CN106632389B - 一种黄花蒿中提取青蒿素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种黄花蒿中提取青蒿素的方法，包括以下步骤：（1）将干燥黄花蒿用机械碾碎成碎屑，过10~60目筛，称取黄花蒿粉置于反应容器中，加入增溶剂和溶剂，在20~60℃下提取2~5h；（2）将提取液趁热过滤，滤渣重新加入增溶剂和溶剂再次提取，重复步骤（1）操作提取2~4次，合并数次提取所得滤液，用活性炭脱色30min，滤液减压回流至浸膏状，干燥后，碾碎，用NaHCO3溶液洗涤，再用水洗涤，干燥后得青蒿素粗品。本发明所提供的青蒿素提取方法，操作简便，设备常规，提取率高，所得青蒿素纯度高达40.6%，适合工业化生产。

Description

一种黄花蒿中提取青蒿素的方法
技术领域
本发明属于植物药用有效成分提取技术领域，具体涉及一种黄花蒿中提取青蒿素的方法。
背景技术
黄花蒿，是菊科蒿属的一年生草本植物，广泛分布在全国省内，作为中国传统中草药，在我国中药历史中，黄花蒿常被用作解热、退烧、抗疟疾。青蒿素是黄花蒿的主要药用成分之一，由于其特殊的结构，对于抗恶性疟和脑型疟有特效，且低毒高效，被世界卫生组织称为世界上唯一有效的疟疾治疗药物。
在青蒿素的基础上，研发出许多衍生物，都具有较好的生物活性，如双氢青蒿、青蒿琥酯、蒿甲、蒿乙醚等。目前青蒿素及其衍生物已经被广泛应用于医学、药学、生命科学等领域，主要用于抗疟、抗纤维化、抑制肿瘤毒性和抗血吸虫，尤其在肿瘤方面，青蒿素及其衍生物对多种肿瘤有抑制或杀伤作用，且毒性小，不良反应少。目前研究发现对肝癌、肺癌、胃癌、直肠癌、软巢癌等都有一定的抑制或者杀害作用。
目前工业上青蒿素主要来源于植物的提取物。从植物中提取的青蒿素含量受很多外部条件的影响，如种植地理环境、海拔、气温、降水、采集时间、部位等，不同产地的青蒿素含量相差也较大。提取青蒿素一般采用溶剂提取的方法，但是传统溶剂提取方法时间长、提取率低、纯度低，采用超临界萃取技术等成本高、操作复杂，不利于工业化。近年来报道的大孔树脂法、微波辅助萃取法等，依旧存在成本高、提取率低、提取时间长等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种青蒿素的提取方法，该方法能有效提高从黄花蒿中提取青蒿素的提取率和纯度。
本发明解决技术问题所采用的技术方案为：一种黄花蒿中提取青蒿素的方法，包括以下步骤：
(1)将干燥黄花蒿用机械碾碎成碎屑，过10～60目筛，称取黄花蒿粉置于反应容器中，加入增溶剂和溶剂，在20～60℃下提取2～13h；
(2)将提取液趁热过滤，滤渣重新加入增溶剂和溶剂再次提取，重复步骤(1)操作提取2～4次，合并数次提取所得滤液，用活性炭脱色30min，滤液减压回流至浸膏状，干燥后，碾碎，用NaHCO3溶液洗涤三至五遍，再用水洗涤三至五遍，干燥后得青蒿素粗品。
作为优选，所述溶剂为乙醚、石油醚、乙醇、氯仿或正己烷。
作为优选，步骤(1)中所述增溶剂选自尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、愈创木酚、厚朴酚、麝香草酚、丁香酚和香芹酚中的至少一种。
作为优选，步骤(1)中所述黄花蒿、增溶剂和溶剂的质量比为1:0.01-0.13:1.3-20。
作为优选，步骤(2)中所述滤渣、增溶剂和溶剂的质量比为1:0.01-0.13:1.3-20。
作为优选，步骤(2)中所述活性炭与滤液合并液的比值为0.5～2.5mg：1ml。
