CN106307603B - 一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法 - Google Patents

一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法。所述烟用美拉德反应物是将天然植物破碎，加入浓度低于30％的乙醇水溶液，回流提取，向提取液中加入枯草杆菌α‑淀粉酶酶解后采用无机陶瓷滤膜过滤，然后向膜滤液中加入中性蛋白酶再次酶解之后加入乙醇进行醇沉，并用陶瓷膜对醇沉液过滤后减压浓缩得到天然植物浓缩液；最后将天然植物浓缩液投入美拉德反应罐体中，加入反应溶剂，并调节pH值进行美拉德反应，得到烟用美拉德反应物。本发明制备得到的反应物香气特征明显，与烟香有较好地谐调性，能够增加烟气浓度和提升香气质，增加口腔甜润感，并赋予卷烟特有的风格特征。

Description

一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法
技术领域
本发明涉及一种烟用香料的制备方法，具体地说是一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法。
背景技术
美拉德反应主要是羰基化合物(还原糖类)和氨基化合物(氨基酸和蛋白质)间的反应，经过复杂的历程最终生成棕色甚至是黑色的大分子物质类黑精或称拟黑素，所以又称羰氨反应。目前，大多数的烟用美拉德反应物的制备原料主要为一种起主导风格特征的天然植物提取物，再通过添加采用化学合成法制备的葡萄糖、果糖、半乳糖、木糖、脯氨酸、苯丙氨酸、甘氨酸等，或者直接添加化学法制备的碳源和氮源，这类反应原料易导致反应物的香气风格特征不够明显，烟香的丰富性和谐调性略显不足，并带来口腔的干刺感，不能较好地凸显美拉德反应物在卷烟中的应用效果。
而以葡萄、枸杞、红枣、咖啡大部分天然植物提取液中含有单糖、多糖、氨基酸、蛋白质等，可以作为美拉德反应的原料，通过对该类天然植物进行提取、酶解等前处理方式，制备出含有还原糖和氨基酸的提取物，并作为美拉德反应原料，进而制备烟用美拉德反应物。
发明内容
本发明就是克服上述制备技术中存在的不足，提供一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法，该法节能环保，制备得到的反应物香气特征明显，与烟香有较好地谐调性，能够增加烟气浓度和提升香气质，增加口腔甜润感，并赋予卷烟特有的风格特征。
本发明提供的技术方案：所述一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将天然植物破碎，加入4-10倍重量的浓度低于30％的乙醇水溶液，在50-90℃条件下回流提取4-6h，粗滤得到天然植物初提液；
(2)取步骤(1)中提取的天然植物初提液，加入其重量0.15％-0.35％的枯草杆菌α-淀粉酶，在温度80-95℃、pH值5.0-7.0，搅拌转速90-150r/min条件下持续酶解2-4h；
(3)利用100nm孔径无机陶瓷滤膜对步骤(2)中的酶解液进行过滤处理，得到膜滤液；
(4)向膜滤液中加入其重量0.25％-0.75％的中性蛋白酶，在温度45-60℃、pH值5.0-7.5、搅拌转速90-150r/min条件下持续酶解1-2h；
(5)酶解结束后，向步骤(4)的酶解液中加入其重量1.0-2.5倍的95％乙醇溶液，搅拌30min,在室温条件下静置24-72h；
(6)将步骤(5)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液减压浓缩至相对密度1.2100±0.0080，得到天然植物浓缩液；
(7)将步骤(6)制备的天然植物浓缩液投入美拉德反应罐体中，加入40％-300％的反应溶剂，并调节所述反应体系起始pH值为8.5-9.5，保持加热温度95℃-115℃、搅拌速率20-30r/min条件下，反应2-5h；其中所述反应溶剂为丙二醇、甘油、纯水中的任意一种或者两种以上的混合相；
(8)步骤(7)中的反应结束后，立即停止加热，并同时向反应罐罐体夹套盘管内通入冷凝水进行快速降温，在15-20min内将罐体内的料液温度降至40℃-45℃，收集料液即为制备的美拉德反应物。
本发明较优的技术方案：所述天然植物为采用浓度低于30％的乙醇水溶液，在50-90℃条件下回流提取4-6h的提取液中含有单糖、多糖、氨基酸、蛋白质类原料的植物根、茎、叶、花和果实；具体包括：葡萄、苹果、枸杞、红枣、白肋烟、晒烟、咖啡豆、无花果、山楂、罗汉果、梨子、菠萝、香料烟等。
