CN111228713A - 一种中药材清洗剂及其清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中药材清洗剂及其清洗方法，所述清洗剂包括农残处理剂及重金属处理剂，所述农残处理剂包括一定体积比的低毒惰性烷烃类物质、酯类、酮类、乙腈；所述重金属处理剂为螯合剂的醇/水溶液。本清洗方法包括以下步骤：将新鲜中药材清洗后，完整的或切成多块，通过所述重金属处理剂超声清洗后，再用农残处理剂进行超声清洗，之后将其干燥即得去除农残和重金属残留的中药材。采用本发明提供的中药材清洗方法不仅能去除中药材表面的农残和重金属，而且能够更深层次的去除中药材内部的农残和重金属，提高了中药材的安全性，能广泛应用于中药材及相关作物中去除高农残和高重金属的工艺中。

Description

一种中药材清洗剂及其清洗方法
技术领域
本发明属于食品安全技术领域，具体涉及一种中药材清洗剂及其清洗方法。
背景技术
随着中药产业快速发展，中药材的种植面积不断扩大，大面积规模化种植带来病虫害防治困难等问题，使用农药和化肥，农药残留和重金属残留已经成为不可回避的问题。
为了确保使用中药材安全有效，近年，有一些科研人员进行了一些去除农残和重金属的研究，探索了一些物理、化学去农残的方法，取得了一定成效，但是，由于中药材一般种植周期都很长，农残和重金属不仅存在表皮，很多已残存在整个中药材中，很难从外到里清除，所以，单独使用这方法，虽然能够去除表面的农残和重金属，但对中药材内部的农残和重金属去除效果不佳。
由于中药的有效成分比较复杂，一些溶于水，一些不溶于水，且溶于水相对较多，用水洗虽然可以去除表明部分农残和重金属，但是表皮丰富的有效成分也随之流失，因此，很多中药材传统炮制方法中尽量不用用水洗。
而且，随着病虫害种类的不断增加，耐药性不断增强，农药使用的种类也在不断增加和更新。因此，仅用一种或几种方法，很难有效去除农残。
综上所述，在不影响中药材的品质的情况下，研究一种有效去除中药材表皮和内部的农残和重金属又不造成其他有效成分的损失的方法是极其必要的，是贯彻落实《中共中央国务院关于促进中医药传承创新发展的意见》，促进中药高质量发展的重要技术创新。
发明内容
本发明为解决以上问题，本发明的第一目的是提供了一种能有效去除中药材外表和内部的农残和重金属又不造成其他有效成分的损失的清洗剂，本发明的第二目的是提供一种清洗中药材的方法。
本发明的第一目的是这样实现的，一种中药材清洗剂，包括农残处理剂及重金属处理剂，所述农残处理剂包括一定体积比的低毒惰性烷烃类物质、酯类、酮类、乙腈；所述重金属处理剂为螯合剂的醇/水溶液。
本发明针对第二目的是这样实现的，一种中药材的清洗方法，包括以下步骤：将新鲜中药材清洗后，完整的或切成多块，通过所述重金属处理剂超声清洗后，再用农残处理剂进行超声清洗，之后将其干燥即得去除农残和重金属残留的中药材。
本发明的原理如下：
本发明采用的重金属处理剂EDTA是一种重要的络合剂，可用作血液抗凝剂，也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。EDTA用作重金属处理剂的原因为：EDTA能和铅、镉、汞、铜、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。EDTA易溶于水，不溶于醇。EDTA水溶液能与中药材中的重金属离子发生络合反应，使重金属离子溶解在水溶液中，达到去除重金属的目的。考虑到水对中药材中有效成分的溶解作用，加入较大量的高级醇，能有效降低水的溶解特性，保护中药材中有效成分的流失。
本发明采用的农残处理剂为制药行业常用的极性较低的低毒有机溶剂，经过上述步骤去掉部分农残后，使用低毒惰性烷烃类物质及酮类、酯类物质作为主要的农残处理剂去除剩余农残。
