CN108593806A - 一种中药材残留有害物质浊点萃取固相检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明创造涉及一种中药材残留有害物质浊点萃取固相检测方法，包括如下步骤：1）称取适量各种农药标准品，用含0.1%乙酸的乙腈溶解，配置成浓度为1000ug/ml的单标储备液，贮存于4℃的冰箱中备用；2）量取农药化合物储备液500ul于50ml容量瓶中，用含0.1%乙酸的乙腈定容，配制成溶度为10ug/ml的混合标准溶液，用含0.1%乙酸的乙腈逐级稀释得到1.0、0.1、0.05、0.02、0.01ug/ml的系列混合标准工作液，贮存于4℃冰箱中备用；3）取自然阴干的中药材样品，使用高速粉碎机粉碎，经过60目筛过滤，称取6g样品至50ml聚丙烯离心管中，加入6gNaCl，25ml超纯水混匀；本发明具有方法简单、操作方便、检测效果准确的优点。

Description

一种中药材残留有害物质浊点萃取固相检测方法
技术领域
本发明属于中药材检测的技术领域，具体涉及一种中药材残留有害物质浊点萃取固相检测方法。
背景技术
我国中草药资源极其丰富，目前国家保护的中药品种就有1000多科，然而，如何使我国的中医药产品更好的占领国际医药市场，这对我国经济、社会的发展有着十分重要的意义，由于农业污水灌溉、施用污泥和磷肥、采矿以及工业三废的排放等影响，使得一些地方的耕地土壤留有害物质污染日益严重，从而导致部分中药材产品残留有害物质含量超标；现有技术中，对于中药材中残留药检测的技术相当落后，不能有效的检测出残留有害物质是否超标；针对这些不足之处，有必要开发一种方法简单、操作方便、检测效果准确的中药材残留有害物质浊点萃取固相检测方法；因此，开发一种方法简单、操作方便、检测效果准确的中药材残留有害物质浊点萃取固相检测方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种方法简单、操作方便、检测效果准确的中药材残留有害物质浊点萃取固相检测方法。
本发明的目的是这样实现的：一种中药材残留有害物质浊点萃取固相检测方法，包括如下步骤：
1）称取适量各种农药标准品，用含0.1%乙酸的乙腈溶解，配置成浓度为1000ug/ml的单标储备液，贮存于4℃的冰箱中备用；
2）量取农药化合物储备液500ul于50ml容量瓶中，用含0.1%乙酸的乙腈定容，配制成溶度为10ug/ml的混合标准溶液，用含0.1%乙酸的乙腈逐级稀释得到1.0、0.1、0.05、0.02、0.01ug/ml的系列混合标准工作液，贮存于4℃冰箱中备用；
3）取自然阴干的中药材样品，使用高速粉碎机粉碎，经过60目筛过滤，称取6g样品至50ml聚丙烯离心管中，加入6gNaCl，25ml超纯水混匀，超声浸泡30min，加入15ml含0.1%乙酸的乙腈，震荡20min，4500rpm下离心6min，取10ml上清液至50ml鸡心瓶中，旋转蒸发至近干，氮气吹干，用乙酸乙酷：环己烷10ml溶解残渣，过滤纸至GPC进样瓶中，待净化。
所述天麻样品净化的操作步骤如下：
1）凝胶柱：内径25mm，柱长400mm；
2)流动相：乙酸乙酯-环己烷；
3）流速控制在5ml/min；
4）进样量为5ml，收集时间为900s-1900s；
5）浓缩至2ml，氮气吹至近干，1ml乙腈溶解定容，待检测。
所述GPC净化为提取液经GPC净化，GPC净化参数将900s-1900s经GPC净化后的流出液氮气吹干，5ml乙腈洗涤浓缩瓶，洗涤液合并上样，10ml乙腈洗脱，收集全部流出液，旋转蒸发至近干，氮气吹干，1ml乙腈溶解定容，待检测。
本发明可实现对中药材中多种农药残留进行检测，促进中药材的安全生产和贸易发展，保障食品的供给、提高中药材的质量安全水平；因此，本发明具有方法简单、操作方便、检测效果准确的优点。
具体实施方式
实施例1
一种中药材残留有害物质浊点萃取固相检测方法，包括如下步骤：
1）称取适量各种农药标准品，用含0.1%乙酸的乙腈溶解，配置成浓度为1000ug/ml的单标储备液，贮存于4℃的冰箱中备用；
2）量取农药化合物储备液500ul于50ml容量瓶中，用含0.1%乙酸的乙腈定容，配制成溶度为10ug/ml的混合标准溶液，用含0.1%乙酸的乙腈逐级稀释得到1.0、0.1、0.05、0.02、0.01ug/ml的系列混合标准工作液，贮存于4℃冰箱中备用；
