CN102285995A

CN102285995A - 青蒿素的提取方法

Info

Publication number: CN102285995A
Application number: CN2011101736786A
Authority: CN
Inventors: 薛刚; 王恒通; 王桂芳; 代勇; 薛飞; 徐世军; 王晓蓉
Original assignee: CHENGDU ENWEI INVESTEMENT (GROUP) Co Ltd
Current assignee: CHENGDU ENWEI INVESTEMENT (GROUP) Co Ltd
Priority date: 2011-06-24
Filing date: 2011-06-24
Publication date: 2011-12-21

Abstract

本发明提供了一种青蒿素的提取方法。该方法能同时回流、蒸馏、提取，能提高收率、减少溶剂用量、降低消耗，因溶剂一次加入简化操作缩短生产周期，显著优于现有的其他方法。

Description

青蒿素的提取方法

技术领域

本发明提供了一种青蒿素的提取方法。

背景技术

青蒿素类药物是抗疟药物中最为常用的一大类，它是中国首先发现和生产制造的。常用的制备青蒿素类药物的方法主要有有机合成和通过青蒿原料进行分离提取。对青蒿素的提取方法，目前主要有热提法、超声法、CO₂超临界萃取等方法，如专利号：200610030418.2，该专利中以乙醇、异丙醇或丙酮为溶剂，在50-90℃提取1-2小时，重复提取2-3次，再用大孔吸附树脂纯化，其回收率大于80％；专利号：200510040210.4，该专利中以液态二氧化碳为溶剂，使用超临界萃取法，其得率在90％以上；申请号：200610167620.x，该申请中以超声辅助提取后，再经乙醇纯化，提取率在90％以上。

上述方法中，超声法和CO₂超临界萃取法虽然提取率高，但这两种方法对工业设备要求较高，且比普通提取设备昂贵，因此，国内很多企业多是采用热提法进行提取，然而采用热提法，提取次数多，操作繁琐，提取溶剂用量大，能耗高。

目前，急需一种不需要特殊设备，并能够节约溶剂用量、操作简单的青蒿素提取方法。

发明内容

本发明技术方案的目的在于提供一种提取率高、耗能低的青蒿素的提取方法。

本发明提供了一种青蒿素的提取方法，它是具有如下步骤：

A、取青蒿，置于提取罐中，取青蒿重量的6-14倍W/V的有机溶剂，其中，60-70％V/V的有机溶剂加入提取罐中，其余30-40％V/V的有机溶剂加入蒸发装置中，同时对提取罐和蒸发装置进行加热，并通过冷凝装置将溶剂蒸气回流至提取罐中；

B、当提取罐内液面升至指定位置时，将提取液转移至蒸发装置中，并通过回流，将蒸发装置中的有机溶剂再转移至提取罐中；A、B步骤中，提取罐与蒸发装置的温度相近，可保持提取罐的温度略低于蒸发装置。

C、重复A、B步骤，持续提取4-12小时后，收集全部有机溶剂，回收溶剂，得青蒿粗提物，纯化后，即得青蒿素粗品；

其中，所述有机溶剂为乙醇或沸点30-90℃的溶剂油。

进一步地，A步骤中，取8-12倍W/V的有机溶剂，有机溶剂为植物油抽提溶剂；本发明所用植物油抽提溶剂也称为6号抽提溶剂油，参见GB 16629-2008《植物油抽提溶剂》。

进一步优选地，A步骤中，取8倍W/V的植物油抽提溶剂。

进一步地，C步骤中，提取6-10小时。

进一步优选地，C步骤中，提取6小时。

其中，该提取方法中采用的提取装置包括提取罐、冷凝装置、蒸发装置、提取液贮罐，其中，提取罐的顶部与冷凝装置的一端相连，下端连接有放液阀，通过密闭管道将放液阀与蒸发装置相连，蒸发装置的顶部通过密闭管道与提取罐的顶部相连，蒸发装置的底部与提取液贮罐相连。

其中，蒸发装置的水平位置低于提取罐。

其中，冷凝装置的另一端还设有冷却器和油水分离器。

本发明提取方法能同时回流、蒸馏、提取，能提高收率、减少溶剂用量、降低消耗，因溶剂一次加入简化操作缩短生产周期，显著优于现有的其他方法。

显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

附图说明

图1本发明提取装置的结构示意图；

其中，1-提取罐、2-冷凝装置、3-冷却器、4-蒸发装置、5-油水分离器、6-放液阀、7-转变阀、8-进水、9-排水、10-排空、11-真空、12、蒸汽、13-提取液贮罐。

具体实施方式

实施例1 本发明青蒿素的提取方法

取青蒿5Kg，置于提取罐1中，再取40L溶剂，其中25L植物油抽提溶剂(6号油)加入提取罐1中，剩余的15L6号油加入蒸发装置4中，同时加热提取罐和蒸发装置中的溶剂，当提取罐液面升至物料平面以上时，打开放液阀6，将提取液放入蒸发装置中，关好放液阀6后，再通过蒸发装置加热，使溶剂气化流入提取罐或经提取罐上方冷凝装置2冷凝回到提取罐，待溶剂液面升到物料平面时，再转移至蒸发装置中。反复操作，保证每次是新鲜溶剂提取青蒿中的有效成份，提取进行6小时，提取液收集在蒸发装置中放出，回收溶剂后，得到青蒿粗提物。再将青蒿粗提物进行纯化后，即得青蒿素(提取结果见表1)。

本发明中所用的植物油抽提溶剂也称为6号抽提溶剂油，本发明中也可简称6号油可以通过购买市售商品得到，经鉴定，质量符合GB 16629-2008《植物油抽提溶剂》中的相关规定。