低毒惰性烷烃类物质、酮、酯类物质和乙腈作为农残去除剂的原因为：烷烃类、丙酮及乙酸乙酯、己酸乙酯广泛应用于制药、香料及食品加工领域，同理可以应用于中药材加工领域，中药材经烘干后烷烃类、丙酮及乙酸乙酯、完全挥发不具有毒性，另外在超声清洗中药材时，本农残处理剂中大比例的惰性烷烃类物质不易与中药材的其他有效成分反应而改变中药材的成分，也不易将中药材中其他物质溶解出来。本农残处理剂中的乙腈可用于合成维生素A，可的松，碳胺类药物及其中间体的溶剂，还用于制造维生素B1和氨基酸的活性介质溶剂，是一个重要的有机中间体。
本发明针对不同特性的农药残留，采取不同的溶剂配方，总体来上以烷烃类为主，突出特性溶剂。对于有机氯和拟除虫菊酯类农药残留，应突出烷烃类溶剂；对于有机磷和氨基甲酸酯类农药残留，突出酮类溶剂；对于甲基异柳磷类农药残留，突出酯类溶剂；对于除虫脲和吡氟禾草灵类农药残留，应添加乙腈溶剂；对于混合类农药残留，应对农残处理剂配方作综合考虑。
本发明采用的农残处理剂中烷烃类物质具有足够大的比重，浮力能疏松中药材堆层，有利于超声清洗，本农残处理剂对各类农残具有广泛溶解特性，促使农残从中药材中溶出。经过多轮洗涤，显著减少中药材中农残含量。
本发明的有益效果为：1)本发明采用的农残处理剂为广泛应用于制药、香料及食品加工领域的安全无毒的惰性液态烷烃类物质及医药行业常用的溶剂，针对不同的中药材采取不同配比的农残处理剂，针对超声清洗不同的清洗阶段采用不同梯度浓度的处理剂，从而达到处理剂不仅能去除中药材内部的大部分农残，又不会造成有效成分的流失的效果；2)采用本发明提供的中药材的清洗方法不仅能去除中药材表面的农药和重金属残留，而且能够更深层次的去除中药材内部的农药和重金属残留，同时不会破坏中药材的结构，提高了中药材食用的安全性，能广泛应用于根类、茎类、叶类、花类等中药材饮片的制备工艺中。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明提供了一种中药材清洗剂，包括农残处理剂及重金属处理剂，农残处理剂包括一定体积比的低毒惰性烷烃类物质、酯类、酮类、乙腈；重金属处理剂为螯合剂的醇/水溶液。
所述低毒惰性烷烃类物质为己烷或戊烷，所述酯类为乙酸乙酯，所述酮类为丙酮。
所述农残处理剂为以下体积比的有机溶剂：已烷：戊烷：乙酸乙酯：丙酮：乙腈＝3-4：1-3：0-3：0-2.5：0-2.0。
所述螯合剂为氨基羧酸或1,3-二酮羟基羧酸或多胺类螯合剂，所述醇为4-7个碳原子的醇。
所述螯合剂为乙二胺四乙酸(EDTA)或乙二胺四乙酸钠。
所述重金属处理剂为：EDTA(g)：水(ml)：正丁醇(ml)＝2:15:15-30。
本发明还提供了一种中药材的清洗方法，包括以下步骤：将新鲜中药材清洗后，完整的或切成多块，通过所述重金属处理剂超声清洗后，再用农残处理剂进行超声清洗，之后将其干燥即得去除农残和重金属残留的中药材。
所述去除中药材农药和重金属残留的方法，具体包括以下步骤：
1)将中药材清洗后切片或以整体通过日照晾晒进行干燥至含水量25-40％；
2)配置重金属处理剂，将完整的或切片的中药材浸泡于重金属处理剂中，轻轻搅拌10-30分钟，超声清洗20-50分钟后捞出沥干，超声清洗的频率为30-60KHz，中药材与重金属处理剂的料液比为1：2-10(g/ml)；
3)根据中药材的类型选择相对应的农残处理剂，在密闭环境下，将全部中药材浸泡在农残处理剂中进行超声处理3-7次，每次按照不同溶剂配比超声10-25分钟，超声清洗的频率30-60KHz，中药材与农残处理剂的料液比为1:2-10(g/ml)；
4)超声清洗后的中药材取出经热风吹干后，再用烘箱恒温干燥3-4小时，至含水量8％-12％，干燥温度设定为65-85℃。
