CN105218293B - 一种分离甲苯和乙醇混合物的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种分离甲苯和乙醇混合物的方法，包括以下步骤：(1)用含盐的水萃取甲苯中的乙醇，再用普通精馏精精制甲苯；(2)用二甲苯萃取步骤(1)中含盐、水、乙醇、微量甲苯混合物中的微量甲苯，含二甲苯、甲苯、微量乙醇的混合物去步骤(1)；(3)用二甲苯萃取步骤(2)中含盐、水、乙醇混合物中的乙醇，再用普通精馏分离二甲苯和乙醇，除掉乙醇的水、盐混合物回步骤(1)循环使用；(4)甲苯精制和乙醇精制得到的二甲苯回用。本方法分离彻底，能耗低。

Description

一种分离甲苯和乙醇混合物的方法及装置

技术领域

本发明属于化工产品分离领域，涉及一种分离甲苯和乙醇混合物的方法，特别是用萃取、精馏、加盐等工艺结合，分离甲苯和乙醇混合物的方法。

背景技术

在化工、医药等生产过程中，甲苯与低级脂肪醇常被用作溶剂，如在阿维菌素精制、液晶中间体等生产工艺中，乙醇和甲苯被共用作溶剂使用，这些溶剂在使用后被作为废溶剂送溶剂回收装置进行回收，但是甲苯和乙醇物系形成共沸物，要同时得到高纯度的甲苯和乙醇产品，用普通精馏无法实现，常采用萃取精馏或者共沸精馏的方法进行分离，如候涛等(甲苯-乙醇共沸体系的萃取精馏模拟与优化，石油化工高等学校学报，2008，25(4)：21-23，28)，研究了用正丁苯为溶剂萃取精馏分离甲苯和乙醇的工艺，张焕等(变压精馏分离甲苯-乙醇体系的经济最优化设计，能源化工，2014，35(6)：31-34)研究了变压精馏分离甲苯和乙醇的工艺；但这些工艺的投资和工艺能耗均较大。也有采用水为萃取剂，将乙醇从甲苯中萃取的研究，但由于乙醇的存在，使得甲苯对水的溶解度增大，水对甲苯的溶解度也增大，因此甲苯、乙醇、水三元体系虽然能分相，但甲苯中仍含有大量乙醇和水，水中也含大量的甲苯，而甲苯与水，水与乙醇、乙醇与甲苯形成二元恒沸物、甲苯、乙醇、水又形成三元恒沸物，因此分离困难，能耗很大。综上所述，工业上急需一种新的分离甲苯和乙醇的方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种加盐萃取和普通精馏的联合工艺分离甲苯和乙醇。本发明采用的原理是：用水和盐混合物将乙醇从甲苯中萃取出来，再用非极性溶剂如二甲苯等将水和盐中的微量甲苯萃取出来，再用非极性溶剂如二甲苯等将乙醇从水和盐中反萃出来。非极性溶剂和甲苯的混合物去甲苯精制塔分离甲苯和非极性溶剂，乙醇和非极性溶剂混合物去乙醇精制塔分离得到乙醇和非极性溶剂，非极性溶剂返回萃取塔循环使用，加盐的水也循环使用。采用的非极性溶剂如二甲苯等与乙醇或者甲苯均不形成恒沸物，所以通过普通精馏就可以实现乙醇与非极性溶剂以及甲苯与非极性溶剂的分离。

甲苯和乙醇混合物加入水后分成两相：油相和水相，油相以甲苯为主，含甲苯和少量水及少量乙醇；水相为乙醇、水和少量甲苯的混合物，如果只是用水萃取甲苯中的乙醇不加盐的话，则油相中乙醇和水的含量都很高，同时水相中的甲苯含量也很高，在水中加盐后既可以减少甲苯对水的溶解，又可以减少水相中甲苯的含量。实验表明，水中加盐后，采用合适的条件，油相中乙醇和水的含量均低于0.05％，而水相中甲苯含量也低于0.05％。

含微量甲苯的水相先用二甲苯将微量甲苯萃取出来，含甲苯、二甲苯、微量乙醇的混合物可以与甲苯、乙醇原料混合，再用水萃取其中的乙醇。用普通精馏的方法将甲苯和二甲苯分离，得到高纯度甲苯，而非极性溶剂回用。

