CN103484250B - 一种利用残次枣制备红枣香精及红枣多糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用残次枣制备红枣香精及红枣多糖的方法。原料残次枣经清洗、去核、粉碎、加水打浆后再加入果胶酶进行酶解，然后再加入脂肪酶、脂肪氧化酶和中性蛋白酶进行酶解得酶解液；酶解液经胶体磨粉碎后再经乙醇抽提沉降后得到上清液和枣渣。上清液经浓缩后加入反应介质加热蒸馏，当反应温度达到终点温度时，改加热蒸馏为加热回流，然后板框过滤，所得滤液即为红枣香精；枣渣经同步脱色提取后再经浓缩、喷雾干燥后得到红枣多糖。所制备的红枣香精，具有浓郁的大枣烤甜香，可应用于卷烟制品，可改善香气质。红枣多糖的制备工艺使枣渣变废为宝，其工艺简单易行，生产成本低，在多糖产业具有较高的市场竞争力。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂领域，具体是利用生物酶转化技术处理残次枣制备具有浓郁烤香的红枣香精，同时利用提取脱色同步法喷雾干燥制备红枣多糖。
背景技术
我国拥有全世界95%以上的枣树资源和红枣产品，年产量在230万吨，但红枣在生产和加工储藏过程中产生大量的残次枣，约占总产量20%左右。目前虽有利用残次枣生产枣醋、枣酒的研究和应用，但终因产品质量不稳定，整体规模较小，尚不能形成有效的残次枣资源转化能力。
传统的枣酊大多采用低度乙醇连续萃取法制备，这种方法存在许多缺点：①提取过程中部分天然枣香气损失，香气弱；在卷烟中添加量大，可达0.4%；②产品中含有大分子成分——糖类和蛋白质，与其他香精香料互溶性差，产品应用受到限制；③枣酊中仍然含有16%～20%萃取溶剂——乙醇，在一定程度上增加了卷烟的刺激性，影响卷烟的燃吸品质。
传统枣酊存在香气弱、品质低、添加量大、互溶性差等缺陷，已不能适应高香气、低焦油、低危害卷烟的发展趋势。为此国内已有研究学者进行了积极地尝试，任平等用以果胶酶处理后的大枣与豆芽汁作为发酵液，通过微生物发酵产酯制备枣香料；毛多斌等采用酶解、微生物发酵及冷冻浓缩技术，制备天然枣香料；樊素芳等用微波辅助提取的红枣多糖用2%盐酸水解后，直接与氨基酸进行美拉德反应，制备出具有芝麻香的反应型香料物质；黄龙等以红枣提取物与脯氨酸按质量比100：3投料，85℃下搅拌反应4h制备得出红枣香料。专利CN201210323666介绍了以红枣和酸枣按一定比例混合，用纤维素酶酶解后用微波提取，离心清液用吸附树脂吸附后用95%乙醇将枣香成分洗脱下来，减压浓缩得枣香提取物。专利CN201210208684提供了一种利用复合酶制剂处理金丝小枣制备红枣汁，然后通过顶空固相微萃取和GC-MS气质联用色谱仪分析红枣汁中有效香气成分，通过综合应用分析技术和调香技术，调配红枣系列香精的方法。
以上研究在大枣香精的制备上所取得一定进展，但仍存在一定的缺陷：微生物发酵技术在一定程度上克服了传统提取工艺的缺点，但其大枣提取物香气较弱，且存在微生物发酵周期长，易产生杂菌污染等缺陷；盐酸水解易产生有毒有害物质；根据枣香精挥发性成分分析模拟调配的枣香精局限于能分离到且能分析出的部分香气成分，而非全部。
红枣多糖是大枣中的重要生物活性物质，具有多种生理活性，市场需求旺盛。相对于其他食用菌多糖、枸杞多糖、螺旋藻多糖等市面上常见多糖来说，其原料易得，开发成本低，天然无污染，具有较强的市场竞争力。目前红枣多糖的提取方法有：热水提取法、碱液提取法、酶提取法、超声波提取法及微波辅助提取法。姚文华等以无棣金丝小枣提取环磷酸腺苷后的枣渣为原料，对大枣膳食纤维的酶法制备进行了研究；杨云等对提取枣香精后的枣渣用热水或0.5mol/L碳酸钠溶液对大枣渣中大枣多糖进行了提取工艺研究，结果表明，在90℃水温中浸渍3次，每次5h，多糖得率及含量分别为20%、43.54%。专利CN201310090353采用生物复合酶解技术提取，并采用聚酰胺柱层析技术纯化骏枣多糖的方法，不仅解决了目前提取方法提取率低、产品生物活性低等问题。但以上提取方法工艺复杂，需长时间多次提取，成本较高，远未达到商业化生产的水平。