3）取自然阴干的中药材样品，使用高速粉碎机粉碎，经过60目筛过滤，称取6g样品至50ml聚丙烯离心管中，加入6gNaCl，25ml超纯水混匀，超声浸泡30min，加入15ml含0.1%乙酸的乙腈，震荡20min，4500rpm下离心6min，取10ml上清液至50ml鸡心瓶中，旋转蒸发至近干，氮气吹干，用乙酸乙酷：环己烷10ml溶解残渣，过滤纸至GPC进样瓶中，待净化。
本发明可实现对中药材中多种农药残留进行检测，促进中药材的安全生产和贸易发展，保障食品的供给、提高中药材的质量安全水平；因此，本发明具有方法简单、操作方便、检测效果准确的优点。
实施例2
一种中药材残留有害物质浊点萃取固相检测方法，包括如下步骤：1）称取适量各种农药标准品，用含0.1%乙酸的乙腈溶解，配置成浓度为1000ug/ml的单标储备液，贮存于4℃的冰箱中备用；2）量取农药化合物储备液500ul于50ml容量瓶中，用含0.1%乙酸的乙腈定容，配制成溶度为10ug/ml的混合标准溶液，用含0.1%乙酸的乙腈逐级稀释得到1.0、0.1、0.05、0.02、0.01ug/ml的系列混合标准工作液，贮存于4℃冰箱中备用；3）取自然阴干的中药材样品，使用高速粉碎机粉碎，经过60目筛过滤，称取6g样品至50ml聚丙烯离心管中，加入6gNaCl，25ml超纯水混匀，超声浸泡30min，加入15ml含0.1%乙酸的乙腈，震荡20min，4500rpm下离心6min，取10ml上清液至50ml鸡心瓶中，旋转蒸发至近干，氮气吹干，用乙酸乙酷：环己烷10ml溶解残渣，过滤纸至GPC进样瓶中，待净化；所述天麻样品净化的操作步骤如下：1）凝胶柱：内径25mm，柱长400mm；2)流动相：乙酸乙酯-环己烷；3）流速控制在5ml/min；4）进样量为5ml，收集时间为900s-1900s；5）浓缩至2ml，氮气吹至近干，1ml乙腈溶解定容，待检测；所述GPC净化为提取液经GPC净化，GPC净化参数将900s-1900s经GPC净化后的流出液氮气吹干，5ml乙腈洗涤浓缩瓶，洗涤液合并上样，10ml乙腈洗脱，收集全部流出液，旋转蒸发至近干，氮气吹干，1ml乙腈溶解定容，待检测。
具体实施方式是对本发明的进一步说明而非限制，对本领域普通技术人员来说在不脱离本发明实质内容的情况下对结构做进一步变换，而所有这些变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种中药材残留有害物质浊点萃取固相检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）称取适量各种农药标准品，用含0.1%乙酸的乙腈溶解，配置成浓度为1000ug/ml的单标储备液，贮存于4℃的冰箱中备用；
2）量取农药化合物储备液500ul于50ml容量瓶中，用含0.1%乙酸的乙腈定容，配制成溶度为10ug/ml的混合标准溶液，用含0.1%乙酸的乙腈逐级稀释得到1.0、0.1、0.05、0.02、0.01ug/ml的系列混合标准工作液，贮存于4℃冰箱中备用；
3）取自然阴干的中药材样品，使用高速粉碎机粉碎，经过60目筛过滤，称取6g样品至50ml聚丙烯离心管中，加入6gNaCl，25ml超纯水混匀，超声浸泡30min，加入15ml含0.1%乙酸的乙腈，震荡20min，4500rpm下离心6min，取10ml上清液至50ml鸡心瓶中，旋转蒸发至近干，氮气吹干，用乙酸乙酷：环己烷10ml溶解残渣，过滤纸至GPC进样瓶中，待净化。
2.根据权利要求1所述的一种中药材残留有害物质浊点萃取固相检测方法，其特征在于：所述净化方法为：天麻样品净化的操作步骤如下：
1）凝胶柱：内径25mm，柱长400mm；
2)流动相：乙酸乙酯-环己烷；
3）流速控制在5ml/min；
4）进样量为5ml，收集时间为900s-1900s；
5）浓缩至2ml，氮气吹至近干，1ml乙腈溶解定容，待检测。
3.根据权利要求1所述的一种中药材残留有害物质浊点萃取固相检测方法，其特征在于：所述净化方法为：GPC净化为提取液经GPC净化，GPC净化参数将900s-1900s经GPC净化后的流出液氮气吹干，5ml乙腈洗涤浓缩瓶，洗涤液合并上样，10ml乙腈洗脱，收集全部流出液，旋转蒸发至近干，氮气吹干，1ml乙腈溶解定容，待检测。
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