本发明较优的技术方案：所述步骤(2)中的枯草杆菌α-淀粉酶的活力单位：6000U/g。
本发明较优的技术方案：所述步骤(4)中的中性蛋白酶的活力单位：50000U/g。
本发明较优的技术方案：所述步骤(7)采用碱性溶液调节反应体系的初始pH，所述碱性溶液为浓氨水或者15％的氢氧化钠溶液。
本发明较优的技术方案：所述步骤(1)中的乙醇水溶液浓度为10％-30％。
本发明较优的技术方案：所述步骤(7)中反应溶剂为丙二醇、甘油和纯水的混合液时，所述丙二醇、甘油和纯水的质量比为2:1:1～6:2:1；当反应溶剂为甘油和纯水的混合液时，所述甘油和纯水的质量比为1:1～5:2；当反应溶剂为丙二醇和甘油的混合液时，所述丙二醇和甘油的质量比为1.5:1～4:1。
本发明的优点是：该法节能环保，制备得到的反应物香气特征明显，与烟香有较好地谐调性，能够增加烟气浓度和提升香气质，增加口腔甜润感，并赋予卷烟特有的风格特征。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实例1，一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法，以新鲜葡萄为原料，其具体步骤如下：
(1)将新鲜葡萄进行适度破碎，加入5倍量的浓度为10％的乙醇水溶液，在60℃条件下回流提取4h，粗滤得到葡萄初提液；
(2)向葡萄初提液中加入其重量0.20％的枯草杆菌α-淀粉酶(活力单位：6000U/g)，在80℃、pH值5.5、搅拌转速150r/min条件下持续酶解2.5h；
(3)利用100nm孔径无机陶瓷滤膜对酶解液进行过滤处理，得到膜滤液；
(4)向膜滤液中加入其重量0.50％的中性蛋白酶(活力单位：50000U/g)，在60℃、pH值7.2、搅拌转速100r/min条件下持续酶解1h；
(5)酶解结束后，向酶解液中加入其重量1.5倍的95％乙醇溶液，搅拌30min,在室温条件下静置36h；
(6)将步骤(5)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液减压浓缩至相对密度1.2120，得到葡萄浓缩液；
(7)将步骤(6)制备的葡萄浓缩液投入美拉德反应罐体中，加入葡萄浓缩液质量200％的反应溶剂，反应溶剂是由丙二醇和甘油按照质量比2:1的比例混合而成；用浓氨水调节反应体系起始pH值为8.5，保持加热温度105℃、搅拌速率30r/min条件下，反应5h；
(8)反应结束后，立即停止加热，并同时向反应罐罐体夹套盘管内通入冷凝水进行快速降温，在20min内将罐体内的料液温度降至45℃，即得到烟用葡萄美拉德反应物。
实例2，一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法，以枸杞子为原料，其具体步骤如下：
(1)将枸杞子进行适度破碎，加入7倍量的浓度为15％的乙醇水溶液，在60℃条件下回流提取6h，粗滤得到枸杞初提液；
(2)向枸杞初提液中加入其重量0.15％的枯草杆菌α-淀粉酶(活力单位：6000U/g)，在85℃、pH值6.5、搅拌转速90r/min条件下持续酶解4h；
(3)利用100nm孔径无机陶瓷滤膜对酶解液进行过滤处理，得到膜滤液；
(4)向膜滤液中加入其重量0.55％的中性蛋白酶(活力单位：50000U/g)，在55℃、pH值6.6、搅拌转速120r/min条件下持续酶解1.5h；
(5)酶解结束后，向酶解液中加入其相同重量的95％乙醇溶液，搅拌30min,在室温条件下静置72h；
(6)将步骤(5)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液减压浓缩至相对密度1.2135，得到枸杞浓缩液；
(7)将步骤(6)制备的枸杞浓缩液投入美拉德反应罐体中，加入丙二醇溶剂，丙二醇溶剂的加入量为枸杞浓缩液质量的80％；并加入质量浓度15％的氢氧化钠溶液调节反应体系起始pH值为8.5，保持加热温度110℃、搅拌速率20r/min条件下，反应4.5h；
(8)反应结束后，立即停止加热，并同时向反应罐罐体夹套盘管内通入冷凝水进行快速降温，在15min内将罐体内的料液温度降至42℃，即得到烟用枸杞美拉德反应物。
