CN111603513A - 蜜化橘红及其炮制方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及蜜化橘红及其炮制方法和应用。该炮制方法包括以下步骤：制备炼蜜溶液；将所述炼蜜溶液与化橘红混合，闷润或者蒸制，干燥。本发明所提供的蜜化橘红炮制方法简便、可控性强，可实现标准化工业大生产；所制得的蜜化橘红具有良好的外观和内在质量，与现有技术相比，可有效降低炮制过程中挥发性有效成分的损失。

Description

蜜化橘红及其炮制方法和应用

技术领域

本发明涉及中药炮制技术领域，特别涉及蜜化橘红及其炮制方法和应用。

背景技术

化橘红为芸香科植物化州柚Citrus grandis‘Tomentosa’或柚Citrus grandis(L.)Osbeck的未成熟果实或近成熟果皮干燥而成。其性温，味辛、苦，具理气宽中，燥湿化痰之功。用于咳嗽痰多，食积伤酒，呕恶痞焖。自古以来化橘红就有“南方人参”之称和“一片值一金”的说法，是明清代宫廷贡品，被誉为治痰珍品。

化橘红饮片炮制方法除了常用的切制外，还有蜜制、盐制等。其中，蜜制化橘红不仅能缓和其辛燥之性，且能润肺和胃，有矫味之用。现有蜜化橘红炮制方法均较粗放，操作主要凭主观判断，不利于蜜化橘红质量的控制和稳定，无法满足工业化生产需要。因此，规范蜜制化橘红的炮制工艺参数，对保证蜜化橘红质量和临床疗效具有重要意义。

发明内容

基于此，本发明的主要目的是提供一种蜜化橘红及其炮制方法和应用。本发明的炮制方法，制备步骤简单，有利于蜜化橘红质量的控制和稳定，能够满足工业化生产需要。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种蜜化橘红的炮制方法，所述炮制方法包括以下步骤：

制备炼蜜溶液；

将所述炼蜜溶液与化橘红混合，闷润或者蒸制，干燥；

其中，所述炼蜜溶液所含炼蜜的质量浓度为40％-70％，所述化橘红与所述炼蜜溶液的质量比为1:(0.7-1.5)。

在其中一些实施例中，所述炼蜜溶液所含炼蜜的质量浓度为50％-60％，所述化橘红与所述炼蜜溶液的质量比为1:(0.8-1.2)。

在其中一些实施例中，所述闷润的时长为1h-12h。

在其中一些实施例中，所述蒸制的条件包括：蒸制的温度为80℃-120℃，蒸制的时间为1h-4h。

在其中一些实施例中，所述蒸制前，将所述炼蜜溶液与所述化橘红混合所得产物先放置不超过2h。

在其中一些实施例中，所述干燥的条件包括：干燥的温度为100℃-140℃，干燥的时间为0.5h-4h。

在其中一些实施例中，所述干燥的条件包括：干燥的温度为120℃-130℃，干燥的时间为1h-3h。

在其中一些实施例中，制备所述炼蜜溶液采用的溶剂为水。

本发明还提供如上所述的炮制方法获得的蜜化橘红。

本发明还提供如上所述的蜜化橘红在制备化橘红的深加工产品中的应用。

本发明的有益效果如下：

本发明将适量的合适浓度的炼蜜溶液与化橘红进行混合，然后进行闷润或者蒸制，最后干燥制备蜜化橘红。该炮制方法操作简便、可控性强，可实现标准化工业大生产；所制得的蜜化橘红具有良好的外观和内在质量，与现有技术相比，能够有效降低炮制过程中挥发性有效成分的损失。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本发明实施例提供一种蜜化橘红的炮制方法，所述炮制方法包括以下步骤：

制备炼蜜溶液；

将所述炼蜜溶液与化橘红混合，闷润或者蒸制，干燥；

其中，所述炼蜜溶液所含炼蜜的质量浓度为40％-70％，所述化橘红与所述炼蜜溶液的质量比为1:(0.7-1.5)。

优选地，所述炼蜜溶液所含炼蜜的质量浓度为50％-60％，所述化橘红与所述炼蜜溶液的质量比为1:(0.8-1.2)。

若炼蜜溶液浓度过高，则蜜液难以渗入化橘红发挥作用，若炼蜜溶液浓度过低，则制得蜜化橘红的外观不具光泽，不符合传统蜜制的感官要求。蜜制过程中炼蜜溶液的加入量对化橘红的蜜制效果有较大影响，若炼蜜溶液的加入量过多，则药材过湿，不易干燥，制得的饮片易发霉，不宜长时间保存，此时若延长干燥的时间，则会导致化橘红所含挥发成分损失，若炼蜜水溶液的加入量少，则制得饮片外观不均匀、无光泽、无甜味，达不到蜜制效果。