水相除去甲苯后的水、乙醇、盐混合物再用非极性溶剂二甲苯将乙醇萃取出来。

萃取后二甲苯和乙醇混合物再用普通精馏的方法分离得到乙醇，除去乙醇的二甲苯回用。

除去了乙醇的水、盐混合物回用于萃取甲苯中的乙醇。

本发明提供的一种分离甲苯和乙醇混合物的方法，包括以下步骤：

A、用含盐的水萃取甲苯中的乙醇，再用普通精馏精制甲苯；

B、用二甲苯萃取步骤A中含盐、水、乙醇、微量甲苯混合物中的微量甲苯，含二甲苯、甲苯、微量乙醇的混合物去步骤A；

C、用二甲苯萃取步骤B中含盐、水、乙醇混合物中的乙醇，再用普通精馏分离二甲苯和乙醇，除掉乙醇的水、盐混合物回步骤A循环使用；

D、甲苯精制和乙醇精制得到的二甲苯回用。

所述的方法，优选的方案在于，所述的盐包括：硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸亚铁、硫氰化铁、硫氰化钠、硫氰化钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸钠、碳酸钾、甲酸钠、甲酸钾或者它们的混合物。

本发明还提供了实现分离甲苯和乙醇混合物的方法的装置，其主要包括：

A、乙醇萃取塔(3)为萃取塔，用于萃取分离乙醇；

B、甲苯萃取塔(6)为萃取塔，用于分离乙醇萃取塔(3)塔釜采出(4)中的少量甲苯；

C、甲苯精制塔(10)为普通精馏塔，用于分离乙醇萃取塔(3)的塔顶采出(5)中的甲苯和非极性溶剂；

D、乙醇反萃塔(13)为萃取塔，用于分离从甲苯萃取塔(6)塔釜采出(9)中的乙醇和水；

E、乙醇精制塔(17)为精馏塔，用于分离乙醇反萃塔(13)的塔顶采出中的乙醇和非极性溶剂A的混合物。

前面所述的装置，优选的是，A：甲苯和乙醇混合物(1)进乙醇萃取塔(3)中下部，加盐的水进乙醇萃取塔(3)上部，甲苯萃取塔(6)塔顶的非极性溶剂和甲苯的混合物(7)进乙醇萃取塔(3)下部，从乙醇萃取塔(3)塔顶得到含非极性溶剂和甲苯的混合物(5)，乙醇萃取塔(3)塔釜得到含乙醇、水、盐和微量甲苯的混合物(4)。

前面所述的装置，优选的是，B：从乙醇萃取塔(3)塔釜得到的含乙醇、水、盐和少量甲苯的混合物(4)进甲苯萃取塔(6)上部，非极性溶剂进甲苯萃取塔(6)下部，甲苯萃取塔(6)塔釜得到含乙醇、水、盐和微量非极性溶剂的混合物(9)，进乙醇反萃塔(13)上部。

前面所述的装置，优选的是，C：来自乙醇萃取塔(3)的塔顶采出(5)进甲苯精制塔(10)中部，经过精馏分离，塔顶采出(12)得到甲苯，塔釜采出(11)得到非极性溶剂，非极性溶剂循环使用。

前面所述的装置，优选的是，D：非极性溶剂B进乙醇反萃塔(13)下部，非极性溶剂将水和盐混合物中的乙醇反萃后从塔顶采出(16)，除去乙醇的水和盐溶液从塔釜采出(15)，塔釜采出(15)中含水、盐和少量非极性溶剂，去乙醇萃取塔上部，用于萃取甲苯中的乙醇。

前面所述的装置，优选的是，E：来自乙醇反萃塔(13)塔顶的采出物(16)含乙醇和非极性溶剂，进乙醇精制塔中部，经过精馏分离，塔顶(19)得到乙醇，塔釜(18)得到非极性溶剂，非极性溶剂循环使用。

