CN108433172A - 一种烟草添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟草添加剂及其制备方法，具体涉及龙爪果梗提取物的制备方法，包括如下步骤：1）将龙爪果梗粉碎，过40目网筛获得龙爪果梗粉；2）将龙爪果梗粉与水混合形成混合液；3）将混合液在70~90℃下加热灭菌；4）加入酶水解形成水解液；5）水解液在80~100℃下加热反应获得反应液；6）反应液经离心分离获得上清液；7）上清液浓缩获得龙爪果梗提取物。本申请公开了一种烟草添加剂及其制备方法，其制备方法简单易行且有效，适合用于大规模工业化和安全生产中，这种工艺简单易于操作，所用溶剂廉价易得，不会造成环境污染，也不会引入杂气。
Description
技术领域
本发明涉及一种卷烟领域的添加剂，特别是涉及一种改善烟草原料抽吸品质的天然烟草添加剂。
背景技术
龙爪，又名万寿果、枳椇、拐枣，其为鼠李科，其嫩枝、幼叶背面、叶柄和花序轴初有短柔毛，后脱落。叶片椭圆状卵形、宽卵形或心状卵形。果柄含多量葡萄糖和苹果酸钾，经霜后甜，可生食或酿酒；木材硬度适中，纹理美，供建筑及制家具和美术工艺品等的用材。分布河南、陕西、甘肃陇南、江西、安徽、浙江、广东、福建、湖北、湖南等。果实形态似万字符，故称其树为万寿果树。果实熟透可生吃，果肉多浆，无果核，种子裸露在果肉之外，味浆甜略有甘涩，亦可做汤，汤味独特醇香。向进乐在2015年第2期的《中国林副特产》中发表的《枳椇果梗营养功能与加工利用》中记载枳椇的果梗可食用且还原糖(葡萄糖和果糖)、氨基酸、蛋白质、有机酸(苹果酸、柠檬酸、富马酸等)、维生素(维生素C、维生素B1、维生素B2、胡萝卜素)、多酚类物质等的含量均较高；其果实营养成分丰富，有一定的保健功能，可做果酒、果汁、果醋等，其子可清热利尿，止咳除烦，解酒保肝。
现有技术中缺乏将龙爪果梗用于香烟提升烟草抽吸品质的专利。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种烟草添加剂及其制备方法，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明提供一种龙爪果梗提取物的制备方法，包括如下步骤：
1)将龙爪果梗粉碎，过40目网筛获得龙爪果梗粉；
2)将龙爪果梗粉与水混合形成混合液；
3)将混合液在70～90℃下加热灭菌；
4)加入酶水解形成水解液；
5)水解液在80～100℃下加热反应获得反应液；
6)反应液经离心分离获得上清液；
7)上清液浓缩获得龙爪果梗提取物。
本申请中的龙爪果梗为采用自然干燥的龙爪果梗为原材料，在使用前去除杂质及霉变干瘪有虫蚀的部分。优选地，本申请在将龙爪果梗粉碎前进行烘干处理。更优选地，烘干温度为60～100℃。烘干处理时间为1～6h。
优选地，步骤2)中，龙爪果梗粉的质量与水的体积比为1g：(10～30)ml。
优选地，步骤4)中所述酶包括果胶酶、蛋白酶、半纤维素酶、纤维素酶和淀粉酶。
更优选地，步骤4)中所述酶还包括糖苷酶。
每种酶所占百分比取决于所用龙爪果梗的成分构成及对终产物的要求。
更优选地，以所述酶的总质量为基准计，所述酶包括以下种类及重量百分含量：
果胶酶5～20wt％
蛋白酶2～20wt％
半纤维素酶5～20wt％
纤维素酶10～30wt％
淀粉酶5～25wt％
优选地，所述蛋白酶为5～20wt％。
优选地，所述纤维素酶为15～30wt％。
优选地，所述淀粉酶为10～25wt％。
优选地，以所述酶的总质量为基准计，糖苷酶为0.2～10wt％。
本申请中果胶酶为浅黄棕色液体，有效作用的pH值为2～5，有效作用温度35～65℃，pH为3.5时酶活力不低于1,500U/ml。最佳作用温度为60℃。
本申请中蛋白酶为浅灰棕色粉末，有效作用的pH值为6～9，有效作用温度45～65℃，pH为6时酶活力不低于100,000U/g。
本申请中半纤维素酶为浅黄-浅棕色粉末，有效作用的pH值为4～9，有效作用温度35～60℃，pH为4.5时酶活力不低于90,000U/g。最佳作用温度为50℃。
本申请中纤维素酶为浅黄棕色液体，有效作用的pH值为2～6，有效作用温度35～60℃，pH为4.5时酶活力不低于50,000U/ml。最佳作用温度为55℃。
更优选地，本申请中的淀粉酶为α-淀粉酶与糖化酶。