进一步的，所述中药材切片的厚度为0.5-3mm。
进一步的，所述中药材为铁皮石斛或重楼或天麻或三七花。
以下通过实施例分别从根、茎、花三类中药材来阐述说明本发明。
实施例1
本实施例中的样品随机选自西双版纳州的五个种植区的铁皮石斛。
一种铁皮石斛中药材清洗剂，包括农残处理剂及重金属处理剂，其中，农残处理剂为具有一定体积比的己烷、戊烷、乙酸乙酯、丙酮的混合物，重金属处理剂为EDTA(g)：水(ml)：正丁醇(ml)＝2:15:15。
铁皮石斛中药材的清洗方法，具体包括以下步骤：将新鲜铁皮石斛茎条清洗干净后通过日照晾晒进行干燥至含水量为25％；配置重金属处理剂：将2g EDTA溶解于15ml热水中后加入15ml正丁醇混匀即得重金属处理剂；将铁皮石斛茎条浸泡于重金属处理剂中，轻轻搅拌10分钟，超声清洗20分钟，超声清洗的频率为30KHz，中药材与重金属处理剂的料液比为1：7(g/ml)；将铁皮石斛茎条捞出沥干后浸泡于农残处理剂中进行密闭超声清洗，料液比为1:3.5(g/ml)，共包括5次超声清洗，每次超声时间为25分钟；超声清洗的频率60KHz：
第一次超声：农残处理剂为己烷：戊烷：乙酸乙酯：丙酮＝4：4：2：0.7；
第二次超声：农残处理剂为己烷：戊烷：乙酸乙酯＝4：3：1.5：0.4；
第三次超声：农残处理剂为己烷：戊烷：乙酸乙酯＝3：4：1：0.2；
第四次超声：农残处理剂为己烷：戊烷＝2：3；
第五次超声：农残处理剂为己烷：戊烷：乙酸乙酯＝3：4；
超声清洗后将铁皮石斛茎条取出用烘箱恒温干燥80分钟，干燥温度设定为75℃，干燥至含水量9％即得目标物。
使用清洗剂处理后的铁皮石斛茎条的农残含量及有效成分含量如表1-3所示：
表1农残残留检测结果(单位mg/kg)
序号 农残名称 01# 02# 03# 04# 05# 06# 07# 08# CK
1 五氯硝基茶 / / / / / / / / 0.383
2 波尔多液 / / / / / / / / 0.091
3 氯化汞 / / / / / / / / 0.066
4 退菌特 / 0.011 / / / 0.020 / / 0.409
5 炭疽福美 / / / / / / / / 0.821
6 甲基托布津 / / / / / / / / 0.519
7 α-666 / / / / / / / / 1.631
8 β-666 0.026 / / / / 0.018 / / 2.307
9 丙环唑 / / / / / / / / 0.515
10 腐霉利 / / / / / / / / 0.721
表2铁皮石斛活性成分检测结果
Figure BDA0002432119540000061
表3铁皮石斛重金属检测结果
Figure BDA0002432119540000062
Figure BDA0002432119540000071
从表1和表2可知，铁皮石斛经过本发明提供的清洗剂清洗后，有8类农残得到完全去除，其中退菌特和β-666也仅在两个样品中少量存在；另外，铁皮石斛经过清洗剂处理后，其活性成分铁皮石斛多糖含量变化较小，对铁皮石斛的品质及口感影响极小，从表3可知，铁皮石斛经过本发明提供的清洗剂清洗后，重金属含量显著降低。
实施例2
一种天麻中药材清洗剂，包括农残处理剂和重金属处理剂，其中，农残处理剂为具有一定体积比的己烷、戊烷、乙酸乙酯、；丙酮的混合物，重金属处理剂为EDTA(g)：水(ml)：正丁醇(ml)＝2:15:20。