前面所述的装置，优选的是，所述非极性溶剂为不与甲苯或者乙醇形成恒沸物且水中溶解度低的溶剂(优选二甲苯)。

前面所述的装置，优选的是，乙醇反萃用的非极性溶剂与甲苯萃取塔(6)的非极性溶剂相同或者不同。

参考附图1，实现本发明方法的主要设备包括：

乙醇萃取塔(3)、甲苯萃取塔(6)、甲苯精制塔(9)、乙醇反萃塔(13)、乙醇精制塔(17)。

工艺流程：

乙醇萃取塔(3)为萃取塔，用于萃取分离乙醇。甲苯和乙醇混合物(1)进乙醇萃取塔(3)中下部，加盐的水进乙醇萃取塔(3)上部，甲苯萃取塔(6)塔顶的非极性溶剂A和甲苯的混合物(7)进乙醇萃取塔(3)下部、从乙醇萃取塔(3)塔顶得到含非极性溶剂A和甲苯的混合物(5)，乙醇萃取塔(3)塔釜得到含乙醇、水、盐和微量甲苯的混合物(4)；可用的盐类包括：硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸亚铁、硫氰化铁、硫氰化钠、硫氰化钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸钠、碳酸钾、甲酸钠、甲酸钾或者它们的混合物。

甲苯萃取塔(6)为萃取塔，用于分离乙醇萃取塔(3)塔釜采出(4)中的少量甲苯。从乙醇萃取塔(3)塔釜得到的含乙醇、水、盐和少量甲苯的混合物(4)进甲苯萃取塔(6)上部，非极性溶剂A进甲苯萃取塔(6)下部，甲苯萃取塔(6)顶部得到非极性溶剂和甲苯的混合物(7)进乙醇萃取塔(3)的下部，塔釜得到含乙醇、水、盐和微量非极性溶剂A的混合物(9)进乙醇反萃塔(13)上部。非极性溶剂A为不与甲苯或者乙醇形成恒沸物且水中溶解度低的溶剂，如二甲苯等。

甲苯精制塔(10)为普通精馏塔，用于分离乙醇萃取塔(3)的塔顶采出(5)中的甲苯和非极性溶剂A。来自乙醇萃取塔(3)的塔顶采出(5)进甲苯精制塔(10)中部，经过精馏分离，塔顶采出(12)得到甲苯，塔釜采出(11)得到非极性溶剂A，非极性溶剂A循环使用，本工艺采用的非极性溶剂二甲苯等与乙醇或者甲苯均不形成恒沸物，所以通过普通精馏就可以实现乙醇与非极性溶剂A的分离，得到高纯的甲苯。

乙醇反萃塔(13)为萃取塔，用于分离从甲苯萃取塔(6)塔釜采出(9)中的乙醇和水。从甲苯萃取塔(6)塔釜采出的含乙醇、水、盐和微量非极性溶剂B的混合物(9)进乙醇反萃塔(13)上部，非极性溶剂B进乙醇反萃塔(13)下部，非极性溶剂B将水和盐混合物中的乙醇反萃后从塔顶采出(16)，除去了乙醇的水和盐溶液从塔釜采出(15)，塔釜采出(15)中含水、盐和少量非极性溶剂B，去乙醇萃取塔上部，用于萃取甲苯中的乙醇。

乙醇反萃用的非极性溶剂B可以与甲苯萃取塔(6)的非极性溶剂A相同，也可以不同。

乙醇精制塔(17)为精馏塔，用于分离乙醇反萃塔(13)的塔顶采出中的乙醇和非极性溶剂A的混合物。来自乙醇反萃塔(13)塔顶的采出物(16)含乙醇和非极性溶剂A，进乙醇精制塔中部，经过精馏分离，塔顶(19)得到乙醇，塔釜(18)得到非极性溶剂A，非极性溶剂A循环使用。

研究表明，非极性溶剂二甲苯、乙醇、水形成由水相和油相两相组成的液液平衡体系，如果不加盐，则油相中主要为二甲苯、少量乙醇、少量水，水相中主要为水、乙醇和少量的二甲苯，其中油相中含水以及水相中含的二甲苯均在1％以上，而加入盐后水相中的二甲苯和油相中的水均低于0.1％，选择合适的盐类可以使之更低。

本发明的技术效果体现在：

1、该发明使用加盐萃取分离乙醇甲苯溶液的工艺，由于盐对水及各种有机溶剂的作用力的差别，会引起混合体系的相平衡变化，所以分离效果比较明显。萃取中的盐效应就是在部分互溶或完全互溶的体系中，加入非挥发性的盐，使得体系的相互溶解度减小，两相区增大。仅用水溶液来萃取乙醇时，甲苯在水中的溶解度较大。仅向甲苯乙醇溶液中加入盐来分离，溶液会分相，但并不能有效的将其分离，得不到纯度较高的甲苯与乙醇。而在水中加入盐之后再进行萃取，由于其相互作用不同，甲苯在水相中的溶解度大大减少，从而提高了分离效率。盐不挥发，从塔底流出，不污染设备。