本发明所用纯化方法可参照现有文献，如专利号：CN 200610116630.0，专利号：CN200610030418.2等。

由于热提法为常用方法，因此，按现有热提法工艺(原工艺)进行提取，作为对比：

取一定量的青蒿加入提取罐中，分三次加入5、5、4倍6号油，于65℃提取3、2、1小时。收集三次提取液，回收溶剂，得到青蒿粗提物。再将青蒿粗提物进行纯化后，即得青蒿素(提取结果见表2)。

表1 同时回流蒸馏法中试结果

表2 热提法中试结果

结果表明，本发明方法与原工艺同样6小时提取，但有效成份提取完全，节约了资源，溶剂用量减少42.8％，降低了溶剂消耗；溶剂一次投料，简化了操作；与常用的热提法相比，使用本发明方法可提高提取率23.7％。

同时，还将本发明方法与现有的热提法、超声提取、渗滤法以及CO₂超临界提取法在相同条件下进行比较，其中，除CO₂超临界提取法外，其他方法均用6号油为溶剂，其结果见表3。

表3 本发明方法与其他提取实验方法对照

提取方法	溶媒用量	连续提取时间	提取收得率
				实施例1	8倍	6小时	85.5％
热提法	8倍	6小时	75.5％
				超声提取	8倍	6小时	65.3％
渗滤法提取	8倍	6小时	50.3％
				CO2超临界提取	8倍	6小时	78.5％

以上结果显示，在采用8倍6号油，连续提取6小时的条件下，本发明提取方法提取收得率最高。

实施例2 本发明青蒿素的提取条件的筛选

1.溶媒用量的考察

参照实施例1的方法，对溶媒的用量进行考察，所用溶媒为6号油，结果见表4。

评价指标	6倍溶媒	8倍溶媒	10倍溶媒	12倍溶媒
					青蒿素收得率	75.0％	85.2％	87.1％	87.5％

以上结果显示，8倍溶媒用量所得青蒿素收得率与10倍和12倍溶媒用量所得青蒿素收得率相当。故选择8倍溶媒进一步考察。

2.提取时间的考察

参照实施例1的方法，选择了8倍溶媒，所用溶媒为6号油，对提取时间进行考察。

评价指标	4小时	6小时	8小时	10小时
					青蒿素收得率	70.2％	85.4％	86.1％	86.5％

以上结果显示，8倍溶媒用量，连续提取6小时，所得青蒿素转移率与连续提取8小时和10小时所得青蒿素收得率相当。

实施例3 本发明青蒿素的提取方法

取青蒿5Kg，置于提取罐1中，再取30L6号油，其中18L溶剂加入提取罐1中，剩余的12L溶剂加入蒸发装置4中，同时加热提取罐和蒸发装置中的溶剂，当提取罐液面升至物料平面时，打开放液阀6，将提取液放入蒸发装置中，关好放液阀6后，再通过蒸发装置加热，使溶剂气化流入提取罐或经提取罐上方冷凝装置2冷凝回到提取罐，待溶剂液面升到物料平面时，再转移至蒸发装置中。反复操作，保证每次是新鲜溶剂提取青蒿中的有效成份，提取进行10小时，提取液收集在蒸发装置中放出，回收溶剂后，得到青蒿粗提物。再将青蒿粗提物进行纯化后，即得青蒿素。

实施例4 本发明青蒿素的提取方法

取青蒿5Kg，置于提取罐1中，再取70L溶剂，其中45.5L溶剂加入提取罐1中，剩余的14.5L溶剂加入蒸发装置4中，同时加热提取罐和蒸发装置中的溶剂，当提取罐液面超过物料平面时，打开放液阀6，将提取液放入蒸发装置中，关好放液阀6后，再通过蒸发装置加热，使溶剂气化流入提取罐或经提取罐上方冷凝装置2冷凝回到提取罐，待溶剂液面升到物料平面时，再转移至蒸发装置中。反复操作，保证每次是新鲜溶剂提取青蒿中的有效成份，提取进行4小时，提取液收集在蒸发装置中放出，回收溶剂后，得到青蒿粗提物。再将青蒿粗提物进行纯化后，即得青蒿素。

综上所述，本发明提取方法能同时回流、蒸馏、提取，能提高收率、减少溶剂用量、降低消耗，因溶剂一次加入简化操作缩短生产周期，显著优于现有的其他方法。

Claims

1.一种青蒿素的提取方法，其特征在于：它具有如下操作步骤：

B、当提取罐内液面升至物料平面以上时，将提取液转移至蒸发装置中，并通过回流，将蒸发装置中的有机溶剂再转移至提取罐中；

C、重复A、B步骤，持续提取4-12小时后，收集全部有机溶剂，回收溶剂，得青蒿粗提物，纯化后，即得青蒿素；

其中，所述有机溶剂为乙醇或沸点30-90℃的溶剂油。

2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：A步骤中，取8-12倍W/V的有机溶剂，有机溶剂为植物油抽提溶剂。

3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于：取8倍W/V的植物油抽提溶剂。

4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：C步骤中，提取6-10小时。

5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：提取6小时。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的提取方法，其特征在于：该提取方法中采用的提取装置包括提取罐(1)、冷凝装置(2)、蒸发装置(4)、提取液贮罐(13)，其中，提取罐(1)的顶部与冷凝装置(2)的一端相连，下端连接有放液阀(6)，通过密闭管道将放液阀(6)与蒸发装置(4)相连，蒸发装置(4)的顶部通过密闭管道与提取罐(1)的顶部相连，蒸发装置(4)的底部与提取液贮罐(13)相连。

7.根据权利要求6所述的提取方法，其特征在于：蒸发装置(4)的水平位置低于提取罐(1)。

8.根据权利要求6所述的提取方法，其特征在于：冷凝装置(2)的另一端还设有冷却器(3)和油水分离器(5)。