CN107778274A - 一种从野漆中提取黄颜木素的方法 - Google Patents

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张古平
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Abstract

本发明公开了一种从野漆中提取黄颜木素的方法，包含以下操作步骤：(1)取野漆木枝叶，用粉碎机粉粹，然加入氢氧化钠溶液，浸泡1～3小时，取出后烘干至野漆木枝叶含水量为5～10％；(2)向步骤(2)烘干后所得野漆木枝叶中加入丙三醇，在高压反应釜中加热进行反应，500～600℃提取1.5～2.5小时，停止加热，冷却至室温，从高压反应釜中取出反应后所得物质，过滤，取滤液；(3)将步骤(2)所得滤液保持温度为进行减压蒸馏除去丙三醇，余下所得物质即为产品。本发明方法能够有效的提取到黄颜木素质量佳，纯度高，提取率可高达21％；进一步的，本发明方法简洁易操作，适应于大工业生产，提取工艺较为安全。

Description

一种从野漆中提取黄颜木素的方法
技术领域
本发明涉及一种黄颜木素的提取方法，特别涉及一种从野漆中提取黄颜木素的方法。
背景技术
野漆是落叶乔木或小乔木，高达10米，小枝粗壮。奇数羽状复叶互生，常集生小枝顶端，小叶对生或近对生，坚纸质至薄革质，长圆状椭圆形、阔披针形或卵状披针形。根、叶及果入药，有清热解毒、散瘀生肌等作用，也是具有重要经济价值的树木。
黄颜木素是一种白色粉末状物质，多在化工、医药技术领域运用，具有很重大的意义，而野漆中含有黄颜木素，能够提取后运用于各技术领域。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明针对现有技术中的技术问题，发明一种从野漆中提取黄颜木素的方法，旨在得到一种方便简洁，提取率高，所得黄颜木素质量好的提取方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种从野漆中提取黄颜木素的方法，包含以下操作步骤：
(1)取野漆木枝叶，用粉碎机粉粹，然加入氢氧化钠溶液，浸泡1～3小时，取出后烘干至野漆木枝叶含水量为5～10％；
(2)向步骤(2)烘干后所得野漆木枝叶中加入丙三醇，在高压反应釜中加热进行反应，500～600℃提取1.5～2.5小时，停止加热，冷却至室温，从高压反应釜中取出反应后所得物质，过滤，取滤液；
(3)将步骤(2)所得滤液减压蒸馏除去丙三醇，余下所得物质即为产品。
优选的是，步骤(1)中粉碎后的野漆木枝叶与氢氧化钠溶液成重量比1：1～2。
优选的是，步骤(1)中所述氢氧化钠溶液为质量浓度为7～15％的氢氧化钠溶液。
优选的是，步骤(1)中所述烘干的温度为50～52℃。
优选的是，步骤(2)中野漆木枝叶与丙三醇成1:1.5～2.3质量比。
优选的是，步骤(2)中保持升温速率为5～10℃min，升温至500～600℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明方法能够有效的提取到黄颜木素质量佳，纯度高，提取率可高达21％；进一步的，本发明方法简洁易操作，适应于大工业生产，提取工艺较为安全。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种从野漆中提取黄颜木素的方法，操作步骤如下：
(1)取野漆木枝叶，用粉碎机粉粹，然后按照粉碎后所得每1kg野漆木枝叶重量比加入质量浓度为7％的氢氧化钠溶液1kg，浸泡3小时，取出后保持温度50℃烘干至野漆木枝叶含水量为10％；
(2)向步骤(2)烘干后所得野漆木枝叶中加入丙三醇，野漆木枝叶与丙三醇成1:1.5质量比，在高压反应釜中加热进行反应，保持升温速率为10℃min，升温至600℃提取1.5小时，停止加热，冷却至室温，从高压反应釜中取出反应后所得物质，过滤除去野漆木枝叶，取滤液；
(3)将步骤(2)所得滤液保持温度为进行减压蒸馏除去丙三醇，余下所得物质即为产品，提取率为19％；其中，减压蒸馏的过程按照丙三醇的蒸发热为(KJ/mol,b.p.)：61.09，根据克-克方程积分式计算：
常压101KPa，反应时室内温度为28℃，丙三醇沸点为290℃，但为了除去其余有机成分，控制常温常压下所要蒸馏的物质600℃沸腾，蒸馏装置容量为1L，通入氮气进行减压蒸馏，减压后控制温度90℃左右沸腾即可，通过上述计算公式，适应的调节具体反应过程中氮气通入的量所形成的反应体系内压力，即可。
实施例2
一种从野漆中提取黄颜木素的方法，操作步骤如下：
(1)取野漆木枝叶，用粉碎机粉粹，然后按照粉碎后所得每1kg野漆木枝叶重量比加入质量浓度为15％的氢氧化钠溶液2kg，浸泡1小时，取出后保持温度52℃烘干至野漆木枝叶含水量为5％；
(2)向步骤(2)烘干后所得野漆木枝叶中加入丙三醇，野漆木枝叶与丙三醇成1:2.3质量比，在高压反应釜中加热进行反应，保持升温速率为5℃min，升温至500℃提取2.5小时，停止加热，冷却至室温，从高压反应釜中取出反应后所得物质，过滤除去野漆木枝叶，取滤液；
(3)将步骤(2)所得滤液保持温度为进行减压蒸馏除去丙三醇，余下所得物质即为产品，提取率为20％；其中，减压蒸馏的过程按照丙三醇的蒸发热为(KJ/mol,b.p.)：61.09，根据克-克方程积分式计算：
常压101KPa，反应时室内温度为28℃，丙三醇沸点为290℃，但为了除去其余有机成分，控制常温常压下所要蒸馏的物质600℃沸腾，蒸馏装置容量为1L，通入氮气进行减压蒸馏，减压后控制温度90℃左右沸腾即可，通过上述计算公式，适应的调节具体反应过程中氮气通入的量所形成的反应体系内压力，即可。
实施例3
一种从野漆中提取黄颜木素的方法，操作步骤如下：
(1)取野漆木枝叶，用粉碎机粉粹，然后按照粉碎后所得每1kg野漆木枝叶重量比加入质量浓度为11％的氢氧化钠溶液1.5kg，浸泡2小时，取出后保持温度50～52℃烘干至野漆木枝叶含水量为5～10％；
(2)向步骤(2)烘干后所得野漆木枝叶中加入丙三醇，野漆木枝叶与丙三醇成1:1.9质量比，在高压反应釜中加热进行反应，保持升温速率为5～10℃min，升温至550℃提取2.0小时，停止加热，冷却至室温，从高压反应釜中取出反应后所得物质，过滤除去野漆木枝叶，取滤液；
(3)将步骤(2)所得滤液保持温度为进行减压蒸馏除去丙三醇，余下所得物质即为产品，提取率为21％；其中，减压蒸馏的过程按照丙三醇的蒸发热为(KJ/mol,b.p.)：61.09，根据克-克方程积分式计算：
常压101KPa，反应时室内温度为28℃，丙三醇沸点为290℃，但为了除去其余有机成分，控制常温常压下所要蒸馏的物质600℃沸腾，蒸馏装置容量为1L，通入氮气进行减压蒸馏，减压后控制温度90℃左右沸腾即可，通过上述计算公式，适应的调节具体反应过程中氮气通入的量所形成的反应体系内压力，即可。
实施例4
一种从野漆中提取黄颜木素的方法，操作步骤如下：
(1)取野漆木枝叶，用粉碎机粉粹，然后按照粉碎后所得每1kg野漆木枝叶重量比加入质量浓度为11％的氢氧化钠溶液1.5kg，浸泡2小时，取出后保持温度50～52℃烘干至野漆木枝叶含水量为5～10％；
(2)向步骤(2)烘干后所得野漆木枝叶中加入丙三醇和铝矾土，野漆木枝叶与丙三醇成1:1.9质量比，野漆木枝叶与铝矾土成1:0.02质量比，在高压反应釜中加热进行反应，保持升温速率为5～10℃min，升温至550℃提取2.0小时，停止加热，冷却至室温，从高压反应釜中取出反应后所得物质，过滤除去野漆木枝叶和铝矾土，取滤液；
(3)将步骤(2)所得滤液保持温度为进行减压蒸馏除去丙三醇，余下所得物质即为产品，提取率为23％；其中，减压蒸馏的过程按照丙三醇的蒸发热为(KJ/mol,b.p.)：61.09，根据克-克方程积分式计算：
常压101KPa，反应时室内温度为28℃，丙三醇沸点为290℃，但为了除去其余有机成分，控制常温常压下所要蒸馏的物质600℃沸腾，蒸馏装置容量为1L，通入氮气进行减压蒸馏，减压后控制温度90℃左右沸腾即可，通过上述计算公式，适应的调节具体反应过程中氮气通入的量所形成的反应体系内压力，即可。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (6)

