CN102161713A - 用酶解-超滤浓缩-喷雾干燥工艺连续制备高纯度果胶的方法 - Google Patents

用酶解-超滤浓缩-喷雾干燥工艺连续制备高纯度果胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用酶解-超滤浓缩-喷雾干燥工艺连续制备高纯度果胶的方法。现有的工业传统提取方法存在着酸和醇对环境污染，浓缩干燥能耗大，果胶产率低、质量不稳定等问题。本发明公开的提取工艺包括以下步骤，原料预处理、酶法提取、过滤、树脂脱色、超滤浓缩和喷雾干燥。所述工艺步骤少周期短，可连续进出料放大生产。本发明方法不涉及酸和醇的使用，作为食品添加剂、化妆品、医药原料来说，更加安全可靠。

Description

用酶解-超滤浓缩-喷雾干燥工艺连续制备高纯度果胶的方法
技术领域
本发明涉及食品加工废料的深加工技术领域，具体涉及一种用酶解-超滤浓缩-喷雾干燥工艺连续制备高纯度果胶的方法。
背景技术
果胶是一种多糖聚合物，广泛存在于绿色陆生植物的细胞间质中，其主要成分是多聚D-半乳糖醛甲酯，由a-半乳糖醛酸中的C1和C4通过a-1，4糖苷键连接而形成的直链高分子链，相对分子质量约为5~30万。果胶作为一种食品添加剂，作为增稠剂、胶凝剂、稳定剂、乳化剂广泛应用于食品、医药、纺织和化妆品业等许多领域。我国水果的种植面积、产量均居世界第一，每年，水果加工中会产生大量的果皮、果渣等废料，如果对这些水果加工废弃物进行综合加工，不仅可以使资源得到充分合理地利用，大大提高水果加工的综合经济效益，还可减少对环境的污染。
传统的酸提取法是最常用的方法，其原理是利用稀酸将果皮细胞中的非水溶性原果胶转化成可溶性果胶，然后通过乙醇或多价金属盐类，使果胶沉淀析出。酸提取法的缺点是：提取过程中果胶分子易发生局部水解，降低了果胶的相对分子质量，影响果胶收率和质量；需要使用大量的无机酸进行提取，后处理的酸液对环境造成污染；酸提取液粘度大，过滤较慢，通常配合硅藻土进行过滤，生产周期长，效率低；提取条件对提取效果影响较大，影响产品质量和产率。目前工业普遍使用乙醇沉淀析出果胶，大量的乙醇需求量也对环境造成了污染，需配套组件有机溶剂回收蒸馏再利用系统来降低成本。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种用酶解-超滤浓缩-喷雾干燥工艺连续制备高纯度果胶的方法，以避免使用无机酸和减少乙醇在果胶提取过程中的使用，减少对环境的污染，提高果胶的产率和品质。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用酶解-超滤浓缩-喷雾干燥工艺连续制备高纯度果胶的方法，其特殊之处在于：所述用酶解-超滤浓缩-喷雾干燥工艺连续制备高纯度果胶的工艺步骤如下：
(1)原料预处理：无异味无发酵的苹果渣或苹果皮，用50℃-90℃温水浸泡洗涤5分钟，去除可溶性杂质和糖分。将苹果渣或苹果皮在80℃烘箱中干燥去除水分，粉碎至80目。
(2)酶法提取：在磨成粉的苹果渣或苹果皮与体积比为1：4的缓冲溶液混合，加入酶制剂，缓慢搅拌，55℃-60℃温度下恒温反应,保温3~5小时。
(3)过滤：提取结束后，果胶提取液经有4000转/min，离心分离15min，分离得到果胶原液。
(4)树脂脱色：调解果胶原液的pH值，果胶原液在大孔吸附树脂中静态吸附，脱去颜色，脱色率在80%以上；
(5)超滤浓缩：脱色的果胶原液利用超滤法浓缩，果胶液浓缩至4~5%；
(6)干燥：浓缩过滤后的果胶原液通过喷雾干燥得到粉末状果胶。
上述步骤(2)的酶法提取果胶的工艺中，酶制剂采用纤维素酶、半纤维素酶、糖苷酶及其混合酶系，其添加量以干渣为依据，300~500ppm，pH值调至5.4，酶解温度为55~60℃，酶法水解时间为3~5h。且提取工艺中不包含醇或盐沉淀。
上述步骤(4)的酶法提取果胶的树脂脱色工艺中，其特征在于：提取工艺中使用大孔吸附树脂对果胶原液进行脱色，并可用70%乙醇进行洗脱再生。大孔吸附树脂的乙醇洗脱液进行蒸馏后可循环使用，回收后可用于黄酮提取。
上述步骤(5)的酶法提取果胶的超滤浓缩工艺中，其特征在于：采用膜浓缩技术可连续循环地浓缩果胶溶液，生产中采取多台并联的方式组合。
上述步骤(6)的酶法提取果胶的干燥工艺中，其特征在于：干燥采用喷雾干燥的方法，可将果胶原液直接干燥成粉末，色泽自然，溶解性好。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、环保：不使用无机酸，不使用醇沉淀，因此废液易处理，无污染；同时本发明只添加的缓冲溶液和酶制剂，不添加其他任何酸碱催化剂，因而作为食品添加剂来说，更加安全可靠。
2、工艺简单，操作简便，省略了果胶沉淀步骤，流程短，生产成本低，易于工业化生产。
3、能耗低：有别于传统的浓缩方法，使用超滤法，效果好，生产用地面积小，生产费用低。
4、品质高：传统干燥常用常温干燥、真空干燥和冷冻干燥。常温干燥产品色泽较深，产品溶解性差。真空干燥和冷冻干燥处理量小，耗时耗能，生产成本高。本发明利用喷雾干燥直接得到粉末，省去了沉淀步骤，配合大孔吸附树脂彻底除杂，产品质量更高。
具体实施方式：
下面的结合具体实施例，对本发明做进一步的描述。
实施案例1：
一种苹果渣中果胶的提取工艺，依次包括如下步骤：
(1)原料预处理：取新鲜苹果渣，用90℃纯净水浸泡5min，将果胶酶灭活，温水洗涤3次，去除糖分，然后将苹果渣在80℃烘箱中干燥去除水分，粉碎至80目。
(2)提取：称取15.00g苹果湿渣，加入100 mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH=5.4)，加入纤维素酶(Validase?? TRL)300ppm、半纤维素酶(RAPIDASE?? PINEAPPLE)300ppm和糖苷酶(AMIGASE?? MEGA L)400ppm的混合酶系，60℃反应3h；
(3)离心分离：果胶提取液经有4000转/min，离心分离15min，得到果胶原液；
(4)脱色：调解果胶原液的pH值，使用大孔吸附树脂在室温下进行静态吸附；
(5)超滤浓缩：脱色后的果胶原液用超滤膜进行浓缩过滤，彻底除杂，果胶原液浓缩质5%；
(6)干燥：浓缩除杂的果胶原液用实验型高速离心喷雾干燥机进行干燥。
本发明实例最终结果为：果胶得率为15.0%。
实施例2：
一种苹果皮中果胶的提取工艺，依次包括如下步骤：
(1)原料预处理：取新鲜苹果皮，用50℃纯净水浸泡5min，将果胶酶灭活，温水洗涤3次，去除糖分，在80℃烘箱中干燥去除水分，干果皮粉碎至80目；
(2)提取：称取10.00g苹果皮湿渣，加入100 mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH=5.4)，加入纤维素酶(Validase?? TRL)300ppm、半纤维素酶(RAPIDASE?? PINEAPPLE)300ppm的混合酶系，55℃反应5h；
(3)离心分离：果胶提取液经有4000转/min，离心分离15min，得到果胶原液；
(4)脱色：调解果胶原液的pH值，使用大孔吸附树脂在室温下进行静态吸附；
(5)超滤浓缩：脱色后的果胶原液用超滤膜进行浓缩过滤，彻底除杂，果胶原液浓缩质5%；
(6)干燥：浓缩除杂的果胶原液用实验型高速离心喷雾干燥机进行干燥。
本发明实例最终结果为：果胶得率为19.4%。
实施例3：
一种苹果皮中果胶的提取工艺，依次包括如下步骤：
(1)原料预处理：取新鲜苹果皮，用70℃纯净水浸泡5min，将果胶酶灭活，温水洗涤3次，去除糖分，在80℃烘箱中干燥去除水分，干果皮粉碎至80目；
(2)提取：称取10.00g苹果皮湿渣，加入100 mL柠檬酸－柠檬酸钠缓冲溶液(pH=5.4)，加入纤维素酶(Validase?? TRL)300ppm，55℃反应3h；
(3)离心分离：果胶提取液经有4000转/min，离心分离15min，得到果胶原液；
(4)脱色：调解果胶原液的pH值，使用大孔吸附树脂在室温下进行静态吸附；
(5)超滤浓缩：脱色后的果胶原液用超滤膜进行浓缩过滤，彻底除杂，果胶原液浓缩质5%；
(6)干燥：浓缩除杂的果胶原液用实验型高速离心喷雾干燥机进行干燥。
本发明实例最终结果为：果胶得率为10.5%。