发明内容
本发明旨在提供一种以残次枣为原料，利用生物酶解技术、乙醇抽提及美拉德反应制备天然红枣香精的方法。通过复合酶酶解将大枣中大分子物质纤维素、蛋白质、脂肪等转化为葡萄糖、氨基酸、有机酸等小分子致香前体物质，为下一步致香物质的产生提供底物；同时本发明充分利用工艺上的优势，采用加入一定浓度乙醇抽提的方法，不但可以祛除对枣香精品质不利的纤维、蛋白等大分子物质，将可溶性小分子致香前体物抽提出来，而且可以尽可能将大枣中的可溶性色素提取出来，为下一步枣渣的脱色打下基础。乙醇抽提物浓缩后经过美拉德反应使香成分富集，产生类似有烤甜香味的呈香成分，使本发明制备的红枣香精具有浓郁枣香的同时，还富有烤甜香。本发明的红枣香精应用于卷烟制品中可丰富烟香，提高香气质、香气量，改善口感，提高卷烟品质；还可应用于食品药品，饲料等行业。
本发明同时利用同步脱色提取工艺，将枣渣中多糖提取出来，经浓缩后喷雾干燥的红枣多糖。该发明不仅使枣渣得到资源利用，变废为宝，而且可以延伸大枣的加工工艺。
本发明的技术方案是：一种利用残次枣制备红枣香精及红枣多糖的方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将原料残次枣用水清洗，去核，加入其（原料残次枣）质量1～9倍的去离子水打浆；
（2）酶解：将步骤（1）打浆后的浆液加入反应容器内，加入果胶酶，在天然pH值、50±5℃下搅拌酶解4～6h；然后再调pH值至6.5-7.5，加入脂肪酶、脂肪氧化酶和中性蛋白酶搅拌酶解2～4h后，得酶解液；所述原料残次枣、果胶酶、脂肪酶、脂肪氧化酶和中性蛋白酶的质量比为100：（0.08～0.12）：（0.005～0.02）：（0.005～0.02）：（0.005～0.01）；
（3）胶体磨粉碎：将上述酶解液经胶体磨研磨，胶体磨细度为10～20μm，研磨时间为1～3min；
（4）乙醇抽提沉降：在步骤（3）研磨后的酶解液中加入95wt%的食用乙醇，使乙醇浓度达到75～85wt%，且边加乙醇边搅拌；加完乙醇后加热至沸腾，搅拌并保持回流10-60min后，停止加热；冷却后冷藏静置过夜（10-15h），离心或板框过滤，得上清液和枣渣；
（5）红枣香精的制备：将步骤（4）得到的上清液减压浓缩至步骤（1）所加去离子水的体积，得浓缩液；按浓缩液：反应介质=1:1～3的体积比，在浓缩液中加入反应介质，开搅拌、冷凝水，并加热蒸馏，收集馏出液（另一种香精）；当反应温度达到终点温度110℃～130℃时，改加热蒸馏为加热回流，回流反应10min～30min；停止加热，打开冷却水冷却至室温得红枣香精；上述反应介质为丙二醇、甘油或者山梨醇；
（6）红枣多糖的提取：在步骤（4）得到的枣渣中加入其质量10～20倍的去离子水，搅拌使其中的多糖成分溶解，调pH5.0～8.0；然后加热至50～80℃，加入总质量0.1%～0.5%的活性炭搅拌10min～30min脱色，趁热板框过滤，得滤液；将滤液减压浓缩至固形物含量达到30%～40%时，喷雾干燥，得红枣多糖粉。红枣多糖提取率20%～30%（以枣渣量计），含量40%～60%。
上述pH值调节试剂为一定浓度的NaOH、KOH、HCl、H2SO4、草酸或柠檬酸溶液。
经检测，该方法制备的红枣香精的有效香气成分主要有：十二酸、十四酸、十五内酯、十四烯酸、十五酸等。