2、该发明使用加盐萃取与普通精馏结合的工艺，首先用含盐水溶液萃取甲苯中的乙醇，其次用非极性溶剂萃取含少量甲苯的水、乙醇溶液，最后用非极性溶剂反萃取水、乙醇溶液中的乙醇，使用普通精馏的方法进行甲苯，乙醇的精制及溶剂回收。其工艺可以同时得到纯度较高的乙醇与甲苯，纯度均可达到99.5％以上，满足工业生产要求，解决了其共沸分离难的问题；

3、甲苯和乙醇现有分离技术包括萃取精馏与共沸精馏，萃取精馏的缺点是加入的萃取剂量较大，增大了分离过程的能耗。而共沸精馏中共沸剂以汽态的形式离塔，消耗的潜热较多，能耗一般高于萃取精馏。本发明使用简单萃取及普通精馏的工艺大大降低了其投资费用与能耗。

附图说明

附图1是一种分离甲苯和乙醇混合物的方法的工艺流程简图。其中1-甲苯、乙醇混合物进料；2-盐、水混合物进料；3-乙醇萃取塔；4-乙醇萃取塔塔釜采出；5-乙醇萃取塔塔顶采出；6-甲苯萃取塔；7-甲苯萃取塔塔顶采出；8-甲苯萃取塔非极性溶剂A进料；9-甲苯萃取塔塔釜采出；10-甲苯精制塔；11-甲苯精制塔塔釜采出；12-甲苯精制塔塔顶采出；13-乙醇反萃塔；14-乙醇反萃塔非极性溶剂B进料；15-乙醇反萃塔塔釜采出；16乙醇反萃塔塔顶采出；17-乙醇精制塔；18-乙醇精制塔塔釜采出；19-乙醇精制塔塔顶采出。

具体实施方法

下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不限于此。本发明所用装置皆可从市场购买。

实施例1 一种分离甲苯和乙醇混合物的方法，包括以下步骤：

A、用含盐的水萃取甲苯中的乙醇，再用普通精馏精制甲苯；

B、用二甲苯萃取步骤A中含盐、水、乙醇、微量甲苯混合物中的微量甲苯，含二甲苯、甲苯、微量乙醇的混合物去步骤A；

C、用二甲苯萃取步骤B中含盐、水、乙醇混合物中的乙醇，再用普通精馏分离二甲苯和乙醇，除掉乙醇的水、盐混合物回步骤A循环使用；

D、甲苯精制和乙醇精制得到的二甲苯回用。

所述的盐包括：硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸亚铁、硫氰化铁、硫氰化钠、硫氰化钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸钠、碳酸钾、甲酸钠、甲酸钾或者它们的混合物。

实施例2 实现分离甲苯和乙醇混合物的方法的主要设备包括：

乙醇萃取塔(3)、甲苯萃取塔(6)、甲苯精制塔(9)、乙醇反萃塔(13)、乙醇精制塔(17)。

工艺流程：

乙醇萃取塔(3)为萃取塔，用于萃取分离乙醇。甲苯和乙醇混合物(1)进乙醇萃取塔(3)中下部，加盐的水进乙醇萃取塔(3)上部，甲苯萃取塔(6)塔顶的非极性溶剂A和甲苯的混合物(7)进乙醇萃取塔(3)下部、从乙醇萃取塔(3)塔顶得到含非极性溶剂A和甲苯的混合物(5)，乙醇萃取塔(3)塔釜得到含乙醇、水、盐和微量甲苯的混合物(4)；可用的盐类包括：硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸亚铁、硫氰化铁、硫氰化钠、硫氰化钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸钠、碳酸钾、甲酸钠、甲酸钾或者它们的混合物。

甲苯萃取塔(6)为萃取塔，用于分离乙醇萃取塔(3)塔釜采出(4)中的少量甲苯。从乙醇萃取塔(3)塔釜得到的含乙醇、水、盐和少量甲苯的混合物(4)进甲苯萃取塔(6)上部，非极性溶剂A进甲苯萃取塔(6)下部，甲苯萃取塔(6)顶部得到非极性溶剂和甲苯的混合物(7)进乙醇萃取塔(3)的下部，塔釜得到含乙醇、水、盐和微量非极性溶剂A的混合物(9)进乙醇反萃塔(13)上部。非极性溶剂A为不与甲苯或者乙醇形成恒沸物且水中溶解度低的溶剂，如二甲苯等。