实例3，一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法，以甘草为原料，其具体步骤如下：
(1)将甘草进行适度破碎，加入7倍量的浓度为25％的乙醇水溶液，在80℃条件下回流提取4h，粗滤得到甘草初提液；
(2)向甘草初提液中加入其重量0.35％的枯草杆菌α-淀粉酶(活力单位：6000U/g)，在90℃、pH值6.8、搅拌转速150r/min条件下持续酶解2h；
(3)利用100nm孔径无机陶瓷滤膜对酶解液进行过滤处理，得到膜滤液；
(4)向膜滤液中加入其重量0.30％的中性蛋白酶(活力单位：50000U/g)，在52℃、pH值7.5、搅拌转速90r/min条件下持续酶解1.5h；
(5)酶解结束后，向酶解液中加入其重量1.8倍的95％乙醇溶液，搅拌30min,在室温条件下静置30h；
(6)将步骤(5)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液减压浓缩至相对密度1.2067，得到甘草浓缩液；
(7)将步骤(6)制备的甘草浓缩液投入美拉德反应罐体中，加入甘草浓缩液质量40％的反应溶剂，反应溶剂为甘油和纯水混合液(m/m＝2：1)；并用浓氨水调节反应体系起始pH值为8.7，保持加热温度105℃、搅拌速率20r/min条件下，反应3h；
(8)反应结束后，立即停止加热，并同时向反应罐罐体夹套盘管内通入冷凝水进行快速降温，在18min内将罐体内的料液温度降至45℃，即得到烟用甘草美拉德反应物。
实例4，一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法，以白肋烟为原料，具体步骤如下：
(1)将白肋烟进行适度破碎，加入10倍量的浓度为20％的乙醇水溶液，在90℃条件下回流提取4h，粗滤得到白肋烟初提液；
(2)向白肋烟初提液中加入其重量0.15％的枯草杆菌α-淀粉酶(活力单位：6000U/g)，在95℃、pH值5.5、搅拌转速150r/min条件下持续酶解4h；
(3)利用100nm孔径无机陶瓷滤膜对酶解液进行过滤处理，得到膜滤液；
(4)向膜滤液中加入其重量0.50％的中性蛋白酶(活力单位：50000U/g)，在55℃、pH值6.8、搅拌转速150r/min条件下持续酶解2h；
(5)酶解结束后，向酶解液中加入其重量2.0倍的95％乙醇溶液，搅拌30min,在室温条件下静置24h；
(6)将步骤(5)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液减压浓缩至相对密度1.2117，得到白肋烟浓缩液；
(7)将步骤(6)制备的天白肋烟浓缩液投入美拉德反应罐体中，加入相同重量的甘油，并用浓氨水调节反应体系起始pH值为8.5，保持加热温度98℃、搅拌速率30r/min条件下，反应5h；
(8)反应结束后，立即停止加热，并同时向反应罐罐体夹套盘管内通入冷凝水进行快速降温，在20min内将罐体内的料液温度降至45℃，即得到白肋烟美拉德反应物。
实例5，一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法，以咖啡豆，具体步骤如下：
(1)将咖啡豆进行适度破碎，加入6倍量的浓度为25％的乙醇水溶液，在70℃条件下回流提取4.5h，粗滤得到咖啡初提液；
(2)向咖啡初提液中加入其重量0.20％的枯草杆菌α-淀粉酶(活力单位：6000U/g)，在90℃、pH值5.4、搅拌转速110r/min条件下持续酶解3.5h；
(3)利用100nm孔径无机陶瓷滤膜对酶解液进行过滤处理，得到膜滤液；
(4)向膜滤液中加入其重量0.45％的中性蛋白酶(活力单位：50000U/g)，在48℃、pH值7.5、搅拌转速90r/min条件下持续酶解2h；
(5)酶解结束后，向酶解液中加入其重量2.5倍的95％乙醇溶液，搅拌30min,在室温条件下静置72h；
(6)将步骤(5)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液减压浓缩至相对密度1.2175，得到咖啡浓缩液；
(7)将步骤(6)制备的咖啡浓缩液投入美拉德反应罐体中，加入300％的反应溶剂，反应溶剂为丙二醇、甘油和纯水的混合液(m/m/m＝2:1:1)；并用浓氨水调节反应体系起始pH值为8.8，保持加热温度115℃、搅拌速率30r/min条件下，反应2h；
(8)反应结束后，立即停止加热，并同时向反应罐罐体夹套盘管内通入冷凝水进行快速降温，在20min内将罐体内的料液温度降至40℃，即得到烟用咖啡美拉德反应物。