Claims (5)

1.一种利用苹果渣或苹果皮提取果胶的工艺，以苹果渣或苹果皮为原料，经过洗涤、干燥、粉碎、酶解、过滤、脱色、浓缩、干燥制得果胶，具体包括如下工艺步骤：
(1)原料预处理：无异味无发酵的苹果渣或苹果皮，用50℃-90℃温水浸泡洗涤，去除可溶性杂质和糖分，将苹果渣或苹果皮在80℃烘箱中干燥去除水分，粉碎至80目；
(2)酶法提取：在磨成粉的苹果渣或苹果皮与体积比为1：4的缓冲溶液混合，加入酶制剂，缓慢搅拌，恒温反应；
(3)过滤：提取结束后，经过粗滤和精滤分离得到果胶原液；
(4)树脂脱色：调节果胶原液的pH值，果胶原液在大孔吸附树脂中静态吸附，脱去颜色，脱色率在80%以上；
(5)超滤浓缩：脱色的果胶原液利用超滤法浓缩，果胶液浓缩至4~5%；
(6)干燥：浓缩过滤后的果胶原液通过喷雾干燥得到粉末状果胶。
2.根据权利要求1所述的一种利用苹果渣或苹果皮制取果胶的工艺，其特征在于：在酶法提取果胶的工艺中，酶制剂采用纤维素酶、半纤维素酶、糖苷酶及其混合酶系，其添加量以干渣为依据，300~500ppm，pH值调至5.4，酶解温度为55~60℃，酶法水解时间为3~5h。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用苹果渣或苹果皮制取果胶的工艺，其特征在于：提取工艺中使用大孔吸附树脂对果胶原液进行脱色。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种利用苹果渣或苹果皮制取果胶的工艺，其特征在于：采用膜浓缩技术可连续循环地浓缩果胶溶液，生产中采取多台并联的方式组合。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种利用苹果渣或苹果皮制取果胶的工艺，其特征在于：干燥采用喷雾干燥的方法，将果胶原液直接干燥成粉末。
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