甲苯精制塔(10)为普通精馏塔，用于分离乙醇萃取塔(3)的塔顶采出(5)中的甲苯和非极性溶剂A。来自乙醇萃取塔(3)的塔顶采出(5)进甲苯精制塔(10)中部，经过精馏分离，塔顶采出(12)得到甲苯，塔釜采出(11)得到非极性溶剂A，非极性溶剂A循环使用，本工艺采用的非极性溶剂二甲苯等与乙醇或者甲苯均不形成恒沸物，所以通过普通精馏就可以实现乙醇与非极性溶剂A的分离，得到高纯的甲苯。

乙醇反萃塔(13)为萃取塔，用于分离从甲苯萃取塔(6)塔釜采出(9)中的乙醇和水。从甲苯萃取塔(6)塔釜采出的含乙醇、水、盐和微量非极性溶剂B的混合物(9)进乙醇反萃塔(13)上部，非极性溶剂B进乙醇反萃塔(13)下部，非极性溶剂B将水和盐混合物中的乙醇反萃后从塔顶采出(16)，除去了乙醇的水和盐溶液从塔釜采出(15)，塔釜采出(15)中含水、盐和少量非极性溶剂B，去乙醇萃取塔上部，用于萃取甲苯中的乙醇。

乙醇反萃用的非极性溶剂B可以与甲苯萃取塔(6)的非极性溶剂A相同，也可以不同。

乙醇精制塔(17)为精馏塔，用于分离乙醇反萃塔(13)的塔顶采出中的乙醇和非极性溶剂A的混合物。来自乙醇反萃塔(13)塔顶的采出物(16)含乙醇和非极性溶剂A，进乙醇精制塔中部，经过精馏分离，塔顶(19)得到乙醇，塔釜(18)得到非极性溶剂A，非极性溶剂A循环使用。

实验例 用含盐水溶液萃取甲苯中的乙醇

实验例1：含甲苯70％和乙醇30％的混合物，用含硫酸钠4％的水溶液萃取，一次萃取后水层含乙醇23.72％，含甲苯3.12％，含水73.16％，有机层含甲苯98.71％，含乙醇1.27％，含水0.02％；二次萃取后有机层含甲苯99.41％，含乙醇0.56％，含水0.01％；三次萃取后有机层含甲苯99.95％，含乙醇0.03％，含水0.02％。

实验例2：含甲苯70％和乙醇30％的混合物，用含硫酸锂4％的水溶液萃取，一次萃取后水层含乙醇22.09％，含甲苯3.83％，含水74.08％，有机层含甲苯98.12％，含乙醇1.85％，含0.03％；二次萃取后有机层含甲苯99.07％，含乙醇0.91％，含水0.02％；三次萃取后有机层含甲苯99.95％，含乙醇0.02％，含水0.03％。

实验例3：含甲苯70％和乙醇30％的混合物，用含碳酸钾25％的水溶液萃取，一次萃取后水层含乙醇18.67％，含甲苯2.55％，含水78.78％，有机层含甲苯93.43％，含乙醇6.54％，含水0.03％；二次萃取后有机层含甲苯96.35％，含乙醇3.63％，含水0.02％；三次萃取后有机层含甲苯98.25％，含乙醇1.72％，含水0.03％；四次萃取后有机层含甲苯99.95％，含乙醇0.03％，含水0.02％。

根据以上实验结果可以看出，使用含盐水溶液萃取甲苯溶液的乙醇三次萃取后，有机相中甲苯纯度即可达到99.95％。

根据以上实验结果可以将萃取过程设计为多级萃取或者连续萃取塔的方法将乙醇萃取出来，称为乙醇萃取塔，采用连续的乙醇萃取塔时，塔的上部进含盐的水溶液，塔下部进甲苯乙醇溶液；乙醇萃取塔塔顶采出为甲苯，甲苯可再引入另外的甲苯精馏塔精制除去含有的少量其它杂质，这是化工常规技术，不再做分析；乙醇萃取塔塔釜采出为含盐、乙醇和水的混合物，可以先用反萃溶剂如二甲苯等将其中的微量甲苯反萃出来。

