CN107400048A - 一种从鸢尾新鲜根中制备提取鸢尾酮的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从鸢尾新鲜根中制备提取鸢尾酮的工艺，包括以下步骤：S1：干燥与粉碎，S2：提取，S3：氧化，S4：萃取，S5：减压蒸馏和干燥，S6：检验。本发明采用的双氧水氧化提取新途径，可直接从新鲜鸢尾根中提取鸢尾酮，与传统工艺相比，该工艺周期更短，结果更为稳定，具有较高的推广和应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及鸢尾酮提取工艺领域，具体为一种从鸢尾新鲜根中制备提取鸢尾酮的工艺。
背景技术
鸢尾(学名：Iris tectorum Maxim.)又名：蓝蝴蝶、紫蝴蝶、扁竹花等，属天门冬目，鸢尾科多年生草本，根状茎粗壮，直径约1cm，斜伸；叶长15～50cm，宽1.5～3.5cm，花蓝紫色，直径约10cm；蒴果长椭圆形或倒卵形，长4.5～6cm，直径2～2.5cm。原产于中国中部以及日本，主要分布在中国中南部。可供观赏，花香气淡雅，可以调制香水，其根状茎可作中药，全年可采，具有消炎作用。
鸢尾酮具有一种柔和的甜香，属于高级香料，天然存在于鸢尾、紫罗兰、桂花、紫藤花等植物中，有三种异构体即α-、β-和γ-鸢尾酮，在化妆品、食品、香烟、香皂等日用品中有广泛应用。
现有的鸢尾酮提纯工艺中，首先是不能够直接从新鲜鸢尾根中提取鸢尾酮，因此传统的鸢尾酮提纯工艺周期较长，成本较高，而且现有的鸢尾酮提取工艺的提取效果不稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从鸢尾新鲜根中制备提取鸢尾酮的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从鸢尾新鲜根中制备提取鸢尾酮的工艺，包括以下步骤：
S1：干燥与粉碎，将鸢尾根洗净，进行干燥处理，粉碎后过20～40目筛，备用；
S2：提取，将上一步制得的备用的原料加入5-10倍量的乙醇，在沸点条件下常压提取4-6h，将提取液过滤，滤液在减压蒸馏回收乙醇，得比重为1.10-1.20的鸢尾提取浸膏，备用；
S3：氧化，在40-60摄氏度的环境下下将上一步制得的备用的浸膏溶于少量的乙醇，用5-10％浓度的双氧水溶液按照pH值8-10、液料比5:1-10:1，加入内标物，搅拌氧化反应12-24h；
S4：萃取，将上一步中得到的反应溶液放入萃取装置，加入2-4倍量的石油醚萃取3次，得含鸢尾酮的石油醚萃取相；
S5：减压蒸馏和干燥，将上一步得到的萃取相在45～60摄氏度条件下减压蒸馏回收石油醚，得鸢尾酮粗品；
S6：检验，检测鸢尾酮粗品及所含鸢尾酮质量。
优选的，所述步骤S3中采用的内标物为紫罗兰酮。
优选的，所述步骤S1中采用的干燥方式为微波烘干法，烘干时间为2-5分钟；或者采用热气流烘干法，烘干时间为15-20分钟，烘干用的热气流的温度为120-150摄氏度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用的双氧水氧化提取新途径，可直接从新鲜鸢尾根中提取鸢尾酮，与传统工艺相比，该工艺周期更短，结果更为稳定，具有较高的推广和应用价值。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一:
本发明提供一种技术方案：一种从鸢尾新鲜根中制备提取鸢尾酮的工艺，包括以下步骤：
S1：干燥与粉碎，将鸢尾根洗净，进行干燥处理，粉碎后过20目筛，备用，采用的干燥方式为热气流烘干法，烘干时间为15分钟，烘干用的热气流的温度为120摄氏度；
S2：提取，将上一步制得的备用的原料加入5倍量的乙醇，在沸点条件下常压提取4h，将提取液过滤，滤液在减压蒸馏回收乙醇，得比重为1.10的鸢尾提取浸膏，备用；
S3：氧化，在40摄氏度的环境下下将上一步制得的备用的浸膏溶于少量的乙醇，用5-10％浓度的双氧水溶液按照pH值8-10、液料比5:1，加入内标物，搅拌氧化反应12h，采用的内标物为紫罗兰酮；
