CN1075397C - 负载型吸附剂及其用于从茶叶中提取茶多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
涉及一种吸附剂及茶叶中茶多酚提取方法。吸附剂载体为粗孔硅胶，担载聚酰胺，硅胶平均孔径为10～14nm，聚酰胺平均分子量为2～4万。每克硅胶担载聚酰胺量为0.05～0.25g。提取茶多酚的方法是茶叶沸水浸取，重量比5～20；浸取液经吸附剂柱，重量比20～50；用乙醇流经吸附剂柱，重量比6～12；洗脱液经浓缩，真空干燥得制品。所得茶多酚制品纯度达80%～90%，收率达12%，工艺简单，效率高，洗脱效果好而完全，可直接用于食品加工。
Description
本发明涉及一种吸附剂及茶叶中的茶多酚提取方法。
目前国内外从茶叶中提取茶多酚多数采用有机溶剂提取法，生产流程复杂，有机溶剂耗量大，生产成本高。吸附分离方法是近期发展的新工艺；日本公开特许特开平6-9607(1984年)公开了一种采用凝胶型合成吸附剂吸附茶叶提取液，继之以水洗涤吸附剂，最后以乙醇、甲醇或丙酮洗涤吸附物，经浓缩干燥得儿茶素的方法，得率可达10％。中国专利CN1067359A(1992年)公开了一种沸水提取，对滤液通过有机高分子吸附剂吸附，用醇洗脱，经浓缩、喷雾干燥等步骤从绿茶中生产绿茶茶素的方法，其收率为4％～8％。
本发明目的在于提供一种操作简单，吸附率高，洗脱效果好又完全的负载型吸附剂及其用于从茶叶中提取茶多酚的方法。
负载型吸附剂以粗孔硅胶为载体，担载聚酰胺而成，粗孔硅胶的平均孔径为10～14nm，最好是12～13nm；聚酰胺的平均分子量为2～4万，每克硅胶担载聚酰胺量为0.05～0.25g，最好是0.10～0.20g。
本发明的聚酰胺/硅胶负载型吸附剂采用浸渍法制备，将计量的聚酰胺甲酸溶液浸渍于硅胶载体上，经水洗至中性，再烘干而成。
本发明的负载型吸附剂用于从茶叶中提取茶多酚的方法，包括茶叶的沸水浸取，吸附、洗脱、浓缩和干燥。在茶叶沸水浸取时，沸水和茶叶的重量比为5～20，最好是10～15。在吸附过程中，茶叶沸水浸取液流经聚酰胺/硅胶负载型吸附柱，茶叶沸水浸取液和聚酰胺/硅胶负载型吸附剂的重量比为20～50，最好为是30～40。在洗脱过程中，用浓度为75％～85％的乙醇洗脱剂流经聚酰胺/硅胶负载型吸附剂柱，乙醇和聚酰胺/硅胶负载型吸附剂的重量比为6～12。洗脱液经浓缩，真空干燥后得到茶多酚制品。
采用本发明的负载型吸附剂及其吸附分离提取方法，茶多酚晶品的纯度达到80％～90％，茶多酚收率达到12％。由于采用本发明的负载型吸附剂，使工艺操作简单，吸附分离茶多酚的效率高，洗脱效果好而完全。所得的茶多酚产品可直接应用于食品加工工业；且生产工艺无环境污染。
下面由实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
将含有15g聚酰胺(分子量为2～4万)的甲酸溶液浸渍于85g平均孔径为12nm的硅胶上，于120℃烘干4h，制得聚酰胺负载量为15％的聚酰胺/硅胶负载型吸附剂。在吸附分离柱上装填入50g聚酰胺/硅胶负载型吸附剂。取100g茶叶细粉，用1500g沸水浸取，过滤，弃渣，使茶叶提取液流经聚酰胺/硅胶柱，继之以300g乙醇(85％)，洗脱聚酰胺/硅胶柱上的吸附物，洗脱液经过浓缩，真空干燥得到纯度为86.2％的茶多酚制品12.4g，茶多酚收率为12.4％。
实施例2～6：
以不同孔径的粗孔硅胶为载体，依照实施例1的方法制备出聚酰胺负载量为15％的系列聚酰胺/硅胶负载型吸附剂，并按照实施例1的方法从100g茶叶中提取茶多酚制品，结果见表1。
表1
实施例 2 3 4 5 6
硅胶平均孔径(nm) 10 11 12 13 14
茶多酚制品(g) 10.5 11.8 12.4 12.7 11.2
茶多酚制品纯度(％) 81.2 84.3 86.2 85.3 84.1
茶多酚收率(％) 10.5 11.8 12.4 12.7 11.2