天麻中药材的清洗方法，具体包括以下步骤：将新鲜天麻用清水轻轻洗干净，保留天麻头端和尾端，之后通过日照晾晒进行干燥至含水量为10％后切片，天麻切片的厚度为2mm，配置重金属处理剂：将2g EDTA溶解于15ml热水中后加入25ml正丁醇混匀即得重金属处理剂；将切片的天麻浸泡于重金属处理剂中，轻轻搅拌30分钟，超声清洗50分钟，超声清洗的频率为60KHz，中药材与重金属处理剂的料液比为1：12(g/ml)，捞出沥干；之后浸泡于农残处理剂中进行密闭超声清洗，料液比为1:2.5(g/ml)，共包括3次超声清洗，每次超声时间为20分钟；超声清洗的频率45KHz：
第一次超声：农残处理剂为己烷：乙酸乙酯：丙酮＝4：2：0.3；
第二次超声：农残处理剂为己烷：戊烷：乙酸乙酯＝4：3：1；
第三次超声：农残处理剂为己烷：戊烷：乙酸乙酯＝3：4：0.5。
超声清洗后将天麻片取出用烘箱恒温或热风干燥60分钟，干燥温度设定为85℃，干燥至含水量8％即得目标物。
本试验中的样品随机选自昭通5个种植区的天麻。
对实验样品为01#、02#、03#、04#、05#、06#、07#按照本发明实施例2中提供的清洗方法处理后，对其进行219种农药及4种常见超标重金属(铅、镉、铬、铜)残留检测并与未做处理的样品CK比较、对各样品天麻素、总多糖和天麻苷元进行检测。检测结果见表4-6。
表4农残残留检测结果(单位mg/kg)
序号 农残名称 01# 02# 03# 04# 05# 06# 07# CK
1 敌百虫 / / / / / / / 0.031
2 辛硫磷 / / / / / / / 0.156
3 磷化铝 / / / / / / / 0.272
4 鱼藤精 / / / / / / / 0.302
5 二苯胺 / 0.024 / 0.018 / / / 0.184
6 灭蚁粉 / / / / / / / 0.309
7 敌敌畏 / / / / / / / 0.215
8 硫酸链霉素 / / / / / / / 0.028
9 丁草胺 / / 0.213 / 0.193 / / 0.788
10 乐果 / / / / / / / 0.054
表5天麻活性成分检测结果
Figure BDA0002432119540000081
表6天麻重金属检测结果
Figure BDA0002432119540000091
从表4-6可知，本方法去除了天麻表皮及内部绝大部分的农残及重金属。经过本清洗剂处理的天麻片中且的有效成分天麻素及天麻苷元的流失量极少，其他有效成分如多糖的流失量也极少。综上所述，本发明提供的清洗方法既能有效去除天麻农药和重金属残留又能保证天麻的品质。
实施例3
本实施例中的样品随机选自文山州7个种植区的三七花。
一种三七花中药材清洗剂，包括农残处理剂和重金属处理剂，其中，农残处理剂为具有一定体积比的己烷、戊烷、乙酸乙酯、丙酮的混合物，重金属处理剂为重金属处理剂为EDTA(g)：水(ml)：正丁醇(ml)＝2:15:15。
三七花中药材的清洗方法，具体包括以下步骤：将新鲜三七花花序用清水洗净，之后通过日照晾晒进行干燥至含水量为30％，将三七花花序浸泡于重金属残留处理剂中，料液比为1:8.0(g/ml)，轻轻搅拌20分钟，超声清洗45分钟，超声清洗的频率45KHz：上述样品滤去溶液后，浸泡在农残处理剂中进行密闭超声清洗，料液比为1:8.0(g/ml)，共包括4次超声清洗，每次超声时间为15分钟；超声清洗的频率45KHz：
第一次超声：农残处理剂为己烷：戊烷：乙酸乙酯：丙酮＝4：3.5：2：0.5
第二次超声：农残处理剂为己烷：戊烷：乙酸乙酯＝4：3：1.5
第三次超声：农残处理剂为己烷：戊烷：乙酸乙酯＝3：4：1
第四次超声：农残处理剂为己烷：戊烷＝2：3。
超声清洗后将三七花取出用烘箱恒温或热风干燥90分钟，干燥温度设定为70℃，干燥至含水量10％即得目标物。
