CN105403674A - 党参片质量控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了党参片质量控制方法，属于中药材质量检控领域。该方法包括的步骤有：性状质检、三项质检与分类、二氧化硫质检与分类、重金属元素质检与分类、分级评定。本发明采用五步法，无需其它项目检测手段，以符合国家要求的质量检测技术结合等级划分措施，为鉴别党参片品质建立了科学的判定标准和系统的检测流程，进行合理评定，分级处理，严格控制党参片的质量，促进党参片产业健康、稳定、安全的发展；使党参片的质量符合或优于现行国家药典的相关规定，也使党参片产业向科学标准化、深度精细化方向发展。

Description

党参片质量控制方法

技术领域

本发明属于中药材质量检控领域，具体是党参片质量控制方法。

背景技术

长期以来，我国在继承传统基础开展中药材的生产加工，由于多数中药材产地加工是分散加工，各地生产加工技术差异和缺乏规范化生产，特别是个别地方硫磺熏蒸屡禁不止，导致加工出来的饮片质量参差不齐，市场掺假也屡见不鲜，影响着中药临床疗效的发挥。同时，产区的药材基地化、标准化种植规模不断扩大，产地原有生产加工方式、生产能力不足十分明显，制约了中药材产业化发展。

随着科学技术的发展，现代化生产加工设备的不断普及，中药材生产正在适应这一形式的发展需要。国内对中药材进行分门别类的产地加工可行性进行了大量的研究报道。认为在种植基地进行集中产地加工，与中药规范化种植基地相结合，更好的保证中药材质量，有助于推动中药材生产的产业化健康发展，稳定药材质量，进一步提升产业化水平。一些产区形成了具有地区特点的产地加工方法和药材规格，已经受到社会各界的广泛关注。近几年来，在继承传统的产地加工技术基础上，研究制订了趁鲜切厚片干燥后的“党参片”，成功推向市场。

在中国药典质量标准的基础上，紧密结合现代科学技术，研究和制订反映党参产地加工药材质量标准，对于推动中药材现代化、国际化发展，及时规范和反映市场商品状况，具有重要的现实指导意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的缺陷，提供一种党参片质量控制方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

党参片质量控制方法，包括如下步骤：

⑴性状质检

对成品党参片，观察其生物学性状特征进行初步质检，剔除掉不符合规定的次品党参片，所述的生物学性状特征包括表面纹饰、切面的邹缩程度以及裂隙的多少三项特征；

⑵三项质检与分类

对步骤⑴中未剔除的党参片，检查其水分、总灰分、浸出物，进行第二次质检，剔除掉不符合规定的次品党参片，其中，符合规定的党参片的水分限度为不超过16.0％，总灰分限度为不超过5.0％，浸出物限度为不少于55.0％，结合水分、总灰分、浸出物三项的检查结果将符合规定的党参片标记为A类甲等品、A类乙等品、A类丙等品；所述A类甲等品水分限度为小于8.0％，总灰分限度为小于3.0％，浸出物限度为大于65.0％，所述A类乙等品水分限度为8.0％-10.5％，总灰分限度为3.0％-4.0％，浸出物限度为60.0％-65.0％，所述A类丙等品水分限度为大于10.5％且不超过16.0％，总灰分限度为大于4.0％且不超过5.0％，浸出物限度为小于60.0％且不少于55.0％,其中，A类甲等品质量优于A类乙等品、A类乙等品质量优于A类丙等品，三项检测结果中只要出现一项不能满足A类甲等品要求的则归入A类乙等品，同样的，三项检测结果中只要出现一项不能满足A类乙等品要求的则归入A类丙等品；所述水分采用中国药典2010版一部附录IXH第一法进行测定，所述总灰分采用中国药典2010版一部附录IXK进行测定，所述浸出物采用中国药典2010版一部醇溶性浸出物测定法项中的热浸法测定；

⑶二氧化硫质检与分类

对步骤⑵中未剔除的党参片，检查其二氧化硫残留量，进行第三次质检，剔除掉不符合规定的次品党参片，其中，符合规定的党参片二氧化硫残留量不超过400mg/kg，结合二氧化硫残留量检查结果将符合规定的党参片添加标记，即B类甲等品、B类乙等品、B类丙等品；所述B类甲等品二氧化硫残留量小于10mg/kg，B类乙等品二氧化硫残留量为10-150mg/kg，B类丙等品二氧化硫残留量为大于150mg/kg且不超过400mg/kg；所述二氧化硫残留量按中国药典2010版一部附录ⅨU进行测定；