本申请中淀粉酶为浅褐色液体，有效作用的pH值为3～7，有效作用温度40～75℃，pH为6时α-淀粉酶的酶活力不低于2,000U/ml，pH为4.5时糖化酶的酶活力不低于100,000U/ml。
本申请中糖苷酶为灰白到浅棕的粉末，有效作用的pH值为3～8，最佳pH范围4.5～5.0，有效作用温度35～65℃，p-NPG法测定酶活力不低于1,200U/g。最佳作用温度为60℃。
优选地，步骤4)中，水解温度为35～55℃。优选地，水解时间为2～8h。
优选地，步骤4)中，以龙爪果梗粉的总质量为基准计，酶的添加量不超过5wt％。
优选地，步骤6)中，经离心分离后，不溶物沉降至下层，通过分离获得上清液。离心分离中采用离心机，离心机的转速为1500～3000rpm。
优选地，步骤7)中，浓缩温度为40～70℃。优选地，浓缩采用旋蒸浓缩，旋蒸浓缩的真空度为0.01～0.1MPa。
优选地，步骤7)中，浓缩至上清液的密度为1.15～1.35g/cm3。在此密度下，获得的龙爪果梗提取物容易保存，并且在最终使用时容易被稀释便于使用。
本申请还提供了一种龙爪果梗提取物，由包括如上述所述方法制备获得。
本申请还提供了如上述所述龙爪果梗提取物作为烟用添加剂用于改善烟草原料的抽吸品质的用途。
优选地，本申请中所述烟草原料包括梗丝、烤烟烟丝、薄片和烟叶。
优选地，所述用途为将所述龙爪果梗提取物溶于乙醇水溶液中形成烟用添加剂喷洒或涂布于所述烟草原料上。更优选地，所述龙爪果梗提取物与乙醇水溶液的质量比为2～10wt％。优选地，所述乙醇水溶液的浓度不低于25wt％。
优选地，所述龙爪果梗提取物的添加量为所述烟草原料质量的0.01～0.15wt％。更优选地，所述龙爪果梗提取物的添加量为所述烟草原料质量的0.01～0.1wt％。优选地，所述龙爪果梗提取物的添加量为所述烟草原料质量的0.02～0.05wt％、0.03～0.06wt％、0.04～0.06wt％、0.05～0.1wt％、0.02～0.08wt％或0.03～0.07wt％。
本申请公开了一种烟草添加剂及其制备方法，其制备方法简单易行且有效，适合用于大规模工业化和安全生产中，这种工艺简单易于操作，所用溶剂廉价易得，不会造成环境污染，也不会引入杂气。其使用具有安全、可食性的龙爪(拐枣)的果梗作为原料，通过适度的酶解、提取、浓缩工艺过程，制成可用于改善烟草原料抽吸品质的天然烟用添加剂。本申请技术方案中龙爪果梗经酶解获得了更多的还原糖、氨基酸和小分子肽类物质，与果梗中原来含有的组分一起经过高温处理，形成大量的风味前体物和风味化合物，可显著丰富和增浓烟气，提升香气质和香气量，掩盖杂气；提取物中的有机酸类则可以中和烟碱，降低烟气的刺激性，使得烟气柔和细腻；提取物中的水溶性多糖及少量果胶类物质适度提高烟草原料的持水能力，降低烟气干燥感。采用这种提取物作为天然烟用添加剂能够有效改善烟草原料的抽吸品质。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本申请实施例中的龙爪果梗在使用前去除杂质及霉变干瘪有虫蚀的部分。
更为具体地，本申请实施例中龙爪果梗提取物在60～100℃下进行烘干处理。
本申请中果胶酶的为浅黄棕色液体，有效作用的pH值为2～5，有效作用温度为30～60℃，pH为3.5时酶活力不低于1,500U/ml。
本申请中蛋白酶为浅灰棕色粉末，有效作用的pH值6～9，有效作用温度50～60℃，pH为6时酶活力不低于100,000U/g。
本申请中半纤维素酶为浅黄-浅棕色粉末，有效作用的pH值为4～9，有效作用温度35～55℃，pH为4.5时酶活力不低于90,000U/g。最佳作用温度为50℃。
本申请中纤维素酶为浅黄棕色液体，有效作用的pH值为2～6，有效作用温度40～70℃，pH为4.5时酶活力不低于50,000U/ml。最佳作用温度为55℃。
本申请中淀粉酶(α-淀粉酶与糖化酶)为浅褐色液体，有效作用的pH值为3～7，有效作用温度40～75℃，pH为6时α-淀粉酶的酶活力不低于2,000U/ml，pH为4.5时糖化酶的酶活力不低于100,000U/ml。
本申请中糖苷酶为灰白到浅棕的粉末，有效作用的pH值为3～8，最佳pH范围4.5～5.0，最佳作用温度60℃，p-NPG法测定酶活力不低于1,200U/g。
实施例1
本申请实施例中龙爪果梗提取物在80℃下烘5h。
本申请中龙爪果梗提取物的制备方法，包括如下步骤：
1)将龙爪果梗粉碎，过40目网筛获得龙爪果梗粉；
2)将20g龙爪果梗粉与300ml水混合形成混合液；