对实验样品为01#、02#、03#、04#、05#、06#、07#按照本发明实施例3中提供的清洗方法处理后，对其进行219种农药及4种常见超标重金属(铅、镉、汞、铜)残留检测并与未做处理的样品CK比较、对各样品中R1、Rg1和Rb1的皂苷含量进行检测。检测结果见表7-9。
表7农残残留检测结果(单位mg/kg)
序号 农残名称 01# 02# 03# 04# 05# 06# 07# CK
1 多菌灵 / / / / / / / 0.114
2 恶霜灵 / / / / / / / 0.156
3 嘧霉胺 / / / / / / / 0.172
4 氟硅唑 / / / / / / / 0.402
5 嘧菌酯 / / / / / / / 0.152
6 烯酰吗啉 / / / / / / / 0.548
7 三唑醇 / / / / / / / 0.132
8 戊唑醇 / / 0.021 / 0.021 0.030 0.028 1.828
9 啶酰菌胺 / / / / / / / 1.388
10 苯醚甲环唑 / / / / / / / 0.354
11 丙环唑 / / / / / / / 0.880
12 吡唑醚菌酯 / / / / / 0.011 / 0.400
13 腐霉利 / / / / / / / 0.784
表8皂苷和水分检测结果
Figure BDA0002432119540000101
表9重金属残留检测结果
Figure BDA0002432119540000111
结果分析：由表7-9可知，本方法去除了三七花中绝大部分的农药和重金属残留。经过本清洗剂清洗的三七花中的有效成分三七皂苷的流失量极少，综上所述，本发明提供的清洗方法既能有效去除三七花农残和重金属又能保证三七花的品质。
实施例4
本实施例中的样品随机选自怒江州4个种植区的滇重楼。
一种滇重楼中药材清洗剂，包括农残处理剂和重金属处理剂，其中，农残处理剂为具有一定体积比的己烷、戊烷、乙酸乙酯、乙腈的混合物，重金属处理剂为EDTA(g)：水(ml)：正丁醇(ml)＝2:15:25。
滇重楼中药材的清洗方法，具体包括以下步骤：新鲜滇重楼用清水洗净，之后通过日照晾晒进行干燥至含水量为30％，切片，厚度为2mm；配置重金属处理剂：将2g EDTA溶解于15ml热水中后加入25ml正丁醇混匀即得重金属处理剂；将切片的滇重楼浸泡于重金属处理剂中，轻轻搅拌30分钟，超声清洗50分钟，超声清洗的频率为60KHz，中药材与重金属处理剂的料液比为1：11(g/ml)，之后将滇重楼捞出沥干浸泡于农残处理剂中进行密闭超声清洗，料液比为1:3.5(g/ml)，共包括4次超声清洗，每次超声时间为15分钟；超声清洗的频率45KHz：
第一次超声：农残处理剂为己烷：戊烷：乙酸乙酯：乙腈＝4：3.5：2：0.5
第二次超声：农残处理剂为己烷：戊烷：乙酸乙酯：乙腈＝4：3：1.5：1
第三次超声：农残处理剂为己烷：戊烷：乙酸乙酯＝3：4：1
第四次超声：农残处理剂为己烷：戊烷＝2：3。
超声清洗后将滇重楼取出用烘箱恒温或热风干燥60分钟，干燥温度设定为80℃，干燥至含水量10％即得目标物。
对实验样品为01#、02#、03#、04#、05#、06#、07#按照本发明实施例4中提供的清洗方法处理后，对其进行219种农药残留及2种常见超标重金属(镉、铜)检测并与未做处理的样品CK比较、对各样品中重楼皂苷I、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ含量进行检测，检测结果见表10-12。
表10农残残留检测结果(单位mg/kg)
序号 农残名称 01# 02# 03# 04# 05# 06# 07# CK
1 甲基对硫磷 / / / / / / / 0.101
2 敌敌畏 / / / / / / / 0.057
3 除虫脲 / / / / / / / 0.141