⑷重金属元素质检与分类

对步骤⑶中未剔除的党参片，检查其铅、砷、镉、汞、铜元素残留量，进行第四次质检，剔除掉不符合规定的次品党参片，其中，符合规定的党参片铅残留量不大于5mg/kg、砷残留量不大于2mg/kg、镉残留量不大于0.3mg/kg、汞残留量不大于0.2mg/kg、铜残留量不大于20mg/kg，结合铅、砷、镉、汞、铜元素残留量的检查结果将符合规定的党参片添加标记，即C类甲等品、C类乙等品、C类丙等品；所述C类甲等品铅残留量小于0.5mg/kg、砷残留量小于0.01mg/kg、镉残留量小于0.01mg/kg、汞残留量小于0.005mg/kg、铜残留量小于8.0mg/kg，C类乙等品铅残留量0.5mg/kg-1.0mg/kg、砷残留量0.01mg/kg-0.05mg/kg、镉残留量0.01mg/kg-0.1mg/kg、汞残留量0.005mg/kg-0.1mg/kg、铜残留量8.0mg/kg-15.0mg/kg，C类丙等品铅残留量大于1.0mg/kg且小于5mg/kg、砷残留量大于0.05mg/kg且小于2mg/kg、镉残留量大于0.1mg/kg且小于0.3mg/kg、汞残留量大于0.1mg/kg且小于0.2mg/kg、铜残留量8.0mg/kg-15.0mg/kg，其中，C类甲等品质量优于C类乙等品、C类乙等品质量优于C类丙等品，五项检测结果中只要出现一项不能满足C类甲等品要求的则归入C类乙等品，同样的，五项检测结果中只要出现一项不能满足C类乙等品要求的则归入C类丙等品；按照中国药典2010年版一部附录ⅨB原子吸收分光光度法测定铅、砷、镉、汞、铜元素残留量；

⑸分级评定

将步骤⑷得到的有A、B、C三类标记的合格党参片产品划分成1-5级的级别，依据级别分别标记，然后存贮、标价、使用；

所述级别划分标准：1级，A、B、C三类均为甲等品；2级，A、B、C三类中既有甲等品，又有乙等品，但无丙等品；3级，A、B、C三类均为乙等品；4级，A、B、C三类中既有乙等品，又有丙等品，但无甲等品；5级A、B、C三类均为丙等品。

本发明的有益技术效果：为了使党参片的质量符合或优于现行国家药典的相关规定，及促进党参片产业的科学标准化、深度精细化发展，经多年研究与论证，采用五步法，无须其它项目检测手段，以符合国家要求的质量检测技术结合等级划分措施，为鉴别党参片品质建立了科学的判定标准和系统的检测流程，进行合理评定，分级处理，严格控制党参片的质量，促进党参片产业健康、稳定、安全的发展。

附图说明

图1为党参片外观性状特征图,图中样品批号依次为201411001、201411002、201411003。

图2为党参片显微组织特征图，图中按左上至右下的顺序依次显示有党参片木栓层-皮层-韧皮部、木质部、乳管结构、石细胞、菊糖的形态结构。

具体实施方式

下面以实施例进一步详细说明本发明的技术方案，但不构成限制性说明。

实施例

党参片质量控制方法，具体步骤如下：

1、实施样品

党参主产于甘肃、山西、四川和陕西等省区，收集国内主产地的药材样品进行生产或试验，记录相关信息，见表1。

表1党参药材、党参片产地来源和生产信息

2、性状质检

对成品党参片，观察其生物学性状特征进行初步质检，剔除掉不符合规定的次品党参片。党参片性状特征见图1、2。

对生产企业提供的试制样品比较发现，不同的温度、时间、片厚和干湿度工艺条件的所生产的样品外观基本接近，呈短圆柱形，长0.5～1.5cm，直径0.4～2cm，表面黄白色、黄棕色至灰棕色，有稀疏环状横纹，或无，全体有纵皱纹，具横长皮孔样突起，质稍硬，断面稍平坦，有裂隙或放射状纹理，皮部淡黄白色至淡棕色，木部淡黄色；本品横切面：木栓细胞数列至10数列，外侧有石细胞，单个或成群，栓内层窄，韧皮部宽广，外侧常现裂隙，散有淡黄色乳管群，并常与筛管群交互排列，形成层成环，木质部导管单个散在或数个相聚，呈放射状排列，薄壁细胞含菊糖。

3、三项质检与分类

对性状质检未剔除的党参片，检查其水分、总灰分、浸出物，进行第二次质检，剔除掉不符合规定的次品党参片，其中，符合规定的党参片的水分限度为不超过16.0％，总灰分限度为不超过5.0％，浸出物限度为不少于55.0％，所述水分采用中国药典2010版一部附录IXH第一法进行测定，所述总灰分采用中国药典2010版一部附录IXK进行测定，所述浸出物采用中国药典2010版一部醇溶性浸出物测定法项中的热浸法测定。三项质检结果见表2。