1.一种从野漆中提取黄颜木素的方法，其特征在于，包含以下操作步骤：
(1)取野漆木枝叶，用粉碎机粉粹，然加入氢氧化钠溶液，浸泡1～3小时，取出后烘干至野漆木枝叶含水量为5～10％；
(2)向步骤(2)烘干后所得野漆木枝叶中加入丙三醇，加热进行反应，500～600℃提取1.5～2.5小时，停止加热，冷却至室温，取出反应后所得物质，过滤，取滤液；
(3)将步骤(2)所得滤液减压蒸馏除去丙三醇，余下所得物质即为产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中粉碎后的野漆木枝叶与氢氧化钠溶液成重量比1：1～2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述氢氧化钠溶液为质量浓度为7～15％的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述烘干的温度为50～52℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中野漆木枝叶与丙三醇成1:1.5～2.3质量比。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中保持升温速率为5～10℃min，升温至500～600℃。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105669627A (zh) * 2016-03-18 2016-06-15 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 从漆树木粉中提取具有抗氧化活性的黄颜木素和3,4’,7-三羟基二氢黄酮醇的方法
CN107382936A (zh) * 2017-07-17 2017-11-24 长沙湘资生物科技有限公司 一种从野漆树中提取黄颜木素和野漆树苷的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105669627A (zh) * 2016-03-18 2016-06-15 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 从漆树木粉中提取具有抗氧化活性的黄颜木素和3,4’,7-三羟基二氢黄酮醇的方法
CN107382936A (zh) * 2017-07-17 2017-11-24 长沙湘资生物科技有限公司 一种从野漆树中提取黄颜木素和野漆树苷的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
广州军区后勤部卫生部 编: "《药工学习资料（十）》", 31 December 1975, 广州军区后勤部卫生部出版发行 *
李朝略 主编: "《化工小商品生产法（第一集）》", 31 July 1992, 湖南科学技术出版社 *
辽宁省石油化学工业厅编: "《辽宁化工产品大全》", 31 December 1994, 辽宁科学技术出版社 *
陈虹霞 等: "漆树黄酮类化合物研究进展", 《天然产物研究与开发》 *

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