3)将混合液在80℃下加热灭菌，具体采用恒温水浴振荡的方式加热灭菌15min；取出后冷却至室温；
4)加入复配酶制剂，水解形成水解液；以龙爪果梗粉的总质量为基准计，酶的添加量为3wt％；水解温度为45℃，水解时间为6h；本实施例中所述复合酶包括10wt％的果胶酶、15wt％的蛋白酶、20wt％的半纤维素酶、30wt％的纤维素酶、20wt％的淀粉酶，5％的糖苷酶；
5)水解液在80～100℃下加热反应获得反应液；具体为采用加热器搅拌加热并回流3h；
6)反应液经离心分离获得上清液；
7)上清液浓缩获得龙爪果梗提取物，具体为在50℃下旋转蒸发浓缩得到龙爪果果梗提取物10.5g。
实施例2
本申请实施例中龙爪果梗提取物在100℃下烘3h。
本申请中龙爪果梗提取物的制备方法，包括如下步骤：
1)将龙爪果梗粉碎，过40目网筛获得龙爪果梗粉；
2)将20g龙爪果梗粉与200ml水混合形成混合液；
3)将混合液在80℃下加热灭菌，具体采用恒温水浴振荡的方式加热灭菌15min；取出后冷却至室温；
4)加入复配酶制剂水解形成水解液；以果梗粉的总质量为基准计，酶的添加量为3.5wt％；水解温度为50℃，水解时间为4h；本实施例中所述复合酶包括5wt％的果胶酶、20wt％的蛋白酶、20wt％的半纤维素酶、30wt％的纤维素酶、23wt％的淀粉酶、2％糖苷酶；
5)水解液在80～100℃下加热反应获得反应液；具体为采用加热器搅拌加热并回流2h；
6)反应液经离心分离获得上清液；
7)上清液浓缩获得龙爪果梗提取物，具体为在70℃下旋转蒸发浓缩得到龙爪果果梗提取物10.8g。
实施例3
本申请实施例中龙爪果梗提取物在60℃下烘8h。
本申请中龙爪果梗提取物的制备方法，包括如下步骤：
1)将龙爪果梗粉碎，过40目网筛获得龙爪果梗粉；
2)将20g龙爪果梗粉与500ml水混合形成混合液；
3)将混合液在80℃下加热灭菌，具体采用恒温水浴振荡的方式加热灭菌15min；取出后冷却至室温；
4)加入复配酶制剂水解形成水解液；以果梗粉的总质量为基准计，酶的添加量为4.0wt％；水解温度为40℃，水解时间为8h；本实施例中所述复合酶包括10wt％的果胶酶、15wt％的蛋白酶、20wt％的半纤维素酶、30wt％的纤维素酶、24wt％的淀粉酶、1％的糖苷酶；
5)水解液在80～100℃下加热反应获得反应液；具体为采用加热器搅拌加热并回流2h；
6)反应液经离心分离获得上清液；
7)上清液浓缩获得龙爪果梗提取物，具体为在70℃下旋转蒸发浓缩得到龙爪果果梗提取物11.2g。
实施例4
本申请实施例中龙爪果梗提取物在60℃下烘8h。
本申请中龙爪果梗提取物的制备方法，包括如下步骤：
1)将龙爪果梗粉碎，过40目网筛获得龙爪果梗粉；
2)将20g龙爪果梗粉与500ml水混合形成混合液；
3)将混合液在80℃下加热灭菌，具体采用恒温水浴振荡的方式加热灭菌15min；取出后冷却至室温；
4)加入复配酶制剂水解形成水解液；以果梗粉的总质量为基准计，酶的添加量为4.0wt％；水解温度为45℃，水解时间为6h；本实施例中所述复合酶包括10wt％的果胶酶、15wt％的蛋白酶、20wt％的半纤维素酶、25wt％的纤维素酶、25wt％的淀粉酶、5％的糖苷酶；
5)水解液在80～100℃下加热反应获得反应液；具体为采用加热器搅拌加热并回流2h；
6)反应液经离心分离获得上清液；
7)上清液浓缩获得龙爪果梗提取物，具体为在70℃下旋转蒸发浓缩得到龙爪果果梗提取物11.2g。
实施例5
本申请实施例中龙爪果梗提取物在60℃下烘8h。
本申请中龙爪果梗提取物的制备方法，包括如下步骤：
1)将龙爪果梗粉碎，过40目网筛获得龙爪果梗粉；
2)将20g龙爪果梗粉与500ml水混合形成混合液；
3)将混合液在80℃下加热灭菌，具体采用恒温水浴振荡的方式加热灭菌15min；取出后冷却至室温；
4)加入复配酶制剂水解形成水解液；以果梗粉的总质量为基准计，酶的添加量为4.0wt％；水解温度为50℃，水解时间为4h；本实施例中所述复合酶包括5wt％的果胶酶、20wt％的蛋白酶、20wt％的半纤维素酶、30wt％的纤维素酶、23wt％的淀粉酶，2％的糖苷酶；
5)水解液在80～100℃下加热反应获得反应液；具体为采用加热器搅拌加热并回流2h；
6)反应液经离心分离获得上清液；
7)上清液浓缩获得龙爪果梗提取物，具体为在70℃下旋转蒸发浓缩得到龙爪果果梗提取物11.2g。
实施例6
本申请实施例中龙爪果梗提取物在60℃下烘8h。