表2党参片中水分、灰分、浸出物测定(％)

注：神农药业-甘肃神农文峰药业有限公司，保和堂药业-陇西保和堂药业有限责任公司

不同时间、生产企业加工的党参片中水分含量在6.5％-10.4％之间，总灰分2.63％-4.84％，浸出物含量在56.73％-71.66％之间。均在中国药典对党参药材规定的限度之内。

结合水分、总灰分、浸出物三项的检查结果将符合规定的党参片标记为A类甲等品、A类乙等品、A类丙等品；所述A类甲等品水分限度为小于8.0％，总灰分限度为小于3.0％，浸出物限度为大于65.0％，所述A类乙等品水分限度为8.0％-10.5％，总灰分限度为3.0％-4.0％，浸出物限度为60.0％-65.0％，所述A类丙等品水分限度为大于10.5％且不超过16.0％，总灰分限度为大于4.0％且不超过5.0％，浸出物限度为小于60.0％且不少于55.0％,其中，A类甲等品质量优于A类乙等品、A类乙等品质量优于A类丙等品，三项检测结果中只要出现一项不能满足A类甲等品要求的则归入A类乙等品，同样的，三项检测结果中只要出现一项不能满足A类乙等品要求的则归入A类丙等品。

4、二氧化硫质检与分类

对三项质检中未剔除的党参片，检查其二氧化硫残留量，进行第三次质检，剔除掉不符合规定的次品党参片，其中，符合规定的党参片二氧化硫残留量不超过400mg/kg，所述二氧化硫残留量按中国药典2010版一部附录ⅨU进行测定。测定结果见表3

表3二氧化硫测定结果(mg/kg)

测定发现，不同产地、不同商品规格党参中二氧化硫残留量差异较大，主要由于产地加工方法不同所致。因传统加工、储存过程中存在硫磺熏蒸习惯，考虑到党参药材在种植、储存过程中自然吸收造成二氧化硫的残留，结合二氧化硫残留量检查结果将符合规定的党参片添加标记，即B类甲等品、B类乙等品、B类丙等品；所述B类甲等品二氧化硫残留量小于10mg/kg，B类乙等品二氧化硫残留量为10-150mg/kg，B类丙等品二氧化硫残留量为大于150mg/kg且不超过400mg/kg。

5、重金属元素质检与分类

对二氧化硫质检中未剔除的党参片，检查其铅、砷、镉、汞、铜元素残留量，进行第四次质检，剔除掉不符合规定的次品党参片，其中，符合规定的党参片铅残留量不大于5mg/kg、砷残留量不大于2mg/kg、镉残留量不大于0.3mg/kg、汞残留量不大于0.2mg/kg、铜残留量不大于20mg/kg，按照中国药典2010年版一部附录ⅨB原子吸收分光光度法测定铅、砷、镉、汞、铜元素残留量。检测结果见表4。

表4党参片中重金属及有害元素测定结果(n＝2，mg/kg)

注:-未检出，+<0.001μg·g^-1

中国药典2010年版对党参片的重金属及有害元素并未限量。

结合铅、砷、镉、汞、铜元素残留量的检查结果将符合规定的党参片添加标记，即C类甲等品、C类乙等品、C类丙等品；所述C类甲等品铅残留量小于0.5mg/kg、砷残留量小于0.01mg/kg、镉残留量小于0.01mg/kg、汞残留量小于0.005mg/kg、铜残留量小于8.0mg/kg，C类乙等品铅残留量0.5mg/kg-1.0mg/kg、砷残留量0.01mg/kg-0.05mg/kg、镉残留量0.01mg/kg-0.1mg/kg、汞残留量0.005mg/kg-0.1mg/kg、铜残留量8.0mg/kg-15.0mg/kg，C类丙等品铅残留量大于1.0mg/kg且小于5mg/kg、砷残留量大于0.05mg/kg且小于2mg/kg、镉残留量大于0.1mg/kg且小于0.3mg/kg、汞残留量大于0.1mg/kg且小于0.2mg/kg、铜残留量8.0mg/kg-15.0mg/kg，其中，C类甲等品质量优于C类乙等品、C类乙等品质量优于C类丙等品，五项检测结果中只要出现一项不能满足C类甲等品要求的则归入C类乙等品，同样的，五项检测结果中只要出现一项不能满足C类乙等品要求的则归入C类丙等品；

6、分级评定

将有A、B、C三类标记的合格党参片产品划分成1-5级的级别，依据级别分别标记，然后存贮、标价、使用。

级别划分标准：1级，A、B、C三类均为甲等品；2级，A、B、C三类中既有甲等品，又有乙等品，但无丙等品；3级，A、B、C三类均为乙等品；4级，A、B、C三类中既有乙等品，又有丙等品，但无甲等品；5级A、B、C三类均为丙等品。