卷烟评吸试验：将上述五个实施例中制备的烟用美拉德反应物分别按照0.5％的添加比例，喷洒在烟丝中，卷制成烟支，并以未添加美拉德反应物的卷烟作为对照品。选取9名评吸人员进行评吸。评吸结果表明，添加了美拉德反应物的卷烟香气特征明显，与烟香有较好地谐调性，能够增加烟气浓度和提升香气质，增加口腔甜润感，并赋予卷烟特有的风格特征；具体评吸结果如下表：
烟用美拉德反应物评吸效果表
上述效果表中，香气质效果越好分值越高，满分18分；香气量效果越好分数越高，满分15分；烟气状态越好分值越高，满分10分；杂气越少分值越高，满分12分；刺激性越小分值越高，满分20分；余味越足，分值越高，满分25分，总计满分100分。
通过上述效果对比表可以看出来，添加了本发明中的制备的五种不同的烟用美拉德反应物后的烟支香气特征明显，评吸的烟气浓度和香气质提升，杂气和刺激性减少，余味更足。

Claims (6)

1.一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将天然植物破碎，加入4-10倍重量的浓度低于30％的乙醇水溶液，在50-90℃条件下回流提取4-6h，粗滤得到天然植物初提液；
(2)取步骤(1)中提取的天然植物初提液，加入其重量0.15％-0.35％的枯草杆菌α-淀粉酶，在温度80-95℃、pH值5.0-7.0，搅拌转速90-150r/min条件下持续酶解2-4h；
(3)利用100nm孔径无机陶瓷滤膜对步骤(2)中的酶解液进行过滤处理，得到膜滤液；
(4)向膜滤液中加入其重量0.25％-0.75％的中性蛋白酶，在温度45-60℃、pH值5.0-7.5、搅拌转速90-150r/min条件下持续酶解1-2h；
(5)酶解结束后，向步骤(4)的酶解液中加入其重量1.0-2.5倍的95％乙醇溶液，搅拌20-30min,在室温条件下静置24-72h；
(6)将步骤(5)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液减压浓缩至相对密度1.2100±0.0080，得到天然植物浓缩液；
(7)将步骤(6)制备的天然植物浓缩液投入美拉德反应罐体中，加入浓缩液质量40％-300％的反应溶剂，并调节所述反应体系起始pH值为8.5-9.5，保持加热温度95℃-115℃、搅拌速率20-30r/min条件下，反应2-5h；其中所述反应溶剂为丙二醇、甘油和纯水按照质量比为2:1:1～6:2:1的比例混合后得到的混合溶剂，或为甘油和纯水按照质量比为1:1～5:2的比例混合后的混合溶剂，或为丙二醇和甘油按照质量比为1.5:1～4:1的比例混合后得到的溶剂；
(8)步骤(7)中的反应结束后，立即停止加热，并同时向反应罐罐体夹套盘管内通入冷凝水进行快速降温，在15-20min内将罐体内的料液温度降至40℃-45℃，收集料液即为制备的美拉德反应物。
2.根据权利要求1所述的一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法，其特征在：所述天然植物为采用浓度低于30％的乙醇水溶液，在50-90℃条件下回流提取4-6h后的提取液中含有单糖、多糖、氨基酸和蛋白质类原料的天然植物根、茎、叶、花和果实。
3.根据权利要求1所述的一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法，其特征在：所述步骤(2)中的枯草杆菌α-淀粉酶的活力单位：6000U/g。
4.根据权利要求1所述的一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法，其特征在：所述步骤(4)中的中性蛋白酶的活力单位：50000U/g。
5.根据权利要求1所述的一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法，其特征在：所述步骤(7)采用碱性溶液调节反应体系的初始pH，所述碱性溶液为浓氨水或者质量浓度为15％的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的一种以天然植物提取物为原料制备烟用美拉德反应物的方法，其特征在：所述步骤(1)中的乙醇水溶液浓度为10-30％。
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