CN102603768A - 一种使用大孔树脂分离纯化青蒿素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种使用大孔树脂分离纯化青蒿素的方法，包括粉碎、加热醇提取、PIPO-02大孔树脂柱吸附分离纯化，加压连续层析，结晶，工艺流程简单，成本低，效益高，环保，柱能在线活化再生，适合工业化生产青蒿素产品。甲醇60℃加热提取可使得青蒿素的提取率较高；采用PIPO-02号材料，可在高效加压泵驱动下连续层析，直到获得最终产品。
Description
技术领域
本发明专利涉及到使用大孔树吸附脂材料分离纯化青蒿素的工艺方法，属于天然产物的提取分离纯化领域，加热提取、加压高效大孔树脂的粗分离和精分离、重结晶等相关技术。
背景技术
青篙素是从中药青篙中提取的有过氧基团的倍半萜内酯药物。提取制备有许多方法，从青蒿中提取青蒿素的方法是以萃取原理为基础。挥发油主要采用水蒸汽蒸馏提取，减压蒸馏分离，其工艺为：投料—加水—蒸馏—冷却—油水分离—精油；非挥发性成分主要采用有机溶剂提取，柱层析及重结晶分离，基本工艺为：干燥—破碎—浸泡、萃取(反复进行)—浓缩提取液—粗品—精制。使用低沸点的溶剂提取，在夏天等温度高的情况下，安全生产比较困难，所以我们使用工艺甲醇，成本低且安全，还要就是使用硅胶材料层析的话，材料再生比较复杂且成本高，因此我们采用大孔吸附树脂材料。
发明内容
本发明涉及一种使用大孔树吸附脂材料分离纯化青蒿素的工艺，包括加热提取、加压高效大孔树脂的粗分离和精分离、重结晶等程序简单，适合生产青蒿素。
一种使用大孔树脂分离纯化青蒿素的方法，其制备方法包括以下步骤：
1.8倍量的72％甲醇水60℃浸泡并搅拌2h，过滤，再用1.5倍量的72％甲醇水洗涤药渣。
2.4倍量的72％甲醇水60℃浸泡并搅拌1.5h，过滤，再用1.5倍量的72％甲醇水洗涤药渣。
3.合并滤液，加入2.2倍量的水将滤液稀释成甲醇浓度为62％的溶液，过滤。，
4.滤液上pipo02树脂柱，单柱上样，第一根上至饱和，第二根上至50％饱和。
5.然后将两根树脂柱按第一根在上第二根在下的方式串联，开始洗脱：
①先用62％的甲醇水洗脱3BV；
②然后用85％的甲醇水洗脱3BV。
6.将85％甲醇水的洗脱液在低于60℃的条件下浓缩至浑浊，然后加入等量的95％乙醇，放置等待结晶。
7.将柱子用乙酸乙酯洗2BV，然后用水洗至无乙酸乙酯味即可重新使用。
具体实施方式
实施方案一：
1.200g青蒿用8倍量的72％甲醇水60℃浸泡并搅拌2h，过滤，再用1.5倍量的72％甲醇水洗涤药渣。
2.4倍量的72％甲醇水60℃浸泡并搅拌1.5h，过滤，再用1.5倍量的72％甲醇水洗涤药渣。
3.合并滤液，加入2.2倍量的水将滤液稀释成甲醇浓度为62％的溶液，过滤。，
4.滤液上pipo02树脂柱，单柱上样，第一根上至饱和，第二根上至50％饱和。
5.然后将两根树脂柱按第一根在上第二根在下的方式串联，开始洗脱：
①先用62％的甲醇水洗脱3BV；
②然后用85％的甲醇水洗脱3BV。
6.将85％甲醇水的洗脱液在低于60℃的条件下浓缩至浑浊，然后加入等量的95％乙醇，放置等待结晶。
7.将柱子用乙酸乙酯洗2BV，然后用水洗至无乙酸乙酯味即可重新使用。
Claims (1)
1.一种使用大孔树脂分离纯化青蒿素的方法，其特征在于包括下述步骤：(1)粉碎青蒿，然后用甲醇加热提取；(2)将稀释后的溶液过滤后才可上样；(3)单柱上样，双柱洗脱法；(4)95％乙醇结晶；(5)柱活化再生方法。
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2012
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