CN108794306A - 一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法 - Google Patents

一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法 Download PDF

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周中杰
梁鹏云
刘旭
罗轩
江俊
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陈海燕
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吴黎川
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Abstract

本发明公开了一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法。应用无机碱液提取，膜分离技术得到高纯厚朴总酚碱浓缩液；进一步利用厚朴酚与和厚朴酚结构差异化，通过调节pH值从厚朴总酚中制备得到高纯度的厚朴酚与和厚朴酚单体。本发明制备的厚朴酚单体与和厚朴酚单体纯度高，工艺过程无有毒有害有机溶剂，绿色环保，对环境安全友好，低成本适合工业化生产。

Description

一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法
技术领域
本发明属于天然产物化学技术领域，具体涉及一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法。
背景技术
厚朴为我国传统的中药，其树皮、根皮、花、种子及芽等都可入药，其中以树皮为主。厚朴具有化湿导滞、下气除满、化食消痰和驱风镇痛等功效。而厚朴酚与和厚朴酚是我国传统中药厚朴的主要药效成分。两者俗称厚朴总酚，均为二聚苯丙素类化合物，具有相似的化学结构。目前，传统的纯化总酚的方法主要有大孔树脂法、反复硅胶柱层析法和高速逆流色谱法，以上纯化方法的操作过程繁琐、回收率低、使用大量有机溶剂冲洗和不适应工业化生产等缺点。因此寻求高效的适用工业化生产的厚朴总酚提取纯化方法均有重大指导意义。
文献报道，关于对厚朴中药的提取分离和纯化研究主要集中在厚朴总酚。随着对厚朴药材的研究不断深入，各有效成份不同药效不断被发现和应用与市场，厚朴总酚也不能满足市场的精细需求。经济有效的方法分离得到厚朴酚单体(式1)与和厚朴酚单体(式2)，且纯度均在98％，具有很大的经济和社会意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有厚朴总酚的提取纯化技术不足，提供一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法，包括以下步骤：
1.将10kg厚朴粉碎约长1cm的碎段；
2.将粉碎后厚朴加到提取罐中，按照质量比1:20加入质量浓度为1％～3％的氢氧化钠的水溶液或1％氢氧化钠的水溶液，升温回流5h，然后通过三足离心机过滤，得到提取物碱液。
3.用质量浓度为10％盐酸调厚朴提取物碱液pH小于12～13后，将液体通过超滤膜和纳滤膜，然后使用反渗透膜浓缩，得到高纯度的厚朴总酚碱溶液， HPLC检测总酚含量99％。
4.继续用质量浓度为10％盐酸回调步骤3厚朴总酚碱溶液pH至9～11，冰水冷却，静置过夜，析出晶体，过滤后得到滤液和结晶，收集晶体，得到厚朴酚单体，称重0.27～0.45kg，HPLC检测厚朴酚单体含量98％。
5.按体积比1:1，往步骤4得到的滤液中加入乙酸乙酯或三氯甲烷，搅拌，静置分液；取水层，调节pH小于7，加入0.5倍体积乙酸乙酯或0.5倍体积三氯甲烷，萃取三次，合并乙酸乙酯层或三氯甲烷层，浓缩至一定程度，静置，析出固体，得到和厚朴酚单体，称重，重量为0.25～0.36kg，HPLC检测和厚朴酚单体含量95％～98％。
上述步骤3所述的酸为盐酸；其中超滤膜的截留分子量为1000-5000，纳滤膜的截留分子量为500-2000，反渗透膜的截留分子量为100。
本发明的优点：
本发明方法具有操作过程简单、提取率高、生产成本低、分离过程中不使用有机溶剂是绿色环保提取分离技术；同时，提供一种获得高纯度的厚朴酚单体与和厚朴酚单体的工业化分离技术。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法，包括以下步骤：
1.将10kg厚朴粉碎约长1cm的一碎段；
2.将粉碎后厚朴加到提取罐中，按照质量比1:20加入质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液，升温回流5h，然后通过三足离心机过滤，得到厚朴提取物碱液。
3.用质量浓度为10％盐酸调厚朴提取物碱液pH小于13后，将液体通过超滤膜和纳滤膜，然后使用反渗透膜浓缩，得到高纯度的厚朴总酚碱溶液，HPLC 检测总酚含量99％。
4.继续用质量浓度为10％盐酸回调步骤3所述厚朴总酚碱溶液pH至9，冰水冷却，静置过夜，析出晶体，过滤后得到滤液和结晶，收集晶体，即厚朴酚单体，称重0.42kg，HPLC检测厚朴酚单体含量98％。
5.按体积比1:1，往步骤4得到的滤液中加入乙酸乙酯，搅拌，静置分液；取水层，调节pH小于7，加入0.5倍体积乙酸乙酯，萃取三次，合并乙酸乙酯层，浓缩至一定程度，静置，析出固体，得到和厚朴酚单体，称重0.29kg， HPLC检测和厚朴酚单体含量95％。
实施例2
一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法，包括以下步骤：
1.将10kg厚朴粉碎约长1cm的一碎段；
2.将粉碎后厚朴加到提取罐中，按照质量比1:20加入质量浓度为1％的氢氧化钾水溶液，升温回流5h，然后通过三足离心机过滤，得到厚朴提取物碱液。
3.用质量浓度为10％盐酸调pH小于13后，将液体通过超滤膜和纳滤膜，然后使用反渗透膜浓缩，得到高纯度的厚朴总酚碱溶液，HPLC检测总酚含量 99％。
4.继续用质量浓度为10％盐酸回调步骤3所述厚朴总酚碱溶液pH至9，冰水冷却，静置过夜，析出晶体，过滤后得到滤液和结晶，收集晶体，即厚朴酚单体，称重0.45kg，HPLC检测厚朴酚单体含量98％。
5.按体积比1:1，往步骤4得到的滤液中加入乙酸乙酯，搅拌，静置分液；取水层，调节pH小于7，加入0.5倍体积乙酸乙酯，萃取三次，合并乙酸乙酯层，浓缩至一定程度，静置，析出固体，得到和厚朴酚单体，称重0.25kg， HPLC检测和厚朴酚单体含量95％。
实施例3
一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法，包括以下步骤：
1.将10kg厚朴粉碎约长1cm的一碎段；
2.将粉碎后厚朴加到提取罐中，按照质量比1:20加入质量浓度为3％的氢氧化钠水溶液，升温回流10h，然后通过三足离心机过滤，得到厚朴提取物碱液。
3.用质量浓度为10％盐酸调pH小于12后，将液体通过超滤膜和纳滤膜，然后使用反渗透膜浓缩，得到高纯度的厚朴总酚碱溶液，HPLC检测总酚含量 99％。
4.继续用质量浓度为10％盐酸回调步骤3)所述厚朴总酚碱溶液pH至11，冰水冷却，静置过夜，析出晶体，过滤后得到滤液和结晶，收集晶体，即厚朴酚单体，称重0.27kg，HPLC检测厚朴酚单体含量98％。
5.按体积比1:1，往步骤4得到的滤液中加入三氯甲烷，搅拌，静置分液；取水层，调节pH小于7，加入0.5倍体积三氯甲烷，萃取三次，合并三氯甲烷层，浓缩至一定程度，静置，析出固体，得到和厚朴酚单体，称重0.31kg， HPLC检测和厚朴酚单体含量98％。
实施例4
一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法，包括以下步骤：
1.将10kg厚朴粉碎约长1cm的一碎段；
2.将粉碎后厚朴加到提取罐中，按照质量比1:20加入质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液，升温回流5h，然后通过三足离心机过滤，得到厚朴提取物碱液。
3.用质量浓度为10％盐酸调pH小于13后，将液体通过超滤膜和纳滤膜，然后使用反渗透膜浓缩，得到高纯度的厚朴总酚碱溶液，HPLC检测总酚含量 99％。
4.继续用质量浓度为10％盐酸回调步骤3所述厚朴总酚碱溶液pH至9，冰水冷却，静置过夜，析出晶体，过滤后得到滤液和结晶，收集晶体，即厚朴酚单体，称重0.45kg，HPLC检测厚朴酚单体含量98％。
5.按体积比1:1，往步骤4得到的滤液中加入三氯甲烷，搅拌，静置分液；取水层，调节pH小于7，加入0.5倍体积三氯甲烷，萃取三次，合并三氯甲烷层，浓缩至一定程度，静置，析出固体，得到和厚朴酚单体，称重0.36kg， HPLC检测和厚朴酚单体含量98％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (2)