上述红枣香精可单独使用，也可添加其他可增加本方明产品品质的香料如醛类、酮类、酯类、醇类、杂环类及其他香料调配使用。上述红枣多糖，可广泛应用于食品及保健品中，赋予食品特定的保健功能。
本发明的有益效果是：本发明以残次枣为原料，采用生物技术、乙醇抽提及美拉德反应集成技术转化制备的红枣香精，具有浓郁的大枣烤甜香，可应用于卷烟制品，可改善香气质，增加香气量，增加甜润感，改善卷烟品质，在赋予卷烟大枣特征香气的同时，增加卷烟的焦甜香，具有明显压杂降刺的作用。产品一经面世，其应用效果得到客户的肯定和好评。本发明红枣多糖的制备工艺使枣渣变废为宝，其工艺简单易行，生产成本低，在多糖产业具有较高的市场竞争力。本项目不仅为残次枣的应用提供一条可行的思路，也可实现传统产品的升级改造，从而达到农民增收、企业增效的目的。
具体实施方式
实施例1
（1）原料预处理：将原料残次枣用水清洗，去核，加入其质量3倍的去离子水打浆；
（2）酶解：将步骤（1）打浆后的浆液加入反应容器内，加入果胶酶，在天然pH值、50℃下搅拌酶解4h；然后以NaOH水溶液再调pH值至7.0，加入脂肪酶、脂肪氧化酶和中性蛋白酶搅拌酶解2h后，得酶解液；所述原料残次枣、果胶酶、脂肪酶、脂肪氧化酶和中性蛋白酶的质量比为100：0.1：0.01：0.01：0.005；
（3）胶体磨粉碎：将上述酶解液经胶体磨研磨，胶体磨细度为10μm，研磨时间3min；
（4）乙醇抽提沉降：在步骤（3）研磨后的酶解液中加入95wt%的食用乙醇，使乙醇浓度达到80wt%，且边加乙醇边搅拌；加完乙醇后加热至沸腾，搅拌并保持回流30min后，停止加热；冷却后冷藏静置过夜，离心或板框过滤，得上清液和枣渣；
（5）红枣香精的制备：将步骤（4）得到的上清液减压浓缩至步骤（1）所加去离子水的体积，得浓缩液；在浓缩液中加入等体积的丙二醇，开搅拌、冷凝水，并加热蒸馏，收集馏出液（另一种香精）；当反应温度达到终点温度116℃时，改加热蒸馏为加热回流，回流反应20min；停止加热，打开冷却水冷却至室温得红枣香精。
通过顶空固相微萃取和GC-MS气质联用色谱仪对红枣香精主要挥发性香成分进行分析结果表明：红枣香精中鉴定出20种以上挥发性香成分，主要包括酸类、酯类、醛类、醇类、酮类和杂环类化合物，分析结果见下表1。
表1枣香精主要香成分分析
| 序号 | RT/min | 化合物名称 | 含量（%） |
| 1 | 4.547 | 2-甲基吡嗪 | 0.248 |
| 2 | 4.833 | 2-糠醇 | 0.375 |
| 3 | 6.097 | 乙酸乙酯 | 0.166 |
| 4 | 6.421 | 5-甲基糠醇 | 0.635 |
| 5 | 6.525 | 苯甲醛 | 0.214 |
| 6 | 6.847 | 己酸 | 0.124 |
| 7 | 7.025 | 丁酸丁酯 | 0.106 |
| 8 | 7.676 | 苯甲醇 | 0.368 |
| 9 | 10.121 | 十二烷 | 0.107 |
| 10 | 11.239 | 壬酸 | 0.246 |
| 11 | 11.592 | 2-十一酮 | 0.252 |
| 12 | 12.524 | 正癸酸 | 0.994 |
| 13 | 14.315 | 8-壬烯-2-酮 | 0.340 |
| 14 | 15.093 | 十二酸 | 2.743 |
| 15 | 17.254 | 十四烯酸 | 1.345 |
| 16 | 17.545 | 十四酸 | 2.201 |
| 17 | 18.302 | 6,10,14-3-甲基十五烷酮 | 0.852 |
| 18 | 18.665 | 十五酸 | 1.236 |