实验例 含少量甲苯的乙醇、盐水溶液中甲苯的分离

实验例1：含甲苯3.12％、乙醇23.72％、水69.16％、硫酸钠4％的混合物，用二甲苯萃取，一次萃取后水层含乙醇22.91％，含甲苯2.33％，含二甲苯0.23％，含水74.53％，有机层含甲苯1.60％，含乙醇1.05％，含水0.03％，含二甲苯97.32％；二次萃取后水层含乙醇21.57％，含甲苯1.16％，含二甲苯0.35％，含水76.92％，有机层含甲苯2.01％，含乙醇1.12％，含水0.02％，含二甲苯96.85％；三次萃取后水层含乙醇20.87％，含甲苯0.53％，含二甲苯0.17％，含水78.43％，有机层含甲苯1.16％，含乙醇0.76％，含水0.03％，含二甲苯98.05％；四次萃取后水层含乙醇20.07％，含甲苯0.05％，含二甲苯0.23％，含水79.65％，有机层含甲苯0.97％，含乙醇0.56％，含水0.02％，含二甲苯98.45％。

实验例2：含甲苯3.83％、乙醇22.09％、水70.08％、硫酸锂4％的混合物，用二甲苯萃取，一次萃取后水层含乙醇21.57％，含甲苯3.15％，含二甲苯0.35％，含水74.93％，有机层含甲苯2.03％，含乙醇0.97％，含水0.03％，含二甲苯96.97％；二次萃取后水层含乙醇20.96％，含甲苯2.06％，含二甲苯0.29％，含水76.69％，有机层含甲苯1.77％，含乙醇0.58％，含水0.02％，含二甲苯97.63％；三次萃取后水层含乙醇20.08％，含甲苯1.12％，含二甲苯0.26％，含水78.54％，有机层含甲苯1.62％，含乙醇0.47％，含水0.02％，含二甲苯97.89％；四次萃取后水层含乙醇19.05％，含甲苯0.08％，含二甲苯0.23％，含水80.64％，有机层含甲苯1.37％，含乙醇0.56％，含水0.02％，含二甲苯98.05％。

实验例3：含甲苯2.55％、乙醇18.67％、水53.78％、碳酸钾25％的混合物，用二甲苯萃取，一次萃取后水层含乙醇17.96％，含甲苯1.89％，含二甲苯0.23％，含水79.92％，有机层含甲苯1.05％，含乙醇0.78％，含水0.03％，含二甲苯98.14％；二次萃取后水层含乙醇17.02％，含甲苯1.16％，含二甲苯0.19％，含水81.63％，有机层含甲苯0.99％，含乙醇0.69％，含水0.03％，含二甲苯98.29％；三次萃取后水层含乙醇15.93％，含甲苯0.52％，含二甲苯0.12％，含水83.43％，有机层含甲苯0.87％，含乙醇0.62％，含水0.03％，含二甲苯98.48％；四次萃取后水层含乙醇15.02％，含甲苯0.06％，含二甲苯0.11％，含水84.81％，有机层含甲苯0.75％，含乙醇0.56％，含水0.02％，含二甲苯98.67％。

根据以上实验结果得出使用二甲苯对含少量甲苯的乙醇、盐水溶液四次萃取，可将水相中的甲苯分离出来。

根据以上实验结果可以采用多级萃取或者连续萃取塔的方法将乙醇、水、盐中的少量甲苯萃取出来，该萃取塔称为甲苯萃取塔。含乙醇、水、盐和少量甲苯的溶液进甲苯萃取塔上部，萃取溶剂二甲苯进甲苯萃取塔下部，甲苯萃取塔塔顶采出为含甲苯、二甲苯的混合物，将其引入乙醇萃取塔再除去其中含有的少量甲苯，虽然将其引入乙醇萃取塔会导致该塔塔顶采出甲苯中含少量二甲苯，但由于二甲苯与乙醇或者甲苯均不形成恒沸物，可以通过普通精馏(甲苯精制塔)将其分开。甲苯萃取塔塔釜采出为含盐、乙醇、水和少量二甲苯的混合物，可以先用反萃溶剂如二甲苯等将其中的乙醇反萃出来。