在对青蒿素提取的深入研究中发现，当中药中有效成分与加入的增溶剂之间形成氢键时，可以对该中药有效成分进行选择性提取，有效缩短中药有效成分的提取时间，增加提取率。青蒿素中存在羰基，可以作为质子接受体，选择相应的增溶剂，对青蒿素进行提取。
其中增溶剂，广义上的定义是指加入第三种物质，使原本物质加速溶解溶入溶剂中或者增加难溶解物质在溶剂中的溶解性。本发明利用增溶剂与目标中药有效成分的结合，依靠分子间相互作用力，与目标中药有效成分结合，使中药有效成分加速溶入到溶剂中，缩短提取时间，减少提取时所需要消耗的溶剂的量，提高中药中有效成分提取率。
青蒿素的结构式如下式所示
青蒿素上的羰基可以作为质子接受体，可以与含有酚羟基的增溶剂化合物通过氢键结合。所选增溶剂化合物应该无毒或者低毒，能溶于溶剂中，且与青蒿素不发生化学反应，处理后较易除去。
本发明的有益效果为：本发明所提供的青蒿素提取方法，操作简便，设备常规，提取率高，所得青蒿素纯度高达40.6％，适合工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)将干燥黄花蒿用机械碾碎成碎屑，过60目筛，准确称取黄花蒿粉末20.0g于三口烧瓶中，加入0.4g尼泊金甲酯作为增溶剂，加入40mL(26.4g)石油醚做提取液，在恒定水浴温度为40℃下提取3h。
(2)将提取液趁热过滤，滤渣重新加入增溶剂和石油醚再次提取，提取3次。合并滤液，用0.2g活性炭脱色30min。滤液减压回流至浸膏，干燥后，碾碎，用NaHCO3溶液洗涤3～5遍，再用水洗涤3～5遍，干燥后得青蒿素粗品。
实施例2-7
采用与实施例1相同的操作方法，不同的是增溶剂的种类和用量不同。
比较例1
采用与实施例1相同的操作方法，不同的是不加增溶剂提取木青蒿素。
将实施例1-7和比较例1所得青蒿素称重计算收率，经HPLC检测青蒿素纯度，所得结果见表1：
表1：
由表1可以看出，添加增溶剂组较空白对照组对青蒿素的提取率和纯度均有提高，其中尼泊金乙酯最佳，其次为尼泊金乙酯、厚朴酚、愈创木酚、麝香草酚、香芹酚、丁香酚。将添加增溶剂组的收率较空白对照组的收率对比，发现添加增溶剂可以对相应形成氢键的中药有效成分加速提取，缩短提取时间。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种黄花蒿中提取青蒿素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将干燥黄花蒿用机械碾碎成碎屑，过10~60目筛，称取黄花蒿粉置于反应容器中，加入增溶剂和溶剂，在20~60℃下提取2~13h；所述溶剂为乙醚、石油醚、乙醇、氯仿或正己烷；所述增溶剂选自尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、愈创木酚、厚朴酚、麝香草酚、丁香酚和香芹酚中的至少一种；所述黄花蒿、增溶剂和溶剂的质量比为1:0.01-0.13:1.3-20；
（2）将提取液趁热过滤，滤渣重新加入增溶剂和溶剂再次提取，重复步骤（1）操作提取2~4次，合并数次提取所得滤液，用活性炭脱色30min，滤液减压回流至浸膏状，干燥后，碾碎，用NaHCO3溶液洗涤三至五遍，再用水洗涤三至五遍，干燥后得青蒿素粗品。
2.如权利要求1所述黄花蒿中提取青蒿素的方法，其特征在于，步骤（2）中所述滤渣、增溶剂和溶剂的质量比为1:0.01-0.13:1.3-20。
3.如权利要求1所述黄花蒿中提取青蒿素的方法，其特征在于，步骤（2）中所述活性炭与滤液合并液的比值为0.5～2.5mg：1ml。
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