| 19 | 20.264 | 十六烯醛 | 0.673 |
| 20 | 22.091 | 十五内酯 | 1.653 |
| 21 | 溶剂 | 80 | |
| 22 | 杂质及未鉴定物质 | 余量 |
本实施例制备的枣香精在某卷烟配方中的应用效果如表2所示。
表2枣香精在某卷烟配方中的应用效果
实施例2
将实施例1的枣渣用10倍的去离子水搅拌溶解，调pH6.0，加热至70℃，加入体系总质量0.25%的活性炭搅拌脱色20min，趁热过滤得滤液。将滤液浓缩至固形物含量35%时，喷雾干燥得红枣多糖粉。红枣多糖提取率达24.2%，含量45.8%。
实施例3
（1）原料预处理：将原料残次枣用水清洗，去核，加入其质量5倍的去离子水打浆；
（2）酶解：将步骤（1）打浆后的浆液加入反应容器内，加入果胶酶，在天然pH值、50℃下搅拌酶解5h；然后以NaOH水溶液再调pH值至7.0，加入脂肪酶、脂肪氧化酶和中性蛋白酶搅拌酶解3h后，得酶解液；所述原料残次枣、果胶酶、脂肪酶、脂肪氧化酶和中性蛋白酶的质量比为100：0.1：0.015：0.015：0.008；
（3）胶体磨粉碎：将上述酶解液经胶体磨研磨，胶体磨细度为10μm，研磨时间2min；
（4）乙醇抽提沉降：在步骤（3）研磨后的酶解液中加入95wt%的食用乙醇，使乙醇浓度达到80wt%，且边加乙醇边搅拌；加完乙醇后加热至沸腾，搅拌并保持回流40min后，停止加热；冷却后冷藏静置过夜，离心或板框过滤，得上清液和枣渣；
（5）红枣香精的制备：将步骤（4）得到的上清液减压浓缩至步骤（1）所加去离子水的体积，得浓缩液；在浓缩液中加入2倍体积的甘油，开搅拌、冷凝水，并加热蒸馏，收集馏出液（另一种香精）；当反应温度达到终点温度113℃时，改加热蒸馏为加热回流，回流反应30min；停止加热，打开冷却水冷却至室温得红枣香精。
实施例4
将实施例1的枣渣用20倍的去离子水搅拌溶解，调pH6.5，加热至75℃，加入体系总质量0.3%的活性炭搅拌脱色15min，趁热过滤得滤液。将滤液浓缩至固形物含量30%时，喷雾干燥得红枣多糖粉。红枣多糖提取率达26.3%，含量47.2%。
实施例5
（1）原料预处理：将原料残次枣用水清洗，去核，加入其质量6倍的去离子水打浆；
（2）酶解：将步骤（1）打浆后的浆液加入反应容器内，加入果胶酶，在天然pH值、50℃下搅拌酶解6h；然后以NaOH水溶液再调pH值至7.0，加入脂肪酶、脂肪氧化酶和中性蛋白酶搅拌酶解4h后，得酶解液；所述原料残次枣、果胶酶、脂肪酶、脂肪氧化酶和中性蛋白酶的质量比为100：0.08：0.008：0.008：0.006；
（3）胶体磨粉碎：将上述酶解液经胶体磨研磨，胶体磨细度为20μm，研磨时间3min；
（4）乙醇抽提沉降：在步骤（3）研磨后的酶解液中加入95wt%的食用乙醇，使乙醇浓度达到80wt%，且边加乙醇边搅拌；加完乙醇后加热至沸腾，搅拌并保持回流20min后，停止加热；冷却后冷藏静置过夜，离心或板框过滤，得上清液和枣渣；
（5）红枣香精的制备：将步骤（4）得到的上清液减压浓缩至步骤（1）所加去离子水的体积，得浓缩液；在浓缩液中加入2倍体的丙二醇，开搅拌、冷凝水，并加热蒸馏，收集馏出液（另一种香精）；当反应温度达到终点温度116℃时，改加热蒸馏为加热回流，回流反应30min；停止加热，打开冷却水冷却至室温得枣香精。
实施例6
将上述枣渣用12倍的去离子水搅拌溶解，调pH7.0，加热至75℃，加入体系总质量0.35%的活性炭搅拌脱色25min，趁热过滤得滤液。将滤液浓缩至固形物含量32%时，喷雾干燥得红枣多糖粉。红枣多糖提取率达25.5%，含量46.3%。
Claims (9)