实验例 乙醇反萃

实验例1：含乙醇19％、水77％、硫酸锂4％的混合物，用二甲苯反萃，一次萃取后水层含乙醇16.02％，含二甲苯0.13％，含水83.85％，有机层含二甲苯91.57％，含乙醇8.22％，含水0.31％；二次萃取后水层含乙醇14.63％，含二甲苯0.10％，含水85.27％，有机层含二甲苯93.27％，含乙醇6.42％，含水0.31％；三次萃取后水层含乙醇11.60％，含二甲苯0.05％，含水88.35％，有机层含二甲苯94.65％，含乙醇5.05％，含水0.30％；四次萃取后水层含乙醇8.15％，含二甲苯0.07％，含水91.78％，有机层含二甲苯94.76％，含乙醇5.01％，含水0.23％；五次萃取后水层含乙醇6.01％，含二甲苯0.08％，含水93.91％，有机层含二甲苯96.12％，含乙醇3.73％，含水0.15％；六次萃取后水层含乙醇4.37％，含二甲苯0.05％，含水95.58％，有机层含二甲苯96.46％，含乙醇3.41％，含水0.13％；七次萃取后水层含乙醇2.61％，含二甲苯0.03％，含水97.36％，有机层含二甲苯96.31％，含乙醇3.57％，含水0.12％；八次萃取后水层含乙醇0.93％，含二甲苯0.03％，含水99.04％，有机层含二甲苯96.67％，含乙醇3.23％，含水0.10％。

实验例2：含乙醇20％、水76％、硫酸钠4％的混合物，用二甲苯反萃，一次萃取后水层含乙醇17.86％，含二甲苯0.12％，含水82.02％，有机层含二甲苯96.25％，含乙醇3.61％，含水0.14％；二次萃取后水层含乙醇15.35％，含二甲苯0.09％，含水84.56％，有机层含二甲苯95.91％，含乙醇3.94％，含水0.15％；三次萃取后水层含乙醇12.61％，含二甲苯0.07％，含水87.32％，有机层含二甲苯96.48％，含乙醇3.40％，含水0.12％；四次萃取后水层含乙醇10.73％，含二甲苯0.06％，含水89.21％，有机层含二甲苯96.62％，含乙醇3.25％，含水0.13％；五次萃取后水层含乙醇8.07％，含二甲苯0.08％，含水91.85％，有机层含二甲苯96.77％，含乙醇3.13％，含水0.10％；六次萃取后水层含乙醇6.37％，含二甲苯0.05％，含水93.58％，有机层含二甲苯96.80％，含乙醇3.11％，含水0.09％；七次萃取后水层含乙醇4.61％，含二甲苯0.06％，含水95.33％，有机层含二甲苯97.35％，含乙醇2.57％，含水0.08％；八次萃取后水层含乙醇2.93％，含二甲苯0.05％，含水97.02％，有机层含二甲苯97.72％，含乙醇2.23％，含水0.05％；九次萃取后水层含乙醇0.73％，含二甲苯0.03％，含水99.24％，有机层含二甲苯97.88％，含乙醇2.09％，含水0.03％。

实验例3：含乙醇20％、水65％、碳酸钾15％的混合物，用二甲苯反萃，一次萃取后水层含乙醇12.16％，含二甲苯0.53％，含水87.31％，有机层含二甲苯92.68％，含乙醇7.01％，含水0.31％；二次萃取后水层含乙醇9.92％，含二甲苯0.32％，含水89.76％，有机层含二甲苯96.75％，含乙醇3.13％，含水0.12％；三次萃取后水层含乙醇7.89％，含二甲苯0.12％，含水91.99％，有机层含二甲苯96.38％，含乙醇3.47％，含水0.15％；四次萃取后水层含乙醇5.34％，含二甲苯0.36％，含水94.30％，有机层含二甲苯98.17％，含乙醇1.78％，含水0.05％；五次萃取后水层含乙醇4.54％，含二甲苯0.18％，含水95.28％，有机层含二甲苯97.23％，含乙醇2.69％，含水0.08％；六次萃取后水层含乙醇2.37％，含二甲苯0.15％，含水97.48％，有机层含二甲苯98.82％，含乙醇1.15％，含水0.03％。七次萃取后水层含乙醇0.59％，含二甲苯0.07％，含水99.34％，有机层含二甲苯98.60％，含乙醇1.37％，含水0.03％。