实施例7～11：
以平均孔径为12nm的粗孔硅胶为载体改变聚酰胺的负载量，按照实施例1的方法制备出系列聚酰胺负载量不同的聚酰胺/硅胶负载型吸附剂，并按照实施例1的方法从100g茶叶中提取茶多酚制品，结果见表2。
表2
实施例 7 8 9 10 11
聚酰胺负载量(％) 5 10 15 20 25
茶多酚制品(g) 11.6 12.2 12.4 12.5 11.8
茶多酚制品纯度(％) 84.3 85.9 86.2 86.1 85.7
茶多酚收率(％) 11.6 12.2 12.4 12.5 11.8
实施例12～15：
采用与实施例1相同聚酰胺/硅胶负载型吸附剂及其吸附分离提取方法，改变沸水与聚酰胺/硅胶吸剂的重量比，考察沸水用量对茶多酚提取效果的影响，100g干茶叶的提取结果见表3。
表3
实施例 12 13 14 15
沸水用量(g) 500 1000 1500 2000
茶多酚制(g) 11.2 12.4 12.2 10.9
茶多酚制品纯度(％) 85.3 86.2 86.4 85.8
茶多酚收率(％) 11.2 12.4 12.2 10.9
实施例16～19：
采用与实施例1相同的聚酰胺/硅胶负载型吸附剂及其吸附分离提取方法，改变洗脱液乙醇(80％)用量，考察洗脱液用量对茶多酚提取效果的影响，100g干茶叶提取结果见表4
表4
实施例 16 17 18 19
乙醇(80％)用量(g) 600 800 1000 1200
茶多酚制品(g) 12.3 12.4 12.6 12.7
茶多酚制品纯度(％) 85.9 86.2 86.4 86.3
茶多酚收率(％) 12.3 12.4 12.6 12.7
所用的粗孔硅胶可取自市售品，也可由细孔硅胶扩孔而得；聚酰胺可直接使用市售品。
Claims (7)
1、负载型吸附剂，其特征在于其载体为粗孔硅胶，担载聚酰胺而成，粗孔硅胶的平均孔径为10～14nm，聚酰胺的平均分子量为2～4万，每克硅胶担载聚酰胺量为0.05～0.25g。
2、如权利要求1所述的负载型吸附剂，其特征在于所说的粗孔硅胶的平均孔径为12～13nm。
3、如权利要求1所述的负载型吸附剂，其特征在于所说的每克硅胶担载聚酰胺量为0.10～0.20g。
4、负载型吸附剂用于从茶叶中提取茶多酚的方法，其特征在于
1)茶叶的沸水浸取，沸水和茶叶的重量比为5～20；
2)将茶叶沸水浸取液流经聚酰胺/硅胶负载型吸附剂，茶叶沸水浸取液和聚酰胺/硅胶负载型吸附剂的重量比为20～50；
3)用浓度为75％～85％的乙醇洗脱剂流经聚酰胺/硅胶负载型吸附剂柱，乙醇和聚酰胺/硅胶负载型吸附剂的重量比为6～12。
4)将洗脱液浓缩，真空干燥后得茶多酚制品。
5、如权利要求4所述的方法，其特征在于所说的沸水和茶叶的重量比为10～15。
6、如权利要求4所述的方法，其特征在于所说的茶叶沸水浸取液和聚酰胺/硅胶负载吸附剂的重量比为30～40。
7、如权利要求4所述的方法，其特征在于所说的乙醇其浓度为85％。
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Citations (3)
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| CN1076926A (zh) * | 1992-02-24 | 1993-10-06 | 商业部杭州茶叶加工研究所 | 吸附浓集法生产茶多酚 |
| US5628910A (en) * | 1996-06-28 | 1997-05-13 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Polyamide compositions for removal of polyphenols from liquids |
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