Claims (1)

1.党参片质量控制方法，其特征在于，包括如下步骤：

⑴性状质检

对成品党参片，观察其生物学性状特征进行初步质检，剔除掉不符合规定的次品党参片，所述的生物学性状特征包括表面纹饰、切面的邹缩程度以及裂隙的多少三项特征；

⑵三项质检与分类

对步骤⑴中未剔除的党参片，检查其水分、总灰分、浸出物，进行第二次质检，剔除掉不符合规定的次品党参片，其中，符合规定的党参片的水分限度为不超过16.0％，总灰分限度为不超过5.0％，浸出物限度为不少于55.0％，结合水分、总灰分、浸出物三项的检查结果将符合规定的党参片标记为A类甲等品、A类乙等品、A类丙等品；所述A类甲等品水分限度为小于8.0％，总灰分限度为小于3.0％，浸出物限度为大于65.0％，所述A类乙等品水分限度为8.0％-10.5％，总灰分限度为3.0％-4.0％，浸出物限度为60.0％-65.0％，所述A类丙等品水分限度为大于10.5％且不超过16.0％，总灰分限度为大于4.0％且不超过5.0％，浸出物限度为小于60.0％且不少于55.0％,其中，A类甲等品质量优于A类乙等品、A类乙等品质量优于A类丙等品，三项检测结果中只要出现一项不能满足A类甲等品要求的则归入A类乙等品，同样的，三项检测结果中只要出现一项不能满足A类乙等品要求的则归入A类丙等品；所述水分采用中国药典2010版一部附录IXH第一法进行测定，所述总灰分采用中国药典2010版一部附录IXK进行测定，所述浸出物采用中国药典2010版一部醇溶性浸出物测定法项中的热浸法测定；

⑶二氧化硫质检与分类

对步骤⑵中未剔除的党参片，检查其二氧化硫残留量，进行第三次质检，剔除掉不符合规定的次品党参片，其中，符合规定的党参片二氧化硫残留量不超过400mg/kg，结合二氧化硫残留量检查结果将符合规定的党参片添加标记，即B类甲等品、B类乙等品、B类丙等品；所述B类甲等品二氧化硫残留量小于10mg/kg，B类乙等品二氧化硫残留量为10-150mg/kg，B类丙等品二氧化硫残留量为大于150mg/kg且不超过400mg/kg；所述二氧化硫残留量按中国药典2010版一部附录ⅨU进行测定；

⑷重金属元素质检与分类

对步骤⑶中未剔除的党参片，检查其铅、砷、镉、汞、铜元素残留量，进行第四次质检，剔除掉不符合规定的次品党参片，其中，符合规定的党参片铅残留量不大于5mg/kg、砷残留量不大于2mg/kg、镉残留量不大于0.3mg/kg、汞残留量不大于0.2mg/kg、铜残留量不大于20mg/kg，结合铅、砷、镉、汞、铜元素残留量的检查结果将符合规定的党参片添加标记，即C类甲等品、C类乙等品、C类丙等品；所述C类甲等品铅残留量小于0.5mg/kg、砷残留量小于0.01mg/kg、镉残留量小于0.01mg/kg、汞残留量小于0.005mg/kg、铜残留量小于8.0mg/kg，C类乙等品铅残留量0.5mg/kg-1.0mg/kg、砷残留量0.01mg/kg-0.05mg/kg、镉残留量0.01mg/kg-0.1mg/kg、汞残留量0.005mg/kg-0.1mg/kg、铜残留量8.0mg/kg-15.0mg/kg，C类丙等品铅残留量大于1.0mg/kg且小于5mg/kg、砷残留量大于0.05mg/kg且小于2mg/kg、镉残留量大于0.1mg/kg且小于0.3mg/kg、汞残留量大于0.1mg/kg且小于0.2mg/kg、铜残留量8.0mg/kg-15.0mg/kg，其中，C类甲等品质量优于C类乙等品、C类乙等品质量优于C类丙等品，五项检测结果中只要出现一项不能满足C类甲等品要求的则归入C类乙等品，同样的，五项检测结果中只要出现一项不能满足C类乙等品要求的则归入C类丙等品；按照中国药典2010年版一部附录ⅨB原子吸收分光光度法测定铅、砷、镉、汞、铜元素残留量；

⑸分级评定

将步骤⑷得到的有A、B、C三类标记的合格党参片产品划分成1-5级的级别，依据级别分别标记，然后存贮、标价、使用；

所述级别划分标准：1级，A、B、C三类均为甲等品；2级，A、B、C三类中既有甲等品，又有乙等品，但无丙等品；3级，A、B、C三类均为乙等品；4级，A、B、C三类中既有乙等品，又有丙等品，但无甲等品；5级A、B、C三类均为丙等品。