根据以上实验结果得出，使用二甲苯经多级萃取可将水中的乙醇反萃出。

根据以上实验结果可以采用多级萃取或者连续萃取塔的方法将乙醇、水、盐中的乙醇反萃出来，该萃取塔称为乙醇反萃塔，含乙醇、水、盐的溶液进乙醇反萃塔上部，反萃溶剂二甲苯进乙醇反萃塔下部，乙醇反萃塔塔顶采出为乙醇、二甲苯混合物，将其引入乙醇精制塔用普通精馏分离乙醇和二甲苯，二甲苯回用；乙醇反萃塔塔釜采出为含盐、水和少量二甲苯的混合物，可返回乙醇萃取塔用于萃取甲苯、乙醇混合物中的乙醇。

Claims (9)

1.一种分离甲苯和乙醇混合物的方法，其特征是，包括以下步骤：

A、用含盐的水萃取甲苯中的乙醇，再用普通精馏精制甲苯；

B、用二甲苯萃取步骤A中含盐、水、乙醇、微量甲苯混合物中的微量甲苯，含二甲苯、甲苯、微量乙醇的混合物去步骤A；

C、用二甲苯萃取步骤B中含盐、水、乙醇混合物中的乙醇，再用普通精馏分离二甲苯和乙醇，除掉乙醇的水、盐混合物回步骤A循环使用；

D、甲苯精制和乙醇精制得到的二甲苯回用。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的盐包括：硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸亚铁、硫氰化铁、硫氰化钠、硫氰化钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸钠、碳酸钾、甲酸钠、甲酸钾或者它们的混合物。

3.实现权利要求1或2所述方法的装置，其特征是，主要包括：

A、乙醇萃取塔(3)为萃取塔，用于萃取分离乙醇；甲苯和乙醇混合物(1)进乙醇萃取塔(3)中下部，加盐的水进乙醇萃取塔(3)上部，甲苯萃取塔(6)塔顶的非极性溶剂和甲苯的混合物(7)进乙醇萃取塔(3)下部，从乙醇萃取塔(3)塔顶得到含非极性溶剂和甲苯的混合物(5)，乙醇萃取塔(3)塔釜得到含乙醇、水、盐和微量甲苯的混合物(4)；

B、甲苯萃取塔(6)为萃取塔，用于分离乙醇萃取塔(3)塔釜采出(4)中的少量甲苯；从乙醇萃取塔(3)塔釜得到的含乙醇、水、盐和少量甲苯的混合物(4)进甲苯萃取塔(6)上部，非极性溶剂进甲苯萃取塔(6)下部，甲苯萃取塔(6)塔釜得到含乙醇、水、盐和微量非极性溶剂的混合物(9)，进乙醇反萃塔(13)上部；

C、甲苯精制塔(10)为普通精馏塔，用于分离乙醇萃取塔(3)的塔顶采出(5)中的甲苯和非极性溶剂；

D、乙醇反萃塔(13)为萃取塔，用于分离从甲苯萃取塔(6)塔釜采出(9)中的乙醇和水；

E、乙醇精制塔(17)为精馏塔，用于分离乙醇反萃塔(13)的塔顶采出中的乙醇和非极性溶剂的混合物。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征是，C：来自乙醇萃取塔(3)的塔顶采出(5)进甲苯精制塔(10)中部，经过精馏分离，塔顶采出(12)得到甲苯，塔釜采出(11)得到非极性溶剂，非极性溶剂循环使用。

5.根据权利要求3所述的装置，其特征是，D：非极性溶剂进乙醇反萃塔(13)下部，非极性溶剂将水和盐混合物中的乙醇反萃后从塔顶采出(16)，除去乙醇的水和盐溶液从塔釜采出(15)，塔釜采出(15)中含水、盐和少量非极性溶剂，去乙醇萃取塔上部，用于萃取甲苯中的乙醇。

6.根据权利要求3所述的装置，其特征是，E：来自乙醇反萃塔(13)塔顶的采出物(16)含乙醇和非极性溶剂，进乙醇精制塔中部，经过精馏分离，塔顶(19)得到乙醇，塔釜(18)得到非极性溶剂，非极性溶剂循环使用。

7.根据权利要求3所述的装置，其特征是，所述非极性溶剂为不与甲苯或者乙醇形成恒沸物且水中溶解度低的溶剂。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征是，所述非极性溶剂为二甲苯。

9.根据权利要求3所述的装置，其特征是，乙醇反萃用的非极性溶剂与甲苯萃取塔(6)的非极性溶剂相同或者不同。