CN1423940A - 印楝素原药的微波提取方法 - Google Patents

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徐汉虹
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Abstract

本发明属于植物性杀虫剂制备领域,具体涉及印楝素的微波提取。将磨碎的印楝种仁加入到对印楝素溶解性好的有机溶剂中,置于微波仪中重复提取多次,将提取液过滤,合并滤出液,将滤出液浓缩至干即得到0.01~75%印楝素原药。本方法具有制备工艺简单、提取率高、成本低和减少植物材料浪费等特点。

Description

印楝素原药的微波提取方法
                         技术领域
本发明属于植物性杀虫剂领域,具体涉及印楝素的微波提取法。
                         背景技术
微波加热具有加热均匀,速度快,热效高等优点,微波加热与其他加热的主要区别是其热量产生于被加热物质的内部,因此它消除了加热过程中由于电热板,空气、容器壁的热传导和热辐射等造成的热量损失。微波提取法就是利用微波加热的优点,微波可以强化溶剂萃取的效率,与传统的提取效率低,省耗溶剂多的索氏抽提,冷浸相比,微波提取具有快速、节省溶剂、污染小、可实行多份试样同时处理等优点,其有利于萃取热不稳定的物质,可以避免其他方法长时间的高温引起的样品分解,有助于被萃取物质从样品基体上解吸。
然而印楝素在高温条件下不稳定且易氧化和光解,传统的提取方法提取时间较长,印楝素在提取过程中也有部分降解,为了解决这一问题,本发明提供了以微波提取法制备印楝素原药的工艺。
                         技术内容
本发明的目的提供一种工艺简单、提取率高、成本低、无污染、产品质量高的印楝素类化合物的微波提取方法。
本发明的技术方案:在30~60℃下烘干印楝种籽,磨碎种籽,用振荡筛选法除去杂物及种壳,得到较干净的种仁,压榨种仁,除去印楝油,得到印楝饼。将印楝饼放入盛有有机溶剂的容器中,印楝饼与溶剂的质量比为1∶1~10。将容器放入到微波仪中,微波的频率范围为300MHZ~300GHZ。在0~60℃的温度范围内进行多次重复提取,每次5~60分钟提取到印楝饼为白色即为提取完全,滤除残渣,合并滤出液,将滤出液浓缩至干即得到印楝素原药。
上述提取溶剂为酮、醇、酯、醚、腈、氨基化合物、亚砜、取代脂肪烃、芳香烃、取代芳香烃或它们的混合物,如甲醇、乙醇、2-丙醇、丙醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、三氯甲烷和二氯甲烷等或其混合物。
本发明具有以下优点:
1、本发明采用了先进的微波提取技术,大大提高了提取率,减少了植物材料的浪费。
2、大大减少了提取过程中有机溶剂的使用量,降低了成本,减少了污染,也大大缩短浓缩时间。传统的提取方法如索氏提取一般要24小时,冷浸法需要48小时甚至更长时间,而微波提取的时间明显减少,提取速度加快。
下面用实施例来详细说明本发明的技术内容,但本发明的内容并不局限于此。实例一:
称取50g磨碎了的印楝种仁,加入到1000mL的三角瓶中,再加入150mL甲醇,置于微波仪中,微波频率为500MHZ。提取3次,每次提取5分钟。将3次滤液合并,浓缩得到0.75g提取物,提取物中印楝素的含量为23.4%。实例二:
称取50g磨碎了的印楝种仁,加入到1000mL的三角瓶中,再加入200mL丙酮,置于微波仪中,微波频率为430MHZ。重复提取3次,每次17分钟,滤除残渣,合并滤出液,将滤液浓缩至干即得0.87g提取物,提取物中印楝素的含量达到19.28%。实例三:
称取50g磨碎了的印楝种仁,加入到1000mL的三角瓶中,再加入200mL乙酸乙酯,置于微波仪中,微波频率为525MHZ。重复提取3次,每次25分钟。滤除残渣,合并滤出液,将滤液浓缩至干即得0.78g提取物,提取物中印楝素的含量达到21.25%。

Claims (3)

1、一种印楝素的微波提取方法,其特征在于:将去油的印楝饼加入到有机溶剂中,去油的印楝饼与溶剂的比例为1∶1~10(质量比),置于微波仪中,在0~60℃温度范围内多次重复提取,每次5~60分钟,滤除残渣,合并滤出液,将滤出液浓缩至干即得印楝素原药。
2、根据权利要求1所述的微波提取方法,其特征在于:提取溶剂为酮、醇、酯、醚、腈、氨基化合物、亚砜、取代脂肪烃、芳香烃、取代芳香烃或它们的混合物,如甲醇、乙醇、2-丙醇、丙醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、三氯甲烷和二氯甲烷或其混合物。
3、根据权利要求1所述的微波提取法,其特征在于:微波的频率范围为300MHZ-300GHZ。
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