)mL:1g。
10.根据权利要求1或9所述的提取纯化方法,其特征在于,步骤8)中所述的石油醚的沸程为60~90℃。
11.根据权利要求10所述的提取纯化方法,其特征在于,所述重结晶的次数为1次。
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