1.一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将10kg厚朴粉碎约长1cm的碎段；
(2)将粉碎后厚朴加到提取罐中，按照质量比1:20加入质量浓度为1％～3％的氢氧化钠的水溶液或1％氢氧化钠的水溶液，升温回流5～10h，然后通过三足离心机过滤，得到厚朴提取物碱液；
(3)用质量浓度为10％盐酸调厚朴提取物碱液pH小于12～13后，将液体通过超滤膜和纳滤膜，然后使用反渗透膜浓缩，得到高纯度的厚朴总酚碱溶液，HPLC检测总酚含量99％；
(4)继续用质量浓度为10％盐酸回调步骤(3)所述厚朴总酚碱溶液pH至9～11，冰水冷却，静置过夜，析出晶体，过滤后得到滤液和结晶，收集晶体，即厚朴酚单体，称重0.27～0.45kg，HPLC检测厚朴酚单体含量98％；
(5)按体积比1:1，往步骤(4)得到的滤液中加入乙酸乙酯或三氯甲烷，搅拌，静置分液；取水层，调节pH小于7，加入0.5倍体积乙酸乙酯或0.5倍体积三氯甲烷，萃取三次，合并乙酸乙酯层或三氯甲烷层，浓缩至一定程度，静置，析出固体，得到和厚朴酚单体，称重0.25～0.36kg，HPLC检测和厚朴酚单体含量95％～98％。
2.根据权利要求1所述制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法，其特征在于步骤(3)所述的酸为盐酸；其中超滤膜的截留分子量为1000-5000，纳滤膜的截留分子量为500-2000，反渗透膜的截留分子量为100。
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