本发明在研究中发现，采用上述炮制工艺，能使蜜液更加充分、快速地渗入化橘红组织，而且能够减少炮制过程中有效成分损失，制得蜜化橘红具有良好的外观和内在质量，药性更加缓和，进一步扩大其临床适用范围。

可以理解的是，本发明实施例的所述的化橘红可以为任意形状，在此不做特别限定，优选化橘红的形状为丝状、片状或块状，以利于后续操作。

可以理解的是，将所述炼蜜溶液加入化橘红并进行混合的方式不受限制，例如可以采用喷淋或其他方式将炼蜜溶液加入化橘红中混匀，在此不做特别限定。

可以理解的是，对化橘红和炼蜜溶液的混合产物进行闷润时，闷润的时长可根据化橘红的形状、厚薄等做相应调整，通常需要闷润1h-12h。

优选地，所述蒸制的条件包括：蒸制的温度为80℃-120℃，蒸制的时间为1h-4h。

优选地，所述蒸制前，将所述炼蜜溶液与待炮制化橘红混合所得产物先放置不超过2h。

可理解的，干燥方法可以是烘干法、炒干法等，在此不做特别限定。

优选地，所述干燥的条件包括：干燥的温度为100℃-140℃，干燥的时间为0.5h-4h。

进一步优选地，所述干燥的条件包括：干燥的温度为120℃-130℃，干燥的时间为1h-3h。

可以理解的是，本发明实施例在制备蜜化橘红时，选用的炼蜜种类不受限制，例如，枣花蜜炼蜜、荔枝蜜炼蜜、槐花蜜炼蜜、菜花蜜炼蜜、荞麦蜜炼蜜、荆花蜜炼蜜、紫云英蜜炼蜜、山白蜜炼蜜、以及桉树蜜炼蜜等，可以选用一种炼蜜，也可以是多种炼蜜的混合。

优选地，制备所述炼蜜溶液采用的溶剂为水。

本发明实施例还提供如上所述的炮制方法获得的蜜化橘红。

本发明实施例还提供如上所述的蜜化橘红在制备化橘红深加工产品中的应用。可以理解的是，本发明实施例制得的蜜化橘红可直接使用，也可以对其进行深度加工，可以单味使用，也可以与其他药味一同调制。深加工产品例如药粉、超微粉、提取物、散剂、膏剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、茶饮品等，在此不做特别限定。

下面列举具体实施例来对本发明进行说明。

以下实施例和对比例中，以外观形状、水溶性成分柚皮苷的转移率，以及挥发性成分柠檬烯的转移率作为炮制评价指标。

实施例1：炼蜜水溶液浓度的考察

样品制备方法：

(1)取炼蜜加水分别配制成炼蜜质量浓度为20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％的炼蜜溶液。

(2)按表1所示的炼蜜溶液浓度和质量比，将相应浓度的炼蜜溶液加入100g化橘红中混匀，进行闷润处理。

(3)将经闷润处理的化橘红进行干燥，干燥温度为120℃，即得蜜化橘红。

对炮制过程中闷润和干燥情况进行观察，记录闷润和干燥所需时间，并测定样品中柚皮苷和柠檬烯的转移率，结果如表1。

表1

从表1可以看出，在炼蜜加入量相同的情况下，炼蜜浓度对炮制品的外观和柠檬烯转移率有较大影响。

外观性状方面，加入炼蜜溶液浓度为20％和30％时，所制得的炮制品表面不具光泽，不符合蜜制感官要求，随着炼蜜浓度的升高，炮制品光泽度上升，但同时炼蜜会越难渗入药材组织，所需闷润时间就会越长，当加入炼蜜溶液浓度为80％时，闷润12h仍无法完全润透药材，化橘红药材切面有干芯，所得炮制品粘手，不宜长时间存放，易发霉。

柠檬烯转移率方面，炮制后化橘红的柠檬烯含量普遍下降，但发明人发现使用适量的浓度为40％-70％的炼蜜溶液能够有效减少挥发性成分的损耗，提高柠檬烯转移率。原因是适当浓度炼蜜溶液和有助于在药材表面形成保护层，从而减少挥发性成分的散失，而浓度低的炼蜜溶液容易渗入而没能形成保护层，浓度高的炼蜜溶液则因流动性差在药材表面分布不均也没能形成有效保护层，而且其往往需要较长干燥时间，从而导致柠檬烯转移率偏低。