1.一种利用残次枣制备红枣香精的方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将原料残次枣用水清洗，去核，加入去离子水打浆；
（2）酶解：将步骤（1）打浆后的浆液加入反应容器内，加入果胶酶，在天然pH值、50±5℃下搅拌酶解4～6h；然后再调pH值至6.5-7.5，加入脂肪酶、脂肪氧化酶和中性蛋白酶搅拌酶解2～4h后，得酶解液；所述原料残次枣、果胶酶、脂肪酶、脂肪氧化酶和中性蛋白酶的质量比为100：（0.08～0.12）：（0.005～0.02）：（0.005～0.02）：（0.005～0.01）；
（3）胶体磨粉碎：将上述酶解液经胶体磨研磨；
（4）乙醇抽提沉降：在步骤（3）研磨后的酶解液中加入95wt%的食用乙醇，使乙醇浓度达到75～85wt%；加完乙醇后加热至沸腾，搅拌并保持回流10-60min后，停止加热；冷却后冷藏静置过夜，离心或板框过滤，得上清液和枣渣；
（5）红枣香精的制备：在步骤（4）得到的上清液减压浓缩至步骤（1）所加去离子水的体积，得浓缩液；在浓缩液中加入反应介质，开搅拌、冷凝水，并加热蒸馏，收集馏出液；当反应温度达到终点温度110℃～130℃时，改加热蒸馏为加热回流，回流反应10min～30min；停止加热，打开冷却水冷却至室温得红枣香精；所述反应介质为丙二醇、甘油或者山梨醇；浓缩液与反应介质的体积比为1:1～3。
2.如权利要求1所述的利用残次枣制备红枣香精的方法，其特征是，所述步骤（3）胶体磨细度为10～20微米，研磨时间1～3min。
3.如权利要求1或2所述的利用残次枣制备红枣香精的方法，其特征是，所述步骤（1）去离子水的加入量为原料残次枣质量的1～9倍。
4.采用权利要求1或2所述的利用残次枣制备红枣香精的方法制备的红枣香精。
5.一种卷烟，其特征是，添加有权利要求4的红枣香精。
6.一种利用残次枣制备红枣多糖的方法，其特征是，
（1）原料预处理：将原料残次枣用水清洗，去核，加入去离子水打浆；
（2）酶解：将步骤（1）打浆后的浆液加入反应容器内，加入果胶酶，在天然pH值、50±5℃下搅拌酶解4～6h；然后再调pH值至6.5-7.5，加入脂肪酶、脂肪氧化酶和中性蛋白酶搅拌酶解2～4h后，得酶解液；所述原料残次枣、果胶酶、脂肪酶、脂肪氧化酶和中性蛋白酶的质量比为100：（0.08～0.12）：（0.005～0.02）：（0.005～0.02）：（0.005～0.01）；
（3）胶体磨粉碎：将上述酶解液经胶体磨研磨；
（4）乙醇抽提沉降：在步骤（3）研磨后的酶解液中加入95wt%的食用乙醇，使乙醇浓度达到75～85wt%；加完乙醇后加热至沸腾，搅拌并保持回流10-60min后，停止加热；冷却后冷藏静置过夜，离心或板框过滤，得上清液和枣渣；
（5）红枣多糖的提取：将步骤（4）得到的枣渣中加入去离子水，搅拌使其中的多糖成分溶解，调pH5.0～8.0；然后加热至50～80℃，加入活性炭脱色，趁热板框过滤，得滤液；将滤液减压浓缩至固形物含量达到30%～40%时，喷雾干燥，得红枣多糖粉。
7.如权利要求6所述的利用残次枣制备红枣多糖的方法，其特征是，所述步骤（5）采用总质量0.1%～0.5%的活性炭搅拌 10min～30min脱色；所述步骤（5）去离子水加入量为枣渣质量的10～20倍。
8.如权利要求6所述的利用残次枣制备红枣多糖的方法，其特征是，所述步骤（1）去离子水的加入量为原料残次枣质量的1～9倍。
9.如权利要求6-8中任意一项所述的利用残次枣制备红枣多糖的方法，其特征是，所述步骤（3）胶体磨细度为10～20微米，研磨时间1～3min。
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