4 除草醚 / / / / / / / 0.333
5 特丁硫磷 / / / / / / / 0.164
6 地虫硫磷 / 0.015 / / / 0.024/ / 0.489
7 辛硫磷 / / / / / / / 0.131
8 涕灭威 0.029 / / / / 0.09 / 0.100
9 硫丹 / / / / / / / 0.212
表11滇重楼有效成分检测结果
Figure BDA0002432119540000121
Figure BDA0002432119540000131
表12滇重楼重金属含量检测结果
Figure BDA0002432119540000132
从表10-12可知，本方法去除了滇重楼表皮及内部绝大部分的农残和重金属残留。经过农残处理剂和重金属处理剂处理的滇重楼中且的有效成分的流失量极少。综上所述，本发明提供的清洗方法既能有效去除滇重楼农药和重金属又能保证滇重楼的品质。

Claims (10)

1.一种中药材清洗剂，其特征在于，包括农残处理剂及重金属处理剂，所述农残处理剂包括一定体积比的低毒惰性烷烃类物质、酯类、酮类、乙腈；所述重金属处理剂为螯合剂的醇/水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种中药材清洗剂，其特征在于，所述低毒惰性烷烃类物质为己烷或戊烷，所述酯类为乙酸乙酯，所述酮类为丙酮。
3.根据权利要求1或2所述的一种中药材清洗剂，其特征在于，所述农残处理剂为以下体积比的有机溶剂：已烷：戊烷：乙酸乙酯：丙酮：乙腈=3-4：1-3：0-3：0-2.5：0-2.0。
4.根据权利要求1所述的一种中药材清洗剂，其特征在于，所述螯合剂为氨基羧酸或1,3-二酮羟基羧酸或多胺类螯合剂，所述醇为4-7个碳原子的醇。
5.根据权利要求4所述的一种中药材清洗剂，其特征在于，所述螯合剂为乙二胺四乙酸（EDTA）或乙二胺四乙酸钠。
6.根据权利要求5所述的一种中药材清洗剂，其特征在于，所述重金属处理剂为：EDTA（g）：水（ml）：正丁醇（ml）=2:15:15-30。
7.一种中药材的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：将新鲜中药材清洗后，完整的或切成多块，通过所述重金属处理剂超声清洗后，再用农残处理剂进行超声清洗，之后将其干燥即得去除农残和重金属残留的中药材。
8.根据权利要求7一种中药材的清洗方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）将中药材清洗后切片或以整体通过日照晾晒进行干燥至含水量25-40%；
2）配置重金属处理剂，将完整的或切片的中药材浸泡于重金属处理剂中，轻轻搅拌10-30分钟，超声清洗20-50分钟后捞出沥干，超声清洗的频率为30-60KHz，中药材与重金属处理剂的料液比为1：2-10（g/ml）；
3）根据中药材的类型选择相对应的农残处理剂，在密闭环境下，将全部中药材浸泡在农残处理剂中进行超声处理3-7次，每次按照不同溶剂配比超声10-25分钟，超声清洗的频率30-60KHz，中药材与农残处理剂的料液比为1:2-10（g/ml）；
4）超声清洗后的中药材取出经热风吹干后，再用烘箱恒温干燥 3-4小时，至含水量8%-12%，干燥温度设定为65-85℃。
9.根据权利要求8一种中药材的清洗方法，其特征在于，所述中药材切片的厚度为0.5-3mm。
10.根据权利要求7-9任意一项所述的一种中药材的清洗方法，其特征在于，所述中药材为铁皮石斛或重楼或天麻或三七花。
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