柚皮苷转移率方面，炼蜜浓度对炮制品的柚皮苷转移率没有太大影响，均具有较高的转移率。

因此，优选炼蜜水溶液所含炼蜜的质量浓度为40％-70％，进一步优选50％-60％。

实施例2：蒸制温度考察

样品制备方法：

(1)取炼蜜加水配制成炼蜜质量浓度为50％的炼蜜溶液。

(2)按化橘红与炼蜜溶液重量比1:1，将炼蜜水溶液加入100g化橘红中混匀，放置1h后按表2所示的加热温度蒸制1h。

(3)将经蒸制处理的化橘红进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间2h，即得蜜化橘红。

对炮制过程中蒸制和干燥情况进行观察，并测定样品中柚皮苷和柠檬烯的转移率，结果如表2。

表2

从表2可以看出，蒸制温度对炮制品的柠檬烯转移率和外观颜色有一定影响。当蒸制温度在70℃至120℃时，柠檬烯转移率随蒸制温度的升高而略有下降，但差异较小；当蒸制温度升至130℃及以上时，柠檬烯转移率开始明显下降。另外，蒸制后化橘红颜色普遍会加深，尤其是80℃及以上的颜色加深明显。优选蒸制温度80℃-120℃。

实施例3：综合研究

炮制品1至12的制备方法：

(1)取炼蜜加水配制成炼蜜溶液，配制浓度按表3。

(2)将炼蜜溶液加入至100kg待炮制化橘红中混匀，进行闷润或蒸制处理，化橘红与炼蜜溶液的质量比、闷润或蒸制条件按表3。

(3)将经闷润或蒸制处理的化橘红进行干燥，干燥温度和干燥时间按表3。

表3

对照样品1：参考2015年版《浙江省中药饮片炮制规范》中收载的蜜化橘红炮制方法，具体为：取炼蜜20g，加适量水稀释，与100g化橘红拌匀，稍闷，吸尽，用文火炒至不沾手时，取出，摊凉。

对照样品2：对照品2的制备参照表3中炮制品1，相对于炮制品1的主要差别是采用蜂蜜代替炼蜜。

对照样品3：对照品3的制备参照表3中炮制品1，相对于炮制品1的主要差别是，化橘红与炼蜜溶液的质量比为1:0.5。

对上述制得的炮制品与对照样品的外观性状进行观察，并测定柚皮苷转移率和柠檬烯转移率，结果如表4。

表4

从表4可以看出，外观性状方面，炮制品1-炮制品12均具有良好外观性状，产品有光泽，有焦香气，味苦、微甜，而对照样品1-对照样品3的外观均不具光泽，味苦、无甜味。柠檬烯转移率方面，炮制品1-炮制品12的柠檬烯转移率明显高于对照样品1-对照样品3。柚皮苷总转移率方面，炮制品1-炮制品12和对照样品1-对照样品3的柚皮苷转移率没有明显差异。综上，采用本发明方法制得的蜜化橘红具有良好的外观和内在质量，与现有技术相比，减少了炮制过程中挥发性有效成分损失。

本发明所提供的蜜化橘红炮制方法以传统蜜制方法为依托，通过大量的实验和对比实验，对炼蜜水浓度、化橘红与炼蜜水的重量比例、干燥温度和干燥时间等关键炮制工艺参数进行了优化选择，明确了蜜化橘红炮制参数。通过炮制处理使蜜化橘红的药性更加缓和，进一步扩大临床适用范围。

本发明所提供的蜜化橘红炮制方法简便、可控性强，可实现标准化工业大生产；所制得的蜜化橘红质量均匀、稳定，质量明显高于现有技术提供的蜜化橘红。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种蜜化橘红的炮制方法，其特征在于，所述炮制方法包括以下步骤：

制备炼蜜溶液；

将所述炼蜜溶液与化橘红混合，闷润或者蒸制，干燥；

其中，所述炼蜜溶液所含炼蜜的质量浓度为40％-70％，所述化橘红与所述炼蜜溶液的质量比为1:(0.7-1.5)。

2.根据权利要求1所述的蜜化橘红的炮制方法，其特征在于，所述炼蜜溶液所含炼蜜的质量浓度为50％-60％，所述化橘红与所述炼蜜溶液的质量比为1:(0.8-1.2)。

3.根据权利要求1或者2所述的蜜化橘红的炮制方法，其特征在于，所述闷润的时长为1h-12h。

4.根据权利要求1或者2所述的蜜化橘红的炮制方法，其特征在于，所述蒸制的条件包括：蒸制的温度为80℃-120℃，蒸制的时间为1h-4h。

5.根据权利要求1或者2所述的蜜化橘红的炮制方法，其特征在于，所述蒸制前，将所述炼蜜溶液与所述化橘红混合所得产物先放置不超过2h。

6.根据权利要求1或者2所述的蜜化橘红的炮制方法，其特征在于，所述干燥的条件包括：干燥的温度为100℃-140℃，干燥的时间为0.5h-4h。

7.根据权利要求6所述的蜜化橘红的炮制方法，其特征在于，所述干燥的条件包括：干燥的温度为120℃-130℃，干燥的时间为1h-3h。

8.根据权利要求1、2或者7所述的蜜化橘红的炮制方法，其特征在于，制备所述炼蜜溶液采用的溶剂为水。

9.权利要求1至8任一项所述的炮制方法获得的蜜化橘红。

10.权利要求9所述的蜜化橘红在制备化橘红的深加工产品中的应用。