本申请中龙爪果梗提取物的制备方法，包括如下步骤：
1)将龙爪果梗粉碎，过40目网筛获得龙爪果梗粉；
2)将20g龙爪果梗粉与500ml水混合形成混合液；
3)将混合液在80℃下加热灭菌，具体采用恒温水浴振荡的方式加热灭菌15min；取出后冷却至室温；
4)加入复配酶制剂水解形成水解液；以果梗粉的总质量为基准计，酶的添加量为4.0wt％；水解温度为55℃，水解时间为2h；本实施例中所述复合酶包括10wt％的果胶酶、15wt％的蛋白酶、20wt％的半纤维素酶、30wt％的纤维素酶、25wt％的淀粉酶；
5)水解液在80～100℃下加热反应获得反应液；具体为采用加热器搅拌加热并回流2h；
6)反应液经离心分离获得上清液；
7)上清液浓缩获得龙爪果梗提取物，具体为在70℃下旋转蒸发浓缩得到龙爪果果梗提取物11.2g。
实施例7
将实施例1中获得的龙爪果梗提取物用75wt％乙醇溶解稀释为5％浓度，备用。分别按烟丝重量的0.05％、0.1％、0.15％喷洒到烤烟烟丝上，卷制成烟，在恒温恒湿箱平衡水分48h后，进行评吸，经评吸确定0.1％添加量抽吸效果较好。
实施例8
将实施例2所得龙爪果梗提取物用75％乙醇溶解稀释为5％浓度，备用。分别按烟丝重量的0.05％、0.08％、0.1％喷洒到烤烟烟丝上，卷制成烟，在恒温恒湿箱平衡水分48h后，进行评吸，经评吸确定0.08％添加量抽吸效果较好。
实施例9
将实施例3所得龙爪果梗提取物用75％乙醇溶解稀释为5％浓度，备用。分别按烟丝重量的0.01％、0.05％、0.1％喷洒到烤烟烟丝上，卷制成烟，在恒温恒湿箱平衡水分48h后，进行评吸，经评吸确定0.05％添加量抽吸效果较好。
实施例10
将实施例6所得龙爪果梗提取物用75％乙醇溶解稀释为5％浓度，备用。分别按烟丝重量的0.01％、0.05％、0.1％喷洒到烤烟烟丝上，卷制成烟，在恒温恒湿箱平衡水分48h后，进行评吸。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种龙爪果梗提取物的制备方法，包括如下步骤：
1)将龙爪果梗粉碎，过40目网筛获得龙爪果梗粉；
2)将龙爪果梗粉与水混合形成混合液；
3)将混合液在70～90℃下加热灭菌；
4)加入酶水解形成水解液；
5)水解液在80～100℃下加热反应获得反应液；
6)反应液经离心分离获得上清液；
7)上清液浓缩获得龙爪果梗提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，龙爪果梗粉的质量与水的体积比为1g：(10～30)ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述酶包括果胶酶、蛋白酶、半纤维素酶、纤维素酶和淀粉酶。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以所述酶的总质量为基准计，所述酶包括以下种类及重量百分含量：
果胶酶5～20wt％
蛋白酶2～20wt％
半纤维素酶5～20wt％
纤维素酶10～30wt％
淀粉酶5～25wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，水解温度为35～55℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，以龙爪果梗粉的总质量为基准计，酶的添加量不超过5wt％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中，浓缩温度为40～70℃。
8.根据权利要1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中，浓缩至上清液的密度为1.15～1.35g/cm3。
9.一种龙爪果梗提取物，其特征在于，所述龙爪果梗提取物由包括如权利要求1～8任一项所述方法制备获得。
10.一种如权利要求9所述的龙爪果梗提取物作为烟用添加剂用于改善烟草原料的抽吸品质上的用途。
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Legal Events
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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