S4：萃取，将上一步中得到的反应溶液放入萃取装置，加入2倍量的石油醚萃取3次，得含鸢尾酮的石油醚萃取相；
S5：减压蒸馏和干燥，将上一步得到的萃取相在45摄氏度条件下减压蒸馏回收石油醚，得鸢尾酮粗品；
S6：检验，检测鸢尾酮粗品及所含鸢尾酮质量。
实施例二:
本发明提供一种技术方案：一种从鸢尾新鲜根中制备提取鸢尾酮的工艺，包括以下步骤：
S1：干燥与粉碎，将鸢尾根洗净，进行干燥处理，粉碎后过30目筛，备用，采用的干燥方式为微波烘干法，烘干时间为4分钟；
S2：提取，将上一步制得的备用的原料加入8倍量的乙醇，在沸点条件下常压提取5h，将提取液过滤，滤液在减压蒸馏回收乙醇，得比重为1.15的鸢尾提取浸膏，备用；
S3：氧化，在50摄氏度的环境下下将上一步制得的备用的浸膏溶于少量的乙醇，用7％浓度的双氧水溶液按照pH值9、液料比8:1，加入内标物，搅拌氧化反应16h，采用的内标物为紫罗兰酮；
S4：萃取，将上一步中得到的反应溶液放入萃取装置，加入3倍量的石油醚萃取3次，得含鸢尾酮的石油醚萃取相；
S5：减压蒸馏和干燥，将上一步得到的萃取相在50摄氏度条件下减压蒸馏回收石油醚，得鸢尾酮粗品；
S6：检验，检测鸢尾酮粗品及所含鸢尾酮质量。
实施例三:
本发明提供一种技术方案：一种从鸢尾新鲜根中制备提取鸢尾酮的工艺，包括以下步骤：
S1：干燥与粉碎，将鸢尾根洗净，进行干燥处理，粉碎后过40目筛，备用，采用的干燥方式为热气流烘干法，烘干时间为20分钟，烘干用的热气流的温度为150摄氏度；
S2：提取，将上一步制得的备用的原料加入10倍量的乙醇，在沸点条件下常压提取6h，将提取液过滤，滤液在减压蒸馏回收乙醇，得比重为1.20的鸢尾提取浸膏，备用；
S3：氧化，在60摄氏度的环境下下将上一步制得的备用的浸膏溶于少量的乙醇，用10％浓度的双氧水溶液按照pH值10、液料比10:1，加入内标物，搅拌氧化反应24h，采用的内标物为紫罗兰酮；
S4：萃取，将上一步中得到的反应溶液放入萃取装置，加入4倍量的石油醚萃取3次，得含鸢尾酮的石油醚萃取相；
S5：减压蒸馏和干燥，将上一步得到的萃取相在60摄氏度条件下减压蒸馏回收石油醚，得鸢尾酮粗品；
S6：检验，检测鸢尾酮粗品及所含鸢尾酮质量。
用直提取工艺条件进行了3次平行实验，与预测值的相对误差为3.33％。本研究采用的双氧水氧化提取新途径，可直接从新鲜鸢尾根中提取鸢尾酮，与传统工艺相比，该工艺周期更短，结果更为稳定，具有较高的推广和应用价值。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种从鸢尾新鲜根中制备提取鸢尾酮的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：干燥与粉碎，将鸢尾根洗净，进行干燥处理，粉碎后过20～40目筛，备用；
S2：提取，将上一步制得的备用的原料加入5-10倍量的乙醇，在沸点条件下常压提取4-6h，将提取液过滤，滤液在减压蒸馏回收乙醇，得比重为1.10-1.20的鸢尾提取浸膏，备用；
S3：氧化，在40-60摄氏度的环境下下将上一步制得的备用的浸膏溶于少量的乙醇，用5-10％浓度的双氧水溶液按照pH值8-10、液料比5:1-10:1，加入内标物，搅拌氧化反应12-24h；
S4：萃取，将上一步中得到的反应溶液放入萃取装置，加入2-4倍量的石油醚萃取3次，得含鸢尾酮的石油醚萃取相；
S5：减压蒸馏和干燥，将上一步得到的萃取相在45～60摄氏度条件下减压蒸馏回收石油醚，得鸢尾酮粗品；
S6：检验，检测鸢尾酮粗品及所含鸢尾酮质量。
2.根据权利要求1所述的一种从鸢尾新鲜根中制备提取鸢尾酮的工艺，其特征在于：所述步骤S3中采用的内标物为紫罗兰酮。
3.根据权利要求1所述的一种从鸢尾新鲜根中制备提取鸢尾酮的工艺，其特征在于：所述步骤S1中采用的干燥方式为微波烘干法，烘干时间为2-5分钟；或者采用热气流烘干法，烘干时间为15-20分钟，烘干用的热气流的温度为120-150摄氏度。
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